CN112687902A - 一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法 - Google Patents

一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，催化剂制备技术领域。本发明主要包含制备氧化石墨烯、制备氮掺杂石墨烯、制备铂纳米材料、制备氮掺杂石墨烯复合铂纳米材料的四个步骤，并且反应条件相对容易实现，并且在步骤二中利用超声进行前处理，并经过高温煅烧后形成氮掺杂石墨烯，在石墨烯晶格中引入氮原子，可使与氮原子相邻的碳原子带正电荷，提高引入铂作为催化剂的催化活性，在一定程度上降低铂催化剂的用量。

Description

一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及铂复合材料制备方法，具体涉及一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，属于催化剂制备技术领域。
背景技术
随着化石能源的逐渐消耗，以及大量化石燃料的燃烧造成的环境污染已经对生物的生存造成了严重威胁，各国对新能源的需求不断上升。有数据指出，过去几年中国铂催化剂的需求量正逐年攀升。
国际市场对铂的需求也呈正增长。国内在对新能源的研究中，燃料电池的研究名列前茅，其中对燃料电池阴极催化剂的研究不在少数，大多是通过掺杂其他元素或非金属催化剂代之，其最终都在与提升燃料电池的工作效率。
在国外，许多国家对燃料电池的研究也在不紧不慢的进行中，其中日本的研究显得尤为突出，并已有运用在汽车上，其研究成果很有参考价值，在燃料电池研究方向，最有望突破壁垒实现市场化的是质子交换膜燃料电池。贵金属铂(Pt)作为质子交换膜燃料电池阴极催化剂中最为有效的成分,是其成本居高不下的因素之一。
因此如何降低铂在催化剂中的用量以及延长铂基催化剂的使用寿命是世界范围内研究的热点，目前石墨烯作为碳材料具有高的比表面积，高的化学稳定性和与众不同的电化学性能而在各个领域受到了广泛的应用。通过石墨烯进行掺氮不仅可以增加石墨烯上的活性位点，而且可以通过带隙调整使催化剂和载体间的键和作用增强从而提高催化剂的电催化活性。所以，如果可将铂与氮掺杂石墨烯进行复合，可提高铂的催化效果并减少用量。为此，我们提出一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，该制备方法工艺简单，制得过程易于操作。为了实现上述目的，本发明提供一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
包括以下步骤：
步骤一，制备氧化石墨烯
将氧化石墨烯前驱体置于反应器中，在氮气气氛下加热，获得剥离的氧化石墨烯，干燥得到氧化石墨烯粉末，保存；
步骤二，制备氮掺杂石墨烯
S1、将步骤一制得的氧化石墨烯粉末与一定量的尿素置于同一反应容器，加入无水乙醇进行混合；
S2、在恒温鼓风干燥箱中维持70℃干燥2h，研磨；
S3、将研磨粉末产物置于马弗炉中，高温煅烧，最后自然冷却获取氮掺杂石墨烯；
经过氮掺杂过程，氮原子掺杂进入石墨烯的碳层中，部分碳原子被氮原子取代，由于氮原子和碳原子电负性的差异，使得氮原子周围的碳成为了氧还原反应的活性位点，可以提高后续其中铂催化剂的电催化活性，
在石墨烯晶格中引入氮原子，可使与氮原子相邻的碳原子带正电荷，从而有利于氧气的吸附活化，进而促进氧气的还原，即提高催化活性。
步骤三、制备铂纳米材料
M1、将硝酸银、柠檬酸钠、去离子水进行混合，并经超声混匀；
M2、缓慢滴加硼氢化钠溶液，并持续搅拌24h，进行还原反应以获取银晶粒分散液；
M3、将银晶粒分散液与抗坏血酸进行混合，并经超声混匀，搅拌同时加热至85℃后加入四氯铂酸钾，维持温度并持续反应240min，从而制备得出纳米级的铂颗粒；
M4、通过离心机离心，去沉淀物，洗涤后此次离心收集沉淀物，以去除残留溶液；
