RU2607627C1 - Способ подготовки поверхности полиимида под химическую металлизацию - Google Patents

Способ подготовки поверхности полиимида под химическую металлизацию Download PDF

Info

Publication number
RU2607627C1
RU2607627C1 RU2015131200A RU2015131200A RU2607627C1 RU 2607627 C1 RU2607627 C1 RU 2607627C1 RU 2015131200 A RU2015131200 A RU 2015131200A RU 2015131200 A RU2015131200 A RU 2015131200A RU 2607627 C1 RU2607627 C1 RU 2607627C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
minutes
solution
polyimide
temperature
rinse
Prior art date
Application number
RU2015131200A
Other languages
English (en)
Inventor
Галина Шайхнелисламовна Комарова
Евгений Александрович Комаров
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина"
Priority to RU2015131200A priority Critical patent/RU2607627C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2607627C1 publication Critical patent/RU2607627C1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31—Coating with metals
    • C23C18/38—Coating with copper
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
    • H05K3/0011—Working of insulating substrates or insulating layers
    • H05K3/0017—Etching of the substrate by chemical or physical means
    • H05K3/002—Etching of the substrate by chemical or physical means by liquid chemical etching

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing Of Printed Circuit Boards (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)
  • Manufacturing Of Printed Wiring (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способам производства гибких печатных плат, соединительных кабелей, шлейфов, микросхем. Предложен способ подготовки поверхности полиимида под химическое осаждение медного покрытия, заключающийся в травлении полиимида водным раствором щелочи, содержащим 150-250 г/л NaOH или КОН, при температуре 60±2°C в течение 5-15 мин с последующей активацией водными растворами азотнокислого серебра состава 3-5 г/л в течение 10-15 мин при комнатной температуре. Технический результат – предложенная технология химического нанесения проводящего покрытия технологически проще, экономичней и химически и экологически безопасней известного уровня техники. 7 пр.

