CN112730371A - 表面增强拉曼散射复合基底检测氰化物的样品前处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面增强拉曼散射复合基底检测氰化物的样品前处理方法，包括如下步骤：将待测液体样品与饱和硫酸铵水溶液混匀，然后调节pH＝8.5‑10.5，离心取上清液进行检测即可。本发明前处理操作简便，处理时间短，对操作人员的专业水平要求低，不影响后期的检测，准确度高，灵敏度高，可用于现场快速检测氰化物。

Description

表面增强拉曼散射复合基底检测氰化物的样品前处理方法
技术领域
本发明涉及氰化物检测技术领域，尤其涉及一种表面增强拉曼散射复合基底检测氰化物的样品前处理方法。
背景技术
氰化物是含有C≡N基团的化合物，它以HCN和碱金属盐(如NaCN和KCN等)的形式存在。众所周知，氰化物是剧毒的化学物质。通常，CN-的毒性作用来自与细胞色素氧化酶的三价铁的反应，从而抑制了电子传递和防止细胞使用氧气(缺氧)，从而导致生命机能迅速受损。更重要的是，CN-是潜在的化学恐怖分子，由于氰化物的高毒性，中毒事件频繁发生。美国环境保护局对饮用水中氰化物的评价标准为200ppb。因此，对于公共安全紧急情况，CN-的快速、准确、高灵敏和现场检测非常重要。
人们为了开发灵敏的氰化物检测方法，已经做出了许多努力。最常见的方法包括毛细管电泳(CE)、顶空气相色谱法(GC)和液相色谱串联质谱法(LC-MS)。这些方法可以满足既定氰化物标准的要求。但是，这些方法要进行复杂的样品前处理，费时的操作和昂贵的仪器。电化学由于其低成本和简单操作而被广泛使用。但是，CN-容易被其他阴离子干扰。荧光方法具有足够的灵敏度，但是相应的衍生步骤很复杂。因此，仍然需要开发具有高灵敏度和操作简单的用于现场快速检测氰化物的方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种表面增强拉曼散射复合基底检测氰化物的样品前处理方法，本发明前处理操作简便，处理时间短，对操作人员的专业水平要求低，不影响后期的检测，准确度高，灵敏度高，可用于现场快速检测氰化物。
本发明提出的一种表面增强拉曼散射复合基底检测氰化物的样品前处理方法，包括如下步骤：将待测液体样品与饱和硫酸铵水溶液混匀，然后调节pH＝8.5-10.5，离心取上清液进行检测即可。
优选地，待测液体样品与饱和硫酸铵水溶液的体积比为1:0.7-2。
优选地，用碳酸氢钠调节pH。
优选地，用复合基底吸取上清液进行检测。
优选地，复合基底中含有纳米金或/和纳米银。
优选地，纳米金的粒径为55-75nm。
优选地，纳米金为金纳米立方体。
优选地，在复合基底的制备过程中，将棉球固定在支撑物上，清洗棉球并干燥，将金纳米溶胶均匀滴加在棉球中，然后干燥即得复合基底。
优选地，金纳米溶胶与棉球的体积重量比为100μL:20-40mg。
上述支撑物可以为竹片等物质，支撑物需经清洗、干燥处理。
上述待测液体样品可以为酱油、醋、饮料、饮用水、河水等。
有益效果：
本发明采用表面增强拉曼光谱对氰化物进行检测具有现场、快速、高灵敏、检测成本低等优势；本发明对待测样品的前处理操作简便，处理时间短，对操作人员的专业水平要求低；在待测液体样品中加入硫酸铵能够破坏大分子物质的表面水化膜，使得大分子颗粒相互聚集进而沉淀析出，去除检测时对目标物的干扰，通过碳酸氢钠调节pH值，能够提高待测物溶液与纳米材料表面的亲和力，使得目标物分子能够靠近SERS热点，从而产生强SERS信号；
本发明对样品前处理后，结合使用含有金、银纳米粒子的复合基底进行检测，复合基底中含有棉球，可以直接吸收前处理后的样品，并紧接着进行表面增强拉曼光谱检测，可以一步完成取样和检测，缩短整个检测时间，适用于现场快速检测氰化物；
本发明检测精度高，时间短，单个样品处理检测全过程约5分钟，多个样品检测时，平均每个样品仅需要2分钟，适用于液体中氰化物的现场快速处理检测；使用便携式拉曼光谱仪可以现场快速检测；
本发明对液体中氰化物的检测具有较高的灵敏性，对氰化物的检出限能达到1ppm，符合现场快速检测的要求。
