CN112724702A

CN112724702A - 一种杜鹃花色素的提取方法

Info

Publication number: CN112724702A
Application number: CN202011604542.1A
Authority: CN
Inventors: 周艳; 李靖; 童琪
Original assignee: GUIZHOU BOTANICAL GARDEN
Current assignee: GUIZHOU BOTANICAL GARDEN
Priority date: 2020-12-29
Filing date: 2020-12-29
Publication date: 2021-04-30

Abstract

本发明属于植物色素提取技术领域，公开了一种杜鹃花色素的提取方法，包括：对杜鹃花进行清洗、浸泡、煎煮两次，并合并煎液，冷却至室温；向合并后的煎煮液中加入乙醇溶液于常温下进行超声提取；并对提取液中的乙醇进行回收；向回收后的乙醇提取液中加入水和乙酸乙酯，萃取，合并萃取液后留取下层液体；利用树脂对留取的下层液体中的杜鹃花色素进行吸附；并对所述树脂进行洗脱得到洗脱液；对得到洗脱液进行超滤并得到洗脱滤液，对洗脱滤液进行干燥即可得到杜鹃花色素。本发明的提取方法简单、容易、能够有效提高提取率，且成本低；同时能够对杜鹃花中包含的其他相对色素进行有效清除，提取的色素纯度高。

Description

一种杜鹃花色素的提取方法

技术领域

本发明属于植物色素提取技术领域，尤其涉及一种杜鹃花色素的提取方法。

背景技术

目前：食用色素，是色素的一种，是使食物在一定程度上改变原有颜色的食品添加剂。食用色素分为天然和人工合成两种，天然食用色素是直接从动植物组织中提取的色素，对人体无害，人工合成食用色素，是用煤焦油中分离出来的苯胺染料为原料制成的，这些人工合成的色素因易诱发中毒、泻泄甚至癌症，对人体有害，故不能多用或尽量不用。

植物色素是指从植物的根、叶、花、树干或果实中提取的有色物质，许多植物色素不仅色香诱人、口感甘醇、染着性好、无毒无害，且富含人体所需营养物质，有些还具有医疗保健作用，同时随着人们环保意识的不断提高，植物色素的应用越来越受到重视。红色素是天然色素中的一种，现有杜鹃花色素的提取工艺复杂，提取时间长，提取率低，成本较高，且不符合环保、安全的要求；提取的色素性能不够稳定。

通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有杜鹃花色素的提取工艺复杂，提取时间长，提取率低，成本较高，且不符合环保、安全的要求；提取的色素性能不够稳定。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种杜鹃花色素的提取方法。

本发明是这样实现的，一种杜鹃花色素的提取方法，所述杜鹃花色素的提取方法包括：

步骤一，在开花期对盛开的杜鹃花进行采集，将采集的杜鹃花置于冷藏室并调节冷藏湿度为40～60％，保持杜鹃花的新鲜度对杜鹃花进行冷藏处理；提取时对采集的杜鹃花进行花瓣、花蕊、花萼的分离，保留杜鹃花花瓣备用；使用清水对杜鹃花进行浸泡，洗净表面花粉、尘土以及其他杂质，得到纯净的杜鹃花花瓣；

步骤二，将清洗后的杜鹃花浸泡在清水中，浸泡结束后连同浸泡液共同进行2～3h煎煮，过滤得到初次煎煮液；收集过滤后的滤渣，向滤渣中加入质量为滤渣质量10倍的水，再次进行煎煮，煎煮时间为50～55min，进行过滤得到滤液；合并两次滤液，将合并的滤液进行静置，冷却至室温，去除底部沉淀，得到杜鹃花提取液；

步骤三，将杜鹃花提取液置于煎锅中，对杜鹃花提取液进行加热浓缩，得到杜鹃花浓缩液；将浓缩得到的杜鹃花浓缩液置于回流提取装置中，并向回流提取装置内加入体积分数为70～75％的乙醇溶液，待杜鹃花浓缩液与乙醇溶液完全混合均匀后，打开回流提取装置于常温下进行回流提取提取，得到回流提取液；

步骤四，收集回流提取液，对回流提取液进行减压回收回流提取液中的乙醇，得到纯净的杜鹃花提取液；向纯净的杜鹃花提取液中加入水和乙酸乙酯，搅拌均匀得到混合液；采用超声方式对混合液进行超声分散，对分散后的混合液进行萃取，萃取次数为3～4次，萃取结束后合并萃取液，室温下静置，留取下层液体；

步骤五，利用树脂对留取的下层液体中的杜鹃花色素进行吸附；将树脂表面使用清水冲洗，待树脂清洗干净后进行滤干，放入洗脱罐内；向洗脱罐内加入与树脂同等质量的质量分数为0.6～0.9％的盐水，加热至55～60℃，进行初次洗脱；利用初次洗脱液与乙醇溶液对初次洗脱滤出的树脂进行二次洗脱；利用二次洗脱液以及新添加的乙醇溶液对二次洗脱滤出的树脂进行三次洗脱，即可得洗脱液；

