CN112710681B - 原位观察凝固行为的实验装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种原位观察凝固行为的实验装置，包括机壳、温控模块、样品台、样品、传动机构、第一驱动部；温控模块形成高温区和低温区，机壳上对应开设有观察窗口；样品台包括台座和自台座延伸出的支架，支架的自由端对应温控模块设有安装位；样品呈长条形设置在安装位内；传动机构包括相互适配的第一导轨和第一滑动部，第一导轨具有沿第一方向的延伸分量，第一滑动部装配于台座；第一驱动部与传动机构相连，驱动第一滑动部沿第一导轨运动，以带动样品台在第一方向上运动，继而带动样品在高温区和低温区之间移动。本发明技术方案能通过不同的探测源（如X射线）原位观察样品固液界面的晶体生长行为。

Description

原位观察凝固行为的实验装置

技术领域

本发明涉及探测源照射实时观察技术领域，特别涉及一种原位观察凝固行为的实验装置。

背景技术

在金属熔体结构和界面研究中广泛使用X射线衍射观察技术，其原理是利用X射线与溶体内部规则排列的原子作用产生相干散射，获取内部原子排列信息，从而得出反映其结构的特征参数。

高温熔体表面和界面现象在冶金、化工、熔盐和材料科学等领域十分普遍，材料凝固过程固液界面的晶体生长行为决定了凝固组织、缺陷和性能。原位观察材料界面晶体生长行为一直是理解材料凝固本质的有力手段。前期，已经有相关文献报道了原位观察凝固行为。例如：现有的原位观察实验中的样品容器由密封盒构成，该密封盒内置加热单元、保温单元以及测温单元，实验方式是将样品单元置于密封盒的加热单元处，使其受热熔化，再通过探测单元照射观察。然而，此类方式存在的主要缺点在于温度控制不精确、以及仅考虑单一方向凝固。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种原位观察凝固行为的实验装置，旨在解决现有的原位观察实验温度控制不精确、仅考虑样品单一方向凝固的技术问题。

为实现上述目的，本发明提出的原位观察凝固行为的实验装置，包括机壳和设于所述机壳内的温控模块、样品台、样品、传动机构以及第一驱动部；

所述温控模块形成沿第一方向间隔的高温区和低温区，所述机壳上对应所述高温区和低温区之间开设有观察窗口；

所述样品台旁设于所述温控模块，所述样品台包括台座和自所述台座延伸出的支架，所述支架的自由端对应所述温控模块设有安装位；

所述样品呈沿所述第一方向横跨所述高温区和低温区各自温场的长条形设置在所述安装位内；

所述传动机构包括相互适配的第一导轨和第一滑动部，所述第一导轨具有沿所述第一方向的延伸分量，所述第一滑动部装配于所述台座；

所述第一驱动部与所述传动机构相连，驱动所述第一滑动部沿所述第一导轨运动，以带动所述样品台在所述第一方向上运动，继而带动所述样品在所述高温区和低温区之间移动。

可选地，所述第一驱动部为第一电机，所述第一导轨为自所述第一电机延伸而出的第一丝杆，所述第一滑动部为螺纹套设于所述丝杆的第一滑台，所述丝杆沿所述第一方向延伸。

可选地，所述台座包括台座本体和定位机构，所述台座本体装配于所述第一滑动部，所述定位机构包括相互适配的第二导轨和第二滑动部，所述第二导轨沿第二方向延伸，所述第二方向与所述第一方向呈预设夹角，所述支架装配于所述第二滑动部。

可选地，所述台座还包括第二驱动部，所述第二驱动部与所述定位机构相连，驱动所述第二滑动部沿所述第二导轨运动，以带动所述样品台在所述第二方向上运动，继而带动所述样品在所述温控模块处平动。

