CN112725626A - 一种萃取有机进料制备电池级镍钴锰的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种萃取有机进料制备电池级镍钴锰的方法。所述方法包括以下步骤：(1)对含正极粉的浸出液进行预分离萃取，得到水相1和有机相1；(2)将步骤(1)得到的水相1进行萃取分离，得到水相2和有机相2；(3)将步骤(1)得到的有机相1和步骤(2)得到有机相2进行萃取分离，得到水相3和有机相3，将得到的有机相3进行洗涤及反萃，得到含铁铝锌铜的溶液。通过本发明提供的方法，可以将含镍钴锰的电池料液中的镍钴锰实现同步萃取回收，本发明采用的羧酸类萃取剂能将镍钴锰同步萃取，萃取效率高，与杂质离子分离效果好；水溶性低，对环境友好；有机相可循环使用，运营成本低，具有良好的经济效益。

Description

一种萃取有机进料制备电池级镍钴锰的方法
技术领域
本发明涉及资源回收领域，具体涉及一种萃取有机进料制备电池级镍钴锰的方法。
背景技术
镍钴锰三元正极材料循环性能好、结构稳定、性价比高，是新型锂离子电池正极材料，而三元正极材料前驱体产品的主要原料为镍盐、钴盐、锰盐。随着电动汽车的快速发展和推广，锂离子电池的需求规模也不断扩大，废旧锂离子电池的数量也是与日剧增。若废旧锂电池被随意丢弃，不仅严重污染环境，而且还会造成有价金属资源大量浪费，而解决这一问题的最佳途径就是实现镍钴锰回收再利用。
湿法冶金是利用浸出剂将矿石、精矿、废电池正极材料及其他物料中有价金属组分溶解在溶液中或以新的固相析出，进行金属分离、富集和提取的科学技术，具有能耗低，污染小、资源利用率高等特点，一直以来被众多研究者持续关注并不断发展。
CN110066925A公开了一种废旧镍钴锰三元锂电池中有价金属的回收方法。其通过在萃取前进行Fe2+、Al3+、Ca2+和Mg2+去杂处理，使得后续回收的各有价金属产品纯度较高。在萃钴时，控制油水比例为0.8～0.9：1，控制皂化率为55～60％，相对于现有技术中降低皂化率和适当降低油水比例，控制水相中的钴不全萃，少量的钴继续留在水相中，这样保证镁不会被萃上去，从而保证硫酸钴产品中镁杂质达标。在萃钴后萃镍前增加一步萃镁操作，将残留的镁尽可能去除，增加萃镍所得硫酸镍产品的纯度。萃镁用C272萃取剂，利用它对钴镁、镍萃取等温曲线分离较开的特性，控制只萃镁钴不萃镍，从而做到镁镍的分离。其工艺流程复杂，分别回收镍钴锰元素的分离成本高，采用沉淀法将Ca、Mg等杂质金属离子除去，易造成有价金属夹带损失。
CN105483382B公开了一种含镍钴锰的废电池材料浸出液的分离回收方法，包括采用三烷基羟肟酸对该待处理溶液进行萃取，获得有机相1与水相1，Ni和Co被萃取到有机相1中，而Mn离子及Li离子留在水相1中；采用硫酸或盐酸对该有机相1进行反萃，获得有机相2与水相2，Ni和Co被反萃到水相2中；采用第二萃取剂对该水相2进行萃取，获得有机相4与水相4，Co被萃取到有机相4中，而Ni留在水相4中形成Ni溶液；采用硫酸或盐酸对该有机相4进行反萃获得Co溶液；采用第三萃取剂对该水相1进行萃取，分相后分别获得有机相5与水相5，Mn被萃取到有机相5中，而Li离子留在水相5中；以及采用硫酸或盐酸对该有机相5进行反萃获得Mn溶液。该工艺流程复杂，采用混合萃取剂，运行不稳定。
以上方案存在有资源浪费、工艺复杂或操作难度大等问题，因此，开发一种回收效率高、流程简单的萃取有机进料制备电池级镍钴锰的方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种萃取有机进料制备电池级镍钴锰的方法，本发明所述方法包括以下步骤：(1)对含正极粉的浸出液进行预分离萃取，得到水相1和有机相1；(2)将步骤(1)得到的水相1进行萃取分离，得到水相2和有机相2；(3)将步骤(1)得到的有机相1和步骤(2)得到有机相2进行萃取分离，得到水相3和有机相3，将得到的有机相3进行洗涤及反萃，得到含铁铝锌铜的溶液。通过本发明提供的方法，可以将含镍钴锰的电池料液中的镍钴锰实现同步萃取回收，本发明采用的羧酸类萃取剂能将镍钴锰同步萃取，萃取效率高，与杂质离子分离效果好；水溶性低，对环境友好；有机相可循环使用，运营成本低，具有良好的经济效益。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种制备电池级镍钴锰的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)对含正极粉的浸出液进行预分离萃取，得到水相1和有机相1；
