CN106928820B - 一种卷材用耐候型粉末涂料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种卷材用耐候型粉末涂料的制备工艺,属于涂料领域,通过在聚酯树脂中添加聚乙烯醇缩丁醛、苯并噁嗪树脂、双酚A型环氧树脂、2‑甲基咪唑后在95~105℃初步挤出;然后利用盐酸和乙醇混合浸泡,最后再添加钛酸酯偶联剂、双氰胺、三聚氰胺酚醛树脂在125~135℃二次挤出制成所述卷材用耐候型粉末涂料。该卷材用耐候型粉末涂料具有优良的耐候性、柔韧性和附着力;固化温度低,固化时间短;即使在‑10~40℃的高低温循环箱中处理3个月后涂层仍具有优异的附着力,适合用作卷材涂层。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域,尤其涉及一种卷材用耐候型粉末涂料的制备工艺。
背景技术
卷钢的涂装是一种预涂方法,是与传统的“后涂”不同的涂装方式。由于具有简化生产工艺、高效施工、节省投资和运转费用、符合环保法规、性能优于传统方法等一系列优势,无论在油漆还是别的类型涂料领域,都是今后涂料业的一种发展方向。粉末涂料由于不含任何溶剂,具有零VOC的优点,从环保角度上来讲,是取代传统液体卷材涂料的最佳选择。在最近十多年来,很多科研单位,涂料公司和卷材彩板生产商,进行了有关粉末卷材涂料的开发,生产以及应用上的试验,并取得了一定的成功。
一般来说,常规的聚酯粉末涂料的一般要在180℃~210℃条件下烘烤10~20min才能固化完全,而将固化温度提高到270℃左右,固化时间缩短为几十秒时,涂膜将出现固化不完全,导致涂层抗冲击性能下降,附着力差,弯曲性能差和耐候性不足等不良现象,因此不适用于做卷材涂层。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足,提供了一种卷材用耐候型粉末涂料的制备工艺,具体技术方案如下:
一种卷材用耐候型粉末涂料的制备工艺,将聚酯树脂、固化剂TGIC、丙烯酸酯类流平剂、钛白粉、硫酸钡、安息香、增韧剂、苯并噁嗪树脂、双酚A型环氧树脂、2-甲基咪唑按照质量比为(120~130):(8~10):(1.5~2):(55~65):(70~80):(0.5~0.58):(3~3.7):(25~30):(1~5):(0.2~1)的比例混合均匀,再通过粉末涂料挤出机在95~105℃挤出、冷却、粉碎、过20~30目筛后制成初粉;将初粉、质量分数为15%的盐酸和乙醇按照质量比(120~130):(60~70):(130~140)的比例混合浸泡10~12h得混合液,混合液经过滤、烘干后得到精粉;再将1~1.2质量份的钛酸酯偶联剂、5~5.3质量份的双氰胺、40~50质量份的二甲基甲酰胺混合均匀制成料液,再将料液与100~120质量份的精粉、10~13质量份的三聚氰胺酚醛树脂混合搅拌成湿料,最后将湿料通过粉末涂料挤出机在125~135℃挤出、压片、冷却、破碎、过筛后即制成所述卷材用耐候型粉末涂料。
作为上述技术方案的改进,所述聚酯树脂的制备方法为,将30~35质量份的二元醇和2~3质量份的多元醇在反应釜中加热升温至熔融状态;再依次加入56~59质量份的芳香二元酸、8~9质量份的脂肪二元酸和0.1~0.12质量份的酯化催化剂,通入氮气继续升温反应至180~185℃酯化水开始生成并馏出;然后逐渐升温至245~250℃,共反应10~11h至95%的酯化水排出后,加入8~9质量份的酸解剂继续反应3~4h,抽真空缩聚至酸值达到69~72mgKOH/g后,停止反应即得到所述聚酯树脂。
作为上述技术方案的改进,所述增韧剂为聚乙烯醇缩丁醛。
作为上述技术方案的改进,所述酸解剂为反丁烯二酸酐、偏苯三酸酐、均苯四酸酐中的一种。
作为上述技术方案的改进,所述二元醇为新戊二醇、环己烷二甲醇中的一种。
