CN112691692A - 加氢裂化催化剂载体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及催化剂制备领域，公开了一种加氢裂化催化剂载体及其制备方法。本发明载体的制备方法包括：1)将部分氧化铝干胶粉与酸性水溶液进行混合，制备粘合剂悬浮液；2)将剩余氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛和田菁粉进行混合，得到干胶粉；3)将干胶粉与粘合剂悬浮液进混捏、碾压和挤压成型，得到成型体；4)将成型体进行焙烧，其中，以所述氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛的合计量为100重量％计，所述部分氧化铝干胶粉为2‑6重量％，所述剩余氧化铝干胶粉为23‑30重量％，所述硅胶粉为40‑48重量％，所述分子筛为25‑32重量％。该方法具有催化剂物料混合均匀度高的优点，并且，极大程度减少了生产过程中扬尘的产生，提高了生产过程的清洁化水平。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂制备领域，具体涉及一种加氢裂化催化剂载体及其制备方法。
背景技术
目前生产加氢裂化催化剂载体的方法为先制备粘合剂，粘合剂的制备方法为将一种小孔氧化铝干胶粉人工用计量称按照要求计量好，投入到混合设备中，然后加入一定量的胶溶液混合、捏合，待胶溶液与干胶粉充分胶溶，形成膏状的粘合剂后按照一定质量进行人工分装备用。然后进行载体成型，成型过程先将其他称量好的氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛粉料等与备用的粘合剂按照一定顺序人工投入到混捏机内进行混合、捏合，捏合均匀后人工转运投入到碾压机内，经过充分且适当的碾压，碾压过程中可视情况补加净水，形成适合挤条的小块状物料。碾压好的物料通过人工投入到挤条机内进行挤条，挤条过程通过安装合适的模块形成需要的尺寸和形状的物料。最后经合适的温度干燥、焙烧后制得加氢裂化催化剂载体。由于放大效应，催化剂载体生产过程中催化剂物料混合均匀度差，生产过程中会扬出大量的粉尘，对操作员的职业健康极为不利。整个生产过程为间歇式生产，使得生产过程人工劳动强度大，生产效率低下。即使有的实现了连续化作业，也是通过输送及连接设备将不同单元设备进行连接，而非生产过程真正实现连续化。此外，由于目前用于干胶粉混合的设备均为敞开式，在生产过程中会扬出大量的粉尘，不同的工序之间物料转运过程中也会产生粉尘，对操作员的职业健康极为不利。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的问题，提供一种加氢裂化催化剂载体及其制备方法。该方法能够实现连续制备，降低劳动强度，大大提高了生产效率，并且能够改善作业环境，极大程度减少了生产过程中扬尘的产生，提高了生产过程的清洁化水平。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种加氢裂化催化剂载体的制备方法，该方法包括以下步骤，
1)将部分氧化铝干胶粉与酸性水溶液进行第一混合，制备粘合剂悬浮液；
2)将剩余氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛和田菁粉进行第二混合，得到干胶粉；
3)将干胶粉与粘合剂悬浮液进混捏、碾压和挤压成型，得到成型体；
4)将成型体进行焙烧，
其中，以所述氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛的合计量为100重量％计，所述部分氧化铝干胶粉为2-6重量％，所述剩余氧化铝干胶粉为23-30重量％，所述硅胶粉为40-48重量％，所述分子筛为25-32重量％。
优选地，所述酸性水溶液为含有硝酸、硫酸、盐酸、柠檬酸和乙酸一种或多种的水溶液。
优选地，所述酸性水溶液中酸的含量为2-10重量％。
优选地，相对于所述氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛的合计量100重量份，所述酸性水溶液的用量为50-200重量份。
优选地，相对于所述氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛的合计量100重量份，所述田菁粉的用量为2-8重量份。
优选地，所述第一混合的温度为10-40℃。
优选地，所述氧化铝干胶粉的比表面积为240-300m2/g，孔容为0.3-0.5mL/g。
优选地，以所述氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛的合计量为100重量％计，步骤1)中所述部分氧化铝干胶粉为3-5重量％，所述剩余氧化铝干胶粉为24-26重量％，所述硅胶粉为42-44重量％，所述分子筛为27-29重量％。
优选地，所述第二混合的温度为10-40℃。
优选地，所述催化剂为Y型沸石。
优选地，所述焙烧的条件包括：焙烧温度为400-600℃，焙烧时间为3-8小时。
本发明还提供本发明的制备方法制备得到的加氢裂化催化剂载体。
根据本发明，由于将部分氧化铝干胶粉与酸性水溶液进行混合制备得到粘合剂悬浮液，该粘合剂悬浮液不再是固态而是液态，因此很容易将其与所部分氧化铝干胶粉连续导入到胶溶液配制设备中进行连续的配制，另外可以将剩余氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛和田菁粉通过不同的失重称连续计量后，送入连续混合器进行混合，混合均匀后进入粉液连续混合器，将干胶粉与液态粘合剂充分混捏，混捏均匀后进行碾压，碾压好的物料送入成型设备进行挤压成型，最后经干燥、焙烧后制得加氢裂化催化剂载体。这样，通过本发明的方法，加氢裂化催化剂载体制备过程全部为连续过程，降低劳动强度，大大提高了生产效率。此外，能够改善作业环境，极大程度减少了生产过程中扬尘的产生，提高了生产过程的清洁化水平。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明一方面提供一种加氢裂化催化剂载体的制备方法，该方法包括以下步骤，
