CN112708423B - 酸性微蚀试剂及金属引线的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属引线处理技术领域，尤其涉及一种酸性微蚀试剂及金属引线的处理方法。该酸性微蚀试剂含有40～60g/L的铁氰化钾、80～120g/L的盐酸、40～60g/L的硝酸、250～350g/L的氯化氨、25g/L的氯化铜和60g/L的硫酸，溶剂为水，能够使金属引线表面形成凹凸覆盖面，从而使金属引线能够通过碱性溶液和酸性溶液处理而形成腐蚀坑，增强金属引线与塑料的结合紧密度。该酸性微蚀试剂能够用于对金属引线表面进行粗糙化刻蚀处理，也可用于对金属引线表面致孔处理。
Description
技术领域
本发明涉及金属引线处理技术领域，尤其涉及一种酸性微蚀试剂及金属引线的处理方法。
背景技术
半导体器件的塑料封装外壳通常采用灌封的工艺，其流程通常为：将加工的金属引线框架镀金，在金属引线框架上焊接或粘结芯片，在芯片的镀金区域和金属引线框架表面上键合金丝做电路互连；用灌胶机把液态的热固性环氧树脂灌封芯片和金属引线框架，再加热使环氧树脂固化，使所有的缝隙都被填充，不允许有空腔，得到内部为实心的器件。
金属引线、芯片、热固性环氧树脂属于不同的物质，热膨胀系数不同，外界温度变化可造成不同物质之间的分层而产生缝隙，导致该半导体器件功能衰退或失效。并且，半导体器件在使用过程中，振动、环境温湿度等外在条件也可导致不同物质之间的分层。
发明内容
针对以上技术问题，本发明提供一种酸性微蚀试剂及金属引线的处理方法，该酸性微蚀试剂能够将金属引线表面形成凹凸覆盖面，从而使金属引线能够通过碱性溶液和酸性溶液处理而形成腐蚀坑，增强金属引线与塑料的结合紧密度。
为解决以上技术问题，本发明实施例第一方面提供一种酸性微蚀试剂，含有40～60g/L的铁氰化钾、80～120g/L的盐酸、40～60g/L的硝酸、250～350g/L的氯化氨、20～30g/L的氯化铜和50～70g/L的硫酸，溶剂为水。
该酸性微蚀试剂中的酸和盐分别具有不同的配位官能团，在该酸性微蚀试剂中发挥不同的作用。盐酸、硝酸和硫酸具有酸腐蚀作用，对达到微蚀效果发挥主要作用。铁氰化钾、硝酸和硫酸具有一定的氧化性，同时配合其他离子，能够起到一定的腐蚀辅助作用。金属表面存在一定的活性位点，且活性位点并不是连续的，该酸性微蚀试剂各成分相互配合，能够与金属表面上具有一定活性值的位点进行反应，使金属引线表面形成凹凸覆盖面，且反应后的位点其活性会进一步提升，进而通过碱性溶液和酸性溶液处理而形成具有一定深度的腐蚀坑，增强金属引线与塑料的结合紧密度。该酸性微蚀试剂中各成分的特定浓度使腐蚀坑具有适中的致密度和深度，对确保金属引线与塑料的结合紧密度非常关键。
将以上各溶质成分按上述浓度溶解于水中，即得该酸性微蚀试剂。
优选地，所述酸性微蚀试剂含有45～55g/L的铁氰化钾、90～110g/L的盐酸、45～55g/L的硝酸、280～320g/L的氯化氨、22～28g/L的氯化铜和55～65g/L的硫酸。
优选地，所述酸性微蚀试剂含有50g/L的铁氰化钾、100g/L的盐酸、50g/L的硝酸、300g/L的氯化氨、25g/L的氯化铜和60g/L的硫酸。
第二方面，本发明实施例还提供一种采用上述酸性微蚀试剂对金属引线表面进行刻蚀处理的方法：在25～45℃条件下，用所述酸性微蚀试剂对表面清洁的金属引线浸泡55～65s。
浸泡温度影响该酸性微蚀试剂中酸性物质的活度，浸泡时间影响最终得到的腐蚀坑的致密度和深度。金属引线经上述处理后，表面会形成初步腐蚀的凹凸覆盖面，当再用碱性溶液和酸性溶液依次处理后，即可使金属引线表面形成腐蚀坑，并能吸附一定的胺系列化合物。胺系列化合物在注塑时可以跟塑料反应，形成锚栓结构。