可选地，所述支架一端可拆卸装配于所述第二滑动部，另一端面向所述温控模块的表面开设有适配所述样品宽度的插槽，所述插槽形成所述安装位。

可选地，所述温控模块包括沿所述第一方向间隔设置的第一保温部和第二保温部，所述第一保温部和第二保温部各自形成所述高温区和低温区，所述第一保温部和第二保温部均呈厚度方向垂直于所述第一方向的板状结构设置，所述样品位于所述第一保温部和第二保温部板面的一侧。

可选地，所述第一保温部和第二保温部均为内部中空，以供所述样品穿过。

可选地，所述第一保温部和第二保温部各自形成的温区可调换。

可选地，所述机壳呈立设于水平面的长方体状，所述第一方向与所述机壳的高度方向一致。

可选地，还包括转动装配于所述机壳底部的支撑结构，所述支撑结构用以调节所述机壳底面与水平面的夹角。

本发明技术方案通过在实验装置的机壳中形成相对间隔的高温区和低温区，再利用第一驱动部与传动机构的配合，带动薄片长条形的样品在高温区和低温区之间运动，同时利用X射线或其它探测源穿过观察口对样品进行照射，从而清晰地观察样品中固液界面的变化情况，即固液界面朝向热端或冷端的变化趋势。另外，通过高温区、低温区的调换，机壳的摆放角度调整，本发明的方案还可观察样品在不同实验方位（正置、倒置、横置、倾斜）下固液界面的变化情况。通过改变第一温区和第二温区的温度、样品运动方向以及实验装置的放置方式，可以实现不同重力方向下凝固界面晶体生长的原位观察。具体地，上方为高温区、下方为低温区时，样品上半段为液态、下半段为固态，采用下拉样品（顺重力抽拉），使得晶体朝上生长（逆重力方向）；上方为低温区，下方为高温区时，样品上半段为固、下半段为液态，采用上提样品（逆重力提拉），使得晶体朝下生长（顺重力方向）；还可倾倒装置，使其平放，此时高温区和低温区为水平摆放，采用水平方向（左右两个方向抽拉都可以）抽拉样品，使得晶体朝左或朝右生长（与重力方向垂直）；另可将装置倾斜放置，以实现样品抽拉方向与重力方向任意夹角如45°等其它角度，使得晶体倾斜生长（与重力方向呈0~90°之间夹角）；换言之，本发明的方法可以自由设置晶体凝固方向与重力方向的夹角，以实现在不用夹角条件下原位观察晶体生长行为，研究不同重力作用条件下对晶体生长行为的影响规律。更多地，本发明的技术方案利用薄片状的样品设计，可用作观察金属、非金属、盐等种类繁多的材料，同时借助于摄像、照片的方式记录样品的变化，提供给X射线、光学照射等多种探测源相互佐证的机会，继而提高实验数据的准确性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。

图1为本发明原位观察凝固行为的实验装置一实施例的结构示意图；

图2为图1中原位观察凝固行为的实验装置的另一视角的结构示意图；

图3为图2中A处的放大示意图；

图4为图1中原位观察凝固行为的实验装置的再一视角的结构示意图。

附图标号说明：

1、机壳；11、观察窗口；12、隔板；13、前侧面板；14、支撑杆；2、温控模块；21、第一保温部；211、中空铝合金；212、制冷加热片；213、水冷片；22、第二保温部；3、样品台；31、台座；311、台座本体；312、定位机构；313、第二电机；32、支架；321、插槽；4、样品；5、传动机构；51、第一丝杆；52、第一滑台；6、第一电机；7、支撑结构

本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示（诸如上、下、左、右、前、后……），则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态（如附图所示）下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。

