CN112697947A - 一种测定tpu膜中四氢呋喃和n,n-二甲基甲酰胺残留量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N‑二甲基甲酰胺残留量的方法，包括：S1.将四氢呋喃、二甲亚砜注入第一容量瓶，作为四氢呋喃的对照贮备液；S2.将N,N‑二甲基甲酰胺、二甲亚砜注入第二容量瓶，作为N,N‑二甲基甲酰胺的对照贮备液；S3.分别从四氢呋喃的对照贮备液、N,N‑二甲基甲酰胺的对照贮备液中提取一定量的四氢呋喃和N,N‑二甲基甲酰胺，作为对照品溶液；将对照品溶液进样，记录峰面积，以浓度‑峰面积进行线性回归，得到标准曲线；S4.将TPU膜、二甲亚砜依次放入顶空瓶中密封，得到试样，并将含有试样的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中，取出含有试样的顶空瓶，得到供试液；S5.通过标准曲线计算供试液，得到TPU膜中四氢呋喃和N,N‑二甲基甲酰胺的残留含量。

Description

一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的 方法
技术领域
本发明涉及化学技术领域，尤其涉及一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法。
背景技术
热塑性聚氨酯(TPU)具有良好的生物相容性，可用于生物医疗领域。利用静电纺丝技术生产的聚氨酯材料具有较好的机械性能、透气性能及防水性能。目前可利用二甲基甲酰胺(DMF)/四氢呋喃(N,N-二甲基甲酰胺)溶液静电纺丝法制备聚氨酯纤维。此法虽然易制直径为数百纳米的聚氨酯纤维，但可能存在有毒溶剂残留等问题。为了更安全的使用热塑性聚氨酯，需要确认TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺溶剂的残留含量是否符合药品注册的国际技术要求。
气相色谱法分离效率高，分析速度快、选择性好，广泛用于分析各种气体和易挥发的有机物质。TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺溶剂残留含量的研究，相关报道较少。提供一种方法快速检测TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺溶剂的残留含量的有效方法，以便更好地为医疗行业提供指导作用是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法，利用气相色谱法进行测定，具有快速准确，重复性好的优点，大大节约了测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺溶剂残留含量的时间。
为了实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法，包括步骤：
S1.将四氢呋喃、二甲亚砜依次注入第一容量瓶，制成含四氢呋喃的溶液，作为四氢呋喃的对照贮备液；
S2.将N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜依次注入第二容量瓶，制成含N,N-二甲基甲酰胺的溶液，作为N,N-二甲基甲酰胺的对照贮备液；
S3.分别从四氢呋喃的对照贮备液、N,N-二甲基甲酰胺的对照贮备液中提取一定量的四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺，制成不同浓度的混标溶液，作为四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的对照品溶液；将四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的对照品溶液放入顶空进样器的槽位中，在110℃±1℃温度下平衡30min后，记录四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的峰面积，以浓度-峰面积进行线性回归，得到标准曲线；
S4.将TPU膜、二甲亚砜依次放入顶空瓶中密封，得到试样，并将含有试样的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中，在110℃±1℃温度下平衡30min后，取出含有试样的顶空瓶，待试样冷却后，移取上清液，得到供试液；
S5.通过标准曲线计算供试液，得到TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的残留含量。
进一步的，所述步骤S1具体包括：
S11.取外部干燥的100mL第一容量瓶，加瓶塞，并对第一容量瓶进行称重，得到第一容量瓶的重量；
S12.用注射器将1mL四氢呋喃注入第一容量瓶中，轻轻摇匀，并盖好瓶塞，对含有四氢呋喃的第一容量瓶进行称重，得到含有四氢呋喃的第一容量瓶的重量，并对含有四氢呋喃的第一容量瓶的重量及第一容量瓶的重量进行计算，得到四氢呋喃的重量；
S13.将二甲亚砜加入含四氢呋喃的第一容量瓶中，制成含四氢呋喃10000mg/L的溶液，作为四氢呋喃的对照贮备液。
进一步的，所述步骤S2具体包括：
S21.取外部干燥的100mL第二容量瓶，加瓶塞，并对第二容量瓶进行称重，得到第二容量瓶的重量；
