CN102229753A - 一种紫玉米色素的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种紫玉米色素的提取方法，通过分选破碎；酸水浸提；粗滤降温；硅藻土过滤；陶瓷复合膜过滤；吸附解吸；钠滤膜浓缩；蒸发浓缩；分离；喷雾干燥；成品，十一个步骤提取出符合现有国际标准的紫玉米色素，且该提取方法所使用原材料及提取设备均为现有材料和设备，适合大批量量产，所提取的紫玉米色素具有抗氧化性、软化血管和预防并杀死结肠癌细胞等独特的生理功能，可用于食品、保健品和医药领域，生产方式节能环保。

Description

一种紫玉米色素的提取方法
技术领域
本发明涉及一种紫玉米色素的提取方法，属生物制品的分离提取技术领域。
背景技术
紫玉米色素是从黑糯玉米或紫玉米芯、种皮、植株、苞叶等物体中，利用分离提取方法获得的一种天然色素，属于花青素类色素；该色素除具有其它天然花青素的生理功能外，还具有抗氧化性、软化血管和预防并杀死结肠癌细胞等独特的生理功能；紫玉米色素主要用于食品、保健品和医药领域；尤其是日本和韩国以超高价收购紫玉米色素用于医药领域，需求量巨大。
目前中国国内此项技术仍处在实验室研究阶段，尚未见批量生产的工艺方法，也没有制定相关产品的国家标准，而市场需求国的日本和欧盟均有相关产品标准，市场急需满足国内使用或出口并符合相关标准的产业化生产方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种用于企业批量生产并符合相应国家出口标准的紫玉米色素提取方法。
本发明的技术方案是：
一种紫玉米色素的提取方法，其步骤如下：一、分选破碎：将原材料洗净晾干后破碎；二、酸水浸提：将破碎后的原材料使用PH＝3.8～4.0的柠檬酸水浸提，提取温度45℃～55℃，提取时间2小时，得到提取液；三、粗滤降温：将提取液使用80～120目双联过滤器过滤，滤液降温至7℃～10℃；四、硅藻土过滤：将降温后的滤液与硅藻土混合，投入过滤机中过滤，得到滤液；五、陶瓷复合膜过滤：将第四步得到的滤液使用陶瓷复合膜在恒定常温下再次过滤，得到滤液；六、吸附解吸：使用大孔吸附树脂吸附色素，去除其它杂质，然后用65％～70％浓度的乙醇溶液解吸树脂中吸附的色素，得到解吸液；七、钠滤膜浓缩：使用耐乙醇的有机钠滤膜对解吸液进行浓缩，得到浓度达到8％～10％浓缩液，回收乙醇；八、蒸发浓缩：将上步骤得到的浓缩液使用蒸发器进一步浓缩，设置真空度0.85～0.9Mpa，使浓缩液浓度达25％；九、分离：将上一步所得浓缩液降温至7℃～10℃，使用离心机分离；十、喷雾干燥：将分离后得到的液体喷雾干燥，设定进风温度155℃～160℃，出风温度70℃～80℃；十一、成品：将干燥后所得固体物过筛，所筛选粉末即为紫玉米色素成品。
本发明的有益效果在于：使用本发明的提取方法，通过硅藻土过滤，去除了原材料里的胶体物质；陶瓷复合膜过滤提高纯度；有机钠滤膜配合蒸发器的两步浓缩，使生产更节能；离心机分离保证纯度更高；上述几步优选保证了产品符合现有国际标准，且适合大批量量产，所提取的紫玉米色素可用于食品、保健品和医药领域，生产方式节能环保。
具体实施方式
下面的实施例将具体说明本发明的操作方法，但不能作为对本发明的限定。
实施例1：
