CN112717729A - 一种ptfe多孔膜及其制备方法与用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PTFE多孔膜及其制备方法与用途,在与膜厚度方向相平行的膜截面上,包含有原结点,所述原结点为颗粒状结构,若干个原结点相互堆叠形成结点,相邻结点之间通过第一纤维相连接,同一个结点上的原结点之间通过第二纤维连接,所述原结点的平均粒径为0.5‑2.5μm;这样的膜结构使得多孔膜不仅具有较大的拉伸强度,机械性能好,同时又具有较大的流速,过滤速度快,时间成本小;还具有较高的透气性能;特别适合用于半导体制程中的剥离液与蚀刻液的过滤,以及作为电子设备和医疗设备中作为透气膜使用;此外本发明还提供该多孔膜的制备方法,该制备方法方便,快速有效,操作简单,绿色环保,适合大规模推广。
Description
技术领域
本发明涉及膜材料技术领域,更具体的说是涉及一种PTFE多孔膜及其制备方法与用途。
背景技术
聚四氟乙烯,简称PTFE,是一种以四氟乙烯作为单体聚合而成的高分子聚合物。PTFE材料具有优异的热稳定性、绝缘性、耐候性、不燃性和耐化学腐蚀性,在石油、化工、纺织等国民经济领域中起到了举足轻重的作用。由PTFE树脂制备出的膜材料也被广泛地用作过滤材料、生物医用材料和纺织服装材料等领域;尤其是在过滤领域,PTFE过滤膜因其具有耐高温、抗强酸碱和无毒等特点,在电子、半导体等领域中发挥着非常重要的作用,在国内外均存在较大的需求缺口。
目前,PTFE过滤膜通常采用专利号为US 3953566和US 4187390的美国专利所公开的制备方法来制备,该制备方法主要包括以下步骤:将PTFE分散树脂与润滑剂如煤油共混后,膏状挤压挤出,脱去润滑剂;再在PTFE熔点以下进行单向或双向拉伸,即可得PTFE过滤膜。
目前市售的PTFE过滤膜大多其平均孔径为0.2-0.6μm,拉伸强度在2.5MPa以上,能够符合实际应用的需求,但也存在一定的缺点,如流速过小,即过滤速度过慢,需要较长的过滤时间,过滤时间成本过大;而影响过滤膜过滤速度的主要影响因素就是膜的孔径及孔隙率;通过提高膜的孔径和孔隙率就可以提高膜的过滤速度,但随着膜的孔径和孔隙率的提高,膜的拉伸强度就会大幅度降低,无法满足实际应用的需求;如何提高PTFE膜的过滤速度,同时又保证膜的拉伸强度较大,这一问题的存在一直困扰着研究PTFE膜的研发人员们,同时也限制了PTFE膜的发展。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种PTFE多孔膜及其制备方法与用途,该PTFE多孔膜具有较大的流速,过滤速度快,过滤时间短,同时具有较高的拉伸强度,机械性能好,适合用于半导体制程中的剥离液与蚀刻液的过滤;此外还具有较高的透气性能,还可以在电子设备和医疗设备中作为透气膜使用。
为实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:一种PTFE多孔膜,其特征在于:在与膜厚度方向相平行的膜截面上,包含有原结点,所述原结点为颗粒状结构,若干个原结点相互堆叠形成结点,相邻结点之间通过第一纤维相连接,同一个结点上的原结点之间通过第二纤维连接,所述原结点的平均粒径为0.5-2.5μm。
在本发明所提供的PTFE多孔膜的膜主体结构中,可以清楚的看到在与膜厚度方向相平行的膜截面上,有着许多颗粒状物质的存在,这些颗粒状物质我们称之为原结点,这些原结点的平均粒径大小一般在0.5-2.5μm,体积很小;众所周知,过滤过程主要是在膜的厚度方向上完成的,过滤介质从膜的一个表面透过膜的厚度,再从膜的另一个表面出来;在过滤方向上(与膜厚度方向相平行的膜截面上),结点的面积较小,过滤时的阻力就较小,这有利于提高膜的流速,从而保证多孔膜具有一个较高的过滤速度;此外,我们还发现了其中有若干个原结点相互堆叠形成了结点,在同一个结点上的原结点之间是通过第二纤维连接的,而相邻结点之间是通过第一纤维相连接的;相较于第一纤维,第二纤维宽度相对较细,长度也相对较短;与此同时,这样的连接方式,也大大的提高了膜的拉伸强度,从而使得膜具有较好的机械性能,能够满足工业化的需求;此外,本发明的原结点呈点状分布排列,相较于现有技术既降低了原结点的面积,同时又增加了原结点的分布密度,原结点分布密度的相对密集有助于保证膜的过滤精度和过滤效率;因此本发明的多孔膜具有较广的应用范围,特别适合用于半导体制程中的剥离液与蚀刻液的过滤,以及作为电子设备和医疗设备中作为透气膜使用。
在与膜厚度方向相平行的膜截面上,原结点的粒径大小可以通过使用扫描电子显微镜对膜结构进行形貌表征后,再利用计算机软件(如Matlab、NIS-Elements等)或手工进行测量获得,并进行相应计算制得;当然本领域技术人员也可以通过其他测量手段获得上述参数,上述测量手段仅供参考。
作为本发明的进一步改进,在与膜厚度方向相平行的膜截面上,由若干个原结点相互堆叠形成的结点在第一方向上的长度大于在第二方向上的长度;其中第一方向与多孔膜的厚度方向相平行,第二方向与多孔膜的的厚度方向相垂直。
经过研究发现,在与膜厚度方向相平行的膜截面上,由若干个原结点相互堆叠形成的结点为长条状结构,且结点在第一方向上的长度较大,第一方向与多孔膜的厚度方向相平行(即可认为在截面上,结点的长度方向与膜的厚度基本平行);众所周知,过滤过程主要是在膜的厚度方向上完成的,过滤介质从膜的一个表面透过膜的厚度,再从膜的另一个表面出来;结点长度较长的取向方向与膜厚度方向基本处于平行,这能够保证过滤时的阻力依然较小,流速较大,多孔膜依然具有较快的过滤速度;