S22.用注射器将1mL N,N-二甲基甲酰胺注入第二容量瓶中，轻轻摇匀，并盖好瓶塞，对含有N,N-二甲基甲酰胺的第二容量瓶进行称重，得到含有N,N-二甲基甲酰胺的第二容量瓶的重量，并对含有N,N-二甲基甲酰胺的第二容量瓶的重量及第二容量瓶的重量进行计算，得到N,N-二甲基甲酰胺的重量；
S23.将二甲亚砜加入含N,N-二甲基甲酰胺的第二容量瓶中，制成含N,N-二甲基甲酰胺10000mg/L的溶液，作为N,N-二甲基甲酰胺的对照贮备液。
进一步的，所述步骤S3中制成不同浓度的混标溶液中的不同浓度分别为20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L、200mg/L。
进一步的，所述步骤S3中将四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的对照品溶液放入顶空进样器的槽位中之前还包括：
提取不同浓度的四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的对照品溶液中0.1μL对照品溶液。
进一步的，所述步骤S4中将TPU膜、二甲亚砜依次放入顶空瓶中密封，得到试样具体为：
取0.75g的TPU膜放入20mL顶空瓶中，并将5mL二甲亚砜加入含TPU膜的顶空瓶中密封，得到试样。
进一步的，所述步骤S4中移取上清液是采用0.22μm的过滤头过滤的。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明的采用气相色谱法，能够同时测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺溶剂残留含量，一次操作分析可以得到多成分数据，节约了分析时间。
2、本发明提供的方法快速准确、重复性好，适合于大批量样品检测。
附图说明
图1是实施例一提供的一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法流程图；
图2是实施例一提供的四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的对照品色谱图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法。
实施例一
本实施例提供一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法，如图1所示，包括步骤：
S1.将四氢呋喃、二甲亚砜依次注入第一容量瓶，制成含四氢呋喃的溶液，作为四氢呋喃的对照贮备液；
S2.将N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜依次注入第二容量瓶，制成含N,N-二甲基甲酰胺的溶液，作为N,N-二甲基甲酰胺的对照贮备液；
S3.分别从四氢呋喃的对照贮备液、N,N-二甲基甲酰胺的对照贮备液中提取一定量的四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺，制成不同浓度的混标溶液，作为四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的对照品溶液；将四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的对照品溶液放入顶空进样器的槽位中，在110℃±1℃温度下平衡30min后，记录四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的峰面积，以浓度-峰面积进行线性回归，得到标准曲线；
S4.将TPU膜、二甲亚砜依次放入顶空瓶中密封，得到试样，并将含有试样的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中，在110℃±1℃温度下平衡30min后，取出含有试样的顶空瓶，待试样冷却后，移取上清液，得到供试液；
S5.通过标准曲线计算供试液，得到TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的残留含量。
步骤S1具体包括：
S11.取外部干燥的100mL第一容量瓶，加瓶塞，并对第一容量瓶进行称重，得到第一容量瓶的重量；
S12.用注射器将约1mL四氢呋喃注入第一容量瓶中，不加瓶塞，轻轻摇匀，然后盖好瓶塞，对含有四氢呋喃的第一容量瓶进行称重，得到含有四氢呋喃的第一容量瓶的重量，并对含有四氢呋喃的第一容量瓶的重量及第一容量瓶的重量进行计算，即前后两次称重之差为四氢呋喃的重量；
S13.将二甲亚砜加入含四氢呋喃的第一容量瓶中，制成含四氢呋喃约10000mg/L的溶液，作为四氢呋喃的对照贮备液。
步骤S2具体包括：
S21.取外部干燥的100mL第二容量瓶，加瓶塞，并对第二容量瓶进行称重，得到第二容量瓶的重量；
S22.用注射器将约1mL N,N-二甲基甲酰胺注入第二容量瓶中，不加瓶塞轻轻摇匀，然后盖好瓶塞，对含有N,N-二甲基甲酰胺的第二容量瓶进行称重，得到含有N,N-二甲基甲酰胺的第二容量瓶的重量，并对含有N,N-二甲基甲酰胺的第二容量瓶的重量及第二容量瓶的重量进行计算，即前后两次称重之差为N,N-二甲基甲酰胺的重量；
S23.将二甲亚砜加入含N,N-二甲基甲酰胺的第二容量瓶中，制成含N,N-二甲基甲酰胺约10000mg/L的溶液，作为N,N-二甲基甲酰胺的对照贮备液。