1)将部分氧化铝干胶粉与酸性水溶液进行第一混合，制备粘合剂悬浮液；
2)将剩余氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛和田菁粉进行第二混合，得到干胶粉；
3)将干胶粉与粘合剂悬浮液进混捏、碾压和挤压成型，得到成型体；
4)将成型体进行焙烧，
其中，以所述氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛的合计量为100重量％计，所述部分氧化铝干胶粉为2-6重量％，所述剩余氧化铝干胶粉为23-30重量％，所述硅胶粉为40-48重量％，所述分子筛为25-32重量％。
根据本发明，所述酸性水溶液的种类没有具体的限定，例如可以为无机酸和/或有机酸。本发明优选情况下，所述酸性水溶液可以为含有硝酸、硫酸、盐酸、柠檬酸和乙酸一种或多种的水溶液。更优选地，所述酸性水溶液为硝酸水溶液。
优选地，所述酸性水溶液中酸的含量为2-10重量％；更优选地，所述酸性水溶液中酸的含量为3-5重量％。具体地，所述酸性水溶液中酸的含量例如可以为3重量％、4重量％、5重量％等。
根据本发明，所述酸性水溶液的用量可以根据氧化铝干胶粉、硅铝粉和分子筛的用量来选择，优选地，相对于所述氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛的合计量100重量份，所述酸性水溶液的用量为50-200重量份；更优选地，相对于所述氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛的合计量100重量份，所述酸性水溶液的用量为60-150重量份。
根据本发明，优选地，相对于所述氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛的合计量100重量份，所述田菁粉的用量为2-8重量份；更优选地，相对于所述氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛的合计量100重量份，所述田菁粉的用量为2-5重量份。
根据本发明，所述第一混合优选在室温下进行，例如，所述第一混合的温度为10-40℃。混合的时间没有特别的限定，充分混合即可，例如可以混合10分钟以上，更优选为10-60分钟。
根据本发明，由于粘合剂不再是固态而是液态，因此很容易将其与所部分氧化铝干胶粉连续导入到胶溶液配制设备中进行连续的配制，另外可以将剩余氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛和田菁粉通过不同的失重称连续计量后，送入连续混合器进行混合，混合均匀后进入粉液连续混合器，将干胶粉与液态粘合剂充分混捏，混捏均匀后进行碾压，碾压好的物料送入成型设备进行挤压成型，最后经合适的温度干燥、焙烧后制得加氢裂化催化剂载体。这样，加氢裂化催化剂载体制备过程全部为连续过程，大大提高了生产效率。
根据本发明，所述氧化铝干胶粉可以为本领域通常用于制备加氢裂化催化剂载体的氧化铝干胶粉。例如，所述氧化铝干胶粉的比表面积可以为240-300m2/g，孔容可以为0.3-0.5mL/g。
根据本发明，优选地，以所述氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛的合计量为100重量％计，步骤1)中所述部分氧化铝干胶粉为3-5重量％，所述剩余氧化铝干胶粉为24-26重量％，所述硅胶粉为42-44重量％，所述分子筛为27-29重量％。
根据本发明，所述第二混合优选在室温下进行，例如，所述第二混合的温度为10-40℃。混合的时间没有特别的限定，充分混合即可，例如可以混合10分钟以上，更优选为10-60分钟。
根据本发明，优选地，所述分子筛为Y型沸石等。
根据本发明，将干胶粉与粘合剂悬浮液进混捏后，将物料碾压(例如可以在碾压机中进行)并成形后，进行焙烧制成上述氧化铝载体。另外，优选在进行焙烧之前进行干燥。
上述碾压时间可以为5-40分钟，优选为10-30分钟，温度为5-40℃，优选为10-30℃；成形可以采用本领域常规的成型方法进行，例如可以进行挤条；所述干燥的条件可以包括：干燥温度为15-180℃，干燥时间为0.2-30小时，优选地，干燥温度为40-180℃，干燥时间为3-8小时；所述焙烧的条件可以包括：焙烧温度为180-600℃，焙烧时间为0.2-30小时，优选地，焙烧温度为400-600℃，焙烧时间为3-8小时。
本发明还提供本发明的制备方法制备得到的加氢裂化催化剂载体。
根据本发明的加氢裂化催化剂载体，比表面积≥300m2/g，孔容≥0.52ml/g，堆积密度≥0.56g/ml，测压强度≥12N/mm，(3～8)mm长度分≥80m％，粒径为1.4～1.8mm。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，氧化铝干胶粉购于天津凯文特科技有限公司；硅铝粉购于天津凯文特科技有限公司；分子筛为Y型沸石，购于上海欣年石化助剂有限公司。
实施例1
在25℃下将部分氧化铝干胶粉(表1中记为干胶粉1，以下相同)与酸性水溶液(硝酸含量为4重量％)进行搅拌混合1小时，制备粘合剂悬浮液；