此外,由于结点的长度方向与厚度方向基本保持平行,使得结点可以在厚度方向上起到骨架支撑作用,从而进一步保证多孔膜具有较高的拉伸强度,机械性能好
作为本发明的进一步改进,所述结点在第一方向上的长度为8-45μm;所述结点在第二方向上的长度为0.5-7μm。
作为优选,结点在第一方向上的长度为10-40μm,在第二方向上的长度为1-6μm;这样长度大小的结点利于膜具有理想的性能,使得膜的流速较大,过滤速度快,同时具有较大的拉伸强度,机械性能好,满足各种工业化需求,应用范围大。
在与膜厚度方向相平行的膜截面上,结点在第一方向上的长度和在第二方向上的长度可以通过使用扫描电子显微镜对膜结构进行形貌表征后,再利用计算机软件(如Matlab、NIS-Elements等)或手工进行测量,并进行相应计算制得;当然本领域技术人员也可以通过其他测量手段获得上述参数,上述测量手段仅供参考。
作为本发明的进一步改进,所述结点在第一方向上的长度占膜厚度的25%-75%。
第一方向是指膜厚度方向相平行的方向,而过滤过程也主要是在膜的厚度方向上完成的,结点可以看做是比较密实孔隙率较低的块状区域,当结点在第一方向上的长度占膜厚度的百分比过大时,使得过滤孔隙接近于直线形,这样过滤介质在滤膜中的行径路程就会过短,过滤介质中的杂质颗粒就不容易被截留,过滤效率也过低,无法保证过滤质量;此外由于结点在厚度方向上起到的是骨架支撑的作用,当结点在第一方向上的长度占膜厚度的百分比过小时,结点就无法起到骨架支撑作用,那么不仅会影响膜的拉伸强度,更容易造成膜在厚度方向上结构的坍塌,从而引起孔隙率过低以及较低的过滤速度;本发明中结点在第一方向上的长度占膜厚度的25%-75%,既保证了结点能够起到骨架支撑的作用,使得膜具有较大的拉伸强度,同时也有保证膜具有较高的截留效率,较高的过滤质量。
作为本发明的进一步改进,相邻两个结点在沿着膜厚度方向上的投影存在部分重叠,重叠区域的长度为0.1-8μm。
作为本发明的进一步改进,相邻两个结点在沿着膜厚度方向上的投影存在部分重叠,该重叠区域的长度占膜厚度的0.5%-10%。
在与膜厚度方向相平行的膜截面上,我们通过研究还发现了相邻两个结点在沿着膜厚度方向上的投影存在部分重叠,即结点的分布基本处于交替排列(交错排列)的形式,使得过滤孔隙为S形分布的形式,在结点间间距保持不变的情况下,结点交错排列的结构会使得过滤通道变得曲折,增加了过滤介质在滤膜中的行进路程,使得杂质更易被拦截和捕获,提高了过滤效率;但如果重叠区域的长度过大,且该重叠区域的长度占膜厚度整体的比值过高,会影响过滤速度,从而导致过滤时间过高,时间成本过大,本发明中相邻两个结点在沿着膜厚度方向上的投影存在部分重叠,该重叠区域的长度为0.1-8μm,且重叠区域的长度占膜厚度的0.5%-10%,既保证了膜具有较高的截留效率,同时又不影响过滤速度,膜依然具有较大的流速,过滤速度快,过滤时间较短。
作为本发明的进一步改进,在与膜厚度方向相平行的膜截面上,所述第一纤维的长度为2-20μm;所述第二纤维的长度为0.1-2μm。
第一纤维是用来连接相邻结点的,第一纤维的长度不仅影响着膜的拉伸强度;同时第一纤维可以看做是孔隙率较大的区域,因此第一纤维的长度也会影响膜的流速大小,即快速速度的高低;此外第一纤维的长度也会影响膜的孔径以及孔隙率;而同一个结点上的原结点之间通过第二纤维连接的,第二纤维的长度会对膜的拉伸强度产生较大的影响;本发明中第一纤维的长度为2-20μm,第二纤维的长度为0.1-2μm,不仅保证膜具有较大的拉伸强度,力学性能好,同时还具有较大的流速,压力损失小;此外还具有较高的透气性能,因此适合应用于半导体制程中的剥离液与蚀刻液的过滤,以及在电子设备和医疗设备中作为透气膜使用。
在与膜厚度方向相平行的膜截面上,第一纤维的长度和第二纤维的长度可以通过使用扫描电子显微镜对膜结构进行形貌表征后,再利用计算机软件(如Matlab、NIS-Elements等)或手工进行测量,并进行相应计算制得;当然本领域技术人员也可以通过其他测量手段获得上述参数,上述测量手段仅供参考。
作为本发明的进一步改进,在膜的外表面上,所述结点的延伸方向一致,所述结点的平均宽度为1.3-4.3μm,所述结点的长度至少为50μm;所述第一纤维的平均宽度为0.15-0.85μm。
结点的宽度和第一纤维的宽度,也对多孔膜的拉伸强度会产生较大的影响;本发明中结点的平均宽度为1.3-4.3μm,第一纤维的平均宽度为0.15-0.85μm,从而保证了本发明多孔膜具有较大的拉伸强度,机械性能好,能够满足工业化需求,应用范围广。结点的长度不仅会影响膜的孔径大小,也会影响多孔膜的孔隙率,本发明中膜外表面上结点的长度至少为50μm,利于膜具有较高的孔隙率,从而保证膜的流速较大,过滤速度快;
在膜的制备过程中,在垂直于膜厚度方向上(如果膜是平板膜形态,则该方向是平面方向;如果膜是中空纤维膜形态,则该方向是垂直于半径方向),其各项特征如结点宽度,第一纤维宽度以及结点长度的分布是大致均匀的,基本保持一致;所以可以通过在相应平面上部分区域的结点平均宽度和第一纤维宽度以及结点长度来反映该平面上整体的结点平均宽度、第一纤维宽度和结点长度;在实际进行测量时,可以先用电子显微镜对膜外表面进行表征,获得相应的SEM图,而由于膜外表面上结点平均宽度和第一纤维平均宽度分布大致是均匀的,因此可以选取一定的面积,例如1000μm2(40μm乘以25μm)或者10000μm2(100μm乘以100μm),具体面积大小视实际情况而定,再用相应计算机软件或者手工测出该面积上的结点宽度大小、第一纤维宽度大小以及结点长度,再进行相应计算求值,从而获得该表面的结点平均宽度、第一纤维平均宽度和结点长度;当然本领域技术人员也可以通过其他测量手段获得上述参数,上述测量手段仅供参考。
