CN102627870A - 一种紫玉米色素的高效浓缩提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种紫玉米色素的提取方法，通过分选破碎；酸性乙醇浸泡；超声波浸提；离心过滤；复合膜过滤；去乙醇；树脂吸附解吸；钠滤膜浓缩；蒸发浓缩；喷雾干燥；成品，十一个步骤提取出符合现有国际标准的紫玉米色素。使用本发明的提取方法，提取时间短，电能消耗少、占地面积小，花青素不变性，且适合大批量量产，所提取的紫玉米色素可用于食品、保健品和医药领域，生产方式节能环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫玉米色素的提取方法，尤其涉及一种紫玉米色素的高效浓缩提取方法。
背景技术
紫玉米色素是从黑糯玉米或紫玉米芯、种皮、植株、苞叶等物体中，利用分离提取方法获得的一种天然色素，属于花青素类色素；该色素除具有其它天然花青素的生理功能外，还具有抗氧化性、软化血管和预防并杀死结肠癌细胞等独特的生理功能；紫玉米色素主要用于食品、保健品和医药领域；尤其是日本和韩国以超高价收购紫玉米色素用于医药领域，需求量巨大。
由于没有制定相关产品的国家标准和批量生产的工艺技术报道，申请号：201110109086.8一种紫玉米色素的提取方法中提出了既能符合市场需求国的日本和欧盟相关产品标准又能满足产业化生产的提取方法，但存在生产工序时间过长，电能消耗大、操作空间和占地面积大等缺点，同时由于紫玉米色素等天然色素是热敏感性物质，浓缩过程中受热时间过长会导致花青素变性而影响其抗氧化性、软化血管和预防并杀死结肠癌细胞等独特的生理功能。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种紫玉米色素的高效浓缩提取方法。
为达到上述目的，本发明所提供的技术方案是：
一种紫玉米色素的高效浓缩提取方法，其步骤如下：一、分选破碎：将原材料洗净晾干后破碎；二、酸性乙醇浸泡：将破碎后的原材料使用PH=4.0～4.5的酸性乙醇浸泡，原材料与酸性乙醇的固液比为1:8，浸泡温度40℃，浸泡时间0.5h；三、超声波浸提：频率80kHz～100kHz，提取时间0.5h；四、离心过滤：使用碟片离心机离心，去除颗粒大杂质；五、复合膜过滤：使用80～120目复合膜过滤，去除颗粒微小杂质，滤液保持恒温；六、去乙醇：蒸发浓缩，去除乙醇，得到滤液；七、树脂吸附解吸：使用大孔吸附树脂吸附色素，去除糖、蛋白等可溶性杂质，然后用70%浓度的乙醇溶液解吸树脂中吸附的色素，得到解吸液；八、钠滤膜浓缩：使用耐乙醇的有机钠滤膜对解吸液进行浓缩，得到浓度达到20%以上浓缩液，回收乙醇；九、蒸发浓缩：将上步骤得到的浓缩液使用刮板薄膜蒸发器进一步浓缩，设置真空度0.9Mpa，使浓缩液浓度达40%；十、喷雾干燥：将分离后得到的液体喷雾干燥，设定进风温度175℃，出风温度80℃；十一、成品：将干燥后所得固体物过筛，所筛选粉末即为紫玉米色素成品。
本发明的有益效果在于：使用本发明的提取方法，提取时间短，电能消耗少、占地面积小，花青素不变性，且适合大批量量产，所提取的紫玉米色素可用于食品、保健品和医药领域，生产方式节能环保。
具体实施方式
下面的实施例将具体说明本发明的操作方法，但不能作为对本发明的限定。
实施例1
一种紫玉米色素的高效浓缩提取方法，其步骤如下：一、分选破碎：将原材料紫玉米芯去除霉变、虫蛀部分，洗净晾干，要求水分低于14%，将筛选后的原材料破碎至5mm左右颗粒；二、酸性乙醇浸泡：取1Kg上述筛选破碎后的原材料，将破碎后的原材料使用PH=4.0的酸性乙醇浸泡，原材料与酸性乙醇的固液比为1:8（g/ml），浸泡温度40℃，浸泡时间0.5h；三、超声波浸提：超声波工作频率80kHz，提取时间0.5h；四、离心过滤：使用碟片离心机离心，去除颗粒大杂质；五、复合膜过滤：使用80目复合膜过滤，去除颗粒微小杂质，滤液