CN112717849B - 一种碳钢复合反应釜及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种碳钢复合反应釜及其制备工艺，包括表层和内衬层，所述表层为碳钢基层，所述内衬层包括底层、过渡层和面层，所述底层由热固性环氧树脂、固化剂和无机填料组成，所述过渡层由乙烯基树脂、固化剂和无机填料组成，所述面层和过渡层的组分相同，所述底层喷涂在碳钢基层上，所述过渡层涂刷在底层上，所述面层涂刷在过渡层桑。本发明一种碳钢复合反应釜及其制备工艺，延长了反应釜的使用寿命，同时耐冲击强度、耐磨性、耐温差、耐化学等性能有显著的提高。

Description

一种碳钢复合反应釜及其制备工艺

技术领域

本发明涉及反应釜的技术领域，特别涉及一种碳钢复合反应釜及其制备工艺。

背景技术

反应釜的广义理解即有物理或化学反应的容器，通过对容器的结构设计与参数配置，实现工艺要求的加热、蒸发、冷却及低高速的混配功能。

反应釜广泛应用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品，用来完成硫化、硝化、氢化、烃化、聚合、缩合等工艺过程的压力容器，例如反应器、反应锅、分解锅、聚合釜等；材质一般有碳锰钢、不锈钢、锆、镍基（哈氏、蒙乃尔、因康镍）合金及其它复合材料。

现有的反应釜大多数采用碳钢制成，但是现在的碳钢反应釜在生产过程中发现虽然碳钢设备防腐复合材料，在常温下能使用，但在苛刻的条件下（如高温150-200℃），冷热交替使用，以及压力在0.6MPa或0-0.1MPa负压下，带搅拌、耐磨、冲击等，会使防腐复合层与碳钢基层因热胀系数不一样，造成分层、起鼓、剥离等严重产品质量问题，甚至产生严重的生产安全事故。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种碳钢复合反应釜及其制备工艺，延长了反应釜的使用寿命，同时耐冲击强度、耐磨性、耐温差、耐化学等性能有显著的提高。

为实现上述目的，本发明提出了一种碳钢复合反应釜，包括表层和内衬层，所述表层为碳钢基层，所述内衬层包括底层、过渡层和面层，所述底层由热固性环氧树脂、固化剂和无机填料组成，所述过渡层由乙烯基树脂、固化剂和无机填料组成，所述面层和过渡层的组分相同。

现有技术中，普通的碳钢反应釜若要增加其冲击力和强度，只能通过增加厚度的方法来实现，但是反应釜的厚度太大，其操作不便，也增加了成本，本发明与现有技术相比，其创新点在于：在现有碳钢基层的基础上，增加内衬层，内衬层将碳钢基层包裹在内，其包括底层、过渡层和面层，三层的设置增加了本发明的强度，且稳定性好，体积小、重量轻，同时底层中热固性环氧树脂的组成增强了与碳钢表面的粘结力，防止脱层、开裂、剥离，提高反应釜的使用年限；过渡层和面层中的乙烯基树脂在高温下具有优异的耐酸、碱、盐和部分有机溶剂，致使反应釜在使用过程中的安全生产大大提高。

作为优选，所述底层中无机填料包括碳化硅、石墨粉、粘土粉或玻纤粉，所述过渡层中无机填料包括碳化硅、石墨粉和轻质碳酸钙，所述面层中无机填料包括碳化硅、石墨粉、轻质碳酸钙和气相二氧化硅；底层中在热固性环氧树脂中加入碳化硅、石墨粉、粘土粉或玻纤粉，增强了底层的耐磨、耐冲击和导热；过渡层中碳化硅、石墨粉和轻质碳酸钙，由于过渡层处于内衬层的中间需要较强的粘结力，因此在过渡层中添加了轻质碳酸钙，增强了过渡层的耐磨、耐冲击高导热和粘结力，提高内衬层相互之间的粘结的稳定性；面层处于内衬层最外层，其需要的强度较大，因此在面层中添加了气相二氧化硅，增强了面层的耐磨、耐冲击、高导热和强度；同时采用该无机填料与树脂、固化剂相互配合，内衬层与碳钢基层之间的粘结力稳定，相互之间的热膨胀系数能够保持一致，安全性高。