一种紫玉米色素的提取方法，其步骤如下：一、将原材料紫玉米芯去除霉变、虫蛀部分，洗净晾干，要求水分低于14％，将筛选后的原材料破碎至3mm左右颗粒；二、取1Kg上述筛选破碎后的原材料，使用PH＝3.8的柠檬酸水10L对原材料颗粒浸提，所配料液比为1∶10(g/ml)，提取温度设定在45℃，提取时间2小时，得到提取液，将提取液按浓度梯度套提4次；三、将提取液使用80目双联过滤器过滤，去除大颗粒杂质，使用板式换热器对滤液实施降温，将滤液温度降至10℃；四、将降温后的滤液与硅藻土搅拌混合均匀，投入涂抹式过滤机中过滤，去除胶体物质，得到滤液；五、将第四步得到的滤液使用200nm陶瓷复合膜过滤机循环过滤，过滤过程中保持恒定常温，再次过滤得到滤液；六、使用大孔吸附树脂AB-8吸附色素，在酸性环境(PH＝3.8)下上柱，直到大孔吸附树脂饱和形成均匀色带，去除其它杂质，然后用65％浓度的乙醇溶液解吸树脂中吸附的色素；七、使用耐乙醇的有机钠滤膜对解吸液进行浓缩，得到浓度达到8％浓缩液，回收乙醇；八、将上步骤得到的浓缩液使用刮板薄膜蒸发器进一步浓缩，设置真空度0.85Mpa，使浓缩液浓度达到25％；九、将上一步所得浓缩液降温至10℃，使用高速离心机分离，去除固体不溶物；十、将分离后得到的液体喷雾干燥，设定进风温度155℃，出风温度70℃，蒸汽和电加热补偿辅助干燥；十一、将干燥后所得固体物经过200目筛体，所筛选粉末即为紫玉米色素成品。
成品检测结果：
  项  目   标  准   测定值   结论   备注
  色  阶   ≥30   100   合格   (用PH＝3柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液)
  重金属   ≤40.0ug/g   ＜10ug/g   合格   (以Pb计)
  铅   ≤8.0ug/g   未检出   合格
  砷   ≤4.0ug/g   未检出   合格   (以AS2O3计)
  干燥失重   ≤10％   7.5％   合格
  灰  份   ≤6％   0.3％   合格
实施例2：
一种紫玉米色素的提取方法，其步骤如下：一、将原材料紫玉米种皮、植株、苞叶去除霉变、虫蛀部分，洗净晾干，要求水分低于14％，将筛选后的原材料破碎至3mm左右颗粒；二、取1Kg上述筛选破碎后的原材料，使用PH＝4.0的柠檬酸水10L对原材料颗粒浸透，所配料液比为1∶10，温度设定在50℃，提取2小时，得到提取液，将提取液按浓度梯度套提4次；三、将提取液使用100目双联过滤器过滤，去除大颗粒杂质，使用板式换热器对滤液实施降温，将滤液温度降至8℃；四、将降温后的滤液与硅藻土搅拌混合均匀，投入涂抹式过滤机中过滤，去除胶体物质，得到滤液；五、将第四步得到的滤液使用200nm陶瓷复合膜过滤机循环过滤，过滤过程中保持恒定常温，再次过滤得到滤液；六、使用大孔吸附树脂AB-8吸附色素，在酸性环境(PH＝3.8)下上柱，直到大孔吸附树脂饱和形成均匀色带，去除其它杂质，然后用68％浓度的乙醇溶液解吸树脂中吸附的色素；七、使用耐乙醇的有机钠滤膜对解吸液进行浓缩，得到浓度达到10％浓缩液，回收乙醇；八、将上步骤得到的浓缩液使用刮板薄膜蒸发器进一步浓缩，设置真空度0.9Mpa，使浓缩液浓度达到25％；九、将上一步所得浓缩液降温至8℃，使用高速离心机分离，去除固体不溶物；十、将分离后得到的液体喷雾干燥，设定进风温度160℃，出风温度75℃，蒸汽和电加热补偿辅助干燥；十一、将干燥后所得固体物经过200目筛体，所筛选粉末即为紫玉米色素成品。
  项  目   标  准   测定值   结论   备注
  色  阶   ≥30   93   合格   (用PH＝3柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液)
  重金属   ≤40.0ug/g   ＜11ug/g   合格   (以Pb计)
  铅   ≤8.0ug/g   未检出   合格
  砷   ≤4.0ug/g   未检出   合格   (以AS2O3计)
  干燥失重   ≤10％   8.5％   合格
  灰  份   ≤6％   1.2％   合格
实施例3：