保持恒温；六、去乙醇：蒸发浓缩，去除乙醇，得到滤液；七、树脂吸附解吸：使用大孔吸附树脂AB-8在酸性环境（PH=4.0）下吸附色素，去除糖、蛋白等可溶性杂质，然后用70%浓度的乙醇溶液解吸树脂中吸附的色素，得到解吸液；八、钠滤膜浓缩：使用耐乙醇的有机钠滤膜对解吸液进行浓缩，得到浓度达到20%的浓缩液，回收乙醇；九、蒸发浓缩：将上步骤得到的浓缩液使用刮板薄膜蒸发器进一步浓缩，设置真空度0.9Mpa，使浓缩液浓度达40%；十、喷雾干燥：将分离后得到的液体喷雾干燥，设定进风温度175℃，出风温度80℃，蒸汽和电加热补偿辅助干燥；十一、成品：将干燥后所得固体物经过200目筛体过筛，所筛选粉末即为紫玉米色素成品。
成品检测结果：
| 项 目 | 标 准 | 测 定 值 | 结 论 | 备注 |
| 色 阶 | ≥30 | 120 | 合 格 | （用PH=3柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液） |
| 重 金 属 | ≤40.0 ug/g | ＜10ug/g | 合 格 | (以Pb计) |
| 铅 | ≤8.0 ug/g | 未检出 | 合 格 | |
| 砷 | ≤4.0 ug/g | 未检出 | 合 格 | (以AS2O3计) |
| 干燥失重 | ≤10% | 7.5% | 合 格 | |
| 灰 份 | ≤6% | 0.3% | 合 格 |
实施例2
一种紫玉米色素的高效浓缩提取方法，其步骤如下：一、分选破碎：将原材料紫玉米芯去除霉变、虫蛀部分，洗净晾干，要求水分低于14%，将筛选后的原材料破碎至5mm左右颗粒；二、酸性乙醇浸泡：取1Kg上述筛选破碎后的原材料，将破碎后的原材料使用PH=4.3的酸性乙醇浸泡，原材料与酸性乙醇的固液比为1:8（g/ml），浸泡温度40℃，浸泡时间0.5h；三、超声波浸提：超声波工作频率90kHz，提取时间0.5h；四、离心过滤：使用碟片离心机离心，去除颗粒大杂质；五、复合膜过滤：使用100目复合膜过滤，去除颗粒微小杂质，滤液保持恒温；六、去乙醇：蒸发浓缩，去除乙醇，得到滤液；七、树脂吸附解吸：使用大孔吸附树脂AB-8吸附色素，去除糖、蛋白等可溶性杂质，然后用70%浓度的乙醇溶液解吸树脂中吸附的色素，得到解吸液；八、钠滤膜浓缩：使用耐乙醇的有机钠滤膜对解吸液进行浓缩，得到浓度达到22%的浓缩液，回收乙醇；九、蒸发浓缩：将上步骤得到的浓缩液使用刮板薄膜蒸发器进一步浓缩，设置真空度0.9Mpa，使浓缩液浓度达40%；十、喷雾干燥：将分离后得到的液体喷雾干燥，设定进风温度175℃，出风温度80℃，蒸汽和电加热补偿辅助干燥；十一、成品：将干燥后所得固体物经过200目筛体过筛，所筛选粉末即为紫玉米色素成品。
成品检测结果：
| 项 目 | 标 准 | 测 定 值 | 结 论 | 备注 |
| 色 阶 | ≥30 | 112 | 合 格 | （用PH=3柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液） |
| 重 金 属 | ≤40.0 ug/g | ＜11ug/g | 合 格 | (以Pb计) |
| 铅 | ≤8.0 ug/g | 未检出 | 合 格 | |
| 砷 | ≤4.0 ug/g | 未检出 | 合 格 | (以AS2O3计) |
| 干燥失重 | ≤10% | 8.5% | 合 格 | |
| 灰 份 | ≤6% | 1.2% | 合 格 |
实施例3
