CN112717952A - 一种氨硼烷水解析氢用催化剂PtNiOx/TiO2-VO及其制备方法 - Google Patents

一种氨硼烷水解析氢用催化剂PtNiOx/TiO2-VO及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于氨硼烷水解析氢技术领域，公开了一种氨硼烷水解析氢用催化剂PtNiOx/TiO2‑VO及其制备方法。所述催化剂的分子式为PtNiOx/TiO2‑VO，TiO2‑VO代表富含氧空位的TiO2，NiOx代表含氧空位的氧化镍；所述催化剂的结构为Pt颗粒和NiOx分布在TiO2‑VO纳米片上。步骤如下：（1）、将等质量的TiO2与NaBH4充分研磨，在保护气氛下300~350℃保温0.5~1 h，得到TiO2‑VO；（2）、将TiO2‑VO、乙酰丙酮铂、乙酰丙酮镍充分混合后，在保护气氛下250~300℃保温0.5~1 h，得到催化剂PtNiOx/TiO2‑VO；其中，乙酰丙酮铂和乙酰丙酮镍的摩尔比保证Pt和Ni的摩尔比为1∶1，TiO2‑VO与乙酰丙酮铂的质量比为100∶（4.24~8.48）。本发明采用有机热解法制备了含有两种氧空位的PtNiOx/TiO2‑VO催化剂，该催化剂用于氨硼烷水解析氢具有很高的活性。

