CN112723398A - 一种镁铝水滑石修饰蒙脱土纳米材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种镁铝水滑石修饰蒙脱土纳米材料及制备方法，其克服了现有技术中单一水滑石存在阻燃性能不佳、与有机物相容性差的问题，本发明利用MMT阻燃性以及LDH抑烟性制备的材料兼具LDH的抑烟性和MMT的阻燃性。本发明采用下述质量份的原料制成：蒙脱土0.80‑1.60份，硝酸水溶液40‑80mL，去离子水，六水硝酸镁1.97‑3.93份，九水硝酸铝0.96‑1.92份，尿素2.03‑4.06份。本发明制备方法：对蒙脱土进行酸刻蚀，再采用超声的方式对蒙脱土片层进行剥离，然后通过尿素分解‑水热法在蒙脱土表面原位生长水滑石，制得花状的MgAl LDH/MMT。
Description
技术领域：
本发明涉及一种阻燃材料的制备方法，尤其是涉及一种镁铝水滑石修饰蒙脱土纳米材料及制备方法。
背景技术：
水滑石类化合物又称为层状双金属氢氧化物，简称LDH，表达式为：[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+An- x/n·mH2O，其中M2+为位于LDH层板上的二价金属阳离子，M3+为位于LDH层板上三价金属阳离子，An-是可进入水滑石层间的阴离子。镁铝碳酸根型水滑石MgAl(OH)3CO3(MgAl-LDH)作为LDH的典型代表，其燃烧过程中形成的氧化铝和氧化镁对烟气具有良好的吸附性，是一种良好的抑烟剂，但其物理阻隔作用欠佳。
蒙脱土(MMT)是一种层状硅酸盐材料，结构式为Nax(H2O)4{(Al2-xMgx)[Si4O10](OH)2}，属于2:1构型三层结构的粘土矿物，其晶胞由两层硅氧四面体中间夹一层铝氧八面体组成，四面体与八面体依靠共同氧原子连结，形成二维晶片，它在燃烧过程中会形成SiO2物理屏障，可达到良好的阻燃性。
目前尚没有将蒙脱土(MMT)与水滑石(LDH)相结合达到协同阻燃抑烟效果的文献报道。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种镁铝水滑石修饰蒙脱土纳米材料及制备方法，其克服了现有技术中单一水滑石存在阻燃性能不佳、与有机物相容性差的问题，本发明利用MMT阻燃性以及LDH抑烟性制备的材料兼具LDH的抑烟性和MMT的阻燃性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种镁铝水滑石修饰蒙脱土纳米材料，其特征在于：采用下述质量份的原料制成：蒙脱土0.80-1.60份，硝酸水溶液40-80mL，去离子水，六水硝酸镁1.97-3.93份，九水硝酸铝0.96-1.92份，尿素2.03-4.06份。
一种镁铝水滑石修饰蒙脱土纳米材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：以下均为质量份：
步骤一：称取0.80-1.60份蒙脱土与40-80mL硝酸水溶液混合，在105℃下搅拌4h，对其进行离心，直至上清液呈中性，得到酸刻蚀后的蒙脱土；
步骤二：称取1.97-3.93份六水硝酸镁，0.96-1.92份九水硝酸铝与去离子水配成50ml溶液，作为水滑石前驱体金属盐溶液；将步骤一离心后的蒙脱土与50ml金属盐溶液混合后搅拌均匀，采用超声法对蒙脱土进行剥离，得到剥离蒙脱土，同时在超声过程中充分分散混合溶液；称取尿素2.03-4.06份加入混合溶液中，在室温下搅拌均匀后转移至水热反应釜，在140℃下反应15h；降到室温后，离心收集所得固体样品，将样品用去离子水洗涤至中性，并进行冷冻干燥，最终得到镁铝水滑石修饰蒙脱土MgAl LDH/MMT复合材料。
步骤一中，采用3.20mol·L-1硝酸溶液活化蒙脱土。
步骤一、二中，离心机转速为4000r/min。
步骤二中，所述尿素与总金属离子摩尔比为3.3:1。
与现有技术相比，本发明具有的优点和效果如下：
1、本发明与其它原位生长法不同在于，通过酸刻蚀MMT，使其表面充分暴露活性位点，以剥离MMT作为模板，在其表面原位生长更多MgAl-LDH，获得花状的MgAl LDH/MMT材料。MMT与LDH可协同取得阻燃抑烟的效果，可作为阻燃抑烟剂添加在有机基体中，应用于皮革、塑料、电子电器、交通运输等多个领域，赋予其良好的性能。