一种紫玉米色素的高效浓缩提取方法，其步骤如下：一、分选破碎：将原材料紫玉米芯去除霉变、虫蛀部分，洗净晾干，要求水分低于14%，将筛选后的原材料破碎至5mm左右颗粒；二、酸性乙醇浸泡：取1Kg上述筛选破碎后的原材料，将破碎后的原材料使用PH=4.5的酸性乙醇浸泡，原材料与酸性乙醇的固液比为1:8（g/ml），浸泡温度40℃，浸泡时间0.5h；三、超声波浸提：超声波工作频率100kHz，提取时间0.5h；四、离心过滤：使用碟片离心机离心，去除颗粒大杂质；五、复合膜过滤：使用120目复合膜过滤，去除颗粒微小杂质，滤液保持恒温；六、去乙醇：蒸发浓缩，去除乙醇，得到滤液；七、树脂吸附解吸：使用大孔吸附树脂AB-8吸附色素，去除糖、蛋白等可溶性杂质，然后用70%浓度的乙醇溶液解吸树脂中吸附的色素，得到解吸液；八、钠滤膜浓缩：使用耐乙醇的有机钠滤膜对解吸液进行浓缩，得到浓度达到22%的浓缩液，回收乙醇；九、蒸发浓缩：将上步骤得到的浓缩液使用刮板薄膜蒸发器进一步浓缩，设置真空度0.9Mpa，使浓缩液浓度达40%；十、喷雾干燥：将分离后得到的液体喷雾干燥，设定进风温度175℃，出风温度80℃，蒸汽和电加热补偿辅助干燥；十一、成品：将干燥后所得固体物经过200目筛体过筛，所筛选粉末即为紫玉米色素成品。
成品检测结果：
| 项 目 | 标 准 | 测 定 值 | 结 论 | 备注 |
| 色 阶 | ≥30 | 126 | 合 格 | （用PH=3柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液） |
| 重 金 属 | ≤40.0 ug/g | ＜10ug/g | 合 格 | (以Pb计) |
| 铅 | ≤8.0 ug/g | 未检出 | 合 格 | |
| 砷 | ≤4.0 ug/g | 未检出 | 合 格 | (以AS2O3计) |
| 干燥失重 | ≤10% | 7.5% | 合 格 | |
| 灰 份 | ≤6% | 0.2% | 合 格 |
以上实施例可以看出色阶提高明显，所得紫玉米色素的纯度增加，所得花青素不变性，整个加工工序的时间缩短了几个小时，电能消耗明显减少，且此种工艺的占地面积小，适合大批量量产，所提取的紫玉米色素可用于食品、保健品和医药领域，生产方式节能环保。
Claims (3)
1.一种紫玉米色素的高效浓缩提取方法，其特征在于：步骤如下：一、分选破碎：将原材料洗净晾干后破碎；二、酸性乙醇浸泡：将破碎后的原材料使用PH=4.0～4.5的酸性乙醇浸泡，原材料与酸性乙醇的固液比为1:8，浸泡温度40℃，浸泡时间0.5h；三、超声波浸提：频率80kHz～100kHz，提取时间0.5h；四、碟片离心过滤：离心机离心，去除颗粒大杂质；五、复合膜过滤：使用80～120目复合膜过滤，去除颗粒微小杂质，滤液保持恒温；六、去乙醇：蒸发浓缩，去除乙醇，得到滤液；七、树脂吸附解吸：使用大孔吸附树脂吸附色素，去除糖、蛋白等可溶性杂质，然后用70%浓度的乙醇溶液解吸树脂中吸附的色素，得到解吸液；八、钠滤膜浓缩：使用耐乙醇的有机钠滤膜对解吸液进行浓缩，得到浓度达到20%以上浓缩液，回收乙醇；九、蒸发浓缩：将上步骤得到的浓缩液使用刮板薄膜蒸发器进一步浓缩，设置真空度0.9Mpa，使浓缩液浓度达40%；十、喷雾干燥：将分离后得到的液体喷雾干燥，设定进风温度175℃，出风温度80℃；十一、成品：将干燥后所得固体物过筛，所筛选粉末即为紫玉米色素成品。
2.根据权利要求1所述的紫玉米色素的高效浓缩提取方法，其特征在于：所述步骤七中使用AB-8大孔吸附树脂在酸性环境（PH=4.0）下吸附色素。
3.根据权利要求1所述的紫玉米色素的高效浓缩提取方法，其特征在于：所述步骤十一中使用的筛体选择200目。
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| WO2017015539A1 (en) * | 2015-07-23 | 2017-01-26 | Kraft Foods Group Brands Llc | Methods of anthocyanin extraction from colored corn cultivars |
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