步骤六，对洗脱得到的洗脱液进行超滤得到洗脱滤液，将洗脱滤液置于真空干燥箱内进行减压干燥，所述干燥的压力为0～0.1Mpa、干燥温度为45～50℃、干燥时间为10～45min，干燥结束后对得到的固态物质进行研磨，得到粉末状杜鹃花色素。

进一步，步骤一中，所述将清洗后的杜鹃花浸泡在清水中，包括：加入杜鹃花质量25倍的清水进行浸泡，浸泡时间为50min。

进一步，步骤三中，所述杜鹃花浓缩液的浓度为1.2g/L。

进一步，步骤三中，所述乙醇的添加量为杜鹃花浓缩液的体积的3倍；乙醇浓度为90vt％。

进一步，步骤四中，所述对回流提取液进行减压回收回流提取液中的乙醇，包括：利用真空旋转蒸发仪，于37℃、1个大气压下减压去除乙醇。

进一步，步骤四中，所述采用超声方式对混合液进行超声分散，超声的频率为50～60kHz、超声时间为10～15min。

进一步，步骤五中，所述树脂与乙醇溶液的体积比为1:7～8，乙醇浓度为40％。

进一步，步骤五中，所述树脂与乙醇溶液的体积比为1:3，乙醇浓度为60％。

进一步，步骤六中，所述对洗脱得到的洗脱液进行超滤得到洗脱滤液，包括：

1)将洗脱液加纯化水稀释，过滤除菌，得到过滤后的料液；

2)将过滤后的料液进行浓缩；

3)保持料液的体积不变，流加纯化水对料液进行洗滤；

4)待纯化水洗滤完毕，再流加氯化钠溶液对料液进行洗滤，即可得洗脱滤液。

进一步，步骤3)中，所述纯化水的用量为料液体积的7～9倍。

结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明的杜鹃花色素提取方法，工业过程简单、容易、能够有效提高提取率，且成本低；同时能够对杜鹃花中包含的其他相对色素进行有效清除，提取的色素纯度高；能够得到高色价、高纯度、高品质和存储期长的杜鹃花色素。

本发明的树脂吸附方法吸附率高、洗脱效果好、成本低；本发明的超滤方法可以彻底有效地除掉液体中的杂质、细菌和热原，又可以有效地保留有效成分。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例提供的杜鹃花色素的提取方法的流程图。

图2是本发明实施例提供的采用回流提取的方式对杜鹃花浓缩液进行回流提取的流程图。

图3是本发明实施例提供的对纯净的回流提取液进行萃取，静置，留取萃取液的下层液体的流程图。

图4是本发明实施例提供的利用树脂对留取的下层液体中的杜鹃花色素进行吸附、洗脱的流程图。

图5是本发明实施例提供的对洗脱得到的洗脱液进行超滤得到洗脱滤液的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种杜鹃花色素的提取方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。

如图1所示，本发明实施例提供的杜鹃花色素的提取方法包括：

S101，在开花期对盛开的杜鹃花进行采集，将采集的杜鹃花置于冷藏室并调节冷藏湿度为40～60％，保持杜鹃花的新鲜度对杜鹃花进行冷藏处理。

S102，提取时对采集的杜鹃花进行花瓣、花蕊、花萼的分离，保留杜鹃花花瓣备用；使用清水对杜鹃花进行浸泡，洗净表面花粉、尘土以及其他杂质，得到纯净的杜鹃花花瓣。

S103，将清洗后的杜鹃花浸泡在清水中，浸泡结束后连同浸泡液共同进行2～3h煎煮，过滤得到初次煎煮液；收集过滤后的滤渣，向滤渣中加入质量为滤渣质量10倍的水，再次进行煎煮，煎煮时间为50～55min，进行过滤得到滤液；合并两次滤液，将合并的滤液进行静置，冷却至室温，去除底部沉淀，得到杜鹃花提取液。

S104，将杜鹃花提取液置于煎锅中，对杜鹃花提取液进行加热浓缩，得到杜鹃花浓缩液；采用回流提取的方式对杜鹃花浓缩液进行回流提取，得到纯净的回流提取液。

S105，对纯净的回流提取液进行萃取，静置，留取萃取液的下层液体；利用树脂对留取的下层液体中的杜鹃花色素进行吸附、洗脱，得到洗脱液。

S106，对洗脱得到的洗脱液进行超滤得到洗脱滤液，将洗脱滤液置于真空干燥箱内进行减压干燥，所述干燥的压力为0～0.1Mpa、干燥温度为45～50℃、干燥时间为10～45min，干燥结束后对得到的固态物质进行研磨，得到粉末状杜鹃花色素。