另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

本发明提出一种原位观察凝固行为的实验装置。

在本发明实施例中，参照图1至图4，该原位观察凝固行为的实验装置包括机壳1和设于机壳1内的温控模块2、样品台3、样品4、传动机构5以及第一驱动部；

温控模块2形成沿第一方向间隔的高温区和低温区，机壳1上对应高温区和低温区之间开设有观察窗口11；

样品台3旁设于温控模块2，样品台3包括台座31和自台座31延伸出的支架32，支架32的自由端对应温控模块2设有安装位；

样品4呈沿第一方向横跨高温区和低温区各自温场的长条形设置在安装位内；

传动机构5包括相互适配的第一导轨和第一滑动部，第一导轨具有沿第一方向的延伸分量，第一滑动部装配于台座31；

第一驱动部与传动机构5相连，驱动第一滑动部沿第一导轨运动，以带动样品台3在第一方向上运动，继而带动样品4在高温区和低温区之间移动。

本实施例中，机壳1呈立设于水平面的长方体状（厚度115mm），可以理解，长方体状的机壳1一方面易于加工，有利于降低制造成本，另一方面也有利于可靠摆放；当然，于其他实施例中，机壳1也可呈椭圆体等其他形状，本设计不限于此。不失一般性，机壳1的前侧面板13为可开闭的活动设置（滑动推拉或翻转），以方便取放样品4或对机壳1内的其他结构进行拆装维修，机壳1的后侧面板设有各类接头（通信接头、电接头等）。

容易理解的是，温控模块2的高温区和低温区可各自形成温度稳定的温场，以为样品4提供合适的温度环境，特别地，高温区和低温区的温度可以任意设置，以创造和模拟不同的温度场。本实施例中，第一方向与机壳1的高度方向一致，即高温区与低温区是上下间隔设置，如此，充分利用机壳1上下向尺寸大的特点，从而增大温场范围或样品4的运动范围；当然，于其他实施例中，第一方向也可与机壳1的长度方向或宽度方向一致，本设计不限于此。对于高温区和低温区之间的观察窗口11，本实施例中，机壳1的相对两侧均开设有呈圆形（直径48mm）的观察窗口11，例如但不限于，其他实施例中，该观察窗口11也不限于为矩形、三角形等其他形状。需要说明的是，本发明的样品4之所以设计为长条形的薄片，一方面，是为了增大受热面积，另一发明是为了延长样品4在不同温场之间的跨度，两者都是为了更好地对样品4的固液界面进行观察，样品4的优选尺寸为厚度1-5mm，宽度10-20mm，高度150-200mm，可供容置后进行观察的材料不限于金属、非金属、盐等。最后，实验装置中引入了相互配合的第一驱动部和传动机构5，该传动机构5具有沿第一方向的延伸分量，装配于样品台3，从而可以带动样品4在高温区和低温区之间移动，容易理解，此时利用X射线从观察窗口11处照射样品4，会发现样品4在高温区和低温区之间形成固液界面，而在样品4上下运动的同时，实验人员即可清晰地观察固液界面的对应变化、移动情况。需要说明的是，本发明还开发了专用的控制软件，与机壳1相连，以对实验过程进行远距离的操控和记录。更多地，还可通过光学或其他探测源来照射观察样品4，以佐证和比对X射线观察的结果。

容易理解的是，对于该实验装置，上方为高温区、下方为低温区时，样品4上半段为液态、下半段为固态，采用下拉样品4（顺重力抽拉），使得晶体朝上生长（逆重力方向）；上方为低温区，下方为高温区时，样品4上半段为固、下半段为液态，采用上提样品4（逆重力提拉），使得晶体朝下生长（顺重力方向）；还可倾倒装置，使其平放，此时高温区和低温区为左右摆放，采用左右抽拉样品4，使得晶体朝左或朝右生长（与重力方向垂直）；另可将装置倾斜放置，以实现样品4抽拉方向与重力方向夹角为如45°等其他角度，使得晶体倾斜生长（与重力方向呈0~90°之间夹角）；换言之，本发明的装置可以自由设置晶体凝固方向与重力方向的夹角，以实现在不用夹角条件下原位观察晶体生长行为，研究不同重力作用条件下对晶体生长行为的影响规律。本实施例中，为了实现实验装置的倾斜，该实验装置还包括转动装配于机壳1底部的支撑结构7，支撑结构7用以调节机壳1底面与水平面的夹角。例如通过支撑结构7将实验装置与水平面的夹角调节为45°，则此时抽拉样品4是沿着与重力方向夹角为45°的方向运动，晶体凝固方向与重力方向夹角也是45°，原位观察此状态下晶体的凝固行为；当然，于其他实施例中，还可使实验装置与水平面保持其他夹角，本设计不限于此。例如但不限于，支撑结构7包括分设于机壳1底部两侧的框架，框架与机壳1通过转轴装配，以实现机壳1任意角度的转动；当然，于其他实施例中，支撑结构7还可具体为其他设计形式，本发明不限于此。

