CN105776131A - 一种负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料及其制备方法，涉及纳米复合材料。所述银铂纳米复合材料的活性组分为Ag和Pt的合金，空心结构的银铂纳米粒子均匀地复载于该于石墨烯载体的表面，形成复合材料。其中空心银铂纳米粒子的外径为2～5nm，内径为0.1～3nm，石墨烯的横向尺寸为微米级。制备方法：(1)配制柠檬酸钠溶液，加入无机银盐前驱体和聚乙烯吡咯烷酮，得混合液，然后加入硼氢化钠，即得银晶种溶液；(2)在银晶种溶液中加入无机铂盐和抗坏血酸，反应后冷却离心取沉淀，制得空心结构的银铂纳米合金；(3)将制得的空心结构的银铂纳米合金与预先超声的石墨烯水溶液混合后，即得负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料。

Description

一种负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米复合材料，具体是涉及一种负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
燃料电池是一种将贮存在燃料和氧化剂中的化学能直接转变成为电能的发电装置。由于其能量转化率高、产生的污染物少、环境友好、噪音小等特点，被认为是解决能源问题的最佳途径之一。然而，燃料电池的关键材料之一——电催化剂的主要成分铂价格昂贵，并且存在着活性不高，稳定性差，在燃料电池的运行过程中容易中毒失效等缺点，极大地阻碍了燃料电池的商业化进程。
为了解决上述问题，人们提出了许多解决方案，其中铂基合金催化剂是一个研究的热点。有文献(J.Cao等，JournalofPowerSources，2015，277：155-160)指出，当铂与银形成合金后，其催化性能与催化稳定性得到了改善，成本也相应降低，中国专利CN103638926A报道了一种超稳定的银-铂纳米材料的制备方法，制得的银-铂纳米粒子具有均一稳定的特性，且具有较强的电化学活性。这些性能的改善主要依赖于银铂合金材料中不同原子的相互作用。另外，材料的微观结构也会影响材料的性能，如空心结构的铂基合金材料因为其特殊的结构，具有较大的比表面积，还能大幅降低催化剂的成本。中国专利CN102554262A、CN105032412A、CN1053634400A报道了空心结构的银铂材料的制备方法，所得的材料有较好的催化性能，但还存在这合成步骤麻烦，反应温度较高，产率不理想等可以改善的地方。
目前，各种碳材料，如炭黑、碳纳米管、碳纳米纤维等，因其较高的比表面积和良好的电子传导率，被广泛用作燃料电池电催剂活性组分的载体，但仍然存在着总体性能较低、寿命较短、容易腐蚀、抗CO中毒能力较差问题。石墨烯作为新型的碳材料，由于其特殊的物理化学特性，如巨大的比表面、高的电子传导速率以及电化学稳定性等，在燃料电池应用上有以下独特的优势：①石墨烯上的大π键使其与贵金属催化剂之间有较强的相互作用，可以有效阻止贵金属粒子的迁移、聚集，提高催化剂的稳定性(参见文献：C.Shen，PhysicsLettersA，2014，378：1321-1325)。②石墨烯良好的导电性使其在催化反应中电子容易传导而降低电池的内阻，提高电池的性能(参见文献：Y.Sun等，Energy&EnvironmentalScience，2011，4：1113-1132)。石墨烯这些特性使其在燃料电池方面应用潜力巨大。最近的一些专利(参见中国专利CN105293484A、CN105289657A、CN105289695A)均有报道，使用石墨烯作为催化剂的载体，相比普通碳载体，可以获得更好的性能和稳定性。石墨烯这些特性使其在燃料电池方面应用潜力巨大。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供一种负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料及其制备方法。
所述负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料的活性组分为Ag和Pt的合金，空心结构的银铂纳米粒子均匀地复载于该于石墨烯载体的表面，形成复合材料。其中空心银铂纳米粒子的外径为2～5nm，内径为0.1～3nm，石墨烯的横向尺寸为微米级。
所述负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制柠檬酸钠溶液，加入无机银盐前驱体和聚乙烯吡咯烷酮，得混合液，然后加入硼氢化钠，即得银晶种溶液；
