CN112717708A - 一种亲水性聚丙烯中空纤维微孔膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚丙烯烯中空纤维微孔膜水处理技术领域，特别是涉及一种亲水性聚丙烯中空纤维微孔膜的制备方法。包括如下步骤:步骤一，通过熔融法制备聚丙烯初生纤维；步骤二，氟碳表面活性剂溶液配制；步骤三，聚丙烯初生纤维亲水化处理；步骤四，通过热处理、拉伸、热定型的方式得到聚丙烯中空纤维微孔膜；步骤五，聚丙烯中空纤维微孔膜亲水化改性。本发明通过对聚丙烯初生纤维和成型的聚丙烯中空纤维微孔膜的二次亲水改性，不仅在膜丝表面引入了亲水性基因，更在膜丝内部结构中引入了亲水性基因，使其亲水化效果更加明显，亲水性持续时间更加长久；改性过程在水相中进行且反应条件较温和，改性过程与改性条件容易控制，操作步骤简单。

Description

一种亲水性聚丙烯中空纤维微孔膜的制备方法
技术领域
本发明属于聚丙烯中空纤维微孔膜水处理技术领域，特别是涉及一种亲水性聚丙烯中空纤维微孔膜的制备方法。
背景技术
膜分离技术是近些年发展起来的一种具有高效低能耗的先进技术，其因维护方便、操作简单等特点广泛应用于石油化工废水处理、黑臭水体处理、海水淡化等领域，其中中空纤维膜具有单位体积装填密度大、过滤分离效率高、设备小、结构简单、易操作等优点，并且在微滤、超滤反渗透、纳滤、膜生物反应器等分离技术中有及其广泛的应用。聚丙烯中空纤维膜具有成本低廉耐酸碱耐溶剂性能优良的特点，且其加工过程无二次污染，加工过程简单，孔隙率高，从出现至今一直是研究较多的材料。但由于聚丙烯表面能较低，具有较强的疏水性，过滤阻力大，且在分离过程中容易受到油污等有机物污染，不易清洗，降低了分离效果及膜的使用寿命。因此，通常需对聚丙烯中空纤维膜进行亲水改性。
专利CN108889141A一种亲水改性聚丙烯中空纤维膜的制备方法，将亲水性聚合物和聚丙烯共混造粒后，通过双螺杆挤出机和纺丝机、热牵伸、凝固浴分相、热处理和溶剂萃取等方法制备聚丙烯中空纤维膜后，进一步采用戊二醛对制备的聚丙烯中空纤维膜进行交联处理，得到具有亲水性的聚丙烯中空纤维膜。该发明制备过程较为复杂，且在实现溶剂萃取时所用溶剂具有毒性，其废液对环境亦会造成污染，不利于环保。
专利CN 103933880A中采用亲水性硅烷偶联剂接枝到聚丙烯原料中，获得亲水性聚丙中空纤维膜，但接枝制备过程复杂，产生环境污染较大，药剂昂贵，难以实现工业化生产。
专利CN1792419对已制备好的聚烯烃类中空纤维微滤膜，采用醇类或表面活性剂浸泡处理后，再用含有醛类、聚乙烯醇、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮的制膜液死端过滤或错流过滤处理，再使聚乙烯醇与醛类发生交联反应，固定在聚合物膜的表面，但如果对制膜液浓度、流动时间等控制不当，则容易导致膜孔上的聚乙烯醇积聚过多，纯水通量低。该方法操作起来较为复杂，控制精度要求较高，实际操作性不强，难以大规模应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种稳定、经济且易于实现的具有亲水性的聚丙烯中空纤维微孔膜的制备方法。
本发明采取的技术方案是：
一种亲水性聚丙烯中空纤维微孔膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤:
步骤一，通过熔融法制备聚丙烯初生纤维；