一种碳钢复合反应釜的制备工艺，包括如下步骤，

（1）碳钢基层的制备

（2）底层的制备

a）首先在碳钢基层内壁先进行喷砂处理、除油、除尘；

b）将热固性环氧树脂、固化剂和无机填料混合，高速搅拌，真空脱泡，喷涂在碳钢设备内壁；

c）然后将设备推入烘箱里，进行热固化反应；

（3）过渡层的制备

将乙烯基树脂、固化剂和无机填料预先混合，高速搅拌、过滤，然后称取少量混合料，加入固化剂，搅拌均匀后涂刷在设备的底层上；过渡层采用混合料，由于粘度太稠无法用喷枪喷涂，另外由于固化时间短，容易造成喷枪堵死，浪费时间和材料，同时采用喷枪在有限空间内使用，由于乙烯基树脂中含有溶剂苯乙烯，易挥发，空间内大量苯乙烯存在，会使操作人员无法作业，该混合料表干时间为1小时，完全固化时间为48小时以上。

（4）面层的制备

d）将乙烯基树脂、固化剂和无机填料预先混合制备混合料，高速搅拌、过滤，然后称取少量混合料，加入固化剂，搅拌均匀后涂刷在设备的过渡层上，

e）贴衬玻璃纤维毡，直至浸透混合料，压实，赶尽气泡；

f）再贴衬玻璃纤维毡，按步骤e）循环至规定厚度；

g）室温固化。

通过采用喷涂底层、涂刷过渡层和面层，过渡层和面层由于采用的混合料，粘度太稠无法用喷枪喷涂，另外由于固化时间短，容易造成喷枪堵死，浪费时间和材料，同时采用喷枪在有限空间内使用，由于树脂中含有溶剂苯乙烯，易挥发，空间内大量苯乙烯存在，会使操作人员无法作业；因此采用涂刷，喷涂底层和涂刷过渡层和面层的结合，不仅能够增强本发明的耐磨、耐冲击、防止脱层、开裂、剥离等缺陷，提高安全性，同时也打破以往搪玻璃反应釜（搪瓷反应釜）使用过程中的缺陷，如冷热交变温差过大，易爆瓷、耐冲击强度低、运输、安装过程中易损坏，耐压不高、使用寿命不长、经常维修等问题，本发明的设置可以大大提高反应釜的使用寿命。

作为优选，所述步骤b）中首先在常温下称取一定量的热固性环氧树脂，然后加入固化剂高速搅拌，搅拌时间为30分钟以上，再加入碳化硅搅拌30分钟后，加入石墨粉、粘土粉或玻纤粉，再搅拌分散均匀40分钟后，过滤混合料中的结团，施工采用无气高压喷涂，喷涂均匀，厚度控制在30-50cm，进烘箱固化。

作为优选，所述步骤c）中，热固化时的工艺条件为100度1小时，120度2小时，150度6小时，200度3小时，而后缓慢降温至80度，取出设备，冷却至室温；固化工艺采用分阶段升温的目的是防止热固性树脂爆聚产生着火安全事故，同时是为了环氧树脂交联密度更好，固化反应更全，粘结力更强，如果固化温度达不到工艺条件，该材料的耐温性大大降低，同时也会对后续过渡层和面层粘结力产生影响，引起鼓泡、分层和剥落。

作为优选，所述步骤（3），步骤d）中混合料应在30分钟内使用完毕，因为固化剂是最后加入，否则会引起凝胶、结块，无法使用，涂刷完成后，表干时间为1小时，完全固化时间为48小时以上。

作为优选，所述面层制备完成后还要进行打磨处理、除尘，清理后，将均匀涂刷一层耐磨或防静电的混合面料，常温固化。

作为优选，施工时必须满足湿度小于80%，温度在零度以上，若必须施工，则须预热热固性环氧树脂、乙烯基树脂、固化剂、无机填料和碳钢基层至20-30度，或者采用1千瓦以上灯管照射，照射距离与涂层必须保持在50cm以上，否则会引起温度迅速上升，造成树脂爆聚和着火，同时大大影响树脂固化物的致密度以及耐化学性能。