作为上述技术方案的改进,所述多元醇为季戊四醇。
作为上述技术方案的改进,所述芳香二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸中的一种。
作为上述技术方案的改进,所述脂肪二元酸为己二酸、癸二酸、壬二酸中的一种。
作为上述技术方案的改进,所述酯化催化剂为单丁基氧化锡、二丁基氧化锡中的一种。
本发明的有益效果:本发明所述卷材用耐候型粉末涂料具有优良的耐候性、柔韧性和附着力;固化温度低,固化时间短;即使在-10~40℃的高低温循环箱中处理3个月后涂层仍具有优异的附着力,适合用作卷材涂层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
1)、将30Kg的二元醇和2Kg的多元醇在反应釜中加热升温至熔融状态;再依次加入56Kg的芳香二元酸、8Kg的脂肪二元酸和0.1Kg的酯化催化剂,通入氮气继续升温反应至180~185℃酯化水开始生成并馏出;然后逐渐升温至245~250℃,共反应10~11h至95%的酯化水排出后,加入8Kg的酸解剂继续反应3~4h,抽真空缩聚至酸值达到69~72mgKOH/g后,停止反应即得到所述聚酯树脂。
2)、将120Kg的聚酯树脂、8Kg的固化剂TGIC、1.5Kg的丙烯酸酯类流平剂、55Kg的钛白粉、70Kg的硫酸钡、0.5Kg的安息香、3Kg的聚乙烯醇缩丁醛、25Kg的苯并噁嗪树脂、1Kg的双酚A型环氧树脂、0.2Kg的2-甲基咪唑混合均匀,再通过粉末涂料挤出机在95~105℃挤出、冷却、粉碎、过20~30目筛后制成初粉;将120Kg的初粉、60Kg的质量分数为15%的盐酸和130Kg的乙醇混合浸泡10h得混合液,混合液经过滤、烘干后得到精粉;再将1Kg的钛酸酯偶联剂、5Kg的双氰胺、40Kg的二甲基甲酰胺混合均匀制成料液,再将料液与100Kg的精粉、10Kg的三聚氰胺酚醛树脂混合搅拌成湿料,最后将湿料通过粉末涂料挤出机在125~135℃挤出、压片、冷却、破碎、过筛后即制成所述卷材用耐候型粉末涂料。
将上述卷材用耐候型粉末涂料采用高压静电喷涂,涂层的平均厚度为60μm,在145℃烘烤固化10min。固化后涂层抗冲击性大于50kg·cm,QUV-B(480h)的保光率大于92%,涂层在-10~40℃的高低温循环箱中放置3个月后涂层的划格法附着力为0级。
实施例2
1)、将33Kg的二元醇和2.6Kg的多元醇在反应釜中加热升温至熔融状态;再依次加入58Kg的芳香二元酸、8.8Kg的脂肪二元酸和0.11Kg的酯化催化剂,通入氮气继续升温反应至180~185℃酯化水开始生成并馏出;然后逐渐升温至245~250℃,共反应10~11h至95%的酯化水排出后,加入8.6Kg的酸解剂继续反应3~4h,抽真空缩聚至酸值达到69~72mgKOH/g后,停止反应即得到所述聚酯树脂。
2)、将123Kg的聚酯树脂、8.1Kg的固化剂TGIC、1.6Kg的丙烯酸酯类流平剂、56Kg的钛白粉、78Kg的硫酸钡、0.53Kg的安息香、3.6Kg的聚乙烯醇缩丁醛、28Kg的苯并噁嗪树脂、3Kg的双酚A型环氧树脂、0.6Kg的2-甲基咪唑混合均匀,再通过粉末涂料挤出机在95~105℃挤出、冷却、粉碎、过20~30目筛后制成初粉;将125Kg的初粉、66Kg的质量分数为15%的盐酸和134Kg的乙醇混合浸泡11h得混合液,混合液经过滤、烘干后得到精粉;再将1.1Kg的钛酸酯偶联剂、5.2Kg的双氰胺、45Kg的二甲基甲酰胺混合均匀制成料液,再将料液与110Kg的精粉、11Kg的三聚氰胺酚醛树脂混合搅拌成湿料,最后将湿料通过粉末涂料挤出机在125~135℃挤出、压片、冷却、破碎、过筛后即制成所述卷材用耐候型粉末涂料。
将上述卷材用耐候型粉末涂料采用高压静电喷涂,涂层的平均厚度为80μm,在145℃烘烤固化10min。固化后涂层抗冲击性大于50kg·cm,QUV-B(480h)的保光率大于95%,涂层在-10~40℃的高低温循环箱中放置3个月后涂层的划格法附着力为0级。