步骤二，氟碳表面活性剂溶液配制；
步骤三，聚丙烯初生纤维亲水化处理；
步骤四，通过热处理、拉伸、热定型的方式得到聚丙烯中空纤维微孔膜；
步骤五，聚丙烯中空纤维微孔膜亲水化改性。
进一步的，所述步骤一中，制备聚丙烯初生纤维时纺丝机各区间温度工艺条件为140℃-240℃，喷丝头温度为80±5℃，卷绕速度为370-420m/min，热处理温度为120℃，时间为2h。
进一步的，所述步骤二配制氟碳表面活性剂溶液，称取1-5g氟碳表面活性剂于烧杯中，加入适量的二氯甲烷，搅拌至完全溶解，然后用蒸馏水配成1-5g/L的溶液。
进一步的，所述步骤三聚丙烯初生纤维亲水化处理，亲水处理时间为2h，然后自然晾干，以待下一道工序用。
进一步的，所述步骤四拉伸速度为17mm/min，拉伸比例为2.0倍，拉伸温度为40℃-100℃；热定型温度为140℃，热定型时间为1h。
进一步的，所述步骤五聚丙烯中空纤维微孔膜亲水化所用氟碳表面改性剂溶液浓度为步骤三浓度的70％，改性时间为1h，然后在80℃下烘干并保存。
本发明的优点和积极效果是：
本发明通过对聚丙烯初生纤维和成型的聚丙烯中空纤维微孔膜的二次亲水改性，不仅在膜丝表面引入了亲水性基因，更在膜丝内部结构中引入了亲水性基因，使其亲水化效果更加明显，亲水性持续时间更加长久；改性过程在水相中进行且反应条件较温和，改性过程与改性条件容易控制，操作步骤简单，整个改性过程中不会产生大量的有害废液，环保无污染，节能高效，亲水性长久保持，适于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
一种亲水性聚丙烯中空纤维微孔膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤:
步骤一，通过熔融法制备聚丙烯初生纤维；
本实施例中，所述步骤一中，制备聚丙烯初生纤维时纺丝机各区间温度工艺条件为140℃-240℃，喷丝头温度为80±5℃，卷绕速度为370-420m/min，热处理温度为120℃，时间为2h。
步骤二，氟碳表面活性剂溶液配制；
本实施例中，所述步骤二配制氟碳表面活性剂溶液，称取1-5g氟碳表面活性剂于烧杯中，加入适量的二氯甲烷，搅拌至完全溶解，然后用蒸馏水配成1-5g/L的溶液。
步骤三，聚丙烯初生纤维亲水化处理；
本实施例中，所述步骤三聚丙烯初生纤维亲水化处理，亲水处理时间为2h，然后自然晾干，以待下一道工序用。
步骤四，通过热处理、拉伸、热定型的方式得到聚丙烯中空纤维微孔膜；
本实施例中，所述步骤四拉伸速度为17mm/min，拉伸比例为2.0倍，拉伸温度为40℃-100℃；热定型温度为140℃，热定型时间为1h。
步骤五，聚丙烯中空纤维微孔膜亲水化改性；
本实施例中，所述步骤五聚丙烯中空纤维微孔膜亲水化所用氟碳表面改性剂溶液浓度为步骤三浓度的70％，改性时间为1h，然后在80℃下烘干并保存。
应用本发明所述的一种亲水性聚丙烯中空纤维微孔膜的制备方法的具体实施例如下：
实施例1
第一步：通过熔融法制备聚丙烯初生纤维
利用熔融纺丝法制备聚丙烯初生纤维，纺丝机各区间温度工艺条件为140℃-240℃，喷丝头温度为80±5℃，卷绕速度为370-420m/min，热处理温度为120℃，时间为2h。
第二步：氟碳表面活性剂溶液配制
准确称取1g氟碳表面活性剂于烧杯中，加入一定量的二氯甲烷，常温下搅拌至完全溶解，然后用蒸馏水配制成浓度为1g/L的溶液。
第三步：聚丙烯初生纤维亲水化处理