作为本发明的进一步改进,所述多孔膜的厚度为10-100μm,IPA泡点为5-70kPa;所述多孔膜的平均孔径为1-20μm,孔隙率为60-90%。
膜的厚度可以通过使用扫描电子显微镜对膜结构进行形貌表征后,再利用计算机软件(如Matlab、NIS-Elements等)或手工进行测量后计算测得;滤膜其中一个重要的性能特征就是泡点,泡点的高低反映膜孔径的大小,泡点高低也大大影响着滤膜的应用范围;泡点的测试方法在本领域中是公知的,例如在ASTM F316-70和ANS/ASTM F316-70(1976年重新批准)中详细解释了这些测试的程序,这些文献在此引入作为参考;当然本领域技术人员也可以通过其他测量手段获得上述参数,上述测量手段仅供参考。
当膜的厚度过小时,其膜的机械强度就会较低;同时由于过滤时间过短,就无法进行有效的过滤;当滤膜的厚度过大时,其过滤时间就会过长,时间成本过大。本发明多孔膜的厚度为10-100μm,保证了本发明多孔膜不仅具有较高的机械强度,而且能够进行有效的过滤且过滤效率较高,过滤时间较短,时间成本较低。
本发明中用于测量多孔膜泡点大小的的测试液为IPA(异丙醇);本发明中多孔膜的IPA泡点为5-70kPa,说明了该多孔膜具有较大的孔径,从而使得该多孔膜具有较小的压力损失,较大的流速,过滤速度快;同时具有较高的透气性能,因此特别适合应用于半导体制程中的剥离液与蚀刻液的过滤,以及电子设备和医疗设备中作为透气膜使用
多孔膜的平均孔径,可以通过PMI孔径分布仪测得,也可以通过泡点法,压汞法或其他测量方法测得;膜的孔隙率是指滤膜的膜孔体积占总体积的比例,膜孔包括开孔和闭孔两类;常用的孔隙率测试方法有压汞法,密度法和干湿膜称重法;当然本领域技术人员也可以通过其他测量手段获得上述参数,上述测量手段仅供参考。
本发明中PTFE多孔膜的平均孔径为1-20μm,其孔径较大,使得多孔膜具有较大的流速,过渡速度快,过滤时间短;多孔膜的孔隙率为60-90%,从而使得滤膜具有较高的纳污量,能够截留较多的杂质颗粒,使用寿命较长;此外,大孔径,高孔隙率的结合保证了多孔膜具有较低的压力损失,能量浪费较小,减少资源的浪费,更加绿色环保。
作为本发明的进一步改进,所述多孔膜的横向拉伸强度5-40MPa,纵向拉伸强度5-40MPa;横向断裂伸长率为30%-200%,纵向断裂伸长率为30%-150%;在压力为0.03MPa,温度为20℃的条件下,50ml水通过直径为47mm多孔膜所需要的时间为1-8s;
当空气以5.3cm/秒流速通过该多孔膜时压力损失为98-980Pa;
根据葛尔莱法测得的多孔膜的透气度为0.5-15s(300mL/1inch2)。
评价滤膜机械强度大小的重要指标就是滤膜的拉伸强度和断裂伸长率;在一定条件下,膜的拉伸强度越大,也就说明了该膜的机械强度越好;拉伸强度是指膜所能承受平行拉伸作用的能力;在一定条件下测试时,膜样品受到拉伸载荷作用直至破坏,根据膜样品破坏时对应的最大拉伸载荷和膜样品尺寸(长度)的变化等,就可以计算出膜的拉伸强度和断裂伸长率;拉伸强度,断裂伸长率均可以通过万能拉力试验机测得,拉伸强度的测试方法在本领域中是公知的,例如在ASTM D790或ISO178就详细解释了拉伸强度测试的程序;本发明中聚四氟乙烯多孔膜的横向拉伸强度5-40MPa,纵向拉伸强度5-40MPa;纵向断裂伸长率为30%-150%,横向断裂伸长率为30%-200%;,说明了本发明多孔膜具有较大的拉伸强度和断裂伸长率,其机械性能较好,工业实用价值较高,完全能够满足市场需求。
通过对多孔膜进行压力损失测试,当空气以5.3cm/秒流速通过该多孔膜时压力损失仅仅为98-980Pa,说明了本发明多孔膜的压力损失特别小,能量使用率高,过滤成本低,绿色环保。
通过对多孔膜进行流速测试,在压力为0.03MPa,温度为20℃的条件下,50ml水通过直径为47mm滤膜所需要的时间仅仅为1-8s;说明了多孔膜的流速较大,过滤时间短,时间成本较低;
通过对多孔膜进行透气性能测试,据葛尔莱法测得的多孔膜的透气度为0.5-15s(300mL/1inch2),说明了本发明的多孔膜具有很高的透气性能;
因此本发明的多孔膜适合应用于半导体制程中的剥离液与蚀刻液的过滤,以及在电子设备和医疗设备中作为透气膜使用。
此外,本发明也提供了一种PTFE多孔膜的制备方法,包括以下步骤:
A、混料:将PTFE分散树脂和润滑剂进行混合搅拌,混合均匀后得到糊状物;
B、制坯:将上述糊状物进行预压,预压成圆柱状的坯体;
C、挤出:将步骤B得到的坯体进行挤压,形成扁平的带状基体;
D、干燥:将所述带状基体进行干燥使润滑剂挥发掉;
E、预纵向拉伸:将干燥后的带状基体进行预纵向拉伸,预纵向拉伸温度为100-200℃,预纵向拉伸倍数为1-10倍,预纵向拉伸速率为1-15%/s;
F、纵向拉伸:将预纵向拉伸后的带状基体进行纵向拉伸,纵向拉伸温度为200-320℃,纵向拉伸倍数为5-25倍,纵向拉伸速率为5-25%/s,得到第一带状基体;
G、第一次热定型:将第一带状基体放置在温度为330-360℃的环境下进行第一次热定型,热定型时间为1-10min;经过第一次热定型后,第一带状基体的幅宽为第一次热定型前原幅宽的80%-100%;
H、横向拉伸:将第一次热定型后的第一带状基体进行横向拉伸,横向拉伸温度为330-380℃,横向拉伸倍数为5-25倍,得到第二带状基体;
I、第二次热定型:将所述第二带状基体放置在温度为350-380℃的环境下进行第二次热定型,热定型时间为5-20min,得到PTFE多孔膜。