实施例3
1)、将35Kg的二元醇和3Kg的多元醇在反应釜中加热升温至熔融状态;再依次加入59Kg的芳香二元酸、9Kg的脂肪二元酸和0.12Kg的酯化催化剂,通入氮气继续升温反应至180~185℃酯化水开始生成并馏出;然后逐渐升温至245~250℃,共反应10~11h至95%的酯化水排出后,加入9Kg的酸解剂继续反应3~4h,抽真空缩聚至酸值达到69~72mgKOH/g后,停止反应即得到所述聚酯树脂。
2)、将130Kg的聚酯树脂、10Kg的固化剂TGIC、2Kg的丙烯酸酯类流平剂、65Kg的钛白粉、80Kg的硫酸钡、0.58Kg的安息香、3.7Kg的聚乙烯醇缩丁醛、30Kg的苯并噁嗪树脂、5Kg的双酚A型环氧树脂、1Kg的2-甲基咪唑混合均匀,再通过粉末涂料挤出机在95~105℃挤出、冷却、粉碎、过20~30目筛后制成初粉;将130Kg的初粉、70Kg的质量分数为15%的盐酸和140Kg的乙醇混合浸泡12h得混合液,混合液经过滤、烘干后得到精粉;再将1.2Kg的钛酸酯偶联剂、5.3Kg的双氰胺、50Kg的二甲基甲酰胺混合均匀制成料液,再将料液与120Kg的精粉、13Kg的三聚氰胺酚醛树脂混合搅拌成湿料,最后将湿料通过粉末涂料挤出机在125~135℃挤出、压片、冷却、破碎、过筛后即制成所述卷材用耐候型粉末涂料。
将上述卷材用耐候型粉末涂料采用高压静电喷涂,涂层的平均厚度为100μm,在145℃烘烤固化10min。固化后涂层抗冲击性大于50kg·cm,QUV-B(480h)的保光率大于94%,涂层在-10~40℃的高低温循环箱中放置3个月后涂层的划格法附着力为0级。
在上述实施例中,所述酸解剂为反丁烯二酸酐、偏苯三酸酐、均苯四酸酐中的一种。所述二元醇为新戊二醇、环己烷二甲醇中的一种。所述多元醇为季戊四醇。所述芳香二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸中的一种。所述脂肪二元酸为己二酸、癸二酸、壬二酸中的一种。所述酯化催化剂为单丁基氧化锡、二丁基氧化锡中的一种。本发明所述聚酯树脂的制作工艺是对传统工艺参数的进一步优化。
聚乙烯醇缩丁醛为增韧剂,具有优良的柔软性和挠曲性,能够提高所述卷材用耐候型粉末涂料柔韧性。
苯并噁嗪树脂不仅具有优异的耐热性和阻燃性,而且固化过程中没有小分子释放,固化收缩率几乎为零,模量大,强度高,有利于提高后续粉末涂料的机械性能和耐候性;苯并噁嗪树脂与双酚A型环氧树脂复合使用,不但制品孔隙率低,接近零收缩;而且双酚A型环氧树脂还能降低苯并噁嗪树脂的固化温度和固化时间;苯并噁嗪树脂与双酚A型环氧树脂相互复合后在2-甲基咪唑的促进下,能够进一步降低固化温度和固化时间。聚酯树脂、苯并噁嗪树脂、双酚A型环氧树脂三者复合、固化后,由于苯并噁嗪树脂、双酚A型环氧树脂的填充,有利于提高固化后的涂层与卷材之间的结合力,即使在高低温循环箱中处理3个月后涂层仍然具有优良的附着力。
双氰胺能够促使双酚A型环氧树脂的固化,三聚氰胺酚醛树脂能够促使苯并噁嗪树脂的固化,而苯并噁嗪树脂虽然在95~105℃进行初步固化后,再在双氰胺和三聚氰胺酚醛树脂的促使下进一步固化,并且显著降低苯并噁嗪树脂与双酚A型环氧树脂的固化时间,使得在在145℃烘烤固化10min即可完成固化。其中,钛酸酯偶联剂有利于提高苯并噁嗪树脂、双酚A型环氧树脂、三聚氰胺酚醛树脂与其他无机材料之间的结合力,并改善柔韧性。
初粉由于经过粉碎再经过浓盐酸和乙醇的浸泡、发胀后使得初粉被活化,有利于初粉二次挤出后与其他物料结合。通过先在95~105℃进行初步挤出固化,然后再在125~135℃进行二次挤出固化,这有利于改善该卷材用耐候型粉末涂料涂层的柔韧性。