Description

Изобретение относится к способу производства гибких печатных плат (ПП), микросхем, соединительных кабелей и шлейфов полуадитивным способом путем нанесения тонкого токопроводящего слоя (в настоящей методике - медного покрытия) химическим осаждением медного покрытия с последующим доращиванием до требуемой толщины слоя меди электрохимическим способом. Изобретение может использоваться в радиотехнике и электронной промышленности при производстве гибких печатных плат, соединительных кабелей и шлейфов. В последнее время гибкие печатные платы преимущественно производят из фольгированного полимера или методом напыления медного слоя.
Из химических способов подготовки поверхности полиимида известны способы обработки раствором щелочи с этиленгликолем в соотношении 3:1 [1], щелочными растворами перманганата [2], не обеспечивающие достаточного сцепления медного покрытия с полимером или воспроизводимость конечного результата.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технологическому исполнению является способ травления щелочным раствором перманганата КОН - 55 г/л; KMnO4 - 55 г/л с последующей обработкой в растворе кислот H3PO4 - 100 г/л, H2SO4 -100 г/л, мочевина - 20 г/л при температуре 40°C в течение 3 мин и последующим травлением щелочным раствором (NaOH - 200÷400 г/л) с добавлением моноэтаноламина (60÷70 г/л), этилендиамина (70÷80 г/л) и триэтаноламина (40÷50 г/л) при температуре 50-60°C в течение 5-7 мин. После этих стадий обработки следуют активация в растворе хлористого палладия - 0,1-0,01 г/л с соляной кислотой - 0,4-0,6 г/л и глицином 1,5-2,0 г/л при комнатной температуре в течение 9-10 мин и химическое осаждение медного покрытия из стандартного тартратного раствора. Воспроизводимость результатов составляет 80%. Недостатками настоящей разработки являются многоступенчатость процесса, использование токсичных веществ.
Задача предлагаемого изобретения заключается в разработке химической технологии производства печатных плат технологически более простой и химически более безопасной, обеспечивающей высокое сцепление медного покрытия с полиимидной основой.
Указанная задача решается тем, что в способе подготовки поверхности полиимида под химическое осаждение медного покрытия, состоящем из травления полиимида водным раствором щелочи с последующей активацией, травление полиимида осуществляют водным раствором щелочи, содержащим 200-250 г/л NaOH или КОН при температуре 60±2°C в течение 5-15 мин, а активацию осуществляют водными растворами азотнокислого серебра состава 3-5 г/л в течение 10-15 мин при комнатной температуре. В результате при травлении водным раствором щелочи на поверхности полиимида образуется достаточное количество активных групп, для того чтобы активация раствором азотнокислого серебра обеспечивала требуемое сцепление медного слоя с полиимидной основой.
Таким образом, предлагаемый способ - значительно более простой и дешевый вариант обработки полиимидной пленки без использования большого числа химически агрессивных реактивов. Технологический процесс состоит из:
1) очистки поверхности полимера раствором, состоящим из (г/л): Na3PO4 - 20; Na2CO3 - 10; CMC (моющее средство) - 10,
2) промывки образцов в проточной воде,
3) обработки щелочным раствором травления NaOH или КОН (150-200 г/л) при температуре 60±3°C в течение 10-20 мин в зависимости от толщины полиимидной пленки,
4) активации поверхности полиимида растворами серебра-3±5 г/л,
5) химического меднения из стандартного тартратного раствора.
Пример 1
1. Образцы полиимидной пленки промыть в растворе, состоящем из (г/л): Na2CO3 - 10; Na3PO4 - 20; CMC (синтетическое моющее средство) - 10 при температуре 60-70°C в течение 10-15 мин. Промывка в проточной воде.
2. Травление в щелочном растворе (г/л): КОН или NaOH - 20 при температуре 60±3°C в течение 15 мин. Промывка в проточной воде.
3. Активация раствором серебра 3 г/л при комнатной температуре в течение 5 мин. Промывка дистиллированной водой.
4. Химическое осаждение медного покрытия из стандартного тартратного раствора. Промывка проточной водой.
5. Электрохимическое наращивание медного покрытия до 40 мкм.
6. Определение адгезии методом полоскового отрыва. Сцепление ≈ 100-200 г/3 мм.
Пример 2
1. Образцы полиимидной пленки промыть в растворе, состоящем из (г/л): Na2CO3 - 10; Na3PO4 - 20; CMC (синтетическое моющее средство) - 10 при температуре 60-70°C в течение 10-15 мин. Промывка в проточной воде.
2. Травление в щелочном растворе (г/л): КОН или NaOH - 20 при температуре 60±3°C в течение 10 мин. Промывка в проточной воде.
3. Активация раствором серебра 3 г/л при комнатной температуре в течение 5 мин. Промывка дистиллированной водой.
4. Химическое осаждение медного покрытия из стандартного тартратного раствора. Промывка проточной водой.