M5、将沉淀物与硝酸混合并搅拌分散，去除剩余的银晶粒，之后通过洗涤、离心取沉淀物来取出银离子；
步骤四、制备氮掺杂石墨烯复合铂纳米材料
N1、将步骤二中S3的产物与去离子水混合，并经超声分散；
N2、加入步骤三中M5的产物，混合持续搅拌24h，离心取沉淀物并经洗涤后，在真空环境下低温烘干，制得氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料。
优选的，所述步骤一中的干燥方法为冷冻干燥。
优选的，在步骤二的S1步骤结束时，进行超声60min后再进行S2步骤。
优选的，在步骤二的S3步骤中，马弗炉的参数为在70℃保持30min，后升温到700℃维持180min。
优选的，在步骤三中的M1、M3以及M5中，加入聚乙烯吡咯烷酮，从而提高纳米尺度颗粒的稳定性。
优选的，所述氧化石墨烯前驱体置通过Hummer法进行制备，其中，
A1、将石墨粉和硝酸钠置于同一容器中，并置于冰浴环境中，加入浓硫酸并持续搅拌60min；
A2、加入高锰酸钾粉末，维持搅拌混合120min后升温至38℃继续搅拌60min；
A3、加入去离子水并升温至98℃，搅拌维持1h；
A4、加入去离子水和双氧水用于将残留的氧化剂去除，搅拌30min，去除上清液，取用下层物质；
A5、加入盐酸，搅拌分散并离心；
A6、加入无水乙醇，分散、离心取沉淀物；
A7、将沉淀物与去离子水混合搅拌，置于容器中；
A8、在恒温鼓风干燥箱中维持60℃干燥12h，获得氧化石墨烯前驱体薄膜；
A9、对氧化石墨烯前驱体薄膜进行研磨粉碎，收集得到氧化石墨烯前驱体粉末。
优选的，所述步骤一中加热的方式为微波加热，采用微波的方式能够快速升温，以分解其所带官能团并减少其层数，微波能够以行波的方式透过氧化石墨烯，能够提高氧化石墨烯处理的一致性。优选的，所述微波的频率可为300MHz～300GHz。
本发明的有益效果是：本发明的氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，本申请在氧化石墨烯的制备过程汇中采用微波方式加热，能够提高反应效率，并且微波能够以行波的方式透过氧化石墨烯，能够提高氧化石墨烯处理的一致性，并且本申请中石墨烯中掺杂了氮，使得氮原子周围的碳成为了氧还原反应的活性位点，并且利用通过负载纳米铂颗粒从而能够有效提高铂的电催化效果，同时降低铂的用量。
附图说明
图1为本发明制备的复合材料的循环伏安特性曲线测试；
图2为本发明制备的复合材料的XRD检测结果对比图；
图3为本发明制备的复合材料的电镜表面形貌图；
图4为本发明制备的复合材料的碳元素检测分布图；
图5为本发明制备的复合材料的氮元素检测分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，由以下原料按照下述的过程进行制备，
首先，依照Hummer法进行改良制得氧化石墨烯前驱体，具体用量为取3g石墨粉和3g的硝酸钠在适量体积的容器中进行混合，如1000ml的烧杯，当然也可以采用反应釜等，将烧杯置于冰浴环境中，如使用反应釜可采用夹套式反应釜，加入70ml浓硫酸进入反应体系，持续搅拌防止局部超温，并维持60min，然后将温度维持在18℃下，加入12g高锰酸钾，同时要维持搅拌混合120min，在此阶段为低温反应期；
之后让水浴温度升至38℃继续搅拌60min，此阶段为中温反应期；继续升温至98℃，搅拌维持1h，此阶段为高温反应期，之后想反应体系中加入400ml的去离子水以及15ml的双氧水，搅拌30min，以去除未反应完的氧化剂高锰酸钾；
静置24h使反应物完全沉降，然后移除上清液，取用下层沉淀物，向沉淀物中加入100ml的1.8mol/L的稀盐酸，并持续搅拌，取混合液利用离心机在5000转条件下离心15分钟，为使所得产物更加纯净，可将此步骤重复两次，从而获取沉淀物；
向沉淀物中加入无水乙醇，搅拌分散之后再次利用离心机在5000转条件下离心15分钟取沉淀物，为提高效果，可将上述步骤重复两次；
