CN110433841A - 一种Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ag‑Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法，先制备Ag纳米粒子，再制备Ag‑Pt双金属助催化剂，经过H2气氛高温煅烧和超声剥离法制备氮空位氮化碳纳米片，最后将Ag‑Pt双金属助催化剂负载到氮空位氮化碳纳米片上，得到Ag‑Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂。本发明通过将Pt负载在Ag上，形成Ag‑Pt双金属助催化剂，防止Ag被氧化，阻止催化剂失活；同时使得助催化剂组分中Pt的用量减小，从而降低了催化剂整体生产成本。本发明通过四步法制备了Ag‑Pt双金属负载的氮空位氮化碳复合光催化剂，从而提高其光催化产氢活性。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，特别涉及一种Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法。
背景技术
随着全球经济社会的快速发展，人类对传统的化石燃料的需求量迅速增加，导致了传统碳氢燃料的日渐枯竭，因此人类即将面临严峻的能源危机。在逐渐严重的能源危机的前提下，环境的污染问题也随之日益突出，特别是大气污染和水污染的问题。目前各国大都面临和亟待解决能源危机和环境问题，若不采取有效地改善策略，人类将无法实现可持续发展。因此，如果能利用新的策略开发一种新型催化剂，这种催化剂能够吸收利用太阳光，将光能快速的转化为化学能从而分解水产生氢气。这种通过催化剂利用太阳能转化为清洁无污染的氢能，不仅从根源上解决了环境污染问题，也在一定程度上缓解了能源危机。
利用太阳能光催化反应既可以光催化分解水产氢产氧，又能光催化分解水中污染物，是一种绿色、高效的解决能源和环境问题的有效途径。寻找高性能低成本的半导体光催化剂成为光催化反应的关键问题。
石墨相氮化碳因其独特的半导体能带结构，优异的化学和热稳定性，作为一种不含金属组分的可见光光催化剂可用于光解水产氢产氧，引起人们的广泛关注。氮化碳不仅无毒稳定，且其原料廉价，制备工艺简单，满足光催化剂的基本要求，而且还具备聚合物半导体的化学组成和能带结构易调控等特点，被认为是光催化研究领域最值得深入探索的研究方向之一（Nature Materials, 2009, (8): 76-80）。然而，氮化碳光催化剂的量子效率仍然较低，光催化活性有待进一步提高。通过用贵金属对氮化碳进行修饰能够提升它的光催化性能。Lei Ge课题组通过简便的加热方法制备负载有贵金属Ag纳米颗粒的新型聚合物氮化碳光催化剂（Applied Catalysis A: General 409– 410 (2011) 215– 222）；他们发现，与纯氮化碳相比，Ag/g-C3N4光催化剂对降解甲基橙和产氢有了明显的提升，它的产氢速率是纯氮化碳的11.7倍；然而该制备方法中所用的AgNO3溶液含有大量Ag离子，很容易被氧化，实验要求苛刻。周宁等采用简单的湿浸法制备了Pt/g-C3N4光催化剂（石油化工，2017，46（8），1012-1016），通过将Pt负载到氮化碳上在可见光下光催化脱硫的效果达到了76.8％；然而，Pt的成本较高，限制了其实际应用。
发明内容
本发明提供了一种Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法，以解决现有技术中贵金属单质修饰氮化碳存在的问题，具体地讲，解决现有技术中贵金属Pt价格太高，修饰氮化碳后成本大大增加；贵金属Ag易氧化，修饰氮化碳后易引起催化剂失活的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法，其特征在于，先制备Ag纳米粒子，再制备Ag-Pt双金属助催化剂，经过超声剥离法制备氮空位氮化碳纳米片，最后将Ag-Pt双金属助催化剂负载到氮空位氮化碳纳米片上，得到Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂。
进一步的，所述Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备Ag纳米粒子分散液：
在油浴瓶中装入10~30mL乙二醇，将油浴瓶置于预热至140℃~180℃的油浴中加热1~2h，然后依次将80~240μL的36~40mM HCl水溶液、5~15mL10~30mg/mL PVP的乙二醇溶液、2~6mL 25~75mg/mL AgNO3的乙二醇溶液加入至油浴瓶中，再将装有反应物的油浴瓶放入油浴锅中，在140℃~180℃下反应，反应结束后，密封油浴瓶，使Ag纳米粒子生长，然后将油浴瓶骤冷，并通过用水-丙酮混合物离心洗涤2~4次，最后将Ag纳米粒子分散在去离子水中，得到Ag纳米粒子分散液；