本发明的有益效果：本发明一种碳钢复合反应釜及其制备工艺，在碳钢基层的基础上喷涂、涂刷内衬层，其耐冲击强度、耐磨性、耐化学性能好，同时能够防止脱层、开裂、剥离，热膨胀稳定，使用寿命高，意外损坏现场修复便捷。

本发明的特征及优点将通过实施例进行详细说明。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。

本实施例提出了一种碳钢复合反应釜，包括碳钢基层和内衬层，内衬层包括底层、过渡层和面层，底层由热固性环氧树脂、固化剂、碳化硅、石墨粉、粘土粉或玻纤粉组成，过渡层由乙烯基树脂、固化剂、碳化硅、石墨粉和轻质碳酸钙组成，面层由乙烯基树脂、甲乙酮（固化剂）、碳化硅、石墨粉、轻质碳酸钙和玻纤粉组成，还加入了奈酸钴（促进剂）。

本发明实施例中内衬层各材料的配比，底层中环氧树脂50份、固化剂40份、碳化硅粉40份、石墨粉10份、粘土粉10份，过渡层中乙烯基树脂70份、固化剂3份、石墨粉10份、碳化硅20份，面层中乙烯基树脂70份、甲乙酮2份、奈酸钴1份、气相二氧化硅2份、碳化硅粉20份、石墨粉15份。

本发明碳钢复合反应釜的制作工艺，包括如下步骤：

（1）碳钢基层的制备

采用现有技术或现有方法制备反应釜的碳钢基层，

（2）底层的制备

a）首先在碳钢基层内壁先进行喷砂处理表面达到S2.5级要求，除30油、除尘，保障底涂层能更好的粘附在碳钢表面，防止冷热交替使用时发生分层、起壳，影响反应釜的热传导性能；

b）在常温下称取环氧树脂50份，加入40份固化剂，高速搅拌，搅拌时间为30份钟以上，加入100目碳化硅40份，搅拌30分钟，再加入石墨粉10份、粘土粉10份，再搅拌均匀至少40份钟后，过滤混合料的结团，真空脱泡，采用无气高压喷涂在碳钢设备内壁，包括所在接口、过渡处等，厚度控制在30cm-50cm；

c）然后将设备推入烘箱里，进行热固化反应，100度1小时，120度2小时，150度6小时，180度7小时，200度3小时，而后缓慢降温至80度，取出设备，冷却至室温，然后检查内衬涂层是否有缺陷等；

（3）过渡层的制备

称取乙烯基树脂70份、石墨粉10份、碳化硅20份预先混合，高速搅拌、过滤，然后加入固化剂3份，搅拌均匀后涂刷在设备的底层上，涂刷需要在30分钟内使用完毕，否则会引起凝胶、结块，无法使用，表干时间为1小时，完全固化时间为48小时以上；

（4）面层的制备

d）将乙烯基树脂70份、奈酸钴1份、气相二氧化硅2份、碳化硅粉20份、石墨粉15份预先混合制备混合料，高速搅拌、过滤，然后加入甲乙酮2份，搅拌均匀后涂刷在设备的过渡层上；

e）贴衬玻璃纤维毡，直至浸透混合料，压实，赶尽气泡；

f）再贴衬玻璃纤维毡，按步骤e）循环至厚度为1.5mm-2mm；

g）室温固化，表干时间为1小时，完全固化时间为48小时以上；

施工时需要满足，湿度大于80%，温度低于零度以下，不能施工，若必须施工，必须加温操作，如预热树脂和工件至20~30度，或者采用1千瓦以上灯管照射，照射距离与涂层必须保持在50cm以上，否则会引起温度迅速上升，造成树脂爆聚和着火，同时大大影响树脂固化物的致密度以及耐化学性能。

由于面层施工时需要贴衬玻纤毡增强材料，有了增强材料，完全消除了开裂现象即改变了目前搪玻璃反应釜易爆瓷的现象，如冷热交变和外力冲击等都会导致反应釜爆瓷--开裂，如此造成反应釜无法使用，一般国产反应釜使用年限为1-2年，进口的最多3年，而采用碳钢复合反应釜就能确保3年内完好无损，无需修理，当然既使意外损坏，现场修复也很便捷，一般24小时内可以恢复生产。