将沉淀物中加入100ml的去离子水，混合搅拌，置于容器中干燥，为了提高干燥效果以及获得形体较好的产物，容器可为多个培养皿，将培养皿置于恒温鼓风干燥箱中维持60℃干燥12h，获得氧化石墨烯前驱体薄膜，对氧化石墨烯前驱体薄膜进行研磨粉碎，收集得到氧化石墨烯前驱体粉末。
获得氧化石墨烯前驱体粉末后通过步骤一进行操作，
具体的，将氧化石墨烯前驱体粉末置于三颈烧瓶中，通过微波的方式进行加热升温，传统加热形式如火焰、热风、电热等都是利用热传导、对流、辐射等方式将热量首先传递给被加热无的表面，再通过热传导逐步使中心温度升高，要使中心部位达到所需的温度，需要一定的热传导时间，而对热传导率差的物体所需的时间就更长，而微波的形式则属内部加热方式，电磁能直接作用于介质分子转换成热，且透射使介质内外同时受热，不需要热传导，故可在短时间内达到均匀加热，具体而言可采用微波的频率为300MHz～300GHz的工业微波炉，并且将三颈烧瓶的三个口分别接上氮气导管磨口塞，聚四氟乙烯磨口塞、尾气出口磨口塞，从而可以维持氮气气氛下加热反应，其中在微波反应前，需要先持续通氮10min来排除空气，将微波反应器的功率调整为100％，反应70s后停止，并采用冷冻进行干燥，从而可以尽量保持氧化石墨烯的形态。
步骤二，将上述获得的氧化石墨烯取100mg，与142.8mg的尿素混合置于100ml的烧杯中，加入30ml无水乙醇，通过超声进行处理1h，此处超声不仅起到分散混匀的作用，而且由于超声具有空化效应，在微观尺度上能够产生高温高压的微反应环境，从而能够利于进行氮掺杂过程；
之后将产物在恒温鼓风干燥箱中维持70℃干燥2h，取出研磨成粉；
再在马弗炉中以70℃为初始温度保持30min，然后升温到700℃维持180min进行煅烧，自然冷却后，即得到氮掺杂石墨烯；
步骤三是用于制备铂纳米材料，其顺序可以与上述步骤一和二同步进行，具体而言，取12.5mg的硝酸银、28mg的柠檬酸钠、36mg的聚乙烯吡咯烷酮与30ml的去离子水混合，并用超声进行分散混匀；之后缓慢滴加还原剂硼氢化钠1ml，持续搅拌24h，让银晶粒逐渐析出，并且在聚乙烯吡咯烷酮的保护剂作用下，能够维持纳米尺度；之后进行纳米铂的制备，将制备得到的银晶粒分散液与76.8mg的抗坏血酸、36mg的聚乙烯吡咯烷酮混合，用超声进行分散混匀，搅拌的同时不断加热至85℃后，加入溶于1ml去离子水的四氯铂酸钾36mg，维持温度并持续反应240min，反应液逐渐变为黑色，这是由于纳米尺寸的铂对光吸收所致；
之后在用离心机在10000转的条件下，离心取沉淀物，为了使产物纯度提高，可进行多次洗涤、离心操作，最终获取沉淀物；
将上述产物与50mg的聚乙烯吡咯烷酮混合混合并加入30％的硝酸，搅拌混合，以去除未反应残留的银晶粒，此后进行洗涤、离心多次获得酸洗产物。
最后一步用于制备氮掺杂石墨烯复合铂纳米材料
将步骤二制备的氮掺杂石墨烯与去离子水混合，利用超声功率进行活化工艺，之后加入酸洗产物，持续搅拌24h，离心取沉淀物并经洗涤后在真空环境下低温烘干，即可得到氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料。
将本申请方法制备的氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料用作电极，利用电化学工作站进行循环伏安特性曲线测试，其结果如图1所示，其中N-Pt/rGO即为本发明人制备的复合材料的曲线图，Pt/rGO为没有掺杂氮的材料，可以看出，其围成面积更大，代表具有更大的电化学活性面积(ESCA)，所以其氧化还原电位更高，催化活性更好。
