CN112724389A - 一种无溶剂低粘度聚酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无溶剂低粘度聚酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将羧基超支化聚酯和端羟基超支化聚酯在100‑120℃下搅拌4‑5h，得到第一混合物，将第一混合物种加入环氧化合物，反应10‑12h，得到第二混合物；(2)将第二混合物温度升高至170‑190℃，并向其中加入有机酸，抽真空反应10‑12h，反应结束得到无溶剂低粘度聚酯。本发明的聚酯材料制备工艺简单，使用方便，便于推广普及，该聚酯材料适用于制备无溶剂涂料，聚酯材料粘度小，便于涂料制备和施工。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯技术领域，尤其涉及一种无溶剂低粘度聚酯的制备方法。
背景技术
超支化聚酯在涂料中具有着广泛的应用价值，他具有有效改善涂料流变性质、提高涂料成膜能力、降低成本和减少有害气体排放等优点，因此，近年来超支化聚酯被越来越多的应用于各种涂料树脂体系，例如粉末涂料、高固体组分涂料、光固化涂料、水分散体系涂料、阻燃涂料以及柔性包装用隔离涂料。
随着人们环保意识的增强，传统溶剂型涂料无法满足要求，高固体份和无溶剂涂料已成为涂料发展的重要方向，具有溶解性高和活性端基多的超支化聚酯被认为是制备高固份和无溶剂涂料的潜在材料，然而，目前的超支化聚酯粘度仍然较高，尤其是无溶剂时，粘度上升显著，这显然不利于材料的施工操作。而且，制成的涂料存在干燥速度慢、硬度低等缺点，严重限制了超支化聚酯类产品在高固体份和无溶剂涂料中的应用。
针对目前超支化聚酯存在的一些缺点，制备一种无溶剂，且低粘度的超支化聚酯材料，以进一步拓展其在高固体份和无溶剂涂料中的应用十分迫切。
发明内容
本发明的目的是在于克服、补充现有技术中存在的不足，提供一种无溶剂低粘度聚酯的制备方法，该聚酯材料不含溶剂，而且粘度较低，适用于制备环保型的高固体份和无溶剂涂料。本发明采用的技术方案是：
一种无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其中：包括以下步骤：
(1)将羧基超支化聚酯和端羟基超支化聚酯在100-120℃下搅拌4-5h，得到第一混合物，将第一混合物中加入环氧化合物，反应10-12h，得到第二混合物；
(2)将第二混合物温度升高至170-190℃，并向其中加入有机酸，抽真空反应10-12h，反应结束得到无溶剂低粘度聚酯。
优选的是，所述的无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其中：所述步骤(1)端羧基超支化聚酯的数均分子量为1000-2000。
优选的是，所述的无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其中：所述步骤(1)端羟基超支化聚酯的数均分子量为2000-3000。
优选的是，所述的无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其中：所述步骤(1)环氧化合物为环氧氯丙烷、3,4-环氧环己基甲基和环己丙基三甲基氯化铵中的任一种或两种的混合物。
优选的是，所述的无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其中：所述步骤(1)端羧基超支化聚酯和端羟基超支化聚酯的摩尔比1:0.2-0.5。
优选的是，所述的无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其中：所述步骤(1)端羧基超支化聚酯和环氧化合物摩尔比为1:1.3-1.5。
优选的是，所述的无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其中：所述步骤(2)有机酸为3-羟基癸酸、L-樟脑酸和氨基三甲叉膦酸的任一种或两种的混合物。
优选的是，所述的无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其中：所述端羟基超支化聚酯和有机酸摩尔比为1:1.3-1.5。
本发明的优点：本发明的聚酯材料制备工艺简单，使用方便，便于推广普及，该聚酯材料适用于制备无溶剂涂料，聚酯材料粘度小，便于涂料制备和施工。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其中，包括以下步骤：
将1mol端羧基超支化聚酯(数均分子量为1000)放入反应釜中，加热至100℃，加入0.5mol端羟基超支化聚酯(数均分子量为2000)，搅拌4h得到第一混合物，将第一混合物中加入1.3mol环氧氯丙烷，反应10h得到第二混合物，然后将第二混合物反应体系温度升高至170℃，加入0.65mol的3-羟基癸酸，抽真空反应10h，得到聚酯。
实施例2
一种无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其中，包括以下步骤：
