CN112713181B - 气体传感器的制备方法及气体传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种气体传感器的制备方法及气体传感器，所述方法包括以下步骤：提供一晶圆，所述晶圆具有硅衬底和表面的缓冲层；在所述缓冲层表面生长一N型半导体层；刻蚀所述N型半导体层、缓冲层、以及部分硅衬底，形成沟槽；在所述N型半导体层表面的两侧形成电极；在所述N型半导体层、缓冲层、以及硅衬底表面形成一导电层；去除多余的导电层，形成覆盖沟槽处晶圆的导电层；在所述导电层处生长纳米线，在沟槽中形成悬空纳米线。本发明提供了一种具有较低接触电阻和工作电压，且无需退火处理的，基于原位桥接生长ZnO纳米线的气体传感器，有利于实现大规模制备高性能片上气体传感器。
Description
技术领域
本发明涉及半导体领域，尤其涉及一种气体传感器的制备方法及气体传感器。
背景技术
现有技术中，半导体金属氧化物纳米线由于具有高的比表面积、高的晶体质量和载流子准一维传输等性能优势，被广泛用作制备气体传感器。氧化锌(ZnO)是一种优良的N型多功能半导体材料，氧化锌纳米线已被广泛研究应用于高性能气体传感器。传统的纳米线传感器通常通过转移的方式制备，纳米线生长在某种衬底上或者溶液中，然后分散在挥发性溶剂中，通过旋涂或浸润的方式转移到功能性基板上，然后通过光刻、溅射、剥离等微电子工艺制备电极结构。虽然该方法广泛应用于实验室的基础研究，但是由于缺乏有效的方法将金属半导体氧化物集成在功能化衬底上，无法大批量制备出高重复性和低成本的器件，基于金属半导体氧化物的气体传感器还没有成功商业化。
近些年，在功能性基板上集成纳米线的技术已经得到广泛开发，主要包括片上(on-chip)或直接方法及片外(off-chip)或间接方法。其中片上原位桥接生长金属氧化物纳米线技术由于可以简化器件制备、降低接触电阻而被广泛应用。然而，目前原位桥接生长的ZnO纳米线多数是直接在金属电极上生长的，这种方法虽然可以实现晶圆级器件制备，但是在ZnO与电极之间引入了肖特基势垒，增大了器件的导通电阻和工作电压，如果在生长ZnO纳米线之后进行退火处理则会恶化纳米线的晶体质量，降低器件性能。所以，设计一种具有较低接触电阻和工作电压，且无需退火处理的，基于原位桥接生长ZnO纳米线的传感器结构，将有利于实现大规模制备高性能片上气体传感器的产业目标。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是简化气体传感器的制备工艺，降低接触电阻，提供一种气体传感器的制备方法及气体传感器。
为了解决上述问题，本发明提供了一种气体传感器的制备方法，包括以下步骤：提供一晶圆，所述晶圆具有硅衬底和表面的缓冲层；在所述缓冲层表面生长一N型半导体层；刻蚀所述N型半导体层、缓冲层、以及部分硅衬底，形成沟槽；在所述N型半导体层表面的两侧形成电极；在所述N型半导体层、缓冲层、以及硅衬底表面形成一导电层；去除多余的导电层，形成覆盖沟槽处晶圆的导电层；在所述导电层处生长纳米线，在沟槽中形成悬空纳米线。
为了解决上述问题，本发明还提供了一种气体传感器，包括：一图形化的硅衬底；一图形化的缓冲层，所述缓冲层位于硅衬底表面；一图形化的N型半导体层，所述N型半导体层位于缓冲层表面，且与所述缓冲层及硅衬底共同构成带有沟槽的晶圆结构；电极，所述电极分别位于N型半导体层表面的两侧；一导电层，所述导电层覆盖所述N型半导体层、缓冲层、以及硅衬底在凹槽处的表面；纳米线，所述纳米线横跨导电层在沟槽中形成悬空结构。
本发明提供了一种具有较低接触电阻和工作电压，且无需退火处理的，基于原位桥接生长ZnO纳米线的气体传感器，有利于实现大规模制备高性能片上气体传感器。
附图说明
附图1所示是本发明一具体实施方式所述步骤示意图。
附图2A-2G所示是附图1中步骤S10-S16工艺示意图。
附图3所示是本发明一具体实施方式所述扫描电镜示意图。
附图4所示是本发明一具体实施方式所述气体传感器电压-电流示意。
附图5所示是本发明一具体实施方式所述气体传感器响应度随时间变化的示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的一种气体传感器的制备方法及气体传感器的具体实施方式做详细说明。
附图1所示是本发明一具体实施方式所述步骤示意图，包括：步骤S10，提供一晶圆，所述晶圆具有硅衬底和表面的缓冲层；步骤S11，在所述缓冲层表面生长一N型半导体层；步骤S12，刻蚀所述N型半导体层、缓冲层、以及部分硅衬底，形成沟槽；步骤S13，在所述N型半导体层表面的两侧形成电极；步骤S14，在所述N型半导体层、缓冲层、以及硅衬底表面形成一导电层；步骤S15，去除多余的导电层，形成覆盖沟槽处晶圆的导电层；步骤S16，在所述导电层处生长纳米线，在沟槽中形成悬空纳米线。