(2)将步骤(1)得到的水相1进行萃取分离，得到水相2和有机相2；
(3)将步骤(1)得到的有机相1和步骤(2)得到有机相2进行萃取分离，得到水相3和有机相3，将得到的有机相3进行洗涤及反萃，得到含铁铝锌铜的溶液。
步骤(1)和步骤(2)所述萃取的萃取剂均为羧酸类萃取剂，所述羧酸类萃取剂的结构通式如下：
Figure BDA0002848779450000031
其中，10≤m+n≤22，例如：10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21或22等。
优选地，所述CnH2n+1为碳原子数为1～20，(例如：1、3、5、7、9、14、16、18或20等)的直链或支链的烷基。
优选地，所述CmH2m+1为碳原子数为1～20(例如：1、3、5、7、9、14、16、18或20等)的直链或支链的烷基。
本发明采用的羧酸类萃取剂能将镍钴锰同步萃取，萃取效率高，与杂质离子分离效果好；水溶性低，对环境友好；有机相可循环使用，运营成本低，具有良好的经济效益。
优选地，所述羧酸类萃取剂占整个萃取剂体积分数的2～35％，例如：2％、5％、8％、10％、15％、20％、25％或35％等。
优选地，所述萃取剂还包括稀释剂。
优选地，所述萃取剂的稀释剂包括溶剂油、煤油、Escaid110、己烷、庚烷或十二烷中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(1)和步骤(2)所述萃取用到的萃取剂剂使用前均进行皂化。
优选地，所述皂化使用的皂化剂为碱性溶液。
优选地，所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述碱性溶液的浓度为4～10mol/L，例如：4mol/L、5mol/L、6mol/L、7mol/L、8mol/L、9mol/L或10mol/L等。
优选地，步骤(1)所述预分离萃取的方法包括单级萃取和/或多级逆流萃取，优选为多级逆流萃取。
优选地，所述多级逆流萃取的级数为2～40级，例如：2级、5级、10级、15级、20级、25级、30级或40级等。
优选地，步骤(1)所述萃取中使用的萃取剂和所述浸出液的体积比为(0.1～10):2，例如：0.1:2、0.5:2、1:2、2:2、5:2、8:2或10:2等。
优选地，步骤(1)所述萃取中的搅拌速度为130～200r/min，，例如：130r/min、160r/min、170r/min、180r/min、190r/min或200r/min等。
优选地，步骤(1)所述萃取中的搅拌时间为4～10min，例如：4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min等。
优选地，步骤(1)所述有机相1经洗涤处理后作为下一级萃取分离的进料。
优选地，所述洗涤处理使用的洗涤剂包括硫酸或盐酸。
优选地，所述洗涤处理的方法包括多级逆流洗涤。
优选地，所述多级逆流洗涤的级数为1～15级，，例如：1级、3级、5级、9级、10级或15级。
优选地，步骤(2)所述萃取的方法包括单级萃取和/或多级逆流萃取，优选为多级逆流萃取。
优选地，所述多级逆流萃取的级数为2～40级，例如：2级、5级、10级、15级、20级、25级、30级或40级等。
优选地，步骤(2)所述萃取中使用的萃取剂和所述浸出液的体积比为(0.2～10):1.5，例如：0.1:1.5、0.5:1.5、1:1.5、2:1.5、5:1.5、8:1.5或10:1.5等。
优选地，步骤(2)所述萃取中的搅拌速度为130～200r/min，例如：130r/min、160r/min、170r/min、180r/min、190r/min或200r/min等。