Description

一种氨硼烷水解析氢用催化剂PtNiOx/TiO2-VO及其制备方法
技术领域
本发明属于氨硼烷水解析氢技术领域，具体涉及一种氨硼烷水解析氢用催化剂PtNiOx/TiO2-VO及其制备方法。
背景技术
随着环境污染的加剧和化石燃料的不断消耗，不断促使研究者致力于发展高效、清洁和可再生能源。在各种可持续能源中，氢能，因其能量密度高、环境友好、来源丰富及可再生等特性，被认为是绿色能源，是未来取代传统化石燃料的最有希望的清洁能源候选者之一。
在新型储氢材料中，氨硼烷(NH3BH3)具有高氢含量（19.6 wt%）、低分子量（30.87g/mol）、无毒、高稳定性，并且在空气和水溶液中具有良好的稳定性的特点。这些优点使NH3BH3作为储氢材料吸引了人们的目光。目前应用于氨硼烷析氢中的贵金属催化剂很多，但是这些催化剂的制备过程比较复杂且催化活性都不高。
因此，研究开发高活性的贵金属催化剂是氨硼烷水解析氢的关键科学问题之一，也是目前该领域的研究热点和重点。在最近的报道中，二氧化钛负载贵金属是一种经典的催化剂模型，且Pt纳米颗粒(NPs)具有优异的催化性能，是研究最广泛的均相和非均相AB脱氢体系催化剂材料之一。但是Pt基催化基的活性不高，目前报道的最高负载Pt的TiO2（anatase）催化活性为311min-1 。那么选用合适的催化剂载体并加强金属与载体之间的电子转移是提升Pt基催化剂活性的关键，氧空位会改变催化剂表面的电子分布，从而影响催化活性，且目前报道的文献对TiO2 负载型催化剂氢气还原是在高温下进行，温度都在500℃左右，由于高温引起的金属载体强相互作用，导致氧化物向金属迁移到金属表面覆盖活性位，是为了提升催化选择性，但是由于覆盖了活性位，用于氨硼烷体系中则会降低催化剂的反应活性。
发明内容
针对上述现有技术的缺陷与不足，本发明的目的在于提供一种氨硼烷水解析氢用催化剂PtNiOx/TiO2-VO及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种氨硼烷水解析氢用催化剂，所述催化剂的分子式为PtNiOx/TiO2-VO，TiO2-VO代表富含氧空位的TiO2，NiOx代表含氧空位的氧化镍；所述催化剂的结构为Pt颗粒和NiOx分布在TiO2-VO纳米片上。
所述的氨硼烷水解析氢用催化剂的制备方法，步骤如下：
（1）、将等质量的TiO2与NaBH4充分研磨，在保护气氛下300~350 ℃保温0.5~1 h，得到TiO2-VO；
（2）、将TiO2-VO、乙酰丙酮铂、乙酰丙酮镍充分混合后，在保护气氛下250~300 ℃保温0.5~1 h，得到催化剂PtNiOx/TiO2-VO；其中，乙酰丙酮铂和乙酰丙酮镍的摩尔比保证Pt和Ni的摩尔比为1∶1，TiO2-VO与乙酰丙酮铂的质量比为100∶（4.24~8.48）。
较好地，步骤（1）和（2）中，以5~10 ℃·min-1的升温速率升温至保温温度。
本发明中，TiO2可按现有技术制备，参考文献：Xiao F, Zhou W, Sun B, et al.Engineering oxygen vacancy on rutile TiO2 for efficient electron-holeseparation and high solar-driven photocatalytic hydrogen evolution[J].Science China Materials, 2018:1-9。
与现有技术相比，本发明采用有机热解法制备了含有两种氧空位的PtNiOx/TiO2-VO催化剂，该催化剂用于氨硼烷水解析氢具有很高的活性。
附图说明
图1为实施例1以及比较例1-6制备的催化剂PtNiOx/TiO2-VO、TiO2-VO、Pt/TiO2、Pt/TiO2-VO、PtFeOx/TiO2-VO、PtCoOx/TiO2-VO和PtCuOx/TiO2-VO的X射线粉末衍射图。
图2为实施例1制备的催化剂PtNiOx/TiO2-VO的TEM图（a-e）和TEM Mapping图（f-k）。
图3为实施例1、比较例2-3制备的催化剂PtNiOx/TiO2-VO、Pt/TiO2、Pt/TiO2-VO的XPS图。
图4为实施例1、比较例2-3制备的催化剂PtNiOx/TiO2-VO、Pt/TiO2、Pt/TiO2-VO的EPR图。
图5为实施例1以及比较例1-6制备的催化剂PtNiOx/TiO2-VO、TiO2-VO、Pt/TiO2、Pt/TiO2-VO、PtFeOx/TiO2-VO、PtCoOx/TiO2-VO和PtCuOx/TiO2-VO的催化活性图。
具体实施方式
为使本发明更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种氨硼烷水解析氢用催化剂PtNiOx/TiO2-VO的制备方法，步骤如下：
（1）、将100mg的TiO2与100mg 的NaBH4充分研磨，在Ar气气氛下350 ℃保温1 h得到TiO2-VO；
（2）、将TiO2-VO 100mg、乙酰丙酮铂4.24mg、乙酰丙酮镍3.09mg充分混合后，在Ar气气氛下300 ℃保温1 h，得到催化剂PtNiOx/TiO2-VO。
比较例1