将第一步通过熔融纺丝得到的聚丙烯初生纤维浸泡到第二步配制好的氟碳表面活性剂溶液中，浸渍2h后取出自然晾干以待下一道工序用。
第四步：通过拉伸、热定型的方式得到聚丙烯中空纤维微孔膜
将第三步得到的经过亲水化处理的聚丙烯初生纤维经过拉伸和热定型后得到聚丙烯中空纤维微孔膜，其中，拉伸速度为17mm/min，拉伸比例为2.0倍，拉伸温度为40℃-100℃；热定型温度为140℃，热定型时间为1h。
第五步：聚丙烯中空纤维微孔膜亲水化改性
准确称取0.7g氟碳表面活性剂，加入一定量的二氯甲烷，常温下搅拌至完全溶解，然后加入一定量的蒸馏水，配制成浓度为0.7g/L的氟碳表面活性剂溶液。将第四步得到的聚丙烯中空纤维微孔膜浸泡其中，1h后取出在80℃条件下烘干，然后冷却之后保存。
将通过上述步骤制得的亲水性聚丙烯中空纤维微孔膜进行性能测试，表面水接触角78°±3°，孔隙率58％,0.1MPa下纯水通量为650L/m2·h，随着使用时间的增加，膜的水通量逐渐下降，在持续循环测试7天以后膜的水通量稳定在160L/m2·h。
实施例2
第一步：通过熔融法制备聚丙烯初生纤维
利用熔融纺丝法制备聚丙烯初生纤维，纺丝机各区间温度工艺条件为140℃-240℃，喷丝头温度为80±5℃，卷绕速度为370-420m/min，热处理温度为120℃，时间为2h。
第二步：氟碳表面活性剂溶液配制
准确称取2g氟碳表面活性剂于烧杯中，加入一定量的二氯甲烷，常温下搅拌至完全溶解，然后用蒸馏水配制成浓度为2g/L的溶液。
第三步：聚丙烯初生纤维亲水化处理
将第一步通过熔融纺丝得到的聚丙烯初生纤维浸泡到第二步配制好的氟碳表面活性剂溶液中，浸渍2h后取出自然晾干以待下一道工序用。
第四步：通过拉伸、热定型的方式得到聚丙烯中空纤维微孔膜
将第三步得到的经过亲水化处理的聚丙烯初生纤维经过拉伸和热定型后得到聚丙烯中空纤维微孔膜，其中，拉伸速度为17mm/min，拉伸比例为2.0倍，拉伸温度为40℃-100℃；热定型温度为140℃，热定型时间为1h。
第五步：聚丙烯中空纤维微孔膜亲水化改性
准确称取1.4g氟碳表面活性剂，加入一定量的二氯甲烷，常温下搅拌至完全溶解，然后加入一定量的蒸馏水，配制成浓度为1.4g/L的氟碳表面活性剂溶液。将第四步得到的聚丙烯中空纤维微孔膜浸泡其中，1h后取出在80℃条件下烘干，然后冷却之后保存。
将通过上述步骤制得的亲水性聚丙烯中空纤维微孔膜进行性能测试，表面水接触角75°±3°，孔隙率60％,0.1MPa下纯水通量为980L/m2·h，随着使用时间的增加，膜的水通量逐渐下降，在持续循环测试7天以后膜的水通量稳定在350L/m2·h。
实施例3
第一步：通过熔融法制备聚丙烯初生纤维
利用熔融纺丝法制备聚丙烯初生纤维，纺丝机各区间温度工艺条件为140℃-240℃，喷丝头温度为80±5℃，卷绕速度为370-420m/min，热处理温度为120℃，时间为2h。
第二步：氟碳表面活性剂溶液配制
准确称取3g氟碳表面活性剂于烧杯中，加入一定量的二氯甲烷，常温下搅拌至完全溶解，然后用蒸馏水配制成浓度为3g/L的溶液。
第三步：聚丙烯初生纤维亲水化处理
将第一步通过熔融纺丝得到的聚丙烯初生纤维浸泡到第二步配制好的氟碳表面活性剂溶液中，浸渍2h后取出自然晾干以待下一道工序用。
第四步：通过拉伸、热定型的方式得到聚丙烯中空纤维微孔膜