在步骤S3中，进行对照品溶液的制备，具体为：
分别按照下表1从步骤S1的四氢呋喃的对照贮备液、步骤S2的N,N-二甲基甲酰胺的对照贮备液中提取一定量的四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺配制成混标，浓度分别为20mg/L，40mg/L，60mg/L，80mg/L，100mg/L和200mg/L，作为四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺对照品溶液，供上机用。
对照品浓度(μg/mL) 20 40 60 80 100 200
10000mg/L移取体积(mL) 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 1.0
表1对照溶液配制
分别在浓度为20mg/L，40mg/L，60mg/L，80mg/L，100mg/L和200mg/L的对照品溶液中精确移取0.1μL溶液，将精确移取的溶液放入顶空进样器的槽位中，在110℃±1℃温度下平衡30min后(具体气相色谱仪参数设置如下表2)，记录四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的峰面积，以浓度-峰面积进行线性回归，绘出标准曲线，求得回归系数r和Y截距绝对值。
Figure BDA0002887824880000051
Figure BDA0002887824880000061
表2色谱参数
如图2所示，图2为四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的对照品色谱图。
步骤S4为样品前处理方式，具体为：
取约0.75g(精确到0.1mg)的TPU膜放入20mL顶空瓶中，精密量取溶剂二甲亚砜5mL，密封，放入顶空进样器的槽位中，110℃±1℃温度下平衡30min。取出顶空瓶，待试样冷却后，移取上清液，用0.22μm尼龙过滤头过滤，即得供试液。
在步骤S5中，通过对照曲线进行计算，得到TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的残留含量，分别为32.3mg/L和60mg/L。
本实施例应用于TPU膜产品中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留含量的检测。
与现有技术相比，本实施例的有益效果：
1、本实施例的采用气相色谱法，能够同时测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺溶剂残留含量，一次操作分析可以得到多成分数据，节约了分析时间。
2、本实施例提供的方法快速准确、重复性好，适合于大批量样品检测。
实施例二
本实施例提供的一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法与实施例一的不同之处在于：
本实施例测定四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的精密度。
精密度试验：精密量取实施例一中步骤S3配制的对照品溶液试样，按照实施例1中表2的色谱条件连续进样6次，记录色谱图峰面积。测得四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的精密度如表3所示。
Figure BDA0002887824880000062
Figure BDA0002887824880000071
表3四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的精密度
实施例三
本实施例提供的一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法与实施例一的不同之处在于：
本实施例公开四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的线性回归方程、相关系数、线性范围。
线性范围的考察：精密量取实施例一中步骤S3配制的对照品溶液试样，对对照品溶液的浓度进行不同程度的稀释，记录色谱图。以浓度-峰面积进行线性回归，绘出标准曲线(X1表示四氢呋喃浓度，mg/L；Y1表示四氢呋喃峰面积；X2表示N,N-二甲基甲酰胺浓度，mg/L；Y2表示N,N-二甲基甲酰胺峰面积)，求得回归系数r和Y截距绝对值，得到结果如表4所示。
Figure BDA0002887824880000072
表4四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的线性回归方程、相关系数、线性范围
实施例四
本实施例提供的一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法与实施例一的不同之处在于：
本实施例公开四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺含量测定的加标回收率。
加标回收试验：取同一批样品三份，按照实施例一中步骤S4的方法分别配制成供试液。将供试液与对照品溶液分别按照1:1、1:2和2:1的比例进行混合，测得平均回收率在99％～102％，RSD<2.0％，各项平均回收率及RSD数值如表5所示。
