CN112707927A - 一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的合成方法，以三氟甲磺酸、三甲基氯硅烷为主要原料，以正庚烷为溶剂，一步法合成目标产物三氟甲磺酸三甲基硅酯。本发明工艺原料简单易得，操作简单方便，合成条件较温和，具有良好的社会和经济效益。
Description
技术领域
本发明属于有机合成领域，具体涉及一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的合成方法。
背景技术
硅酯类化合物是重要的Dieckmann缩合反应催化剂和Morita-Baylis-Hillman反应催化剂，在医药、生物、农药等领域均有广泛的应用。其中三氟甲磺酸三甲基硅酯就是硅酯类化合物的重要一员。三氟甲磺酸三甲基硅酯在有机合成中是非常有效的甲基硅烷化试剂，由于其反应活性强而成为一种广泛用于有机合成的硅烷基化试剂，常用于官能团的转化与保护(醇，硫醇，羧酸，羰基化合物及硝基化合物的保护基)，用作Lewis酸的催化剂，保护基的脱除剂，阳离子聚合反应的引发剂等。本发明以三氟甲磺酸、三甲基氯硅烷为主要原料，以正庚烷为溶剂，一步法合成目标产物三氟甲磺酸三甲基硅酯。本发明工艺原料简单易得，操作简单方便，合成条件较温和，具有良好的社会和经济效益。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开了一种工艺原料简单易得，操作简单方便，合成条件较温和的三氟甲磺酸三甲基硅酯的合成方法。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将三甲基氯硅烷与正庚烷混合，然后缓慢滴加三氟甲磺酸，反应1-3小时；
(2)将步骤(1)得到的反应液减压浓缩，浓缩液精馏，得到三氟甲磺酸三甲基硅酯；
进一步地，所述步骤(1)中三甲基氯硅烷与三氟甲磺酸的质量比为0.73-0.8:1。
进一步地，所述步骤(1)中正庚烷与三氟甲磺酸的质量比为0.38-0.42:1。
进一步地，所述步骤(1)中三氟甲磺酸的滴加时间为1-10小时。
进一步地，所述步骤(1)中反应温度为50-60℃
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的合成方法，原料简单易得，反应易于控制，后处理简单。
(2)本发明反应使用正庚烷为溶剂，稀释了三甲基氯硅烷的浓度，在滴加三氟甲磺酸时，有利于反应的控制。
(3)本发明反应温度为50-60℃，既使得原料较快反应，又增加了氯化氢的逸出速度，推动反应朝正方向进行，使反应进行较快，同时，在高温条件下，滴加进反应液的三氟甲磺酸能快速反应完全，防止了反应原料的聚集，增加了反应的安全性。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
取三甲基氯硅烷260g，正庚烷140g，加入1L反应瓶中。取三氟甲磺酸350g，缓慢滴加至反应釜中，控制内温50-60℃(有盐酸气体生成)，用时约1h。滴毕，保温反应1h。减压浓缩，浓缩液水泵精馏，得产品495g，收率95.58％，纯度98％。
实施例2
取三甲基氯硅烷2.6kg，正庚烷1.4kg，加入10L反应瓶中。取三氟甲磺酸3.5kg，缓慢滴加至反应釜中，控制内温50-60℃(有盐酸气体生成)，用时约4h。滴毕，保温反应2h。减压浓缩，浓缩液水泵精馏，得产品4.82kg，收率93.07％，纯度98％。
实施例3
取三甲基氯硅烷26kg，正庚烷14kg，加入100L反应瓶中。取三氟甲磺酸35kg，缓慢滴加至反应釜中，控制内温50-60℃(有盐酸气体生成，水吸收，自制稀盐酸)，用时约10h。滴毕，保温反应3h。减压浓缩(回收正庚烷)，浓缩液水泵精馏，得产品50kg，收率96.55％，纯度98％
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将三甲基氯硅烷与正庚烷混合，然后缓慢滴加三氟甲磺酸，反应1-3小时；
(2)将步骤(1)得到的反应液减压浓缩，浓缩液精馏，得到三氟甲磺酸三甲基硅酯；
2.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中三甲基氯硅烷与三氟甲磺酸的质量比为0.73-0.8:1。
3.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中正庚烷与三氟甲磺酸的质量比为0.38-0.42:1。
4.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中三氟甲磺酸的滴加时间为1-10小时。
5.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应温度为50-60℃。
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