附图2A所示，参考步骤S10，提供一晶圆201，所述晶圆201具有硅衬底21和表面的缓冲层22。在本发明的一个具体实施方式中，所述缓冲层22为AlN/GaN层，厚度为0.3-0.5μm。所述硅衬底21的材料也可以替换为蓝宝石、碳化硅、以及氮化镓等半导体领域中常见的衬底材料。
附图2B所示，参考步骤S11，在所述缓冲层22表面生长一N型半导体层23。在本发明的一个具体实施方式中，所述生长N型半导体层23采用MOCVD技术，所述N型半导体层23为GaN层，厚度为1-5μm，掺杂浓度为5×1018～5×1019cm-3。
附图2C所示，参考步骤S12，刻蚀所述N型半导体层23、缓冲层22、以及部分硅衬底21，形成沟槽。刻蚀工艺分为两步，首先采用BCl3/Ar混合气体完全刻蚀GaN，然后采用CF4/CHF3混合气体刻蚀Si，形成凹槽宽度为2～4μm，深度为5～10μm；
在本发明的一个具体实施方式中，所述刻蚀过程包括以下步骤：
在GaN外延片上磁控溅射生长200～500nm金属镍(Ni)作为掩膜层；
在上述生长了金属Ni的外延片上通过紫外光刻工艺定义出沟槽区域，沟槽宽度为2～4μm；
上述晶圆在HCl:H2O2(1:1)混合溶液中浸泡1-5min，去除沟槽部位的金属Ni，然后依次采用丙酮、乙醇、去离子水浸泡超声清洗3～5min去除残余的光刻胶，最后用氮气吹干。
对上述晶圆采用等离子刻蚀技术对晶圆进行刻蚀处理，首先采用BCl3(30sccm)/Ar(15sccm)混合气体完全刻蚀去除GaN外延层，刻蚀功率为500W，刻蚀时间为2～10min。然后采用CF4(70sccm)/CHF3(100s ccm)刻蚀高阻Si衬底，刻蚀功率为1000W，刻蚀时间为5～10min，刻蚀深度为3～6μm。
上述晶圆在HCl:H2O2(1:1)混合溶液中浸泡10min，完全去除金属Ni掩膜层，获得高阻硅衬底上具有沟槽结构的GaN晶圆。
附图2D所示，参考步骤S13，在所述N型半导体层23的两侧形成电极24。在本发明的一个具体实施方式中，所述电极为欧姆接触电极，所述电极的材料采用金属Ti和Au，金属Ti层的厚度为10-30nm，金属Au层的厚度为50-200nm，并采用退火温度为200℃，退火时间为1min的制备工艺。所述欧姆接触电极的边缘与刻蚀凹槽边缘的距离为10～50μm。
附图2E所示，参考步骤S14，在所述N型半导体层23、缓冲层22、以及硅衬底21表面形成一导电层25。在本发明的一个具体实施方式中，所述导电层25为ZnO籽晶层，所述导电层25的厚度为10～20nm，并采用原子层沉积的方法形成所述导电层。在本发明的一个具体实施方式中，原子层沉积每个循环的生长过程包括0.2s二乙基锌(DEZ)脉冲，2s氮气(N2)吹扫，0.2s去离子水脉冲和2s氮气(N2)吹扫，原子层沉积生长温度为100～200℃，ZnO薄膜的速率为0.1nm/循环，制备的ZnO籽晶层厚度为10～20nm。
附图2F所示，参考步骤S15，去除多余的导电层25，形成覆盖沟槽处晶圆202的导电层26。通过光刻、湿法腐蚀等工艺去除多余的导电层25，所述湿法腐蚀工艺采用采用BOE溶液(40％HF:40％NH4F＝1:6)或盐酸溶液(HCl:H2O＝1:10)浸泡5～10s。
附图2G所示，参考步骤S16，在所述导电层26处生长纳米线，在沟槽中形成悬空纳米线27。所述生长纳米线的方法采用水热法原位桥接生长，所述纳米线采用ZnO材料。所述纳米线27的制备方法进一步是：配置25mM的Zn(NO3)2·6H2O和25mM的六甲基四胺(HMT)混合溶液作为前驱体溶液并盛装在250ml的反应釜中，将前述晶圆202放置于盛有前驱体溶液的反应釜中，在80-90℃的温度下生长8-16h，获得长度为2～10μm的ZnO纳米线，直径为100-300nm。最后，采用丙酮浸泡清洗3min去除残余的光刻胶，氮气吹干。
接下来结合附图给出上述步骤实施完毕后所获得的一种气体传感器的具体实施方式，所述气体传感器的结构即为图2G所示，包括：一图形化的硅衬底21；一图形化的缓冲层22，所述缓冲层22位于硅衬底21表面；一图形化的N型半导体层23，所述N型半导体层23位于缓冲层22表面，且与所述缓冲层22及硅衬底21共同构成带有沟槽的晶圆结构202；电极24，所述电极24分别位于N型半导体层23表面的两侧；一导电层26，所述导电层26覆盖所述N型半导体层23、缓冲层22、以及硅衬底21在凹槽处的表面；纳米线27，所述纳米线27横跨导电层在沟槽中形成悬空结构。