将1mol端羧基超支化聚酯(数均分子量为1600)放入反应釜中，加热至110℃，加入0.2mol端羟基超支化聚酯(数均分子量为2700)，搅拌5h得到第一混合物，将第一混合物中加入1.4mol 3,4-环氧环己基甲基，反应11h得到第二混合物，然后，将第二混合物反应体系温度升高至180℃，加入0.26mol的3-羟基癸酸，抽真空反应11h，得到聚酯。
实施例3
一种无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其中，包括以下步骤：
将1mol端羧基超支化聚酯(数均分子量为2000)放入反应釜中，加热至120℃，加入0.35mol端羟基超支化聚酯(数均分子量为3000)，搅拌4.5h得到第一混合物，将第一混合物中加入1.5mol环己丙基三甲基氯化铵，反应12h得到第二混合物，然后将第二混合物反应体系温度升高至190℃，加入0.49mol的3-羟基癸酸，抽真空反应12h，得到聚酯。
实施例
一种无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其中，包括以下步骤：
将1mol端羧基超支化聚酯(数均分子量为1000)放入反应釜中，加热至120℃，加入0.5mol端羟基超支化聚酯(数均分子量为2700)，搅拌4h得到第一混合物，将第一混合物中加入0.5mol环己丙基三甲基氯化铵和1mol环氧氯丙烷，反应12h得到第二混合物，然后将第二混合物反应体系温度升高至190℃，加入0.65mol的3-羟基癸酸，抽真空反应12h，得到聚酯。
实施例5
一种无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其中，包括以下步骤：
将1mol端羧基超支化聚酯(数均分子量为1000)放入反应釜中，加热至120℃，加入0.5mol端羟基超支化聚酯(数均分子量为2700)，搅拌4h得到第一混合物，将第一混合物中加入0.5mol 3,4-环氧环己基甲基和1mol环氧氯丙烷，反应12h得到第二混合物，然后将第二混合物反应体系温度升高至190℃，加入0.65mol的3-羟基癸酸，抽真空反应12h，得到聚酯。
实施例6
一种无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其中，包括以下步骤：
将1mol端羧基超支化聚酯(数均分子量为1000)放入反应釜中，加热至120℃，加入0.5mol端羟基超支化聚酯(数均分子量为2700)，搅拌4h得到第一混合物，将第一混合物中加入0.5mol 3,4-环氧环己基甲基和1mol环己丙基三甲基氯化铵，反应12h得到第二混合物，然后，将第二混合物反应体系温度升高至190℃，加入0.65mol的3-羟基癸酸，抽真空反应12h，得到聚酯。
实施例7
一种无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其中，包括以下步骤：
将1mol端羧基超支化聚酯(数均分子量为1000)放入反应釜中，加热至120℃，加入0.5mol端羟基超支化聚酯(数均分子量为2700)，搅拌4h得到第一混合物，将第一混合物中加入1.5mol环氧氯丙烷，反应12h得到第二混合物，然后，将第二混合物反应体系温度升高至190℃，加入0.65mol的氨基三甲叉膦酸，反应12h，得到聚酯。
实施例8
一种无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其中，包括以下步骤：
将1mol端羧基超支化聚酯(数均分子量为1000)放入反应釜中，加热至120℃，加入0.5mol端羟基超支化聚酯(数均分子量为2700)，搅拌4h得到第一混合物，将第一混合物中加入1.5mol环氧氯丙烷，反应12h得到第二混合物，然后，将第二混合物反应体系温度升高至190℃，加入0.75mol的3-羟基癸酸，反应12h，得到聚酯。
实施例9
一种无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其中，包括以下步骤：
将1mol端羧基超支化聚酯(数均分子量为1000)放入反应釜中，加热至120℃，加入0.5mol端羟基超支化聚酯(数均分子量为2700)，搅拌4h得到第一混合物，将第一混合物中加入1.5mol环氧氯丙烷，反应12h得到第二混合物，然后将第二混合物反应体系温度升高至190℃，加入0.75mol的L-樟脑酸，反应12h，得到聚酯。
实施例10
一种无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其中，包括以下步骤：
将1mol端羧基超支化聚酯(数均分子量为1000)放入反应釜中，加热至120℃，加入0.5mol端羟基超支化聚酯(数均分子量为2700)，搅拌4h得到第一混合物，将第一混合物中加入1.5mol环氧氯丙烷，反应12h得到第二混合物，然后，将第二混合物反应体系温度升高至190℃，加入0.25mol的L-樟脑酸和0.5mol的氨基三甲叉膦酸，反应12h，得到聚酯。