附图说明
图1为实施例1中处理后的酱油样品的氰化物检测SERS谱图。
图2为实施例1中未处理的酱油样品的氰化物检测SERS谱图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种表面增强拉曼散射复合基底检测氰化物的样品前处理方法，包括如下步骤：用移液枪吸取0.5mL的含氰化物的酱油样品，放入离心管中；
然后用移液枪吸取0.6mL的饱和硫酸铵水溶液，加入上述离心管中，用涡旋振荡仪充分振荡混合1min；然后用质量分数为1％的碳酸氢钠水溶液调节pH＝10，摇匀后，以8000r/min的速度离心2min，取上清液进行检测即可。
实施例2
一种表面增强拉曼散射复合基底检测氰化物的样品前处理方法，包括如下步骤：用移液枪吸取0.4mL的含氰化物的醋样品，放入离心管中；
然后用移液枪吸取0.8mL的饱和硫酸铵水溶液，加入上述离心管中，用涡旋振荡仪充分振荡混合1min；然后用质量分数为1％的碳酸氢钠水溶液调节pH＝8.5，摇匀后，以8000r/min的速度离心2min，取上清液进行检测即可。
实施例3
一种表面增强拉曼散射复合基底检测氰化物的样品前处理方法，包括如下步骤：用移液枪吸取0.7mL的含氰化物的绿茶饮料样品，放入离心管中；
然后用移液枪吸取0.5mL的饱和硫酸铵水溶液，加入上述离心管中，用涡旋振荡仪充分振荡混合1min；然后用质量分数为1％的碳酸氢钠水溶液调节pH＝10.5，摇匀后，以8000r/min的速度离心2min，取上清液进行检测即可。
实验1
制备复合基底：取竹片用超纯水超声清洗5min、于40℃烘10min，然后在竹片的一端贴上双面胶，再将棉球粘在双面胶处，接着用超纯水润洗棉球并干燥，将粒径为60nm的金纳米立方体溶胶100μL均匀滴加在棉球中，干燥后即得复合基底。
用上述复合基底分别吸取实施例1中未处理的酱油样品、处理后的酱油样品上清液，然后进行表面增强拉曼散射检测，结果如图1和图2所示。
图1为实施例1中处理后的酱油样品的氰化物检测SERS谱图；图2为实施例1中未处理的酱油样品的氰化物检测SERS谱图。
由图1和图2可以看出：经本发明所述方法处理后，可以准确检测氰化物，未处理的样品，不能准确检测氰化物。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种表面增强拉曼散射复合基底检测氰化物的样品前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：将待测液体样品与饱和硫酸铵水溶液混匀，然后调节pH＝8.5-10.5，离心取上清液进行检测即可。
2.根据权利要求1所述表面增强拉曼散射复合基底检测氰化物的样品前处理方法，其特征在于，待测液体样品与饱和硫酸铵水溶液的体积比为1:0.7-2。
3.根据权利要求1或2所述表面增强拉曼散射复合基底检测氰化物的样品前处理方法，其特征在于，用碳酸氢钠调节pH。
4.根据权利要求1-3任一项所述表面增强拉曼散射复合基底检测氰化物的样品前处理方法，其特征在于，用复合基底吸取上清液进行检测。
5.根据权利要求4所述表面增强拉曼散射复合基底检测氰化物的样品前处理方法，其特征在于，复合基底中含有纳米金或/和纳米银。
6.根据权利要求5所述表面增强拉曼散射复合基底检测氰化物的样品前处理方法，其特征在于，纳米金的粒径为55-75nm。
7.根据权利要求5所述表面增强拉曼散射复合基底检测氰化物的样品前处理方法，其特征在于，纳米金为金纳米立方体。
8.根据权利要求4所述表面增强拉曼散射复合基底检测氰化物的样品前处理方法，其特征在于，在复合基底的制备过程中，将棉球固定在支撑物上，清洗棉球并干燥，将金纳米溶胶均匀滴加在棉球中，然后干燥即得复合基底。
9.根据权利要求8所述表面增强拉曼散射复合基底检测氰化物的样品前处理方法，其特征在于，金纳米溶胶与棉球的体积重量比为100μL:20-40mg。
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