一种紫玉米色素的提取方法，其步骤如下：一、将原材料黑糯玉米去除霉变、虫蛀部分，洗净晾干，要求水分低于14％；二、取1Kg上述筛选后的原材料，使用PH＝3.8的柠檬酸水10L对原材料颗粒浸透，所配料液比为1∶10，温度设定在55℃，提取2小时，得到提取液，将提取液按浓度梯度套提4次；三、将提取液使用120目双联过滤器过滤，去除大颗粒杂质，使用板式换热器对滤液实施降温，将滤液温度降至7℃；四、将降温后的滤液与硅藻土搅拌混合均匀，投入涂抹式过滤机中过滤，去除胶体物质，得到滤液；五、将第四步得到的滤液使用200nm陶瓷复合膜过滤机循环过滤，过滤过程中保持恒定常温，再次过滤得到滤液；六、使用大孔吸附树脂AB-8吸附色素，在酸性环境(PH＝3.8)下上柱，直到大孔吸附树脂饱和形成均匀色带，去除其它杂质，然后用70％浓度的乙醇溶液解吸树脂中吸附的色素；七、使用耐乙醇的有机钠滤膜对解吸液进行浓缩，得到浓度达到10％浓缩液，回收乙醇；八、将上步骤得到的浓缩液使用刮板薄膜蒸发器进一步浓缩，设置真空度0.9Mpa，使浓缩液浓度达到25％；九、将上一步所得浓缩液降温至7℃，使用高速离心机分离，去除固体不溶物；十、将分离后得到的液体喷雾干燥，设定进风温度160℃，出风温度80℃，蒸汽和电加热补偿辅助干燥；十一、将干燥后所得固体物经过200目筛体，所筛选粉末即为紫玉米色素成品。
  项  目   标  准   测定值   结论   备注
  色  阶   ≥30   102   合格   (用PH＝3柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液)
  重金属   ≤40.0ug/g   ＜10ug/g   合格   (以Pb计)
  铅   ≤8.0ug/g   未检出   合格
  砷   ≤4.0ug/g   未检出   合格   (以AS2O3计)
  干燥失重   ≤10％   7.5％   合格
  灰  份   ≤6％   0.2％   合格

Claims (5)

1.一种紫玉米色素的提取方法，其特征在于步骤如下：一、分选破碎：将原材料洗净晾干后破碎；二、酸水浸提：将破碎后的原材料使用PH＝3.8～4.0的柠檬酸水浸提，提取温度45℃～55℃，提取时间2小时，得到提取液；三、粗滤降温：将提取液使用80～120目双联过滤器过滤，滤液降温至7℃～10℃；四、硅藻土过滤：将降温后的滤液与硅藻土混合，投入过滤机中过滤，得到滤液；五、陶瓷复合膜过滤：将第四步得到的滤液使用陶瓷复合膜在恒定常温下再次过滤，得到滤液；六、吸附解吸：使用大孔吸附树脂吸附色素，去除其他杂质，然后用65％～70％浓度的乙醇溶液解吸树脂中吸附的色素，得到解吸液；七、钠滤膜浓缩：使用耐乙醇的有机钠滤膜对解吸液进行浓缩，得到浓度达到8％～10％浓缩液，回收乙醇；八、蒸发浓缩：将上步骤得到的浓缩液使用蒸发器进一步浓缩，设置真空度0.85～0.9Mpa，使浓缩液浓度达25％；九、分离：将上一步所得浓缩液降温至7℃～10℃，使用离心机分离；十、喷雾干燥：将分离后得到的液体喷雾干燥，设定进风温度155℃～160℃，出风温度70℃～80℃；十一、成品：将干燥后所得固体物过筛，所筛选粉末即为紫玉米色素成品。
2.根据权利要求1所述的紫玉米色素的提取方法，其特征在于：所述步骤二的浸提过程中原材料与柠檬酸水所配料液比为1∶10(g/ml)。
3.根据权利要求1所述的紫玉米色素的提取方法，其特征在于：所述步骤二的浸提过程中，得到的提取液按浓度梯度套提4次。
4.根据权利要求1所述的紫玉米色素的提取方法，其特征在于：所述步骤六中使用AB-8大孔吸附树脂在酸性环境(PH＝3.8)下吸附色素。
5.根据权利要求1所述的紫玉米色素的提取方法，其特征在于：所述步骤十一中使用的筛体选择200目。
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