并且经过能谱仪(EDS)检测分析，其中本发明的氮掺杂氮掺杂石墨烯中C占比75.53％，氮原子占比24.47％，并通过电镜分析其形貌以及元素分布如图3-5所示，可以表面具有一定的氮掺杂效果；另外经过XRD检测，如图2所示，可知，氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料(Pt/N-rGO)和石墨烯载空心纳米铂复合材料(Pt/rGO)的曲线具备明显差别，本发明工艺所得的材料强度相对较大，说明书空心纳米Pt成功负载到了氮掺杂石墨烯上，可显著提升空心铂纳米颗粒的活性负载位点，即相同质量的rGO与N-rGO，后者的负载效果更显著，对其催化活性位点的贡献越大，本申请制备得到的氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的，可作为燃料电池催化剂，氮掺杂石墨烯具有更高的导电性以及电化学环境中的稳定性，可促使氧化还原反应的进程，另外氮掺杂石墨烯能够提高铂催化剂的稳定性，从而延长铂催化剂的使用寿命，减少铂催化剂的用量。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，制备氧化石墨烯
将氧化石墨烯前驱体置于反应器中，在氮气气氛下加热，获得剥离的氧化石墨烯，干燥得到氧化石墨烯粉末，保存；
步骤二，制备氮掺杂石墨烯
S1、将步骤一制得的氧化石墨烯粉末与一定量的尿素置于同一反应容器，加入无水乙醇进行混合；
S2、在恒温鼓风干燥箱中维持70℃干燥2h，研磨；
S3、将研磨粉末产物置于马弗炉中，高温煅烧，最后自然冷却获取氮掺杂石墨烯；
步骤三、制备铂纳米材料
M1、将硝酸银、柠檬酸钠、去离子水进行混合，并经超声混匀；
M2、缓慢滴加硼氢化钠溶液，并持续搅拌24h，获取银晶粒分散液；
M3、将银晶粒分散液与抗坏血酸进行混合，并经超声混匀，搅拌同时加热至85℃后加入四氯铂酸钾，维持温度并持续反应240min；
M4、通过离心机离心，去沉淀物，洗涤后此次离心收集沉淀物；
M5、将沉淀物与硝酸混合并搅拌分散，洗涤、离心取沉淀物；
步骤四、制备氮掺杂石墨烯复合铂纳米材料；
N1、将步骤二中S3的产物与去离子水混合，并经超声分散；
N2、加入步骤三中M5的产物，混合持续搅拌24h，离心取沉淀物并经洗涤后，在真空环境下低温烘干，制得氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的干燥方法为冷冻干燥。
3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤二的S1步骤结束时，进行超声60min后再进行S2步骤。
4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤二的S3步骤中，马弗炉的参数为在70℃保持30min，后升温到700℃维持180min。
5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤三中的M1、M3以及M5中，加入聚乙烯吡咯烷酮。
6.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯前驱体置通过Hummer法进行制备，其中，
A1、将石墨粉和硝酸钠置于同一容器中，并置于冰浴环境中，加入浓硫酸并持续搅拌60min；
A2、加入高锰酸钾粉末，维持搅拌混合120min后升温至38℃继续搅拌60min；
A3、加入去离子水并升温至98℃，搅拌维持1h；
A4、加入去离子水和双氧水，搅拌30min，去除上清液；
A5、加入盐酸，搅拌分散并离心；
A6、加入无水乙醇，分散、离心取沉淀物；
A7、将沉淀物与去离子水混合搅拌，置于容器中；
A8、在恒温鼓风干燥箱中维持60℃干燥12h，获得氧化石墨烯前驱体薄膜；
A9、对氧化石墨烯前驱体薄膜进行研磨粉碎，收集得到氧化石墨烯前驱体粉末。
7.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中加热的方式为微波加热。
8.根据权利要求7所述的一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，其特征在于，所述微波的频率可为300MHz～300GHz。
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