钛白粉为颜料,硫酸钡为填料。固化剂TGIC为异氰尿酸三缩水甘油酯,是一种杂环多环氧化合物,具有很好的耐热、耐侯性、粘接性以及优异的高温性能,是聚酯树脂的固化剂。
丙烯酸酯类流平剂可选用东莞市摩能化工有限公司的1153型粉末涂料流平剂。
高低温循环箱是一种可以模拟自然环境当中的温度、湿度、温湿度循环的气候环境,测试样品在此环境中放置一个小时,相当于在户外放置一个月,在此环境中放置一个月,相当于在户外放置一年。涂层在-10~40℃的高低温循环箱中放置3个月后涂层的划格法附着力为0级,说明本发明所述卷材用耐候型粉末涂料制成的涂层附着力优良,适合用作卷材涂层。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种卷材用耐候型粉末涂料的制备工艺,其特征在于:将聚酯树脂、固化剂TGIC、丙烯酸酯类流平剂、钛白粉、硫酸钡、安息香、增韧剂、苯并噁嗪树脂、双酚A型环氧树脂、2-甲基咪唑按照质量比为(120~130):(8~10):(1.5~2):(55~65):(70~80):(0.5~0.58):(3~3.7):(25~30):(1~5):(0.2~1)的比例混合均匀,再通过粉末涂料挤出机在95~105℃挤出、冷却、粉碎、过20~30目筛后制成初粉;将初粉、质量分数为15%的盐酸和乙醇按照质量比(120~130):(60~70):(130~140)的比例混合浸泡10~12h得混合液,混合液经过滤、烘干后得到精粉;再将1~1.2质量份的钛酸酯偶联剂、5~5.3质量份的双氰胺、40~50质量份的二甲基甲酰胺混合均匀制成料液,再将料液与100~120质量份的精粉、10~13质量份的三聚氰胺酚醛树脂混合搅拌成湿料,最后将湿料通过粉末涂料挤出机在125~135℃挤出、压片、冷却、破碎、过筛后即制成所述卷材用耐候型粉末涂料。
2.根据权利要求1所述的一种卷材用耐候型粉末涂料的制备工艺,其特征在于:所述聚酯树脂的制备方法为,将30~35质量份的二元醇和2~3质量份的多元醇在反应釜中加热升温至熔融状态;再依次加入56~59质量份的芳香二元酸、8~9质量份的脂肪二元酸和0.1~0.12质量份的酯化催化剂,通入氮气继续升温反应至180~185℃酯化水开始生成并馏出;然后逐渐升温至245~250℃,共反应10~11h至95%的酯化水排出后,加入8~9质量份的酸解剂继续反应3~4h,抽真空缩聚至酸值达到69~72mgKOH/g后,停止反应即得到所述聚酯树脂;所述二元醇为新戊二醇、环己烷二甲醇中的一种;所述多元醇为季戊四醇。
3.根据权利要求1所述的一种卷材用耐候型粉末涂料的制备工艺,其特征在于:所述增韧剂为聚乙烯醇缩丁醛。
4.根据权利要求2所述的一种卷材用耐候型粉末涂料的制备工艺,其特征在于:所述酸解剂为反丁烯二酸酐、偏苯三酸酐、均苯四酸酐中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种卷材用耐候型粉末涂料的制备工艺,其特征在于:所述芳香二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸中的一种。
6.根据权利要求2所述的一种卷材用耐候型粉末涂料的制备工艺,其特征在于:所述脂肪二元酸为己二酸、癸二酸、壬二酸中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种卷材用耐候型粉末涂料的制备工艺,其特征在于:所述酯化催化剂为单丁基氧化锡、二丁基氧化锡中的一种。
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低温固化聚酯/环氧粉末涂料研究;胡利平等;《广东化工》;20151231;第42卷(第301期);第30-32页 |
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