步骤S101中，本发明实施例提供的将清洗后的杜鹃花浸泡在清水中，包括：加入杜鹃花质量25倍的清水进行浸泡，浸泡时间为50min。

步骤S103中，本发明实施例提供的杜鹃花浓缩液的浓度为1.2g/L。

如图2所示，步骤S104中，本发明实施例提供的采用回流提取的方式对杜鹃花浓缩液进行回流提取，包括：

S201，将浓缩得到的杜鹃花浓缩液置于回流提取装置中，并向回流提取装置内加入体积分数为70～75％的乙醇溶液。

S202，待杜鹃花浓缩液与乙醇溶液完全混合均匀后，打开回流提取装置于常温下进行回流提取提取，得到回流提取液。

S203，收集回流提取液，对回流提取液进行减压回收回流提取液中的乙醇，得到纯净的杜鹃花提取液。

步骤S201中，本发明实施例提供的乙醇的添加量为杜鹃花浓缩液的体积的3倍；乙醇浓度为90vt％。

步骤S203中，本发明实施例提供的对回流提取液进行减压回收回流提取液中的乙醇，包括：利用真空旋转蒸发仪，于37℃、1个大气压下减压去除乙醇。

如图3所示，步骤S105中，本发明实施例提供的对纯净的回流提取液进行萃取，静置，留取萃取液的下层液体，包括：

S301，向纯净的杜鹃花提取液中加入水和乙酸乙酯，搅拌均匀得到混合液。

S302，采用超声方式对混合液进行超声分散，对分散后的混合液进行萃取，萃取次数为3～4次。

S303，萃取结束后合并萃取液，室温下静置，留取下层液体。

步骤S302中，本发明实施例提供的采用超声方式对混合液进行超声分散，超声的频率为50～60kHz、超声时间为10～15min。

如图4所示，步骤S105中，本发明实施例提供的利用树脂对留取的下层液体中的杜鹃花色素进行吸附、洗脱，包括：

S401，将树脂表面使用清水冲洗，待树脂清洗干净后进行滤干，放入洗脱罐内。

S402，向洗脱罐内加入与树脂同等质量的质量分数为0/6～0.9％的盐水，加热至55～60℃，进行初次洗脱。

S403，利用初次洗脱液与乙醇溶液对初次洗脱滤出的树脂进行二次洗脱。

S404，利用二次洗脱液以及新添加的乙醇溶液对二次洗脱滤出的树脂进行三次洗脱，即可得洗脱液。

本发明实施例提供的树脂与乙醇溶液的体积比为1:7～8，乙醇浓度为40％。

本发明实施例提供的树脂与乙醇溶液的体积比为1:3，乙醇浓度为60％。

如图5所示，步骤S106中，本发明实施例提供的对洗脱得到的洗脱液进行超滤得到洗脱滤液，包括：

S501，将洗脱液加纯化水稀释，过滤除菌，得到过滤后的料液；

S502，将过滤后的料液进行浓缩；

S503，保持料液的体积不变，流加纯化水对料液进行洗滤；

S504，待纯化水洗滤完毕，再流加氯化钠溶液对料液进行洗滤，即可得洗脱滤液。

步骤S503中，本发明实施例提供的纯化水的用量为料液体积的7～9倍。

以上所述，仅为本发明较优的具体的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种杜鹃花色素的提取方法，其特征在于，所述杜鹃花色素的提取方法包括：

2.如权利要求1所述的杜鹃花色素的提取方法，其特征在于，步骤一中，所述将清洗后的杜鹃花浸泡在清水中，包括：加入杜鹃花质量25倍的清水进行浸泡，浸泡时间为50min。

3.如权利要求1所述的杜鹃花色素的提取方法，其特征在于，步骤三中，所述杜鹃花浓缩液的浓度为1.2g/L。

4.如权利要求1所述的杜鹃花色素的提取方法，其特征在于，步骤三中，所述乙醇的添加量为杜鹃花浓缩液的体积的3倍；乙醇浓度为90vt％。

5.如权利要求1所述的杜鹃花色素的提取方法，其特征在于，步骤四中，所述对回流提取液进行减压回收回流提取液中的乙醇，包括：利用真空旋转蒸发仪，于37℃、1个大气压下减压去除乙醇。

6.如权利要求1所述的杜鹃花色素的提取方法，其特征在于，步骤四中，所述采用超声方式对混合液进行超声分散，超声的频率为50～60kHz、超声时间为10～15min。

7.如权利要求1所述的杜鹃花色素的提取方法，其特征在于，步骤五中，所述树脂与乙醇溶液的体积比为1:7～8，乙醇浓度为40％。

8.如权利要求1所述的杜鹃花色素的提取方法，其特征在于，步骤五中，所述树脂与乙醇溶液的体积比为1:3，乙醇浓度为60％。

9.如权利要求1所述的杜鹃花色素的提取方法，其特征在于，步骤六中，所述对洗脱得到的洗脱液进行超滤得到洗脱滤液，包括：

1)将洗脱液加纯化水稀释，过滤除菌，得到过滤后的料液；

2)将过滤后的料液进行浓缩；

3)保持料液的体积不变，流加纯化水对料液进行洗滤；

10.如权利要求9所述的杜鹃花色素的提取方法，其特征在于，步骤3)中，所述纯化水的用量为料液体积的7～9倍。