优选地，步骤(2)所述萃取中的搅拌时间为4～10min，例如：4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min等。
优选地，步骤(2)所述水相2的pH为5～7.5，例如：5、5.2、5.5、5.7、5.9、6、6.2、6.5、6.8、7、7.5等。
优选地，步骤(2)得到的有机相2经洗涤处理后作为步骤(3)萃取用萃取剂的皂化剂。
优选地，所述洗涤处理使用的洗涤剂包括硫酸或盐酸。
优选地，所述洗涤处理的方法包括多级逆流洗涤。
优选地，所述多级逆流洗涤的级数为1～16级，例如：1级、2级、3级、4级、5级、8级、10级、12级、14级或16级。
优选地，步骤(3)所述萃取的方法包括单级萃取和/或多级逆流萃取，优选为多级逆流萃取。
优选地，步骤(3)所述多级逆流萃取的级数为2～40级，例如：2级、5级、10级、15级、20级、25级、30级或40级等。
优选地，步骤(3)所述萃取中使用的萃取剂和所述浸出液的体积比为(0.2～10):2，例如：0.1:2、0.5:2、1:2、2:2、5:2、8:2或10:2等。
优选地，步骤(3)所述萃取中的搅拌速度为130～200r/min，例如：130r/min、160r/min、170r/min、180r/min、190r/min或200r/min等。
优选地，步骤(3)所述萃取中的搅拌时间为4～10min，例如：4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min等。
优选地，步骤(3)得到的有机相2萃取后需经洗涤处理。
优选地，所述洗涤处理使用的洗涤剂包括硫酸或盐酸。
优选地，所述洗涤处理的方法包括多级逆流洗涤。
优选地，所述多级逆流洗涤的级数为1～15级，例如：1级、2级、3级、4级、5级、8级、10级、12级、14级或15级。
优选地，所述洗涤后需要进行反萃处理得到铁铝锌铜反萃液和空白有机相。
优选地，所述反萃处理使用的萃取剂包括硫酸或盐酸。
优选地，所述反萃处理的级数为1～10级，例如：1级、2级、3级、4级、5级、8级或10级等。
优选地，所述空白有机相可以作为萃取剂使用。
作为本发明的优选方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)使用稀释剂将羧酸类萃取剂稀释至体积分数为2-35％，再使用浓度为4～10mol/L的碱性溶液进行皂化处理；
(2)使用步骤(1)得到的皂化后的萃取剂对含正极粉的浸出液以130～200r/min搅拌4～10min，分离得到含钙镁锰水相1和含铁铝锌铜镍钴锰的有机相1；
(3)对步骤(2)得到的含铁铝锌铜镍钴锰的有机相1进行洗涤处理后作为下一级萃取分离的进料；
(4)使用步骤(1)得到的皂化后的萃取剂对步骤(2)得到的水相1以130～200r/min搅拌4～10min，分离得到pH值为5～7.5的水相2和含锰的有机相2；
(5)将步骤(3)得到的有机相1和步骤(4)得到含锰的有机相2以130～200r/min搅拌4～10min，分离得到含镍钴锰的水相3和含铁铝锌铜的有机相3；
(6)将步骤(5)得到的含铁铝锌铜的有机相3经洗涤、反萃后得到含铁铝锌铜镍钴锰的反萃液和空白有机相。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的方法，对金属离子分离效果好，通过利用萃取剂及萃取pH值间的耦合作用，将含镍钴锰电池浸出液中的镍钴锰实现同步萃取回收，且不受钙、镁、铁、铝等杂质金属离子的影响，操作简单，降低了分别回收镍、钴、锰的分离成本及杂质金属离子的提取净化成本，此外，所采用羧酸类萃取剂水溶性小，可循环利用。
(2)本发明提供的回收方法中除杂率≥99.3％，镍钴锰提取率≥99.4％，反萃率≥99.6％。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的萃取有机进料制备电池级镍钴锰方法的流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明实施例1～5使用的BC196萃取剂均通过以下方法制备得到：