本发明技术方案通过在实验装置的机壳1中形成相对间隔的高温区和低温区，再利用第一驱动部与传动机构5的配合，带动薄片长条形的样品4在高温区和低温区之间运动，同时利用X射线或其他探测源穿过观察口对样品4进行照射，从而清晰地观察样品4中固液界面的变化情况，即固液界面朝向热端或冷端的变化趋势。更多地，本发明的技术方案利用薄片状的样品4设计，可用作观察金属、非金属、盐等种类繁多的材料，同时借助于摄像、照片的方式记录样品4的变化，提供给X射线、光学照射等多种探测源相互佐证的机会，继而提高实验数据的准确性。

可选地，第一驱动部为第一电机6，第一导轨为自第一电机6延伸而出的第一丝杆51，第一滑动部为螺纹套设于第一丝杆51的第一滑台52，第一丝杆51沿第一方向延伸。可以理解，电机、丝杆与滑台的组合是现有技术中广泛使用的运动机构设计，具有价格便宜、运动可靠等优点，而第一丝杆51沿第一方向延伸，即沿机壳1的高度方向延伸，与高温区、低温区的间隔方向一致，使得样品4严格按照温场排布方向运动，保证对固液界面移动的观察效果。不失一般性，本实施例中，第一丝杆51与第一滑台52组成的模组有效行程500mm，速度0-100mm/s，最大负载50kg，导程10mm，第一电机6为57AIM15力矩伺服电机，功率为50W，电压24V，电流2.2A，两者配合，可以实现稳定、匀速地提升或下拉样品台3，保证行程和速度精确可控，机壳1内底部横设有隔板12，第一电机6设于隔板12以下，第一丝杆51自第一电机6穿过隔板12连接机壳1的顶端。需要说明的是，本设计不限于此，于其他实施例中，第一驱动部、第一导轨与第一滑动部也可具体为气缸组合。

可选地，台座31包括台座本体311和定位机构312，台座本体311装配于第一滑动部，定位机构312包括相互适配的第二导轨和第二滑动部，第二导轨沿第二方向延伸，第二方向与第一方向呈预设夹角，支架32装配于第二滑动部。例如但不限于，第二方向为左右方向，可以理解，如此设置，能够对样品4于温控模块2中的左右位置进行微调，从而提高实验的灵活性。本实施例中，台座31还包括第二驱动部，第二驱动部与定位机构312相连，驱动第二滑动部沿第二导轨运动，以带动样品台3在第二方向上运动，继而带动样品4在温控模块2处平动。例如但不限于，与第一驱动部、第一导轨以及第一滑动部类似，第二驱动部、第二导轨以及第二滑动部也为电机、丝杆以及滑座的组合，本实施例中，第二导轨和第二滑座为CTM28梯形丝杆滑台，负载1.5kg，第二电机313为28步进电机，功率24V*0.5A，两者配合以为样品4提供左右向的精确定位。需要说明的是，该台座31上设置有自动复位按键，按压该按键可触发归零动作，即使样品4移动至温控模块2左右向的正中位置。