Figure BDA0002887824880000081
表5四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺含量测定的加标回收率
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。

Claims (7)

1.一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法，其特征在于，包括步骤：
S1.将四氢呋喃、二甲亚砜依次注入第一容量瓶，制成含四氢呋喃的溶液，作为四氢呋喃的对照贮备液；
S2.将N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜依次注入第二容量瓶，制成含N,N-二甲基甲酰胺的溶液，作为N,N-二甲基甲酰胺的对照贮备液；
S3.分别从四氢呋喃的对照贮备液、N,N-二甲基甲酰胺的对照贮备液中提取一定量的四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺，制成不同浓度的混标溶液，作为四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的对照品溶液；将四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的对照品溶液放入顶空进样器的槽位中，在110℃±1℃温度下平衡30min后，记录四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的峰面积，以浓度-峰面积进行线性回归，得到标准曲线；
S4.将TPU膜、二甲亚砜依次放入顶空瓶中密封，得到试样，并将含有试样的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中，在110℃±1℃温度下平衡30min后，取出含有试样的顶空瓶，待试样冷却后，移取上清液，得到供试液；
S5.通过标准曲线计算供试液，得到TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的残留含量。
2.根据权利要求1所述的一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：
S11.取外部干燥的100mL第一容量瓶，加瓶塞，并对第一容量瓶进行称重，得到第一容量瓶的重量；
S12.用注射器将1mL四氢呋喃注入第一容量瓶中，轻轻摇匀，并盖好瓶塞，对含有四氢呋喃的第一容量瓶进行称重，得到含有四氢呋喃的第一容量瓶的重量，并对含有四氢呋喃的第一容量瓶的重量及第一容量瓶的重量进行计算，得到四氢呋喃的重量；
S13.将二甲亚砜加入含四氢呋喃的第一容量瓶中，制成含四氢呋喃10000mg/L的溶液，作为四氢呋喃的对照贮备液。
3.根据权利要求2所述的一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：
S21.取外部干燥的100mL第二容量瓶，加瓶塞，并对第二容量瓶进行称重，得到第二容量瓶的重量；
S22.用注射器将1mL N,N-二甲基甲酰胺注入第二容量瓶中，轻轻摇匀，并盖好瓶塞，对含有N,N-二甲基甲酰胺的第二容量瓶进行称重，得到含有N,N-二甲基甲酰胺的第二容量瓶的重量，并对含有N,N-二甲基甲酰胺的第二容量瓶的重量及第二容量瓶的重量进行计算，得到N,N-二甲基甲酰胺的重量；
S23.将二甲亚砜加入含N,N-二甲基甲酰胺的第二容量瓶中，制成含N,N-二甲基甲酰胺10000mg/L的溶液，作为N,N-二甲基甲酰胺的对照贮备液。
4.根据权利要求3所述的一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法，其特征在于，所述步骤S3中制成不同浓度的混标溶液中的不同浓度分别为20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L、200mg/L。
5.根据权利要求4所述的一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法，其特征在于，所述步骤S3中将四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的对照品溶液放入顶空进样器的槽位中之前还包括：
提取不同浓度的四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的对照品溶液中0.1μL对照品溶液。
6.根据权利要求5所述的一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法，其特征在于，所述步骤S4中将TPU膜、二甲亚砜依次放入顶空瓶中密封，得到试样具体为：
取0.75g的TPU膜放入20mL顶空瓶中，并将5mL二甲亚砜加入含TPU膜的顶空瓶中密封，得到试样。
7.根据权利要求1所述的一种测定TPU膜中四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法，其特征在于，所述步骤S4中移取上清液是采用0.22μm的过滤头过滤的。
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