2、本发明通过酸刻蚀MMT，使其表面充分暴露活性位点，以剥离MMT作为模板，在其表面原位生长更多MgAl-LDH，获得具有阻燃抑烟性的MgAl LDH/MMT材料。本发明通过原位法将LDH与MMT复合，制得了花状的MgAl LDH/MMT复合材料，该材料兼具LDH的抑烟性和MMT的阻燃性。
3、本发明将MgAl LDH/MMT引入皮革加脂剂中，应用于皮革加脂，与未添加MgAlLDH/MMT的皮革加脂剂相比，添加MgAl LDH/MMT后的加脂革氧指数可从25.5％提升到28.2％，对其进行锥形量热检测，总产烟量相较未加纳米材料的加脂革下降47％，可以将其作为纳米材料前驱体添加至有机基体中，能够赋予基体良好的抑烟阻燃性。
附图说明：
图1为MgAl LDH/MMT的SEM照片，其中：(a)MMT；(b)剥离MMT；(c)MgAl LDH/MMT。
具体实施方式：
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。这些实施例是用于说明本发明而不限于本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体实验环境做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
本发明为一种镁铝水滑石修饰蒙脱土纳米材料及制备方法，本发明制备方法：对蒙脱土进行酸刻蚀，再采用超声的方式对蒙脱土片层进行剥离，然后通过尿素分解-水热法在蒙脱土表面原位生长水滑石，制得花状的MgAl LDH/MMT。
具体包括如下步骤：
步骤一：称取0.80-1.60份蒙脱土与40-80mL硝酸水溶液(浓度3.20mol·L-1)混合，在105℃下搅拌4h，对其进行离心，离心机转速为4000r/min，直至上清液呈中性，得到酸刻蚀后的蒙脱土。
步骤二：称取1.97-3.93份六水硝酸镁，0.96-1.92份九水硝酸铝与去离子水配成50ml溶液，作为水滑石(LDH)前驱体盐溶液，将步骤一离心后的蒙脱土与50ml金属盐溶液混合后搅拌均匀，采用超声法对蒙脱土进行剥离，得到剥离蒙脱土(P-MMT)，同时在超声过程中充分分散混合溶液；称取尿素2.03-4.06份加入混合溶液中，尿素与总金属离子摩尔比为3.3:1，在室温下搅拌均匀后转移至水热反应釜，在140℃下反应15h。降到室温后，离心收集所得固体样品，离心机转速为4000r/min，将样品用去离子水洗涤至中性，并进行冷冻干燥，最终得到MgAl LDH/MMT复合材料。
实施例1
步骤一：称取0.80份蒙脱土与40mL硝酸水溶液混合，在105℃下搅拌4h，对其进行离心，离心机转速为4000r/min(以下实施例均相同)，直至上清液呈中性，得到酸刻蚀后的蒙脱土。
步骤二：称取1.97份六水硝酸镁，0.96份九水硝酸铝与去离子水配成50ml溶液，作为水滑石前驱体盐溶液，将步骤一离心后的蒙脱土与50ml金属盐溶液混合后搅拌均匀，采用超声法对蒙脱土进行剥离，得到剥离蒙脱土，同时在超声过程中充分分散混合溶液；称取尿素2.03份加入混合溶液中，在室温下搅拌均匀后转移至水热反应釜，在140℃下反应15h。降到室温后，离心收集所得固体样品，离心机转速为4000r/min(以下实施例均相同)。将样品用去离子水洗涤至中性，并进行冷冻干燥，最终得到MgAl LDH/MMT复合材料。
实施例2
步骤一：称取1.00份蒙脱土与50mL硝酸水溶液混合，在105℃下搅拌4h，对其进行离心，直至上清液呈中性，得到酸刻蚀后的蒙脱土。
步骤二：称取2.46份六水硝酸镁，1.20份九水硝酸铝与去离子水配成50ml溶液，作为水滑石前驱体盐溶液，将步骤一离心后的蒙脱土与50ml金属盐溶液混合后搅拌均匀，采用超声法对蒙脱土进行剥离，得到剥离蒙脱土，同时在超声过程中充分分散混合溶液；称取尿素2.54份加入混合溶液中，在室温下搅拌均匀后转移至水热反应釜，在140℃下反应15h。降到室温后，离心收集所得固体样品，将样品用去离子水洗涤至中性，并进行冷冻干燥，最终得到MgAl LDH/MMT复合材料MgAl LDH/MMT复合材料。
实施例3
步骤一：称取1.20份蒙脱土与60mL硝酸水溶液混合，在105℃下搅拌4h，对其进行离心，直至上清液呈中性，得到酸刻蚀后的蒙脱土。