将剩余氧化铝干胶粉(表1中记为干胶粉2，以下相同)、硅铝粉、分子筛和田菁粉通过不同的失重称连续计量后，送入连续混合器进行混合1小时，混合均匀后进入粉液连续混合器，将干胶粉与液态粘合剂充分混捏，混捏均匀后进行碾压20分钟，用直径1.7mm的三叶草孔板挤条。120℃干燥4小时后550℃焙烧5小时，焙烧后的氧化铝载体记为Z1。各物料的用量如表1所示，氧化铝载体Z1的物化性质如表2所示。
实施例2
在25℃下将部分氧化铝干胶粉与酸性水溶液(硝酸含量为3重量％)进行搅拌混合1小时，制备粘合剂悬浮液；
将剩余氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛和田菁粉通过不同的失重称连续计量后，送入连续混合器进行混合1小时，混合均匀后进入粉液连续混合器，将干胶粉与液态粘合剂充分混捏，混捏均匀后进行碾压20分钟，用直径1.7mm的三叶草孔板挤条。120℃干燥4小时后550℃焙烧5小时，焙烧后的氧化铝载体记为Z2。各物料的用量如表1所示，氧化铝载体Z2的物化性质如表2所示。
实施例3
在25℃下将部分氧化铝干胶粉与酸性水溶液(硝酸含量为3重量％)进行搅拌混合1小时，制备粘合剂悬浮液；
将剩余氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛和田菁粉通过不同的失重称连续计量后，送入连续混合器进行混合1小时，混合均匀后进入粉液连续混合器，将干胶粉与液态粘合剂充分混捏，混捏均匀后进行碾压20分钟，用直径1.7mm的三叶草孔板挤条，120℃干燥4小时后550℃焙烧5小时。焙烧后的氧化铝载体记为Z3。各物料的用量如表1所示，氧化铝载体Z3的物化性质如表2所示。
表1
| 干胶粉1 | 酸性水溶液 | 干胶粉2 | 硅铝粉 | 分子筛 | 田菁粉 | |
| 实施例1 | 3 | 65 | 26 | 42 | 29 | 2 |
| 实施例2 | 4 | 92 | 24 | 43 | 29 | 4 |
| 实施例3 | 5 | 137.5 | 24 | 44 | 27 | 5 |
注：以上均为重量份。
表2
| 孔容(mL/g) | 比表面积(m<sup>2</sup>/g) | 堆积密度(g·cm<sup>-3</sup>) | 测压强度(N/mm) | |
| Z1 | 0.54 | 355 | 0.61 | 14.36 |
| Z2 | 0.54 | 348 | 0.60 | 13.74 |
| Z3 | 0.53 | 342 | 0.59 | 13.21 |
| 质量指标 | ≥0.52 | ≥330 | ≥0.56 | ≥12 |
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种加氢裂化催化剂载体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，
1)将部分氧化铝干胶粉与酸性水溶液进行第一混合，制备粘合剂悬浮液；
2)将剩余氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛和田菁粉进行第二混合，得到干胶粉；
3)将干胶粉与粘合剂悬浮液进混捏、碾压和挤压成型，得到成型体；
4)将成型体进行焙烧，
其中，以所述氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛的合计量为100重量％计，所述部分氧化铝干胶粉为2-6重量％，所述剩余氧化铝干胶粉为23-30重量％，所述硅胶粉为40-48重量％，所述分子筛为25-32重量％。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述酸性水溶液为含有硝酸、硫酸、盐酸、柠檬酸和乙酸一种或多种的水溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述酸性水溶液中酸的含量为2-10重量％。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，相对于所述氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛的合计量100重量份，所述酸性水溶液的用量为50-200重量份；
优选地，相对于所述氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛的合计量100重量份，所述田菁粉的用量为2-8重量份。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述第一混合的温度为10-40℃。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述氧化铝干胶粉的比表面积为240-300m2/g，孔容为0.3-0.5mL/g。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，以所述氧化铝干胶粉、硅铝粉、分子筛的合计量为100重量％计，所述部分氧化铝干胶粉为3-5重量％，所述剩余氧化铝干胶粉为24-26重量％，所述硅胶粉为42-44重量％，所述分子筛为27-29重量％。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述第二混合的温度为10-40℃。
9.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述催化剂为Y型沸石。
10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述焙烧的条件包括：焙烧温度为400-600℃，焙烧时间为3-8小时。
11.由权利要求1-10中任意一项所述的方法制备得到的加氢裂化催化剂载体。
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