CN112719693B - 一种低温磁性玻璃钎料及其制备方法和应用其连接铁氧体的方法 - Google Patents

一种低温磁性玻璃钎料及其制备方法和应用其连接铁氧体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低温磁性玻璃钎料及其制备方法和应用其连接铁氧体的方法，属于铁氧体焊接技术领域。本发明提供的玻璃钎料成分为xBi2O3‑yCoO‑yFe2O3‑20B2O3(mol.％，x＝30～60，y＝10～25)，该玻璃钎料的物理化学性能接近铁氧体。且本申请采用熔融冷淬法制备玻璃钎料，将其涂覆在铁氧体母材表面，实现在较低温条件下磁性玻璃钎料连接铁氧体，使焊缝具有良好的力学性能和长期服役稳定性的同时，具有良好的与母材相近的磁性能。此外，本发明在连接铁氧体连接过程中热处理使得玻璃析出磁性CoFe2O4晶相，能够同时提高焊缝力学性能和磁性能，实现铁氧体的可靠连接与拓宽铁氧体的应用领域。

Description

一种低温磁性玻璃钎料及其制备方法和应用其连接铁氧体的 方法
技术领域
本发明涉及一种低温磁性玻璃钎料及其制备方法和应用其连接铁氧体的方法，属于铁氧体焊接技术领域。
背景技术
铁氧体作为一种磁性材料，广泛应用于高频和微波领域，随着微电子技术的发展及微波器件的小型化，对铁氧体组件的连接提出了更高的要求。一方面要保证焊缝与母材具有相似的介电性，以及较低的介电损耗，同时保证焊缝的磁性能与铁氧体母材相近；另一方面要保证铁氧体器件长期服役的稳定性和良好的力学性能。传统的非晶玻璃钎料由于本身不具磁性而无法满足焊缝的磁性要求，磁性玻璃钎料在热处理后生成的磁性相能够引入磁性，因而成为连接铁氧体的最佳选择。然而，磁性玻璃的软化温度很高，要求较高的连接温度，与能源节约的可持续发展理念相悖。因此提供一种较低软化点温度的磁性玻璃钎料及其制备方法和应用其连接铁氧体的方法，实现在较低温条件下磁性玻璃钎料连接铁氧体，使焊缝具有良好的力学性能和长期服役稳定性的同时，具有良好的与母材相近的磁性能是十分必要的。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供一种低温磁性玻璃钎料及其制备方法和应用其连接铁氧体的方法。
本发明的技术方案：
一种低温磁性玻璃钎料，该玻璃钎料由Bi2O3、CoO、Fe2O3和B2O3组成，Bi2O3、CoO、Fe2O3和B2O3的摩尔百分比为：(30～60)：(10～25)：(10～25)：20。
上述低温磁性玻璃钎料的制备方法，该制备方法具体为：将Bi2O3、CoO、Fe2O3和H3BO3加入到空烧的坩埚中，然后倒入冷水中，获得玻璃颗粒，然后采用酒精湿磨法研磨成玻璃粉末，烘干，获得玻璃钎料。
进一步地，坩埚空烧至1000～1200℃，加入Bi2O3、CoO、Fe2O3和H3BO3保温30min～1h。
进一步地，冷水温度为20℃。
进一步地，采用酒精湿磨法将玻璃颗粒研磨成玻璃粉末的条件为：球磨转速为400～500r/min，球磨时间16～24h，烘干温度为60℃，最后过使用325目筛网过滤，获得玻璃钎料。
应用上述低温磁性玻璃钎料连接铁氧体的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将铁氧体圆柱母材切成2mm厚的待焊母材，将待焊母材表面打磨平整并抛光，然后对待焊母材表面进行预处理，使待焊母材表面涂覆有玻璃钎料；
步骤二，将2个涂覆有玻璃钎料的待焊母材表面接触并对齐，得到待焊试件；
步骤三，将待焊试件置于电阻炉中，在空气气氛中，以5～10℃/min速率加热，在700～900℃保温30～60min，使玻璃钎料完全融化，然后在680～800℃保温0.5～2h，使玻璃钎料充分晶化，析出磁性相CoFe2O4，完成铁氧体连接。
进一步地，步骤一中对待焊母材表面打磨平整并抛光的具体操作过程为：
将待焊母材表面依次用#600、#800和#1200的砂纸打磨，然后采用粒度为1μm的金刚石抛光剂，在转速500～600r/min的条件下抛光。
进一步地，步骤一中对待焊母材表面进行预处理，使待焊母材表面涂覆有玻璃钎料的具体操作过程为：