作为本发明的进一步改进,将经过纵向拉伸获得的第一带状基体在第一次热定型前进行预横向拉伸,预横向拉伸温度为200-320℃,预横向拉伸倍数为1-10倍;
作为本发明的进一步改进,所述PTFE分散树脂中至少包括有数均分子量为100万-1200万的PTFE分散树脂;所述润滑剂为润滑油、棕榈油、环烷油、白油、航空煤油、脱脂煤油、石蜡中的至少一种。
作为本发明的进一步改进,所述PTFE分散树脂的结晶度为90%以上,所述多孔膜的结晶度为18%-30%。
作为本发明的进一步改进,步骤A混料具体是指将PTFE分散树脂和润滑剂在温度为5-25℃的条件下进行混合搅拌,然后放入温度为25-50℃的环境中熟化,放置时间为8-48h,从而得到得到糊状物。
作为本发明的进一步改进,步骤B中将上述糊状物进行预压,预压成圆柱状的坯体具体是指在压力为1-3MPa的条件下,将糊状物预压成圆柱状的坯体,保压时间为10-20min。
在制备PTFE多孔膜时,首先将原料PTFE分散树脂和润滑剂进行混合搅拌,其中PTFE分散树脂中至少包括有数均分子量为100万-1200万的PTFE分散树脂,即所用的PTFE分散树脂可以为一种,该PTFE分散树脂的数均分子量为100万-1200万之间;所用的PTFE分散树脂也可以为多种(2种及其以上),例如由一种数均分子量为400万的PTFE分散树脂和一种数均分子量为1000万的PTFE分散树脂组成的混合分散树脂;也可以是由一种数均分子量为200万的PTFE分散树脂和一种数均分子量为1400万的PTFE分散树脂组成的混合分散树脂;通过选择一定数均分子量大小的PTFE分散树脂从而使得制成的PTFE多孔膜具有足够的机械强度,所用原料PTFE分散树脂的结晶度均在90%以上,通过这样高结晶度的PTFE分散树脂才利于产生本发明所需要的纤维和圆结点,从而利于获得高拉伸强度,高流速的PTFE多孔膜;所述润滑剂为润滑油、棕榈油、环烷油、白油、航空煤油、脱脂煤油、石蜡中的至少一种;所述润滑剂可以仅仅为一种物质,也可以是上述几种物质的混合物,通过选择合适的润滑剂,从而便于PTFE分数树脂进行各项加工,获得所需要膜结构的多孔膜;本发明中每100份重量份的PTFE分散树脂需要15-35份重量份的润滑剂;本发明所用的PTFE分散树脂的活化能非常低,非常容易发生纤维化,所以PTFE分散树脂和润滑剂在进行搅拌混合时其温度要较低,不宜过高,本发明中PTFE分散树脂和润滑剂是在温度为5-25℃的条件下进行混合搅拌的,从而保证PTFE分散树脂不会过早得发生纤维化,利于后续的各项拉伸处理,从而得到理想原结点和纤维的多孔膜;PTFE分散树脂和润滑剂混合均匀后,放入温度为25-50℃的烘箱中熟化,放置时间为8-48h,从而得到糊状物,熟化的目的是保证PTFE分散树脂和润滑剂混合更加均匀,润滑剂能够均匀分散在PTFE分散树脂中,便于后续的制坯挤出;接着进行制坯,将上述糊状物进行预压,预压成圆柱状的坯体;然后进行挤出,将坯体放入到推挤机中进行挤出,形成扁平的带状基体;再进行干燥:将带状基体放入到烘箱中进行干燥使润滑剂挥发掉,其中干燥温度设置为100-250℃;
然后进行预纵向拉伸:将干燥后的带状基体在拉膜机上进行预纵向拉伸,预纵向拉伸温度为100-200℃,预纵向拉伸倍数为1-10倍,预纵向拉伸速率为1-15%/s;本发明拉伸速率(包括预纵向拉伸速率和纵向拉伸速率)是通过辊与辊之间的间距以及辊与辊之间速度之差具体实现的;在预纵向拉伸过程中开始分裂出结点和纤维,继而形成一定数量的结点和纤维;接着将预纵向拉伸后的带状基体进行纵向拉伸,纵向拉伸温度为200-320℃,纵向拉伸倍数为5-25倍,纵向拉伸速率为5-25%/s,得到第一带状基体;由于PTFE树脂成纤的活化能很低,通过在较高温度下进行纵向拉伸,一方面利于将预拉伸形成的纤维进一步拉长,同时也容易新产生长度较长的纤维,从而保证膜上出现一定数量,长度较长的纤维,如果纤维长度过短,就会影响膜的孔隙率,继而影响膜的流速;同时由于纵向拉伸的方向是与纤维长度方向相平行的,与结点延伸方向相垂直,而纵向拉伸的拉伸倍数,拉伸速率均大于预纵向拉伸的倍数和速率,利于结点的分开,结点与结点之间产生相对的滑移,这样就能将一个大结点拉裂出若干个小结点,这些小结点最后就是我们所说的原结点;本发明中预纵向拉伸温度和纵向拉伸温度均在PTFE熔点以下,因为如果温度在PTFE熔点以上,则拉伸和烧结过程会同时进行,拉伸和烧结会随机发生在膜的不同区域,会造成拉伸后的膜均匀性很差,既影响膜的流速,又影响膜的截留效率;
为了进一步提高结点的分散性,最终出现本发明需要的膜结构,在截面上出现若干颗粒状的原结点,本发明还对第一带状基体进行了预横向拉伸,将经过纵向拉伸获得的第一带状基体放到拉膜既上进行预横向拉伸,预横向拉伸温度为200-320℃,预横向拉伸倍数为1-10倍;通过对第一带状基体进行熔点以下的预横向拉伸,且拉伸倍数低,利于膜在厚度方向上的形变量较小获得膜厚度就相对较厚(比如基膜是100微米,拉后厚度为80微米),这样就进一步给经过纵向拉伸后拉裂出现的小结点提供了相应的空间,更有利于结点的分开,继而进一步提高结点的分散性,最终产生相对分散的颗粒状原结点。
然后将第一带状基体放置在温度为330-360℃的环境下进行第一次热定型,热定型时间为1-10min;经过第一次热定型后,第一带状基体的幅宽为第一次热定型前原幅宽的80%-100%;第一带状基体的幅宽为第一次热定型前原幅宽的80%-100%,目的是降低厚度方向上结点的融合和形态的固定,让结点能形成分散的点状,因为让膜不发生收缩或者收缩度很小的话,是有利于结点间间隙的保持;而如果第一带状基体的收缩率过大,结点与结点重新完全融合,甚至收缩成团在一起,就无法形成相对分散的颗粒状结构