(2)在银晶种溶液中加入无机铂盐和抗坏血酸，反应后冷却离心取沉淀，制得空心结构的银铂纳米合金；
(3)将制得的空心结构的银铂纳米合金与预先超声的石墨烯水溶液混合后，即得负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料。
在步骤(1)中，所述柠檬酸钠溶液的摩尔浓度可为0.0010～0.5000M；所述无机银盐前驱体与柠檬酸钠溶液中的柠檬酸钠的摩尔比可为1∶(1～4)；聚乙烯吡咯烷酮与柠檬酸钠溶液中的柠檬酸钠的摩尔比可为1∶(1～2)；硼氢化钠与无机银盐前驱体的摩尔比可为(3～1)∶1；所述无机银盐前驱体可选自碳酸银、硝酸银、硫酸银等中的一种；所述聚乙烯吡咯烷酮可采用聚乙烯吡咯烷酮(K＝30)。
在步骤(2)中，所述无机铂盐与步骤(1)中的无机银盐前驱体的摩尔比可为(10∶1)～(1∶10)；所述无机铂盐和抗坏血酸的摩尔比可为1∶10；所述无机铂盐可选自氯铂酸、六氯合铂酸钾、四氯合铂酸钾、硝酸铂等中的一种；无机铂盐、聚乙烯吡咯烷酮和抗坏血酸的摩尔比可为40∶1∶300。
在步骤(3)中，所述石墨烯水溶液的质量浓度可为1～5mg/mL。
本发明制备的负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料采用铂与成本较低的银形成金属纳米合金，降低了铂在材料中的用量，成本比纯铂的材料低；且纳米合金的空心结构具有很大的比表面积，提高了催化剂的利用率和催化性能。另外，纳米粒子负载于石墨烯表面，由于石墨烯其巨大的比表面、优异的电子传导性能、独特的石墨平面结构以及良好的化学稳定性等特征使之成为优良的载体。该制备方法在室温下即可完成，无需加热，可重复性高；所制备的负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料具有高比表面积、高电催化活性、高稳定性和低成本等特点。
附图说明
图1为实施例1负载于石墨烯表面的银铂纳米材料的透射电镜图，比例尺为0.2μm，照片显示纳米合金呈空心状，大小均一，形貌均匀，分散性良好。
图2为实施例1负载于石墨烯表面的银铂纳米材料的透射电镜图，比例尺为50nm，照片显示纳米合金的尺寸多在2到6nm之间。
图3为实施例1负载于石墨烯表面的银铂纳米材料的EDS线性扫描图。在图3中，显示沿着线条扫过的位置的铂和银元素含量。
图4为实施例1负载于石墨烯表面的银铂纳米材料的EDS线性扫描中银和铂的含量分布图。在图4中，横坐标为扫描的位置(Position)，纵坐标为元素的信号强度(Intensity)。
图5为实施例2负载于石墨烯表面的银铂纳米材料的透射电镜图，比例尺为0.2μm，照片显示纳米合金均匀地分布在石墨烯上，可以看到石墨烯因为卷曲而形成的皱褶。
图6为实施例2负载于石墨烯表面的银铂纳米材料的透射电镜图，比例尺为50nm，附着在石墨烯上的纳米颗粒与实施例1中的未搭载于石墨烯上的空心银铂纳米合金相同。
图7为实施例2负载于石墨烯表面的银铂纳米材料在氧气饱和的0.1M高氯酸溶液中的线性伏安扫描结果。
图8为实施例2负载于石墨烯表面的银铂纳米材料在氧气饱和的0.1M高氯酸溶液中的计算后的单位质量催化活性。
由图7和8的测试结果显示，负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料(AgPt/Graphene)在0.9V的高电位下具有比商业化铂碳催化剂高出2.6倍的催化活性，且在相同的加速老化实验后保持了72％的活性，与此相比商业化铂碳催化剂仅剩下46％的催化活性。
图9为负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料的透射电镜图。
图10为负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料的透射电镜图(高分辨)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
取0.0200g柠檬酸钠、0.0200g聚乙烯吡咯烷酮(K＝30)和0.0070g硝酸银，溶于20mL去离子水中，置于烧瓶中室温下搅拌；然后往反应液中加入0.6mL的新配浓度为0.1M的硼氢化钠溶液，此时溶液由无色透明冒出大量气泡，过些许时间后变为棕红色，持续搅拌24h后获得银晶种溶液，取出，保存于4℃的环境下。
在制备得的银晶种溶液中加入0.0200g六氯铂酸钾、0.0200g抗坏血酸，保持室温下搅拌，反应液由棕红色变为黑色，2h后取下反应瓶，将反应液转移至离心管中，以11000rpm的速度旋转60min，离心完毕后倒去上清液，留下沉淀，即得空心结构的银铂纳米合金。