在三口烧瓶中加入28.6g异辛醇，200mL四氢呋喃(THF)，8.8g 60％氢化钠(分散在矿物油中)，在60℃反应6h，有大量白色固体生成，少量钠粒剩余；在60℃时滴加20mL10mol/L 2-溴己酸的THF溶液并继续在60℃反应4h；冷却后，旋蒸除THF后，往浓缩液加200mL水和200mL乙酸乙酯(EA)，震荡分层，取水层；水层用盐酸酸化至pH＝1，乙酸乙酯萃取，水洗有机相2次，旋干得38g浅黄色产品，即化合物BC196。
表征数据：13C NMR(101MHz，CDCl3)δ3.97(1H)，3.41(1H)，3.26(1H)，1.70(2H)，1.45(3H)，1.05-1.24(10H)，0.91(9H)；13C NMR(101MHz，CDCl3)δ175(s)，82(s)，76(s)，40(s)，32(s)，30(s)，29(s)，27(s)，22–23(m)，14(s)，11(s)；MS[M-H]-:243。
实施例1
本实施例提供一种制备电池级镍钴锰的方法，所述方法的流程示意图如图1所示。
本实施例中采用BC196作为萃取剂，体积分数为23％，稀释剂为Escaid 110，并用7mol/L的NaOH溶液进行皂化。
本实施例中的浸出液为含镍钴锰的电池浸出液，浸出液的pH值为1.59，成分如表1所示：
表1
元素 Fe Al Zn Cu Ni Co Mn Ca Mg Li
含量(g/L) 0.6 0.02 0.2 0.5 40 20 14 0.4 0.4 9
(1)采用皂化后的BC196
Figure BDA0002848779450000091
对含镍钴锰的浸出液进行14级逆流萃取，萃取剂与电池浸出液的体积比为0.25:1，混合时间为7min，搅拌速度为160r/min，温度为24℃，分相后分别获得有机相1和pH值为5.4的水相1，采用pH为2的稀硫酸对有机相1进行7级逆流洗涤后，再采用2mol/L硫酸进行反萃3次，有机相1与洗涤液或反萃液的体积为10:1，得到硫酸铁、硫酸铜、硫酸锌、硫酸铝、硫酸钴、硫酸镍、硫酸锰等混合溶液，有机相返回皂化工序循环使用；
(2)采用皂化后的BC196对水相1进行多级逆流萃取，萃取级数12级，有机相与水相1的体积比为3:1，混合时间为6min，搅拌速度为150r/min，静置17min，温度为25℃，分别获得有机相2和pH值为6.8的硫酸钙、硫酸镁的混合液，采用pH为1的稀硫酸对有机相2进行9级逆流洗涤后，进入第三萃取段与反萃液1进行逆流萃取，分别获得有机相3和pH值为6.5的硫酸钴、硫酸镍、硫酸锰的混合液，采用pH为1.5的稀硫酸对有机相3进行12级逆流洗涤后，再采用2mol/L硫酸进行反萃3次，有机相3与洗涤液或反萃液的体积为10:1，得到硫酸铁、硫酸铜、硫酸锌、硫酸铝等混合溶液。
实施例2
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(1)所述搅拌速度为130r/min，其他条件和参数与实施例1完全相同。
实施例3
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(1)所述搅拌速度为200r/min，其他条件和参数与实施例1完全相同。
实施例4
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(1)所述搅拌速度为250r/min，其他条件和参数与实施例1完全相同。
实施例5
本实施例与实施例1区别仅在于，步骤(1)所述搅拌速度为100r/min，其他条件和参数与实施例1完全相同。
对比例1
本对比例提供一种传统的含镍钴锰的料液中镍钴锰的回收方法，本对比例中的浸出液为含镍钴锰的电池浸出液，浸出液的pH值为1.59，成分如表2所示：
表2
元素 Fe Al Zn Cu Ni Co Mn Ca Mg Li
含量(g/L) 0.5 0.01 0.3 0.6 48 22 18 0.5 0.5 10
(1)采用皂化后的P204对含镍钴锰的浸出液进行14级逆流萃取，萃取剂与电池浸出液的体积比为0.25:1，混合时间为7min，搅拌速度为170r/min，温度为25℃，分相后分别获得有机相1和水相1(pH值为5.4的硫酸钴、硫酸镍、硫酸钙、硫酸镁等混合液)，采用pH为1的稀硫酸对有机相1进行7级逆流洗涤后，再采用2mol/L硫酸进行反萃3次，有机相1与洗涤液或反萃液的体积为10:1，得到硫酸铁、硫酸锌、硫酸铝混合液和硫酸铜、硫酸锰混合溶液，得到的空白有机相返回皂化工序循环使用；