第三方面，本发明实施例还提供一种采用上述酸性微蚀试剂对金属引线进行处理的方法：
将拟处理的金属引线除油除渣、去除氧化膜，完成预处理；
预处理后的所述金属引线浸入25～45℃所述酸性微蚀试剂中，55～65s后取出，水洗，得表面刻蚀的金属引线；
将所述表面刻蚀的金属引线经碱性溶液除渣、酸性溶液活化，烘干，得表面布满微坑的金属引线。
金属引线经除油除渣、去除氧化膜，通过在酸性微蚀试剂中浸泡特定时间，表面会形成凹凸覆盖面，并吸附一定的氨类物质，经水洗后，可得到表面粗糙化蚀刻的金属引线。碱性溶液能够中和酸性微蚀试剂，并进一步去除金属引线表面残留的氧化疏松层。最后将金属引线用酸性水溶液浸泡，能够中和碱液，活化金属引线表面，增加其对胺系列化合物的吸附，经水洗后即可获得表面完成最终除渣处理、并形成了大量纳米级腐蚀坑的金属引线。
所述碱性水溶液、酸性水溶液的温度优选采用25～45℃，以确保溶液中的离子活性。
优选地，表面刻蚀的金属引线经碱性溶液除渣的具体步骤为：将所述表面刻蚀的金属引线浸于25～40℃的烧碱溶液中4～6min，取出后迅速进行水洗；碱性溶液的浓度优选采用40～60g/L。烧碱溶液的浓度可进一步优选采用50g/L。浸泡时间优选为5min。
所述表面刻蚀的金属引线酸性溶液活化的步骤包括：将金属引线浸于酸性水溶液中4～6min，取出后迅速进行水洗；所述酸性水溶液含有100g/L的硫酸、100g/L的磷酸和100g/L的草酸氨。
在酸性微蚀试剂、碱性溶液、酸性水溶液中浸泡后的水洗次数优选2次以上，以彻底洗去酸性微蚀试剂、碱性溶液和酸性水溶液。
所述除油除渣、去除氧化膜的步骤为：将拟处理的金属引线在金属除油剂中浸泡至油污脱除，取出后热水清洗，以去除金属引线表面的油污及残留，得到无油污残垢的洁净金属引线；再将除油处理后的金属引线浸没于10～30wt.％的盐酸溶液中5min，用于去除金属引线表面的氧化膜。金属除油剂可选择市售碱性金属除油剂。
优选地，所述金属引线的材质为铜及铜合金、铝及铝合金或可伐合金。用上述参数条件对以上材质的金属引线进行处理后，金属引线表面可布满直径≤4μm，深度≥1μm的腐蚀坑。
优选地，所述对金属引线进行表面处理的方法还包括将经过S4处理的金属引线烘干。烘干的温度可采用50～60℃，时间为25～35min。烘干处理后得到的金属引线应进行密闭封装，以防止氧化。
附图说明
图1、2为本发明实施例7中经表面致孔处理的金属引线的微观照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供了一种酸性微蚀试剂，含有50g/L的铁氰化钾、100g/L的盐酸、50g/L的硝酸、300g/L的氯化氨、25g/L的氯化铜和60g/L的硫酸，溶剂为水。
实施例2
本实施例提供了一种酸性微蚀试剂，含有45g/L的铁氰化钾、90g/L的盐酸、45g/L的硝酸、280g/L的氯化氨、22g/L的氯化铜和55g/L的硫酸，溶剂为水。
实施例3
本实施例提供了一种酸性微蚀试剂，含有55g/L的铁氰化钾、110g/L的盐酸、55g/L的硝酸、320g/L的氯化氨、28g/L的氯化铜和65g/L的硫酸，溶剂为水。
实施例4
本实施例提供了一种酸性微蚀试剂，含有40g/L的铁氰化钾、80g/L的盐酸、40g/L的硝酸、250g/L的氯化氨、20g/L的氯化铜和50g/L的硫酸，溶剂为水。
实施例5
本实施例提供了一种酸性微蚀试剂，含有60g/L的铁氰化钾、120g/L的盐酸、60g/L的硝酸、350g/L的氯化氨、30g/L的氯化铜和70g/L的硫酸，溶剂为水。
实施例6
本实施例提供了一种对金属引线表面进行粗糙化刻蚀处理的方法，在40℃条件下，用实施例1中的酸性微蚀试剂对表面清洁的金属引线浸泡处理。