图1给出实施例1负载于石墨烯表面的银铂纳米材料的透射电镜图，比例尺为0.2μm，照片显示纳米合金呈空心状，大小均一，形貌均匀，分散性良好。图2给出实施例1负载于石墨烯表面的银铂纳米材料的透射电镜图，比例尺为50nm，照片显示纳米合金的尺寸多在2到6nm之间。图3给出实施例1负载于石墨烯表面的银铂纳米材料的EDS线性扫描图。在图3中，显示沿着线条扫过的位置的铂和银元素含量。图4给出实施例1负载于石墨烯表面的银铂纳米材料的EDS线性扫描中银和铂的含量分布图。
实施例2
取0.0143g柠檬酸钠、0.0150g聚乙烯吡咯烷酮(K＝30)和0.0050g碳酸银，溶于20mL去离子水中，置于烧瓶中室温下搅拌；然后往反应液中加入0.3mL的新配浓度为0.1M的硼氢化钠溶液，此时溶液由无色透明冒出许多气泡，然后变为棕红色，持续搅拌6h后获得银晶种溶液，取出，保存于4℃的环境下。
在制备得的银晶种溶液中加入0.0060g四氯铂酸钾、0.0160g抗坏血酸，保持室温搅拌，反应液由棕红色变为黑色后0.5h后取下反应瓶，将反应液转移至离心管中，以11000rpm的速度旋转60min，离心完毕后倒去上清液，留下沉淀，即得空心结构的银铂纳米合金。
然后将制得的空心银铂纳米合金与0.5mL预先超声3h的石墨烯水溶液(浓度为1.0mg/mL)混合搅拌24h后即可获得负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料。
图5给出实施例2负载于石墨烯表面的银铂纳米材料的透射电镜图，比例尺为0.2μm，照片显示纳米合金均匀地分布在石墨烯上，可以看到石墨烯因为卷曲而形成的皱褶。图6给出实施例2负载于石墨烯表面的银铂纳米材料的透射电镜图，比例尺为50nm，附着在石墨烯上的纳米颗粒与实施例1中的未搭载于石墨烯上的空心银铂纳米合金相同。图7给出实施例2负载于石墨烯表面的银铂纳米材料在氧气饱和的0.1M高氯酸溶液中的线性伏安扫描结果。图8给出实施例2负载于石墨烯表面的银铂纳米材料在氧气饱和的0.1M高氯酸溶液中的计算后的单位质量催化活性。由图7和8的测试结果显示，负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料(AgPt/Graphene)在0.9V的高电位下具有比商业化铂碳催化剂高出2.6倍的催化活性，且在相同的加速老化实验后保持了72％的活性，与此相比商业化铂碳催化剂仅剩下46％的催化活性。
实施例3
用柠檬酸钠与去离子水配制浓度为0.5000M的柠檬酸钠溶液，取100mL于烧瓶中，加入7.500g聚乙烯吡咯烷酮(K＝30)和3.5000g的硫酸银，室温下匀速搅拌，然后缓慢滴加5mL溶解了1.500gNaBH4的去离子水，溶液从无色透明变成棕红色，并且冒出大量气泡，持续搅拌48h后获得银晶种溶液，取出，保存于4℃的环境下。
在制备得的银晶种溶液中加入13.0000g氯铂酸、30.0000g抗坏血酸，搅拌5h，溶液从棕红色变成黑色，将反应液转移至几个离心管中，以11000rpm的速度旋转60min，离心完毕后倒去上清液，留下沉淀，即得空心结构的银铂纳米合金，效果同实施例1。
实施例4
用柠檬酸钠与去离子水配制浓度为0.0050M的柠檬酸钠溶液，取20mL于烧瓶中，加入0.0050g聚乙烯吡咯烷酮(K＝30)和0.020g的硝酸银，室温下匀速搅拌，然后缓慢滴加2mL溶解了0.0040gNaBH4的去离子水，溶液变成棕红色并冒出大量气泡，持续搅拌36h后获得银晶种溶液，取出，保存于4℃的环境下。
在制备得的银晶种溶液中加入0.0450g四氯铂酸钾、0.1300g抗坏血酸，持续室温下搅拌，反应液由棕红色变为黑色后1h取下反应瓶，将反应液转移至离心管中，以11000rpm的速度旋转60min，离心完毕后倒去上清液，留下沉淀，即得空心结构的银铂纳米合金。
将制得的空心银铂纳米合金与0.7mL预先超声6h的石墨烯水溶液(浓度为5.0mg/mL)混合搅拌24h后即可获得负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料。效果同实施例2。
实施例5
用与实施例1相同的方法，不同的是使用的无机铂盐为氯铂酸，最终效果同实施例1。
实施例6
用与实施例1相同的方法，不同的是在制备银晶种时的搅拌时间为48h，效果同实施例1。
实施例7