将第三步得到的经过亲水化处理的聚丙烯初生纤维经过拉伸和热定型后得到聚丙烯中空纤维微孔膜，其中，拉伸速度为17mm/min，拉伸比例为2.0倍，拉伸温度为40℃-100℃；热定型温度为140℃，热定型时间为1h。
第五步：聚丙烯中空纤维微孔膜亲水化改性
准确称取2.1g氟碳表面活性剂，加入一定量的二氯甲烷，常温下搅拌至完全溶解，然后加入一定量的蒸馏水，配制成浓度为2.1g/L的氟碳表面活性剂溶液。将第四步得到的聚丙烯中空纤维微孔膜浸泡其中，1h后取出在80℃条件下烘干，然后冷却之后保存。
将通过上述步骤制得的亲水性聚丙烯中空纤维微孔膜进行性能测试，表面水接触角70°±3°，孔隙率65％,0.1MPa下纯水通量为1530L/m2·h，随着使用时间的增加，膜的水通量逐渐下降，在持续循环测试7天以后膜的水通量稳定在610L/m2·h。
实施例4
第一步：通过熔融法制备聚丙烯初生纤维
利用熔融纺丝法制备聚丙烯初生纤维，纺丝机各区间温度工艺条件为140℃-240℃，喷丝头温度为80±5℃，卷绕速度为370-420m/min，热处理温度为120℃，时间为2h。
第二步：氟碳表面活性剂溶液配制
准确称取4g氟碳表面活性剂于烧杯中，加入一定量的二氯甲烷，常温下搅拌至完全溶解，然后用蒸馏水配制成浓度为4g/L的溶液。
第三步：聚丙烯初生纤维亲水化处理
将第一步通过熔融纺丝得到的聚丙烯初生纤维浸泡到第二步配制好的氟碳表面活性剂溶液中，浸渍2h后取出自然晾干以待下一道工序用。
第四步：通过拉伸、热定型的方式得到聚丙烯中空纤维微孔膜
将第三步得到的经过亲水化处理的聚丙烯初生纤维经过拉伸和热定型后得到聚丙烯中空纤维微孔膜，其中，拉伸速度为17mm/min，拉伸比例为2.0倍，拉伸温度为40℃-100℃；热定型温度为140℃，热定型时间为1h。
第五步：聚丙烯中空纤维微孔膜亲水化改性
准确称取2.8g氟碳表面活性剂，加入一定量的二氯甲烷，常温下搅拌至完全溶解，然后加入一定量的蒸馏水，配制成浓度为2.8g/L的氟碳表面活性剂溶液。将第四步得到的聚丙烯中空纤维微孔膜浸泡其中，1h后取出在80℃条件下烘干，然后冷却之后保存。
将通过上述步骤制得的亲水性聚丙烯中空纤维微孔膜进行性能测试，表面水接触角63°±3°，孔隙率68％,0.1MPa下纯水通量为2400L/m2·h，随着使用时间的增加，膜的水通量逐渐下降，在持续循环测试7天以后膜的水通量稳定在980L/m2·h。
实施例5
第一步：通过熔融法制备聚丙烯初生纤维
利用熔融纺丝法制备聚丙烯初生纤维，纺丝机各区间温度工艺条件为140℃-240℃，喷丝头温度为80±5℃，卷绕速度为370-420m/min，热处理温度为120℃，时间为2h。
第二步：氟碳表面活性剂溶液配制
准确称取5g氟碳表面活性剂于烧杯中，加入一定量的二氯甲烷，常温下搅拌至完全溶解，然后用蒸馏水配制成浓度为5g/L的溶液。
第三步：聚丙烯初生纤维亲水化处理
将第一步通过熔融纺丝得到的聚丙烯初生纤维浸泡到第二步配制好的氟碳表面活性剂溶液中，浸渍2h后取出自然晾干以待下一道工序用。
第四步：通过拉伸、热定型的方式得到聚丙烯中空纤维微孔膜
将第三步得到的经过亲水化处理的聚丙烯初生纤维经过拉伸和热定型后得到聚丙烯中空纤维微孔膜，其中，拉伸速度为17mm/min，拉伸比例为2.0倍，拉伸温度为40℃-100℃；热定型温度为140℃，热定型时间为1h。
第五步：聚丙烯中空纤维微孔膜亲水化改性
准确称取3.5g氟碳表面活性剂，加入一定量的二氯甲烷，常温下搅拌至完全溶解，然后加入一定量的蒸馏水，配制成浓度为3.5g/L的氟碳表面活性剂溶液。将第四步得到的聚丙烯中空纤维微孔膜浸泡其中，1h后取出在80℃条件下烘干，然后冷却之后保存。