(2)采用皂化后的P507对水相1进行多级逆流萃取，萃取级数12级，有机相与水相1的体积比为4:1，混合时间为7min，搅拌速度为150r/min，静置15min，温度为25℃，分别获得有机相2和pH值为5.1的硫酸镁、硫酸镍的混合液，采用1mol/L的稀硫酸对有机相2进行8级逆流洗涤后，再采用2.1mol/L硫酸进行反萃3次，有机相3与洗涤液或反萃液的体积为10:1，得到硫酸钴溶液；
(3)采用皂化后的C272对水相2进行多级逆流萃取，萃取级数10级，有机相与水相1的体积比为4:1，混合时间为8min，搅拌速度为150r/min，静置15min，温度为25℃，分别获得有机相3和pH值为5.2的硫酸镍溶液，采用1mol/L的稀硫酸对有机相2进行10级逆流洗涤后，再采用2.2mol/L硫酸进行反萃3次，有机相3与洗涤液或反萃液的体积为10:1，得到硫酸镁溶液；
(4)采用皂化后的P204对含硫酸铜、硫酸锰的混合液进行14级逆流萃取，萃取剂与电池浸出液的体积比为0.3:1，混合时间为8min，搅拌速度为150r/min，实验温度为25℃，分相后分别获得有机相4和pH值为5.5的硫酸锰溶液，采用pH为1.5的稀硫酸对有机相1进行8级逆流洗涤后，再采用2.2mol/L硫酸进行反萃3次，有机相4与洗涤液或反萃液的体积为10:1，得到硫酸铜溶液，有机相返回皂化工序循环使用。
实施例1-5和对比例1的测试结果如表3所示：
表3
Figure BDA0002848779450000111
Figure BDA0002848779450000121
对比实施例1和对比例1，可以看出预分离萃取法比传统分离法流程短，萃取剂种类少，避免萃取剂交叉污染，金属提取率高，可以大大节省投资和运行成本。
由表3可以看出，本发明所述方法需将步骤(1)中搅拌速度控制在130～200r/min，搅拌速度过大，溶剂由于离心作用游离于颗粒间，导致搅拌过程中的皂化剂和浸出液成流动态，无法翻动，而且颗粒间的内摩擦力也会大大降低，导致搅拌不均匀；搅拌速度过低，颗粒间摩擦力较低，同样导致不均匀。
本发明提供的方法，通过预分离萃取法，将废锂离子电池正极材料浸出液中的镍钴锰实现同步萃取回收，且不受钙、镁、铁、铝、锌、铜等杂质金属离子的影响，操作简单，降低了分别回收镍、钴、锰的分离成本及杂质金属离子的提取净化成本。同时，羧酸类萃取剂除杂率达到99.3％以上，硫酸反萃率可达到99.6％以上。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种萃取有机进料制备电池级镍钴锰的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)对含正极粉的浸出液进行预分离萃取，得到水相1和有机相1；
(2)将步骤(1)得到的水相1进行萃取分离，得到水相2和有机相2；
(3)将步骤(1)得到的有机相1和步骤(2)得到有机相2进行萃取分离，得到水相3和有机相3，将得到的有机相3进行洗涤及反萃，得到含铁铝锌铜的溶液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)所述萃取的萃取剂均为羧酸类萃取剂；
优选地，所述羧酸类萃取剂的结构通式如下：
Figure FDA0002848779440000011
其中，10≤m+n≤22；
优选地，所述CnH2n+1为碳原子数为1～20的直链或支链的烷基；
优选地，所述CmH2m+1为碳原子数为1～20的直链或支链的烷基；
优选地，所述羧酸类萃取剂占整个萃取剂体积分数的2～35％；
优选地，所述萃取剂还包括稀释剂；
优选地，所述稀释剂包括溶剂油、煤油、Escaid110、己烷、庚烷或十二烷中的任意一种或至少两种的组合。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)所述萃取用到的萃取剂使用前均进行皂化；
优选地，所述皂化使用的皂化剂为碱性溶液；