将玻璃粉与松油醇以体积比1:1进行均匀混合，采用丝网印刷法将玻璃钎料涂覆在待焊母材表面，置于烘干箱中，烘干温度为150℃，时间30min。
进一步地，步骤三中在850℃保温60min，使玻璃钎料完全融化。
进一步地，步骤三中在750℃保温2h，使玻璃钎料充分晶化。
本发明具有以下有益效果：本发明采用熔融冷淬法制备成分为xBi2O3-yCoO-yFe2O3-20B2O3(mol.％，x＝30～60，y＝10～25)的玻璃钎料，将其涂覆在铁氧体母材表面，实现在较低温条件下磁性玻璃钎料连接铁氧体，使焊缝具有良好的力学性能和长期服役稳定性的同时，具有良好的与母材相近的磁性能。此外，本发明在连接铁氧体连接过程中热处理使得玻璃析出磁性CoFe2O4晶相，能够同时提高焊缝力学性能和磁性能，实现铁氧体的可靠连接与拓宽铁氧体的应用领域。本申请获得的磁性玻璃钎料的饱和磁化强度为2～10emu/g，其连接得到的YIG连接接头的剪切强度为80～100MPa。
附图说明
图1为具体实施方式2获得的玻璃钎料经过热处理后SEM图像；
图2为具体实施方式2获得的玻璃钎料连接YIG铁氧体焊缝的SEM图像。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
具体实施方式1：
一、将分析纯的Bi2O3、CoO、Fe2O3和H3BO3按照摩尔百分比为56:12:12:20混合，加入到空烧至1000℃的坩埚中保温30min，然后倒入20℃冷水中，然后在球磨转速为500r/min条件下，球磨24h，在温度为60℃条件下烘干，最后过使用325目筛网过滤，获得玻璃钎料。
二、将直径9mm的YIG圆柱母材切成2mm厚的试样，并将待焊母材表面依次用#600、#800和#1200的砂纸打磨，然后采用粒度为1μm的金刚石抛光剂，在转速500～600r/min的条件下抛光，然后对待焊母材表面进行预处理，使待焊母材表面涂覆有玻璃钎料。
三、将经过处理后的2个待焊母材表面接触并对齐，得到待焊试件，然后将待焊试件置于电阻炉中，在空气气氛中，以6℃/min速率加热，在750℃保温30min，使玻璃钎料完全融化，然后在720℃保温1h，使玻璃钎料充分晶化，析出磁性相CoFe2O4，完成铁氧体连接。
本实施方式制得的低温磁性玻璃钎料的饱和磁化强度约为4emu/g，使用该玻璃钎料连接的钇铁氧体接头强度能够达到85MPa。
具体实施方式2：
一、将分析纯的Bi2O3、CoO、Fe2O3和H3BO3按照摩尔百分比为40:20:20:20混合，加入到空烧至1200℃的坩埚中保温40min，然后倒入20℃冷水中，然后在球磨转速为400r/min条件下，球磨16h，在温度为60℃条件下烘干，最后过使用325目筛网过滤，获得玻璃钎料。
二、将直径9mm的YIG圆柱母材切成2mm厚的试样，并将待焊母材表面依次用#600、#800和#1200的砂纸打磨，然后采用粒度为1μm的金刚石抛光剂，在转速500～600r/min的条件下抛光，然后对待焊母材表面进行预处理，使待焊母材表面涂覆有玻璃钎料。
三、将经过处理后的2个待焊母材表面接触并对齐，得到待焊试件，然后将待焊试件置于电阻炉中，在空气气氛中，以6℃/min速率加热，在800℃保温30min，使玻璃钎料完全融化，然后在750℃保温1h，使玻璃钎料充分晶化，析出磁性相CoFe2O4，完成铁氧体连接。
本具体实施方式中玻璃钎料经过热处理后SEM图像如图1所示，由图1可知750℃热处理后的样品中，黑色块状相弥散分布在玻璃基体中，由XRD图谱结果和EDS能谱分析可知黑色相为CoFe2O4磁性相，尺寸较为均匀，约为5μm。
本具体实施方式中玻璃钎料连接YIG铁氧体焊缝的SEM图像如图2所示，由图2可知采用玻璃钎料粉连接的YIG接头焊缝宽度约为80μm，焊缝组织均匀，焊缝中弥散分布的黑色相为CoFe2O4磁性相；这种弥散分布的磁性相一方面能够有效提高接头的强度，另一方面有效改善了焊缝的磁性，得到结构功能一体化的磁性接头。
本具体实施方式制得的低温磁性玻璃钎料的饱和磁化强度约为8emu/g，使用该玻璃钎料连接的钇铁氧体接头强度能够达到90MPa。