接着进行横向拉伸:将第一次热定型后的第一带状基体进行横向拉伸,横向拉伸温度为330-380℃,横向拉伸倍数为5-25倍,得到第二带状基体;通过横向拉伸,就会将结点体积进一步减小,同时利于结点的分开,从而利于获得孔径大,孔隙率高的PTFE多孔膜;而如果拉伸温度在330℃以下,在横向拉伸过程中,膜就容易发生缺陷甚至破裂,从而影响成膜的流速,导致成膜的流速过低;最后进行第二次热定型,将所述第二带状基体放置在温度为350-380℃的环境下进行第二次热定型,热定型时间为5-20min,得到PTFE多孔膜;第二次热定型温度需要高于第一次热定型温度,不然起不到进一步定型作用,因为第一次热定型已经起到了将膜部分定型的作用,因此第二次定型温度要高于第一次热定型温度才能将膜完全定型,获得尺寸稳定性好强度高的产品。
经过这样的制备工艺就可以获得本发明理想膜结构的PTFE多孔膜,且该多孔膜具有高拉伸强度和高流速,同时还具有较高的透气性能,应用范围广。
作为本发明的进一步改进,所述聚四氟乙烯多孔膜用于半导体制程中的剥离液与蚀刻液的过滤,电子设备和医疗设备中作为透气膜使用。
所述聚四氟乙烯多孔膜用于半导体制程中的剥离液与蚀刻液的过滤,尤其是面板制程中(例如液晶面板)的剥离液与蚀刻液的过滤;以及电子设备和医疗设备中作为透气膜使用,例如作为手机中的防水透气膜使用。
本发明的有益效果:本发明提供的PTFE多孔膜,在与膜厚度方向相平行的膜截面上,包含有原结点,所述原结点为颗粒状结构,若干个原结点相互堆叠形成结点,相邻结点之间通过第一纤维相连接,同一个结点上的原结点之间通过第二纤维连接,所述原结点的平均粒径为0.5-2.5μm;这样的膜结构使得多孔膜不仅具有较大的拉伸强度,机械性能好,同时又具有较大的流速,过滤速度快,时间成本小;还具有较高的透气性能;特别适合用于半导体制程中的剥离液与蚀刻液的过滤,以及作为电子设备和医疗设备中作为透气膜使用;此外本发明还提供该多孔膜的制备方法,该制备方法方便,快速有效,操作简单,绿色环保,适合大规模推广。
附图说明
图1为实施例1制备获得的PTFE多孔膜纵截面的扫描电镜(SEM)图,其中放大倍率为1000×;
图2为实施例2制备获得的PTFE多孔膜外表面的扫描电镜(SEM)图,其中放大倍率为300×;
图3为为实施例2制备获得的PTFE多孔膜外表面进一步的扫描电镜(SEM)图,其中放大倍率为1000×;
图4为本发明PTFE多孔膜IPA泡点测试装置的示意图;
图5为本发明PTFE多孔膜流速测试装置的示意图。
具体实施方式
为了更清楚的阐释本申请的整体构思,下面以实施例的方式进行详细说明。在下文的描述中,给出了大量具体的细节以便提供对本申请更为彻底的理解。然而,对于本领域技术人员来说显而易见的是,本申请可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中,为了避免与本申请发生混淆,对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
如未特殊说明,在下述实施例中,制备PTFE多孔膜所用的原料及设备均可通过商业途径购得。其中,采用日立公司提供的型号为S-5500的扫描电镜对PTFE多孔膜的结构形貌进行表征。
实施例1
一种PTFE多孔膜的制备方法,包括以下步骤:
A、混料:将100份重量份PTFE分散树脂和27份重量份润滑油在温度为14℃的条件下进行混合搅拌,然后放入温度为35℃的烘箱中熟化,放置时间为31h,从而得到糊状物;所述PTFE分散树脂的数均分子量为700万,结晶度为93%;
B、制坯:在压力为2MPa的条件下,将上述糊状物进行预压,预压成圆柱状的坯体,保压时间为14min;
C、挤出:将步骤B得到的坯体进行挤压,形成扁平的带状基体;
D、干燥:将所述带状基体放入到烘箱中进行干燥使润滑油挥发掉;
E、预纵向拉伸:将干燥后的带状基体放到拉膜机上进行预纵向拉伸,预纵向拉伸温度为140℃,预纵向拉伸倍数为4倍,预纵向拉伸速率为6%/s;
F、纵向拉伸:将预纵向拉伸后的带状基体放到拉膜机上进行纵向拉伸,纵向拉伸温度为250℃,纵向拉伸倍数为10倍,纵向拉伸速率为10%/s,得到第一带状基体;
G、预横向拉伸:将经过纵向拉伸获得的第一带状基体放到拉膜机上进行预横向拉伸,预横向拉伸温度为270℃,预横向拉伸倍数为5倍;
H、第一次热定型:将预横向拉伸后的第一带状基体放置在温度为340℃的环境下进行第一次热定型,热定型时间为6min;经过第一次热定型后,第一带状基体的幅宽为第一次热定型前原幅宽的90%;
I、横向拉伸:将所述第一带状基体在拉膜机上进行横向拉伸,横向拉伸温度为350℃,横向拉伸倍数为12倍,得到第二带状基体;
J、第二次热定型:将所述第二带状基体放置在温度为360℃的环境下进行第二次热定型,热定型时间为16min,得到PTFE多孔膜;所述PTFE多孔膜的结晶度为25%。
实施例2
一种PTFE多孔膜的制备方法,包括以下步骤:
A、混料:将100份重量份PTFE分散树脂和18份重量份棕榈油在温度为22℃的条件下进行混合搅拌,然后放入温度为46℃的烘箱中熟化,放置时间为18h,从而得到糊状物;所述PTFE分散树脂的数均分子量为250万,结晶度为91%;
B、制坯:在压力为2MPa的条件下,将上述糊状物进行预压,预压成圆柱状的坯体,保压时间为18min;
C、挤出:将步骤B得到的坯体进行挤压,形成扁平的带状基体;
D、干燥:将所述带状基体放入到烘箱中进行干燥使棕榈油挥发掉;
E、预纵向拉伸:将干燥后的带状基体放到拉膜机上进行预纵向拉伸,预纵向拉伸温度为120℃,预纵向拉伸倍数为2倍,预纵向拉伸速率为4%/s;