可选地，支架32一端可拆卸装配于第二滑动部，另一端面向温控模块2的表面开设有适配样品4宽度的插槽321，插槽321形成安装位。可以理解，如此设置，样品4沿上下向置入或拔出插槽321即可，操作便捷。本实施例中，为了提高样品4在插槽321内装配的可靠性，插槽321内嵌设有固定弹簧，即样品4插入插槽321后，挤压该固定弹簧变形，以使固定弹簧的反弹力作用在样品4上，形成阻碍样品4朝插槽321外运动的静摩擦力。例如但不限于，支架32由铝合金或塑料材料制成，尺寸30*86*8mm，插槽321尺寸厚度5mm，宽度10-20mm。另外，本实施例中，支架32远离温控模块2的一端通过螺钉锁附的方式装配于第二滑动部，当然，于其他实施例中，也可通过卡接、磁吸连接等方式装配，本设计不限于此。

可选地，温控模块2包括沿第一方向间隔设置的第一保温部21和第二保温部22，第一保温部21和第二保温部22各自形成高温区和低温区，第一保温部21和第二保温部22均呈厚度方向垂直于第一方向的板状结构设置，样品4位于第一保温部21和第二保温部22板面的一侧。可以理解，如此设置，高温区和低温区分别由两相互独立的部分形成，以避免两者之间形成相互干扰，另外此两部分与样品4呈类似的扁平状，以将热交换的面积最大化，增强其对环境的热量影响。本实施例中，第一保温部21和第二保温部22结构一致，均采用中空铝合金211、制冷加热片212以及水冷片213层叠而成，容易理解的是，中空铝合金211扁槽热传导较高，样品4穿过中空铝合金211的内部，能够保证外界环境温度准确、恒定，再通过导热硅胶，将制冷加热片212的热量快速传导分散均匀，而制冷加热片212另一面的热量则通过水循环交换到系统之外，制冷加热片212既能制冷又能制热，且温度范围满足本设备的技术要求。制冷加热片212，是一种热泵，利用半导体材料的Peltier效应，当直流电通过两种不同半导体材料串联成的电偶时，在电偶的两端即可分别吸收热量和放出热量，可以实现制冷的目的。通电时，制冷加热片212一面会制冷，而另一面放热，两个面将会形成一个温度差（40--85℃左右，依材料类型而定），而为了制冷面的温度降得更低，需要在另一面增加散热（如水冷、风扇等），从而可以将制冷面温度降至0°以下。本实施例中，采用水冷系统对制冷加热片212进行降温散热，水冷循环主要为保障半导体制冷片的正常工作，并为温度控制系统提供相对稳定的环境温度，选择与制冷加热片212尺寸一致的铝合金水冷块，内部有循环水流通，外部通过水泵进行热交换。在上述三个组成部分的协调工作下，可以实现高精度的热场保温。需要注意的是，长时间的工作，水冷循环水池的温度因为换热，温度会逐渐升高，因此应尽可能采用大容量容器或及时更换冷水。

而为了实现温度场倒置，对样品4内固液界面的观察，本实施例中，只要利用制冷加热片212的正、负极反接通电，则原来的制冷面将转变为放热面。因此通过控制电源的正负极，半体制冷片既可以实现制冷也可以实现制热的作用。而容易理解，温控模块2还包括与第一保温部21和第二保温部22各自相连的PID温控板，该温控板：根据技术要求设计能以学习自整定PID温控模式工作，温控精度+/-0.5°，采用2路控制，每路温度自由设置，互不干扰，设计实现正负极的正接、反接的快速切换。满足本设备高低温区自由转换的要求，温控板与计算机可进行软件进行通讯和数据的收发，设备电源12V，单路最大功率72A。需要说明的是，第一保温部21和第二保温部22还可具体通过其他形式，完成温区的调换，从而实现顺重力凝固的目标。本实施例中，温控模块2采用半导体加热方式，其温度范围仅可在-5~200℃之间，但不排除在本发明的其他实施例中，温控模块2可采用高温加热方式，以使温度范围扩大到-20~1400℃。