优选地，所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述碱性溶液的浓度为4～10mol/L。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述预分离萃取的方法包括单级萃取和/或多级逆流萃取，优选为多级逆流萃取；
优选地，所述多级逆流萃取的级数为2～40级；
优选地，步骤(1)所述萃取中使用的萃取剂和所述浸出液的体积比为(0.2～10):2；
优选地，步骤(1)所述萃取中的搅拌速度为130～200r/min；
优选地，步骤(1)所述萃取中的搅拌时间为4～10min。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述有机相1经洗涤处理后作为下一级萃取分离的进料；
优选地，所述洗涤处理使用的洗涤剂包括硫酸或盐酸；
优选地，所述洗涤处理的方法包括多级逆流洗涤；
优选地，所述多级逆流洗涤的级数为1～15级。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述萃取的方法包括单级萃取和/或多级逆流萃取，优选为多级逆流萃取；
优选地，所述多级逆流萃取的级数为2～40级；
优选地，步骤(2)所述萃取中使用的萃取剂和所述浸出液的体积比为(0.2～10):1.5；
优选地，步骤(2)所述萃取中的搅拌速度为130～200r/min；
优选地，步骤(2)所述萃取中的搅拌时间为4～10min；
优选地，步骤(2)所述水相2的pH为5～7.5。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，将步骤(2)得到的有机相2经洗涤处理后作为步骤(3)中萃取用皂化剂；
优选地，所述洗涤处理使用的洗涤剂包括硫酸或盐酸；
优选地，所述洗涤处理的方法包括多级逆流洗涤；
优选地，所述多级逆流洗涤的级数为1～16级。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述萃取的方法包括单级萃取和/或多级逆流萃取，优选为多级逆流萃取；
优选地，步骤(3)所述多级逆流萃取的级数为2～40级；
优选地，步骤(3)所述萃取中使用的萃取剂和所述浸出液的体积比为(0.2～10):2；
优选地，步骤(3)所述萃取中的搅拌速度为130～200r/min；
优选地，步骤(3)所述萃取中的搅拌时间为4～10min。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)得到的有机相2萃取后需经洗涤处理；
优选地，所述洗涤处理使用的洗涤剂包括硫酸或盐酸；
优选地，所述洗涤处理的方法包括多级逆流洗涤；
优选地，所述多级逆流洗涤的级数为1～15级；
优选地，所述洗涤后需要进行反萃处理得到铁铝锌铜反萃液和空白有机相；
优选地，所述反萃处理使用的萃取剂包括硫酸或盐酸；
优选地，所述反萃处理的级数为1～10级；
优选地，所述空白有机相作为萃取剂使用。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)使用稀释剂将羧酸类萃取剂稀释至体积分数为2-35％，再使用浓度为4～10mol/L的碱性溶液进行皂化处理；
(2)使用步骤(1)得到的皂化后的萃取剂对含正极粉的浸出液以130～200r/min搅拌4～10min，分离得到含钙镁锰水相1和含铁铝锌铜镍钴锰的有机相1；
(3)对步骤(2)得到的含铁铝锌铜镍钴锰的有机相1进行洗涤处理后，作为下一级萃取分离的进料；
(4)使用步骤(1)得到的皂化后的萃取剂对步骤(2)得到的水相1以130～200r/min搅拌4～10min，分离得到pH值为5～7.5的水相2和含锰的有机相2；
(5)将步骤(3)得到的有机相1和步骤(4)得到含锰的有机相2以130～200r/min搅拌4～10min，分离得到含镍钴锰的水相3和含铁铝锌铜的有机相3；
(6)将步骤(5)得到的含铁铝锌铜的有机相3经洗涤、反萃后得到含铁铝锌铜镍钴锰的反萃液和空白有机相。
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