Claims (9)

1.应用低温磁性玻璃钎料连接铁氧体的方法，其特征在于，该玻璃钎料由Bi2O3、CoO、Fe2O3和B2O3组成，Bi2O3、CoO、Fe2O3和B2O3的摩尔百分比为：（30~60）：（10~25）：（10~25）：20；
该方法包括以下步骤：
步骤一，将铁氧体圆柱母材切成2mm厚的待焊母材，将待焊母材表面打磨平整并抛光，然后对待焊母材表面进行预处理，使待焊母材表面涂覆有玻璃钎料；
步骤二，将2个涂覆有玻璃钎料的待焊母材表面接触并对齐，得到待焊试件；
步骤三，将待焊试件置于电阻炉中，在空气气氛中，以5~10℃/min速率加热，在700~900℃保温30~60min，使玻璃钎料完全融化，然后在680~800℃保温0.5~2h，使玻璃钎料充分晶化，析出磁性相CoFe2O4，完成铁氧体连接。
2.根据权利要求1所述的应用低温磁性玻璃钎料连接铁氧体的方法，其特征在于，所述的步骤一中对待焊母材表面打磨平整并抛光的具体操作过程为：
将待焊母材表面依次用#600、#800和#1200的砂纸打磨，然后采用粒度为1μm的金刚石抛光剂，在转速500~600r/min的条件下抛光。
3.根据权利要求1所述的应用低温磁性玻璃钎料连接铁氧体的方法，其特征在于，所述的步骤一中对待焊母材表面进行预处理，使待焊母材表面涂覆有玻璃钎料的具体操作过程为：
将玻璃粉与松油醇以体积比1:1进行均匀混合，采用丝网印刷法将玻璃钎料涂覆在待焊母材表面，厚度约为300μm，置于烘干箱中，烘干温度为150℃，时间30min。
4.根据权利要求1所述的应用低温磁性玻璃钎料连接铁氧体的方法，其特征在于，所述的步骤三中在850℃保温60min，使玻璃钎料完全融化。
5.根据权利要求1所述的应用低温磁性玻璃钎料连接铁氧体的方法，其特征在于，所述的步骤三中在750℃保温2h，使玻璃钎料充分晶化。
6.一种低温磁性玻璃钎料的制备方法，其特征在于，低温磁性玻璃钎料为权利要求1中连接铁氧体所应用的，该制备方法具体为：将Bi2O3、CoO、Fe2O3和H3BO3加入到空烧的坩埚中，然后倒入冷水中，获得玻璃颗粒，然后采用酒精湿磨法研磨成玻璃粉末，烘干，获得玻璃钎料。
7.根据权利要求6所述的低温磁性玻璃钎料的制备方法，其特征在于，所述的坩埚空烧至1000~1200℃，加入Bi2O3、CoO、Fe2O3和H3BO3保温30min~1h。
8.根据权利要求6或7所述的低温磁性玻璃钎料的制备方法，其特征在于，所述的冷水温度为20℃。
9.根据权利要求6所述的低温磁性玻璃钎料的制备方法，其特征在于，所述的采用酒精湿磨法将玻璃颗粒研磨成玻璃粉末的条件为：球磨转速为400~500r/min，球磨时间16~24h，烘干温度为60℃，最后使用325目筛网过滤，获得玻璃钎料。
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