实施例7
本实施例提供了一种对金属引线进行表面致孔处理的方法，具体包括以下步骤：
S1、将金属引线浸没于浓度为50g/L的除油脱脂溶液中5min进行脱脂处理，然后用热水进行一次水洗，再用常温水进行一次水洗，水洗后浸没于20％(m/m)的盐酸中5min，再次水洗；
S2、将经过S1处理的金属引线浸于实施例1中的酸性微蚀试剂中60s，水洗；
S3、将经过S2处理的金属引线浸于浓度为50g/L的烧碱溶液中5min，水洗；
S4、将经过S3处理的金属引线浸于含有100g/L的硫酸、100g/L的磷酸和100g/L的草酸氨的酸性水溶液中5min。
S5、在50～60℃烘干30min。
将经上述表面致孔处理的金属引线置于电镜下观察，如图1、图2所示，可见金属引线表面形成了大量、密集的直径介于1～4μm的腐蚀坑。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.对金属引线表面进行刻蚀处理的方法，其特征在于，在25~45℃条件下，用酸性微蚀试剂对表面清洁的金属引线浸泡55~65s，所述酸性微蚀试剂的溶质为40~60g/L的铁氰化钾、80~120g/L的盐酸、40~60g/L的硝酸、250~350g/L的氯化氨、20~30g/L的氯化铜和50~70g/L的硫酸，溶剂为水。
2.根据权利要求1所述的对金属引线表面进行刻蚀处理的方法，其特征在于，所述酸性微蚀试剂的溶质为45~55g/L的铁氰化钾、90~110g/L的盐酸、45~55g/L的硝酸、280~320g/L的氯化氨、22~28g/L的氯化铜和55~65g/L的硫酸。
3.根据权利要求2所述的对金属引线表面进行刻蚀处理的方法，其特征在于，所述酸性微蚀试剂的溶质为50g/L的铁氰化钾、100g/L的盐酸、50g/L的硝酸、300g/L的氯化氨、25g/L的氯化铜和60g/L的硫酸。
4.根据权利要求1~3任一项所述的对金属引线表面进行刻蚀处理的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将拟处理的金属引线除油除渣、去除氧化膜，完成预处理；
预处理后的所述金属引线浸入25~45℃所述酸性微蚀试剂中，55~65s后取出，水洗，得表面刻蚀的金属引线；
将所述表面刻蚀的金属引线经碱性溶液除渣、酸性溶液活化，烘干，得表面布满微坑的金属引线。
5.根据权利要求4所述的对金属引线表面进行刻蚀处理的方法，其特征在于，所述预处理后的所述金属引线浸入所述酸性微蚀试剂的步骤中，所述酸性微蚀试剂的温度为25~45℃。
6.根据权利要求4所述的对金属引线表面进行刻蚀处理的方法，其特征在于，所述表面刻蚀的金属引线经碱性溶液除渣的具体步骤为：
将所述表面刻蚀的金属引线浸于25~40℃的烧碱溶液中4~6min，取出后迅速进行水洗；所述烧碱溶液的浓度为40-60g/L。
7.根据权利要求4所述的对金属引线表面进行刻蚀处理的方法，其特征在于，所述表面刻蚀的金属引线酸性溶液活化的步骤包括：
将金属引线浸于酸性水溶液中4~6min，取出后迅速进行水洗；所述酸性水溶液含有100g/L的硫酸、100g/L的磷酸和100g/L的草酸氨。
8.根据权利要求4所述的对金属引线表面进行刻蚀处理的方法，其特征在于，所述除油除渣、去除氧化膜的步骤为：
将拟处理的金属引线在金属除油剂中浸泡至油污脱除，取出后热水清洗，再浸没于10~30wt.%的盐酸溶液中5min。
9.根据权利要求4所述的对金属引线表面进行刻蚀处理的方法，其特征在于，所述金属引线的材质为铜及铜合金、铝及铝合金或可伐合金。
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