将通过上述步骤制得的亲水性聚丙烯中空纤维微孔膜进行性能测试，表面水接触角68°±3°，孔隙率66％,0.1MPa下纯水通量为1810L/m2·h，随着使用时间的增加，膜的水通量逐渐下降，在持续循环测试7天以后膜的水通量稳定在790L/m2·h。
结合上述实例1-5可以知道：本发明制备的亲水性聚丙烯中空纤维微孔膜，亲水性能够明显提高并具有极好的稳定性，水通量大。第二步中氟碳表面活性剂的最佳浓度是4g/L，第五步中氟碳表面活性剂的最佳浓度是2.8g/L。膜接触角为63±3°，膜纯水通量为2400L/m2·h，经7天持续循环测试后稳定在980L/m2·h。
本发明通过对聚丙烯初生纤维和成型的聚丙烯中空纤维微孔膜的二次亲水改性，不仅在膜丝表面引入了亲水性基因，更在膜丝内部结构中引入了亲水性基因，使其亲水化效果更加明显，亲水性持续时间更加长久；改性过程在水相中进行且反应条件较温和，改性过程与改性条件容易控制，操作步骤简单，整个改性过程中不会产生大量的有害废液，环保无污染，节能高效，亲水性长久保持，适于工业化生产。

Claims (6)

1.一种亲水性聚丙烯中空纤维微孔膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤:
步骤一，通过熔融法制备聚丙烯初生纤维；
步骤二，氟碳表面活性剂溶液配制；
步骤三，聚丙烯初生纤维亲水化处理；
步骤四，通过热处理、拉伸、热定型的方式得到聚丙烯中空纤维微孔膜；
步骤五，聚丙烯中空纤维微孔膜亲水化改性。
2.根据权利要求1所述的一种亲水性聚丙烯中空纤维微孔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，制备聚丙烯初生纤维时纺丝机各区间温度工艺条件为140℃-240℃，喷丝头温度为80±5℃，卷绕速度为370-420m/min，热处理温度为120℃，时间为2h。
3.根据权利要求1所述的一种亲水性聚丙烯中空纤维微孔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤二配制氟碳表面活性剂溶液，称取1-5g氟碳表面活性剂于烧杯中，加入适量的二氯甲烷，搅拌至完全溶解，然后用蒸馏水配成1-5g/L的溶液。
4.根据权利要求1所述的一种亲水性聚丙烯中空纤维微孔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤三聚丙烯初生纤维亲水化处理，亲水处理时间为2h，然后自然晾干，以待下一道工序用。
5.根据权利要求1所述的一种亲水性聚丙烯中空纤维微孔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤四拉伸速度为17mm/min，拉伸比例为2.0倍，拉伸温度为40℃-100℃；热定型温度为140℃，热定型时间为1h。
6.根据权利要求1所述的一种亲水性聚丙烯中空纤维微孔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤五聚丙烯中空纤维微孔膜亲水化所用氟碳表面改性剂溶液浓度为步骤三浓度的70％，改性时间为1h，然后在80℃下烘干并保存。
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