F、纵向拉伸:将预纵向拉伸后的带状基体放到拉膜机上进行纵向拉伸,纵向拉伸温度为220℃,纵向拉伸倍数为6倍,纵向拉伸速率为6%/s,得到第一带状基体;
G、预横向拉伸:将经过纵向拉伸获得的第一带状基体放到拉膜机上进行预横向拉伸,预横向拉伸温度为240℃,预横向拉伸倍数为3倍;
H、第一次热定型:将预横向拉伸后的第一带状基体放置在温度为330℃的环境下进行第一次热定型,热定型时间为8min;经过第一次热定型后,第一带状基体的幅宽为第一次热定型前原幅宽的95%;
I、横向拉伸:将所述第一带状基体在拉膜机上进行横向拉伸,横向拉伸温度为340℃,横向拉伸倍数为7倍,得到第二带状基体;
J、第二次热定型:将所述第二带状基体放置在温度为355℃的环境下进行第二次热定型,热定型时间为19min,得到PTFE多孔膜;所述PTFE多孔膜的结晶度为21%。
实施例3
一种PTFE多孔膜的制备方法,包括以下步骤:
A、混料:将100份重量份PTFE分散树脂和22份重量份环烷油在温度为18℃的条件下进行混合搅拌,然后放入温度为43℃的烘箱中熟化,放置时间为22h,从而得到糊状物;所述PTFE分散树脂的数均分子量为500万,结晶度为92%;
B、制坯:在压力为2MPa的条件下,将上述糊状物进行预压,预压成圆柱状的坯体,保压时间为17min;
C、挤出:将步骤B得到的坯体进行挤压,形成扁平的带状基体;
D、干燥:将所述带状基体放入到烘箱中进行干燥使环烷油挥发掉;
E、预纵向拉伸:将干燥后的带状基体放到拉膜机上进行预纵向拉伸,预纵向拉伸温度为130℃,预纵向拉伸倍数为3倍,预纵向拉伸速率为5%/s;
F、纵向拉伸:将预纵向拉伸后的带状基体放到拉膜机上进行纵向拉伸,纵向拉伸温度为240℃,纵向拉伸倍数为8倍,纵向拉伸速率为8%/s,得到第一带状基体;
G、预横向拉伸:将经过纵向拉伸获得的第一带状基体放到拉膜机上进行预横向拉伸,预横向拉伸温度为250℃,预横向拉伸倍数为4倍;
H、第一次热定型:将预横向拉伸后的第一带状基体放置在温度为335℃的环境下进行第一次热定型,热定型时间为2min;经过第一次热定型后,第一带状基体的幅宽为第一次热定型前原幅宽的100%;
I、横向拉伸:将所述第一带状基体在拉膜机上进行横向拉伸,横向拉伸温度为345℃,横向拉伸倍数为10倍,得到第二带状基体;
J、第二次热定型:将所述第二带状基体放置在温度为370℃的环境下进行第二次热定型,热定型时间为18min,得到PTFE多孔膜;所述PTFE多孔膜的结晶度为23%。
实施例4
一种PTFE多孔膜的制备方法,包括以下步骤:
A、混料:将100份重量份PTFE分散树脂和30份重量份润滑油在温度为10℃的条件下进行混合搅拌,然后放入温度为30℃的烘箱中熟化,放置时间为40h,从而得到糊状物;所述PTFE分散树脂的数均分子量为900万,结晶度为95%;
B、制坯:在压力为3MPa的条件下,将上述糊状物进行预压,预压成圆柱状的坯体,保压时间为16min;
C、挤出:将步骤B得到的坯体进行挤压,形成扁平的带状基体;
D、干燥:将所述带状基体放入到烘箱中进行干燥使润滑油挥发掉;
E、预纵向拉伸:将干燥后的带状基体放到拉膜机上进行预纵向拉伸,预纵向拉伸温度为160℃,预纵向拉伸倍数为5倍,预纵向拉伸速率为8%/s;
F、纵向拉伸:将预纵向拉伸后的带状基体放到拉膜机上进行纵向拉伸,纵向拉伸温度为260℃,纵向拉伸倍数为12倍,纵向拉伸速率为11%/s,得到第一带状基体;
G、预横向拉伸:将经过纵向拉伸获得的第一带状基体放到拉膜机上进行预横向拉伸,预横向拉伸温度为275℃,预横向拉伸倍数为6倍;
H、第一次热定型:将预横向拉伸后的第一带状基体放置在温度为345℃的环境下进行第一次热定型,热定型时间为7min;经过第一次热定型后,第一带状基体的幅宽为第一次热定型前原幅宽的90%;
I、横向拉伸:将所述第一带状基体在拉膜机上进行横向拉伸,横向拉伸温度为355℃,横向拉伸倍数为14倍,得到第二带状基体;
J、第二次热定型:将所述第二带状基体放置在温度为365℃的环境下进行第二次热定型,热定型时间为14min,得到PTFE多孔膜;所述PTFE多孔膜的结晶度为26%。
实施例5
一种PTFE多孔膜的制备方法,包括以下步骤:
A、混料:将60份重量份分子量为400万,结晶度为92的PTFE树脂和40份重量份分子量为800万,结晶度为94%的PTFE分散树脂和和24份重量份航空煤油在温度为16℃的条件下进行混合搅拌,然后放入温度为40℃的烘箱中熟化,放置时间为27h,从而得到糊状物;
B、制坯:在压力为2MPa的条件下,将上述糊状物进行预压,预压成圆柱状的坯体,保压时间为15min;
C、挤出:将步骤B得到的坯体进行挤压,形成扁平的带状基体;
D、干燥:将所述带状基体放入到烘箱中进行干燥使航空煤油发掉;
E、预纵向拉伸:将干燥后的带状基体放到拉膜机上进行预纵向拉伸,预纵向拉伸温度为170℃,预纵向拉伸倍数为6倍,预纵向拉伸速率为10%/s;
F、纵向拉伸:将预纵向拉伸后的带状基体放到拉膜机上进行纵向拉伸,纵向拉伸温度为280℃,纵向拉伸倍数为14倍,纵向拉伸速率为13%/s,得到第一带状基体;
G、预横向拉伸:将经过纵向拉伸获得的第一带状基体放到拉膜机上进行预横向拉伸,预横向拉伸温度为290℃,预横向拉伸倍数为7倍;
H、第一次热定型:将预横向拉伸后的第一带状基体放置在温度为350℃的环境下进行第一次热定型,热定型时间为5min;经过第一次热定型后,第一带状基体的幅宽为第一次热定型前原幅宽的85%;