实施例11
一种无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其中，包括以下步骤：
将1mol端羧基超支化聚酯(数均分子量为1000)放入反应釜中，加热至120℃，加入0.5mol端羟基超支化聚酯(数均分子量为2700)，搅拌4h得到第一混合物，将第一混合物中加入1.5mol环氧氯丙烷，反应12h得到第二混合物，然后，将第二混合物反应体系温度升高至190℃，加入0.25mol的L-樟脑酸和0.5mol的3-羟基癸酸，反应12h，得到聚酯。
实施例12
一种无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其中，包括以下步骤：
将1mol端羧基超支化聚酯(数均分子量为1000)放入反应釜中，加热至120℃，加入0.5mol端羟基超支化聚酯(数均分子量为2700)，搅拌4h得到第一混合物，将第一混合物中加入1.5mol环氧氯丙烷，反应12h得到第二混合物，然后，将第二混合物反应体系温度升高至190℃，加入0.25mol的氨基三甲叉膦酸和0.5mol的3-羟基癸酸，反应12h，得到聚酯。
对比例1
一种无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其中，包括以下步骤：
将1mol端羧基超支化聚酯(数均分子量为1000)加入反应釜中，加热至120℃，加入1.5mol环氧氯丙烷，反应12h，得到聚酯。
对比例2
一种无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其中，包括以下步骤：
将1mol端羟基超支化聚酯(数均分子量为1000)放入反应釜中，加热至190℃，加入1.5mol 3-羟基癸酸，反应12h，得到聚酯。
对比例3
一种无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其中，包括以下步骤：
将1mol端羧基超支化聚酯(数均分子量为1000)放入反应釜中，加热至120℃，加入0.7mol端羟基超支化聚酯(数均分子量为2700)，搅拌4h，加入1mol环氧氯丙烷，反应12h。然后，将反应体系温度升高至190℃，加入0.7mol的3-羟基癸酸，反应12h，得到聚酯15。
性能对比：实施例1-12和对比例1-2的聚酯在100％固含量下的粘度如表一
表一聚酯粘度
从表一中可知，本发明实施例1-12的聚酯粘度为980-1530，而对比例1-3的聚酯粘度为2700-4600，说明实施例1-12的聚酯粘度均小于对比例1-3的聚酯粘度，实施例1-12的聚酯在100％固含量下，具有很低的粘度，适用于制备环保型的高固体份和无溶剂涂料
本发明的聚酯材料制备工艺简单，使用方便，便于推广普及；该聚酯材料适用于制备无溶剂涂料；该聚酯材料粘度小，便于涂料制备和施工。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将羧基超支化聚酯和端羟基超支化聚酯在100-120℃下搅拌4-5h，得到第一混合物，将第一混合物中加入环氧化合物，反应10-12h，得到第二混合物；
(2)将第二混合物温度升高至170-190℃，并向其中加入有机酸，抽真空反应10-12h，反应结束得到无溶剂低粘度聚酯。
2.根据权利要求1所述的无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)端羧基超支化聚酯的数均分子量为1000-2000。
3.根据权利要求1所述的无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)端羟基超支化聚酯的数均分子量为2000-3000。
4.根据权利要求1所述的无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)环氧化合物为环氧氯丙烷、3,4-环氧环己基甲基和环己丙基三甲基氯化铵中的任一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)端羧基超支化聚酯和端羟基超支化聚酯的摩尔比1:0.2-0.5。
6.根据权利要求1所述的无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)端羧基超支化聚酯和环氧化合物摩尔比为1:1.3-1.5。
7.根据权利要求1所述的无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)有机酸为3-羟基癸酸、L-樟脑酸和氨基三甲叉膦酸的任一种或两种的混合物。
8.根据权利要求1所述的无溶剂低粘度聚酯的制备方法，其特征在于：所述端羟基超支化聚酯和有机酸摩尔比为1:1.3-1.5。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210430 |
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