5. Электрохимическое наращивание медного покрытия до 40 мкм.
6. Определение адгезии методом полоскового отрыва. Сцепление ≈ 150-250 г/3 мм.
Пример 3
1. Образцы полиимидной пленки промыть в растворе, состоящем из (г/л): Na2CO3 - 10; Na3PO4 - 20; CMC (синтетическое моющее средство) - 10 при температуре 60-70°C в течение 10-15 мин. Промывка в проточной воде.
2. Травление в щелочном растворе (г/л): КОН или NaOH - 20 при температуре 60±3°C в течение 15 мин. Промывка в проточной воде.
3. Активация раствором серебра 3 г/л при комнатной температуре в течение 5 мин. Промывка дистиллированной водой.
4. Химическое осаждение медного покрытия из стандартного тартратного раствора. Промывка проточной водой.
5. Электрохимическое наращивание медного покрытия до 40 мкм.
6. Определение адгезии методом полоскового отрыва. Сцепление ≈ 200-300 г/3 мм.
Пример 4
1. Образцы полиимидной пленки промыть в растворе, состоящем из (г/л): Na2CO3 - 10; Na3PO4 - 20; CMC (синтетическое моющее средство) - 10 при температуре 60-70°C в течение 10-15 мин. Промывка в проточной воде.
2. Травление в щелочном растворе (г/л): КОН или NaOH - 15 при температуре 60±3°C в течение 15 мин. Промывка в проточной воде.
3. Активация раствором серебра 3 г/л при комнатной температуре в течение 15 мин. Промывка дистиллированной водой.
4. Химическое осаждение медного покрытия из стандартного тартратного раствора. Промывка проточной водой.
5. Электрохимическое наращивание медного покрытия до 40 мкм.
6. Определение адгезии методом полоскового отрыва. Сцепление ≈ 300-350 г/3 мм.
Пример 5
1. Образцы полиимидной пленки промыть в растворе, состоящем из (г/л): Na2CO3 - 10; Na3PO4 - 20; CMC (синтетическое моющее средство) - 10 при температуре 60-70°C в течение 10-15 мин. Промывка в проточной воде.
2. Травление в щелочном растворе (г/л): КОН или NaOH - 20 при температуре 60±3°C в течение 15 мин. Промывка в проточной воде.
3. Активация раствором серебра 3 г/л при комнатной температуре в течение 15 мин. Промывка дистиллированной водой.
4. Химическое осаждение медного покрытия из стандартного тартратного раствора. Промывка проточной водой.
5. Электрохимическое наращивание медного покрытия до 40 мкм.
6. Определение адгезии методом полоскового отрыва. Сцепление ≈ 250-300 г/3 мм.
Пример 6
1. Образцы полиимидной пленки промыть в растворе, состоящем из (г/л): Na2CO3 - 10; Na3PO4 - 20; CMC (синтетическое моющее средство) - 10 при температуре 60-70°C в течение 10-15 мин. Промывка в проточной воде.
2. Травление в щелочном растворе (г/л): КОН или NaOH - 20 при температуре 60±3°C в течение 15 мин. Промывка в проточной воде.
3. Активация раствором серебра 3 г/л при комнатной температуре в течение 5 мин. Промывка дистиллированной водой.
4. Химическое осаждение медного покрытия из стандартного тартратного раствора. Промывка проточной водой.
5. Электрохимическое наращивание медного покрытия до 40 мкм.
6. Определение адгезии методом полоскового отрыва. Сцепление ≈ 150-300 г/3 мм.
Пример 7
1. Образцы полиимидной пленки промыть в растворе, состоящем из (г/л): Na2CO3 - 10; Na3PO4 - 20; CMC (синтетическое моющее средство) - 10 при температуре 60-70°C в течение 10-15 мин. Промывка в проточной воде.
2. Травление в щелочном растворе (г/л): КОН или NaOH - 20 при температуре 60±3°C в течение 15 мин. Промывка в проточной воде.
3. Активация раствором серебра 3 г/л при комнатной температуре в течение 30 мин. Промывка дистиллированной водой.
4. Химическое осаждение медного покрытия из стандартного тартратного раствора. Промывка проточной водой.
5. Электрохимическое наращивание медного покрытия до 40 мкм.
6. Определение адгезии методом полоскового отрыва. Сцепление ≈ 100-300 г/3 мм.
Таким образом, в предлагаемом способе в две стадии: травление водным раствором щелочи и активация раствором азотнокислого серебра - обеспечивается требуемое сцепление медного слоя с полиимидной основой, что необходимо для производства гибких печатных плат, соединительных кабелей, шлейфов и микросхем, т.е. на поверхности полиимида образуется достаточное количество активных групп после травления в растворе щелочи, для того чтобы обработка в растворе азотнокислого серебра позволяла получить сцепление 300 и более г/3 мм.
В результате предлагается технология химического нанесения проводящего покрытия, которая технологически проще, экономичней и химически и экологически безопасней.
Литература
1. Akamatsu Kensuke и др. J. Amer. Chem. Soc. 2004, 126, №35, с. 10822-10823.
2. Розовский Г.И., Винкявичюс Й.Й., Ячаускене Я.Й. Матер. науч.-техн. краткосрочн. семин. С.-Петербург, дом науч.-техн. проп. СПб., 1992, с. 41-43, рус.
3. Головчанская Р.Г., Свирщевская Г.Г., Кругликов С.С., Морозова Н.А. Пат. РФ №2041575 «Способ подготовки комбинированной поверхности медь - полиимид к химической металлизации».