I、横向拉伸:将所述第一带状基体在拉膜机上进行横向拉伸,横向拉伸温度为360℃,横向拉伸倍数为17倍,得到第二带状基体;
J、第二次热定型:将所述第二带状基体放置在温度为370℃的环境下进行第二次热定型,热定型时间为12min,得到PTFE多孔膜;所述PTFE多孔膜的结晶度为27%。
实施例6
一种PTFE多孔膜的制备方法,包括以下步骤:
A、将70份重量份分子量为300万,结晶度为91的PTFE树脂和30份重量份分子量为1300万,结晶度为96%的PTFE分散树脂和和28份重量份润滑油在温度为12℃的条件下进行混合搅拌,然后放入温度为32℃的烘箱中熟化,放置时间为36h,从而得到糊状物;
B、制坯:在压力为3MPa的条件下,将上述糊状物进行预压,预压成圆柱状的坯体,保压时间为14min;
C、挤出:将步骤B得到的坯体进行挤压,形成扁平的带状基体;
D、干燥:将所述带状基体放入到烘箱中进行干燥使润滑油挥发掉;
E、预纵向拉伸:将干燥后的带状基体放到拉膜机上进行预纵向拉伸,预纵向拉伸温度为190℃,预纵向拉伸倍数为7倍,预纵向拉伸速率为12%/s;
F、纵向拉伸:将预纵向拉伸后的带状基体放到拉膜机上进行纵向拉伸,纵向拉伸温度为300℃,纵向拉伸倍数为17倍,纵向拉伸速率为18%/s,得到第一带状基体;
G、预横向拉伸:将经过纵向拉伸获得的第一带状基体放到拉膜机上进行预横向拉伸,预横向拉伸温度为305℃,预横向拉伸倍数为8倍;
H、第一次热定型:将预横向拉伸后的第一带状基体放置在温度为355℃的环境下进行第一次热定型,热定型时间为6.5min;经过第一次热定型后,第一带状基体的幅宽为第一次热定型前原幅宽的80%;
I、横向拉伸:将所述第一带状基体在拉膜机上进行横向拉伸,横向拉伸温度为365℃,横向拉伸倍数为20倍,得到第二带状基体;
J、第二次热定型:将所述第二带状基体放置在温度为375℃的环境下进行第二次热定型,热定型时间为10min,得到PTFE多孔膜;所述PTFE多孔膜的结晶度为29%。
一:结构表征
用扫描电镜对各实施例所获得的聚四氟乙烯多孔膜进行形貌表征,从而获得相应所需数据。
表1:
表2:
表3:在与膜厚度方向相平行的膜截面上,所述第一纤维的长度和第二纤维的长度;
试样 | 第一纤维长度范围/μm | 第二纤维长度范围/μm |
实施例1 | 4.06-13.77 | 0.28-1.31 |
实施例2 | 3.13-11.68 | 0.17=1.19 |
实施例3 | 3.47-12.26 | 0.24-1.27 |
实施例4 | 3.75-14.12 | 0.32-1.45 |
实施例5 | 4.42-15.34 | 0.36-1.59 |
实施例6 | 4.78-16.81 | 0.42-1.73 |
表4:
由表1-4可知,本发明PTFE多孔膜均具有理想的原结点大小,结点大小,第一纤维长度以及第二纤维长度,从而获得了本发明所需要的膜结构,保证了PTFE多孔膜具有高拉伸强度和高流速。
表5:
试样 | IPA泡点/KPa | 平均孔径/μm | 孔隙率/% |
实施例1 | 23 | 7.6 | 72.1 |
实施例2 | 57 | 2.1 | 86.3 |
实施例3 | 31 | 4.8 | 80.6 |
实施例4 | 18 | 10.3 | 78.4 |
实施例5 | 12 | 13.7 | 74.7 |
实施例6 | 8 | 16.2 | 67.2 |
由上表可知,本发明的PTFE多孔膜具有大孔径和高孔隙率,从而保证多孔膜具有较大的流速,过滤速度快;同时还具有较高的透气性能。
表6:
机械强度测试:用万能拉力测试机对试样的横向拉伸强度,纵向拉伸强度,横向拉伸断裂率以及纵向拉伸断裂率进行相应测试
由上表可知,本发明的PTFE多孔膜具有较大的拉伸强度和断裂伸长率,其机械性能好,能够满足各种工业化的需求,应用范围广
表7:
压力损失测试:空气以32L/min的流量通过表面面积为100cm2(例如10cm*10cm)的膜,测试空气流经膜前后大小的压力,从而获得对应膜的压力损失。
水流速测试(测试装置如图5)
实验步骤
步骤一:将待测滤膜装在减压过滤用支架上,关闭减压过滤架上的阀门2,打开阀门1,启动真空泵,调整压力至测试压力0.03MPa后,关闭阀门1。
步骤二:将50ml试验液(水)装入减压过滤用支架的塑料量筒中,打开阀门2,从某一刻度开始计时,到另一刻度计时停止;
步骤三:测试完毕,记录秒表显示的数值,当全部试验液都通过滤膜时,关闭支架上的阀门2,取出滤膜。
Gurley透气度测试
根据标准JIS P 8117-2009((纸和纸板.透气率和空气阻力的测定(中等范围)-葛尔莱(GURLEY)法)对制得聚四氟乙烯多孔膜进行Gurley透气度检测
单位:s(300mL/1inch2)
试样 | 压力损失/Pa | 流速/s | Gurley透气度 |
实施例1 | 471 | 4.7 | 5.1 |
实施例2 | 627 | 6.4 | 8.5 |
实施例3 | 568 | 5.9 | 7.9 |
实施例4 | 510 | 5.3 | 6.7 |
实施例5 | 289 | 2.8 | 3.8 |
实施例6 | 332 | 3.5 | 4.3 |
由上表可知,本发明的聚四氟乙烯多孔膜具有较大的压力损失,能量利用率高,更加绿色环保;同时还具有较高的流速,过滤速度快,过滤时间成本低;还具有较高的透气性能;因此适合用于半导体制程中的剥离液与蚀刻液的过滤;此外还具有较高的透气性能,还可以在电子设备和医疗设备中作为透气膜使用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (17)