可选地，观察窗口11沿第一方向两侧的机壳1内表面立设有若干支撑杆14，支撑杆14的自由端各自与第一保温部21和第二保温部22相接。可以理解，如此设置，有利于最大限度减少保温部将热量扩散给机壳1。本实施例中，对应每一保温部设置有3根支撑杆14，间隔排布以维持保温部的稳定；当然，于其他实施例中，支撑杆14还可具体设置为其他数量，或保温部还可通过支撑臂固定于机壳1内侧。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种原位观察凝固行为的实验装置，其特征在于，包括机壳和设于所述机壳内的温控模块、样品台、样品、传动机构以及第一驱动部；

所述温控模块形成沿第一方向间隔的高温区和低温区，所述机壳上对应所述高温区和低温区之间开设有观察窗口；

所述样品台旁设于所述温控模块，所述样品台包括台座和自所述台座延伸出的支架，所述支架的自由端对应所述温控模块设有安装位；

所述样品呈沿所述第一方向横跨所述高温区和低温区各自温场的长条片状设置在所述安装位内；

所述传动机构包括相互适配的第一导轨和第一滑动部，所述第一导轨具有沿所述第一方向的延伸分量，所述第一滑动部装配于所述台座；

所述第一驱动部与所述传动机构相连，驱动所述第一滑动部沿所述第一导轨运动，以带动所述样品台在所述第一方向上运动，继而带动所述样品在所述高温区和低温区之间移动；

所述温控模块包括沿所述第一方向间隔设置的第一保温部和第二保温部，所述第一保温部和所述第二保温部各自形成所述高温区和低温区，所述第一保温部和第二保温部均呈厚度方向垂直于所述第一方向的板状结构设置，所述第一保温部和所述第二保温部之间间隔形成观察空间；

所述原位观察凝固行为的实验装置还包括转动装配于所述机壳底部的支撑结构，所述支撑结构用以调节所述机壳底面与水平面的夹角。

2.如权利要求1所述的原位观察凝固行为的实验装置，其特征在于，所述第一驱动部为第一电机，所述第一导轨为自所述第一电机延伸而出的第一丝杆，所述第一滑动部为螺纹套设于所述丝杆的第一滑台，所述丝杆沿所述第一方向延伸。

3.如权利要求1所述的原位观察凝固行为的实验装置，其特征在于，所述台座包括台座本体和定位机构，所述台座本体装配于所述第一滑动部，所述定位机构包括相互适配的第二导轨和第二滑动部，所述第二导轨沿第二方向延伸，所述第二方向与所述第一方向呈预设夹角，所述支架装配于所述第二滑动部。

4.如权利要求3所述的原位观察凝固行为的实验装置，其特征在于，所述台座还包括第二驱动部，所述第二驱动部与所述定位机构相连，驱动所述第二滑动部沿所述第二导轨运动，以带动所述样品台在所述第二方向上运动，继而带动所述样品在所述温控模块处平动。

5.如权利要求3所述的原位观察凝固行为的实验装置，其特征在于，所述支架一端可拆卸装配于所述第二滑动部，另一端面向所述温控模块的表面开设有适配所述样品宽度的插槽，所述插槽形成所述安装位。

6.如权利要求1所述的原位观察凝固行为的实验装置，其特征在于，所述第一保温部和第二保温部均为内部中空，以供所述样品穿过。

7.如权利要求1所述的原位观察凝固行为的实验装置，其特征在于，所述第一保温部和第二保温部各自形成的温区可调换。

8.如权利要求1至7任意一项所述的原位观察凝固行为的实验装置，其特征在于，所述机壳呈立设于水平面的长方体状，所述第一方向与所述机壳的高度方向一致。

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