本发明的基于ZnO纳米线的气体传感器制备全过程中工艺温度低于200℃，低温工艺避免了纳米线结构的晶格损伤，有利于实现高性能气敏性能，同时有利于传感器与其他功能器件的异质集成。在n-GaN基底上原位桥接生长的ZnO纳米线，GaN与ZnO的能带差异小，形成结势垒小，减少了接触电阻、降低了开启电压。n-GaN与ZnO纳米线形成异质结，传感器原理结合了电阻型、结势垒型传感器的原理，对气体的响应不仅依靠ZnO纳米线载流子浓度的变化，同时也依靠ZnO/GaN结势垒的变化，与传统电阻式气体传感器相比具有更高的气体响应和灵敏度。
上述技术方案提供了一种具有较低接触电阻和工作电压，且无需退火处理的，基于原位桥接生长ZnO纳米线的气体传感器，有利于实现大规模制备高性能片上气体传感器。ZnO纳米线采用原位桥接生长，简化了器件制备工艺，易于大规模制备晶圆级传感器件。
为了进一步说明所述气体传感器的结构，结合附图3对本发明一种具体实施方式所述的气体传感器进行进一步说明。附图3所示是本发明一具体实施方式所述扫描电镜示意图。其中凹槽区域的线型结构即为纳米线27。
附图4所示是本发明一具体实施方式所述气体传感器电压-电流示意。表征了本发明一种具体实施方式所述的气体传感器在空气环境以及不同浓度的H2S气体环境下的电学数据。
附图5所示是本发明一具体实施方式所述气体传感器响应度随时间变化的示意图。随着时间的延长，环境中H2S气体浓度升高，所述气体传感器的响应度也随之升高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种气体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供一晶圆，所述晶圆具有硅衬底和表面的缓冲层；
在所述缓冲层表面生长一N型半导体层；
刻蚀所述N型半导体层、缓冲层、以及部分硅衬底，形成沟槽；
在所述N型半导体层表面的两侧形成电极；
在所述N型半导体层、缓冲层、以及硅衬底表面形成一导电层，所述导电层为ZnO籽晶层，所述导电层的厚度为10-20nm；
去除多余的导电层，形成覆盖沟槽处晶圆的导电层；
在所述导电层处生长纳米线，在沟槽中形成悬空纳米线，所述生长纳米线的方法采用水热法原位桥接生长，所述纳米线采用ZnO材料。
2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述缓冲层为AlN/GaN层，所述N型半导体层为GaN层。
3.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述刻蚀过程包括以下步骤：
在所述N型半导体层表面生长金属Ni层作为掩膜层，所述掩膜层的厚度为200-500nm；
在所述掩膜层上定义出沟槽区域，所述沟槽的宽度为2-4μm；
去除所述沟槽部位的掩膜层；
去除所述晶圆上残余的光刻胶；
吹干所述晶圆；
对晶圆进行刻蚀处理；
去除全部的掩膜层，获得具有沟槽结构的晶圆。
4.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述电极的材料采用金属Ti和Au。
5.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述电极的边缘与刻蚀凹槽边缘的距离为10～50μm。
6.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述形成导电层采用原子层沉积的方法。
7.一种气体传感器，其特征在于，所述气体传感器包括：
一图形化的硅衬底；
一图形化的缓冲层，所述缓冲层位于硅衬底表面；
一图形化的N型半导体层，所述N型半导体层位于缓冲层表面，且与所述缓冲层及硅衬底共同构成带有沟槽的晶圆结构；
电极，所述电极分别位于N型半导体层表面的两侧；
一导电层，所述导电层覆盖所述N型半导体层、缓冲层、以及硅衬底在凹槽处的表面，所述导电层为ZnO籽晶层，所述导电层的厚度为10-20nm；
纳米线，所述纳米线横跨导电层在沟槽中形成悬空结构，所述纳米线的生长方法采用水热法原位桥接生长，所述纳米线采用ZnO材料。
8.根据权利要求7中所述的气体传感器，其特征在于一种气体传感器，所述缓冲层为厚度0.3-0.5μm的AlN/GaN层；所述N型半导体层为厚度1-5μm的GaN层。
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