1.一种PTFE多孔膜,其特征在于:在与膜厚度方向相平行的膜截面上,包含有原结点,所述原结点为颗粒状结构,若干个原结点相互堆叠形成结点,相邻结点之间通过第一纤维相连接,同一个结点上的原结点之间通过第二纤维连接,所述原结点的平均粒径为0.5-2.5μm。
2.根据权利要求1所述的一种PTFE多孔膜,其特征在于:在与膜厚度方向相平行的膜截面上,由若干个原结点相互堆叠形成的结点在第一方向上的长度大于在第二方向上的长度;其中第一方向与多孔膜的厚度方向相平行,第二方向与多孔膜的的厚度方向相垂直。
3.根据权利要求2所述的一种PTFE多孔膜,其特征在于:所述结点在第一方向上的长度为8-45μm;所述结点在第二方向上的长度为0.5-7μm。
4.根据权利要求2所述的一种PTFE多孔膜,其特征在于:所述结点在第一方向上的长度占膜厚度的25%-75%。
5.根据权利要求2所述的一种PTFE多孔膜,其特征在于:相邻两个结点在沿着膜厚度方向上的投影存在部分重叠,重叠区域的长度为0.1-8um。
6.根据权利要求5所述的一种PTFE多孔膜,其特征在于:相邻两个结点在沿着膜厚度方向上的投影存在部分重叠,该重叠区域的长度占膜厚度的0.5%-10%。
7.根据权利要求1所述的一种PTFE多孔膜,其特征在于:在与膜厚度方向相平行的膜截面上,所述第一纤维的长度为2-20μm;所述第二纤维的长度为0.1-2μm。
8.根据权利要求1所述的一种PTFE多孔膜,其特征在于:在膜的外表面上,所述结点的延伸方向一致,所述结点的平均宽度为1.3-4.3μm,所述结点的长度至少为50μm;所述第一纤维的平均宽度为0.15-0.85μm。
9.根据权利要求1所述的一种PTFE多孔膜,其特征在于:所述多孔膜的厚度为10-100um,IPA泡点为5-70kPa;所述多孔膜的平均孔径为1-20um,孔隙率为60-90%。
10.根据权利要求1所述的一种PTFE多孔膜,其特征在于:所述多孔膜的横向拉伸强度5-40MPa,纵向拉伸强度5-40MPa;
横向断裂伸长率为30%-200%,纵向断裂伸长率为30%-150%;
在压力为0.03MPa,温度为20℃的条件下,50ml水通过直径为47mm多孔膜所需要的时间为1-8s;
当空气以5.3cm/秒流速通过该多孔膜时压力损失为98-980Pa;
根据葛尔莱法测得的多孔膜的透气度为0.5-15s(300mL/1inch2)。
11.根据权利要求1至10任意一项所述的一种PTFE多孔膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
A、混料:将PTFE分散树脂和润滑剂进行混合搅拌,混合均匀后得到糊状物;
B、制坯:将上述糊状物进行预压,预压成圆柱状的坯体;
C、挤出:将步骤B得到的坯体进行挤压,形成扁平的带状基体;
D、干燥:将所述带状基体进行干燥使润滑剂挥发掉;
E、预纵向拉伸:将干燥后的带状基体进行预纵向拉伸,预纵向拉伸温度为100-200℃,预纵向拉伸倍数为1-10倍,预纵向拉伸速率为1-15%/s;
F、纵向拉伸:将预纵向拉伸后的带状基体进行纵向拉伸,纵向拉伸温度为200-320℃,纵向拉伸倍数为5-25倍,纵向拉伸速率为5-25%/s,得到第一带状基体;
G、第一次热定型:将第一带状基体放置在温度为330-360℃的环境下进行第一次热定型,热定型时间为1-10min;经过第一次热定型后,第一带状基体的幅宽为第一次热定型前原幅宽的80%-100%;
H、横向拉伸:将第一次热定型后的第一带状基体进行横向拉伸,横向拉伸温度为330-380℃,横向拉伸倍数为5-25倍,得到第二带状基体;
I、第二次热定型:将所述第二带状基体放置在温度为350-380℃的环境下进行第二次热定型,热定型时间为5-20min,得到PTFE多孔膜。
12.根据权利要求11所述的一种PTFE多孔膜的制备方法,其特征在于:将经过纵向拉伸获得的第一带状基体在第一次热定型前进行预横向拉伸,预横向拉伸温度为200-320℃,预横向拉伸倍数为1-10倍。
13.根据权利要求11所述的一种PTFE多孔膜的制备方法,其特征在于:所述PTFE分散树脂中至少包括有数均分子量为100万-1200万的PTFE分散树脂;
所述润滑剂为润滑油、棕榈油、环烷油、白油、航空煤油、脱脂煤油、石蜡中的至少一种。
14.根据权利要求11所述的一种PTFE多孔膜的制备方法,其特征在于:所述PTFE分散树脂的结晶度为90%以上,所述多孔膜的结晶度为18%-30%。
15.根据权利要求11所述的一种PTFE多孔膜的制备方法,其特征在于:步骤A混料具体是指将PTFE分散树脂和润滑剂在温度为5-25℃的条件下进行混合搅拌,然后放入温度为25-50℃的环境中熟化,放置时间为8-48h,从而得到得到糊状物。
16.根据权利要求11所述的一种PTFE多孔膜的制备方法,其特征在于:步骤B中将上述糊状物进行预压,预压成圆柱状的坯体具体是指在压力为1-3MPa的条件下,将糊状物预压成圆柱状的坯体,保压时间为10-20min。
17.如权利要求1-16任意一项所述的一种PTFE多孔膜的用途,其特征在于:所述PTFE多孔膜用于半导体制程中的剥离液与蚀刻液的过滤,电子设备和医疗设备中作为透气膜使用。
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CN202011581106.7A CN112717729B (zh) | 2020-12-28 | 2020-12-28 | 一种ptfe多孔膜及其制备方法与用途 |
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