步骤二：称取2.95份六水硝酸镁，1.44份九水硝酸铝与去离子水配成50ml溶液，作为水滑石前驱体盐溶液，将步骤一离心后的蒙脱土与50ml金属盐溶液混合后搅拌均匀，采用超声法对蒙脱土进行剥离，得到剥离蒙脱土，同时在超声过程中充分分散混合溶液；称取尿素3.04份加入混合溶液中，在室温下搅拌均匀后转移至水热反应釜，在140℃下反应15h。降到室温后，离心收集所得固体样品，将样品用去离子水洗涤至中性，并进行冷冻干燥，最终得到MgAl LDH/MMT复合材料MgAl LDH/MMT复合材料。
实施例4
步骤一：称取1.40份蒙脱土与70mL硝酸水溶液混合，在105℃下搅拌4h，对其进行离心，直至上清液呈中性，得到酸刻蚀后的蒙脱土。
步骤二：称取3.45份六水硝酸镁，1.68份九水硝酸铝与去离子水配成50ml溶液，作为水滑石前驱体盐溶液，将步骤一离心后的蒙脱土与50ml金属盐溶液混合后搅拌均匀，采用超声法对蒙脱土进行剥离，得到剥离蒙脱土，同时在超声过程中充分分散混合溶液；称取尿素3.55份加入混合溶液中，在室温下搅拌均匀后转移至水热反应釜，在140℃下反应15h。降到室温后，离心收集所得固体样品，将样品用去离子水洗涤至中性，并进行冷冻干燥，最终得到MgAl LDH/MMT复合材料MgAl LDH/MMT复合材料。
实施例5
步骤一：称取1.60份蒙脱土与80mL硝酸水溶液混合，在105℃下搅拌4h，对其进行离心，直至上清液呈中性，得到酸刻蚀后的蒙脱土。
步骤二：称取3.94份六水硝酸镁，1.92份九水硝酸铝与去离子水配成50ml溶液，作为水滑石前驱体盐溶液，将步骤一离心后的蒙脱土与50ml金属盐溶液混合后搅拌均匀，采用超声法对蒙脱土进行剥离，得到剥离蒙脱土，同时在超声过程中充分分散混合溶液；称取尿素4.06份加入混合溶液中，在室温下搅拌均匀后转移至水热反应釜，在140℃下反应15h。降到室温后，离心收集所得固体样品，将样品用去离子水洗涤至中性，并进行冷冻干燥，最终得到MgAl LDH/MMT复合材料MgAl LDH/MMT复合材料。
实验例：
为了证明在蒙脱土表面原位生长水滑石的可行性，本发明采用实施例1制备的成品对其做了以下分析测试，分析结果如下：
如图1所示是MgAl LDH/MMT的SEM照片。通过SEM观察其表面形貌，如图1(c)所示，在MMT表面出现了LDH特征六边形片层结构，说明在蒙脱土表面原位生长水滑石具有可行性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种镁铝水滑石修饰蒙脱土纳米材料，其特征在于：采用下述质量份的原料制成：蒙脱土0.80-1.60份，硝酸水溶液40-80mL，去离子水，六水硝酸镁1.97-3.93份，九水硝酸铝0.96-1.92份，尿素2.03-4.06份。
2.一种镁铝水滑石修饰蒙脱土纳米材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：以下均为质量份：
步骤一：称取0.80-1.60份蒙脱土与40-80mL硝酸水溶液混合，在105℃下搅拌4h，对其进行离心，直至上清液呈中性，得到酸刻蚀后的蒙脱土；
步骤二：称取1.97-3.93份六水硝酸镁，0.96-1.92份九水硝酸铝与去离子水配成50ml溶液，作为水滑石前驱体金属盐溶液；将步骤一离心后的蒙脱土与50ml金属盐溶液混合后搅拌均匀，采用超声法对蒙脱土进行剥离，得到剥离蒙脱土，同时在超声过程中充分分散混合溶液；称取尿素2.03-4.06份加入混合溶液中，在室温下搅拌均匀后转移至水热反应釜，在140℃下反应15h；降到室温后，离心收集所得固体样品，将样品用去离子水洗涤至中性，并进行冷冻干燥，最终得到镁铝水滑石修饰蒙脱土MgAl LDH/MMT复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种镁铝水滑石修饰蒙脱土纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，采用3.20mol·L-1硝酸溶液活化蒙脱土。
4.根据权利要求2所述的一种镁铝水滑石修饰蒙脱土纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤一、二中，离心机转速为4000r/min。
5.根据权利要求2所述的一种镁铝水滑石修饰蒙脱土纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述尿素与总金属离子摩尔比为3.3:1。
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