（5）面层制备完成后进行打磨处理、除尘，清理后，将均匀涂刷一层耐磨或防静电的混合面料，常温固化。

以下为碳钢复合反应釜与搪玻璃反应釜的实验数据对比：

产品名称

使用温度（℃）

耐冲击强度

耐磨性

耐化学性能

防开裂

防静电

使用年限

搪玻璃反应釜

0~200

≥263×10-3J

良

优

差

不能

1-2

碳钢复合反应釜

0~220

≥5246.7×10-3J

优

优

优

106~109

3-5

以上可以看出，与搪玻璃反应釜相比，碳钢复合反应釜的耐冲击强度高、耐磨性、耐化学性能好，同时防开裂、防静电，使用寿命长。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种碳钢复合反应釜，其特征在于：包括表层和内衬层，所述表层为碳钢基层，所述内衬层包括底层、过渡层和面层，所述底层由热固性环氧树脂、固化剂和无机填料组成，所述过渡层由乙烯基树脂、固化剂和无机填料组成，所述面层由乙烯基树脂、固化剂和无机填料组成；所述底层中无机填料包括碳化硅、石墨粉、粘土粉或玻纤粉，所述过渡层中无机填料包括碳化硅、石墨粉和轻质碳酸钙，所述面层中无机填料包括碳化硅、石墨粉、轻质碳酸钙和气相二氧化硅。

2.一种如权利要求1所述的碳钢复合反应釜的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤，

（1）碳钢基层的制备

（2）底层的制备

a）首先在碳钢基层内壁先进行喷砂处理、除油、除尘；

b）将热固性环氧树脂、固化剂和无机填料混合，高速搅拌，真空脱泡，喷涂在碳钢设备内壁；

c）然后将设备推入烘箱里，进行热固化反应；

（3）过渡层的制备

将乙烯基树脂、固化剂和无机填料预先混合，高速搅拌、过滤，然后称取少量混合料，加入固化剂，搅拌均匀后涂刷在设备的底层上；

（4）面层的制备

d）将乙烯基树脂、固化剂和无机填料预先混合制备混合料，高速搅拌、过滤，然后称取少量混合料，加入固化剂，搅拌均匀后涂刷在设备的过渡层上，

e）贴衬玻璃纤维毡，直至浸透混合料，压实，赶尽气泡；

f）再贴衬玻璃纤维毡，按步骤e）循环至规定厚度；

g）室温固化。

3.如权利要求2所述的碳钢复合反应釜的制备工艺，其特征在于：所述步骤b）中首先在常温下称取一定量的热固性环氧树脂，然后加入固化剂高速搅拌，搅拌时间为30分钟以上，再加入碳化硅搅拌30分钟后，加入石墨粉、粘土粉或玻纤粉，再搅拌分散均匀40分钟后，过滤混合料中的结团。

4.如权利要求2所述的碳钢复合反应釜的制备工艺，其特征在于：所述步骤c）中，热固化时的工艺条件为100度1小时，120度2小时，150度6小时，200度3小时，而后缓慢降温至80度，取出设备，冷却至室温。

5.如权利要求2所述的碳钢复合反应釜的制备工艺，其特征在于：所述步骤（3）或步骤d）中混合料应在30分钟内使用完毕，涂刷完成后，表干时间为1小时，完全固化时间为48小时以上。

6.如权利要求2所述的碳钢复合反应釜的制备工艺，其特征在于：所述面层制备完成后还要进行打磨处理、除尘，清理后，将均匀涂刷一层耐磨或防静电的混合面料，常温固化。

7.如权利要求2所述的碳钢复合反应釜的制备工艺，其特征在于：施工时必须满足湿度小于80%，温度在零度以上，温度低于零度以下不能施工，若必须施工，则须预热热固性环氧树脂、乙烯基树脂、固化剂、无机填料和碳钢基层至20-30度，或者采用1千瓦以上灯管照射，照射距离与涂层必须保持在50cm以上。