Claims (1)

  1. Способ подготовки поверхности полиимида под химическое осаждение медного покрытия, включающий травление полиимидной пленки раствором щелочи с последующей активацией, отличающийся тем, что травление полиимида осуществляют водным раствором щелочи, содержащим 150-250 г/л NaOH или КОН при температуре 60±2°С в течение 5-15 мин, при этом активацию осуществляют водными растворами азотнокислого серебра состава 3-5 г/л в течение 10-15 мин при комнатной температуре.
RU2015131200A 2015-07-27 2015-07-27 Способ подготовки поверхности полиимида под химическую металлизацию RU2607627C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015131200A RU2607627C1 (ru) 2015-07-27 2015-07-27 Способ подготовки поверхности полиимида под химическую металлизацию

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015131200A RU2607627C1 (ru) 2015-07-27 2015-07-27 Способ подготовки поверхности полиимида под химическую металлизацию

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2607627C1 true RU2607627C1 (ru) 2017-01-10

Family

ID=58452642

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015131200A RU2607627C1 (ru) 2015-07-27 2015-07-27 Способ подготовки поверхности полиимида под химическую металлизацию

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2607627C1 (ru)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1552676A3 (ru) * 1988-06-08 1994-06-30 Станишевский Андрей Владимирович Способ металлизации поверхности полимерных материалов в вакууме
RU2041575C1 (ru) * 1992-03-10 1995-08-09 Московский химико-технологический институт им.Д.И.Менделеева Способ подготовки комбинированной поверхности медь-полиимид к химической металлизации
WO2009029863A1 (en) * 2007-08-31 2009-03-05 Zettacore, Inc. Methods of treating a surface to promote metal plating and devices formed

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1552676A3 (ru) * 1988-06-08 1994-06-30 Станишевский Андрей Владимирович Способ металлизации поверхности полимерных материалов в вакууме
RU2041575C1 (ru) * 1992-03-10 1995-08-09 Московский химико-технологический институт им.Д.И.Менделеева Способ подготовки комбинированной поверхности медь-полиимид к химической металлизации
WO2009029863A1 (en) * 2007-08-31 2009-03-05 Zettacore, Inc. Methods of treating a surface to promote metal plating and devices formed

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101927679B1 (ko) 유전체 기판과 금속 층 사이에 접착을 증진시키는 방법
JP5715748B2 (ja) 無電解めっき用コンディショナー
KR100889158B1 (ko) 전기적 비-전도성 기판 표면, 특히 폴리이미드 표면의직접적인 금속화를 위한 개선된 방법
CN105018904B (zh) 一种用于柔性电路板化学镀镍的溶液及其施镀方法
US3442683A (en) Production of metallic coatings upon the surfaces of other materials
JP6585777B2 (ja) 感光性樹脂上に金属層を形成する方法
EP1236760A1 (en) Solvent swell for texturing resinous material and desmearing and removing resinous material
KR100759452B1 (ko) 니켈 패턴이 형성된 질화알루미늄 기판의 제조방법
RU2607627C1 (ru) Способ подготовки поверхности полиимида под химическую металлизацию
JP6290206B2 (ja) 無電解金属めっきのブリッジ防止液およびこれを用いたプリント配線板の製造方法
KR101312802B1 (ko) 접착층 형성액 및 접착층 형성 방법
TW201529885A (zh) 聚亞醯胺基板金屬化的方法
JP7205027B2 (ja) めっき積層体及びプリント回路基板
KR20100004060A (ko) 접착층 형성액
KR102062330B1 (ko) 다층 인쇄회로기판의 적층공정을 위한 수지층과의 접착성이 향상된 금속표면 처리방법
US7147896B2 (en) Electroless nickel plating method for the preparation of zirconia ceramic
JP3117216B2 (ja) 酸化薄層の選択的形成手段
JPS5952557B2 (ja) 印刷配線板の製造法
JPS63206476A (ja) 無電解銅めつき前処理液
JP2008031536A (ja) ダイレクトプレーティング方法
JPS63129692A (ja) プリント配線板の製法
JP5552695B2 (ja) めっき方法及びその方法に用いられるめっき前処理液。
JPH04229694A (ja) ポリイミド表面への金属の接着を改良する方法
RU2588918C1 (ru) Способ беспалладиевой активации поверхности пластмасс
CN1712562A (zh) 含有聚碳酸酯成分的树脂的非电解镀金方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20170728