用与实施例4相同的方法，不同的是配制的柠檬酸钠溶液浓度为0.0010M，取用量为10mL。在加入无机铂盐后保持在室温搅拌，4h后取下反应瓶，以11000rpm的速度旋转60min，离心完毕后倒去上清液，留下沉淀，即得空心结构的银铂纳米合金，然后将制得的空心银铂纳米合金与3.5mL预先超声6h的石墨烯水溶液(浓度为1.0mg/mL)混合搅拌24h后即可获得负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料。效果同实施例2。
负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料的透射电镜图参见图9，负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料的透射电镜图(高分辨)参见图10。
本发明提供了一种负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料及其制备方法，属功能材料领域。该材料的活性组分为空心结构银铂的纳米粒子,均匀地负载于石墨烯载体的表面，形成复合材料。其中空心银铂纳米粒子的外径为1.0到5.0纳米，内径在0.1到3.0纳米之间，石墨烯的横向尺寸为微米级。制备方法包括：(1)银晶种溶液的制备；(2)以无机铂盐、抗坏血酸和银晶种溶液反应制备空心结构的银铂纳米合金；(3)空心结构的银铂纳米合金负载于石墨烯表面。所述的制备方法在室温下即可完成，无需加热，可重复性高；所制备的复合材料具有高比表面积、高电催化活性、高稳定性和低成本等特点。

Claims (10)

1.一种负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料，其特征在于其活性组分为Ag和Pt的合金，空心结构的银铂纳米粒子均匀地复载于该于石墨烯载体的表面，形成复合材料；其中空心银铂纳米粒子的外径为2～5nm，内径为0.1～3nm，石墨烯的横向尺寸为微米级。
2.如权利要求1所述一种负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)配制柠檬酸钠溶液，加入无机银盐前驱体和聚乙烯吡咯烷酮，得混合液，然后加入硼氢化钠，即得银晶种溶液；
(2)在银晶种溶液中加入无机铂盐和抗坏血酸，反应后冷却离心取沉淀，制得空心结构的银铂纳米合金；
(3)将制得的空心结构的银铂纳米合金与预先超声的石墨烯水溶液混合后，即得负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料。
3.如权利要求1所述一种负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(1)中，所述柠檬酸钠溶液的摩尔浓度为0.0010～0.5000M。
4.如权利要求1所述一种负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(1)中，所述无机银盐前驱体与柠檬酸钠溶液中的柠檬酸钠的摩尔比为1∶(1～4)。
5.如权利要求1所述一种负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(1)中，所述聚乙烯吡咯烷酮与柠檬酸钠溶液中的柠檬酸钠的摩尔比为1∶(1～2)。
6.如权利要求1所述一种负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(1)中，硼氢化钠与无机银盐前驱体的摩尔比为(3～1)∶1。
7.如权利要求1所述一种负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(1)中，所述无机银盐前驱体选自碳酸银、硝酸银、硫酸银中的一种；所述聚乙烯吡咯烷酮可采用聚乙烯吡咯烷酮(K＝30)。
8.如权利要求1所述一种负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(2)中，所述无机铂盐与步骤(1)中的无机银盐前驱体的摩尔比为(10∶1)～(1∶10)；所述无机铂盐和抗坏血酸的摩尔比可为1∶10。
9.如权利要求1所述一种负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(2)中，所述无机铂盐选自氯铂酸、六氯合铂酸钾、四氯合铂酸钾、硝酸铂中的一种；无机铂盐、聚乙烯吡咯烷酮和抗坏血酸的摩尔比可为40∶1∶300。
10.如权利要求1所述一种负载于石墨烯表面的银铂纳米复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(3)中，所述石墨烯水溶液的质量浓度为1～5mg/mL。
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