一种氨硼烷水解析氢用催化剂TiO2-VO的制备方法，与实施例1的区别在于：仅进行步骤（1），不进行步骤（2），制得催化剂TiO2-VO。
比较例2
一种氨硼烷水解析氢用催化剂Pt/TiO2的制备方法：将TiO2 100mg与乙酰丙酮铂4.24mg充分混合后，在Ar气气氛下300 ℃保温1 h。
比较例3
一种氨硼烷水解析氢用催化剂Pt/TiO2-VO的制备方法，与实施例1的区别在于：步骤（2）中，不添加乙酰丙酮镍；其它均同实施例1。
比较例4
一种氨硼烷水解析氢用催化剂PtFeOx/TiO2-VO的制备方法，与实施例1的区别在于：步骤（2）中，采用乙酰丙酮铁3.76mg代替乙酰丙酮镍3.09mg；其它均同实施例1。
比较例5
一种氨硼烷水解析氢用催化剂PtCoOx/TiO2-VO的制备方法，与实施例1的区别在于：步骤（2）中，采用乙酰丙酮钴2.77mg代替乙酰丙酮镍3.09mg；其它均同实施例1。
比较例6
一种氨硼烷水解析氢用催化剂PtCuOx/TiO2-VO的制备方法，与实施例1的区别在于：步骤（2）中，采用 2.82mg代替乙酰丙酮镍3.09mg；其它均同实施例1。
催化剂结构表征
图1为实施例1以及比较例1-6制备的催化剂PtNiOx/TiO2-VO、TiO2-VO、Pt/TiO2、Pt/TiO2-VO、PtFeOx/TiO2-VO、PtCoOx/TiO2-VO和PtCuOx/TiO2-VO的X射线粉末衍射图。从图1可以看出：所制备的催化剂与锐钛矿TiO2的标准图谱卡片（PDF#71-1116）相对应，而Pt因其负载量低，XRD测不出来。这表明：催化剂在处理的过程中结构未发生变化。
图2为实施例1制备的催化剂PtNiOx/TiO2-VO的TEM图（a-e）和TEM Mapping图（f-k）。图2（c）和（d）显示：晶格间距0.23nm和0.35nm，分别属于TiO2的001和101晶面；晶格间距0.22nm，属于Pt的（111）晶面；图2（e）显示：在TiO2的001晶面上氧原子的TEM图像高低不平，表明表面有氧原子缺失即有空位存在；从图2（a-e）中可以看出：Pt纳米颗粒均匀地分布在TiO2-VO纳米片上；图2（f-i）的Mapping显示：PtNiOx/TiO2-VO中有Pt颗粒无NiOx颗粒，表明NiOx是单分散在TiO2-VO上；图2（j）显示：实施例1制备的催化剂中含有Ti、Pt、O、Ni元素，图2（k）的颗粒线扫能谱表明Pt与Ni不是合金。
图3为实施例1、比较例2-3制备的催化剂PtNiOx/TiO2-VO、Pt/TiO2、Pt/TiO2-VO的XPS图。从图3（a）可以看出：Pt都是单质。从图3（b）可以看出：PtNiOx/TiO2-VO中的Ni是二价的，且2p1/2与2p3/2的差值显示NiO中含有氧空位。
图4为实施例1、比较例2-3制备的催化剂PtNiOx/TiO2-VO、Pt/TiO2、Pt/TiO2-VO的EPR图。从图4可以看出：Pt/TiO2、Pt/TiO2-VO和PtNiOx/TiO2-VO的氧空位相对浓度依次升高，也说明不仅二氧化钛富含氧空位，而且氧化镍还富含氧空位。
催化剂性能测试
将实施例1以及比较例2-6制备的催化剂PtNiOx/TiO2-VO、Pt/TiO2、Pt/TiO2-VO、PtFeOx/TiO2-VO、PtCoOx/TiO2-VO和PtCuOx/TiO2-VO分别用于氨硼烷水解制氢。将催化剂10mg、5 mL NaOH水溶液（1 mol/L）超声形成均匀的混合液后放入25 mL的圆底烧瓶中，将0.045 mg的氨硼烷加入上述烧瓶中（水浴25℃反应），收集氢气并记录产生的氢气体积与所需时间。
图5为实施例1以及比较例2-6制备的催化剂PtNiOx/TiO2-VO、Pt/TiO2、Pt/TiO2-VO、PtFeOx/TiO2-VO、PtCoOx/TiO2-VO和PtCuOx/TiO2-VO的催化活性图。从图5可以看出：催化剂PtNiOx/TiO2-VO具有最佳的活性。

Claims (3)

1.一种氨硼烷水解析氢用催化剂，其特征在于：所述催化剂的分子式为PtNiOx/TiO2-VO，TiO2-VO代表富含氧空位的TiO2，NiOx代表含氧空位的氧化镍；所述催化剂的结构为Pt颗粒和NiOx分布在TiO2-VO纳米片上。
2.一种如权利要求1所述的氨硼烷水解析氢用催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、将等质量的TiO2与NaBH4充分研磨，在保护气氛下300~350 ℃保温0.5~1 h，得到TiO2-VO；
（2）、将TiO2-VO、乙酰丙酮铂、乙酰丙酮镍充分混合后，在保护气氛下250~300 ℃保温0.5~1 h，得到催化剂PtNiOx/TiO2-VO；其中，乙酰丙酮铂和乙酰丙酮镍的摩尔比保证Pt和Ni的摩尔比为1∶1，TiO2-VO与乙酰丙酮铂的质量比为100∶（4.24~8.48）。
3.如权利要求2所述的氨硼烷水解析氢用催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）和（2）中，以5~10 ℃·min-1的升温速率升温至保温温度。
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