S2、制备Ag-Pt双金属助催化剂分散液：
S201、稀释Ag纳米粒子分散液：
量取1/10步骤S2中得到的Ag纳米粒子分散液，用水稀释至3~5mL，并与50~84mg PVP混合，得到稀释的Ag纳米粒子分散液；
S202、制备新鲜的Pt前体：
取单独的容器，将12~20mg K2PtCl6加入到16~27mL去离子水中，得到新鲜的Pt前体；
S203、制备还原剂；
取单独的容器，在3~5mL去离子水中加入100~170mg抗坏血酸，再加入600~1000μL1~1.5M NaOH水溶液，得到还原剂；
S204、混合反应：
将步骤S203得到的还原剂加入步骤S201中得到的稀释的Ag纳米粒子分散液中，再将步骤S202得到的Pt前体加入其中，调节pH值至10~14，得到Ag-Pt双金属助催化剂分散液；
S3、制备氮空位氮化碳纳米片：
称取5~15g尿素，并放入坩埚中，盖上盖子，于马弗炉中以3~8℃/min的升温速率升温至520~580 ℃，煅烧 1~3h，自然冷却至室温，得到氮化碳块体颗粒，随后通入H2在管式炉中以3~8℃/min的升温速率升温至520~580 ℃，煅烧1~3h，得到氮空位氮化碳，再经过超声剥离法得到氮空位氮化碳纳米片；
进一步的，所述步骤S3中，通过热聚合法制备氮化碳，随后通入H2高温煅烧使其部分还原产生氮空位，再经过超声剥离法制备氮空位氮化碳纳米片。
S4、制备Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂：
称取100~200mg步骤S3中得到的氮空位氮化碳纳米片，并倒入去离子水中混合，然后滴加25~40mL 步骤S204中得到的Ag-Pt双金属助催化剂分散液，进行第一次混合搅拌，再加入300~400μL的1~2M NaNO3水溶液，进行第二次混合搅拌，然后用去离子水离心洗涤，烘干得到Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂。
进一步的，所述步骤S1中，将HCl水溶液、PVP的乙二醇溶液、AgNO3的乙二醇溶液加入至油浴瓶中，在油浴锅中，于140℃~180℃下反应18~29h，反应时，油浴瓶呈开口状态，使空气参与在反应中；反应结束后，用塞子塞住油浴瓶瓶口，以防止O2进入并使Ag纳米粒子生长，生产时间7~10h。
进一步的，所述步骤S1中，水-丙酮混合物中，水和丙酮的体积比为1:10。
进一步的，所述步骤S204中，Pt前体加入的速率为4mL / hr。
进一步的，所述步骤S204中，每隔2h，调节一次pH，共调节2次。
优选地，调节pH时采用50~100μL 1~1.5M的 NaOH水溶液。
进一步的，所述步骤S3中，称取尿素采用电子分析天平，坩埚的容量为50~150ml。
进一步的，所述步骤S3中，超声剥离法的超声功率为200~300W，超声时间为10~15h，超声剥离的容器为夹套双层烧杯，夹套两端通入自来水冷却，保持容器内溶液温度小于45℃，超声介质为去离子水。
进一步的，所述步骤S4中，第一次混合搅拌的时间为1~3h，第二次混合搅拌的时间为3~5h，去离子水离心洗涤2~4次。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明采用简单易行的方法制备Ag-Pt双金属助催化剂负载的氮空位氮化碳复合光催化剂，所需生产设备简单；
（2）本发明所制得的Ag-Pt双金属助催化剂负载的氮空位氮化碳复合光催化剂，Pt的用量很少，降低了贵金属负载光催化剂制备的成本，还提高了光催化剂的性能；
（3）本发明解决了实验中Ag容易氧化的问题；
（4）本发明所制备的光催化剂活性有了很大的提升，比Ag/氮化碳光催化剂和Pt/氮化碳光催化剂的性能好。
附图说明
图1是本发明中实施例1、对比例1、对比例2、对比例3制备的样品的XRD图谱；
图2是本发明中实施例1和对比例1制备的样品的SEM照片，其中：（a）和（b）是对比例1制备的样品的SEM照片，（c）和（d）是实施例1制得的样品的SEM照片；
图3是本发明中实施例1制得的样品在不同放大倍数下的TEM照片；
图4是本发明中实施例1制得的样品的XPS图谱，其中：（a）为C 1s的高分辨谱图，（b）为N1s的高分辨谱图，（c）为Ag 3d的高分辨谱图，（d）为Pt 4f的高分辨谱图；
图5是本发明中实施例1、对比例4和对比例5制备的样品，在可见光照射下，随着光照时间变化产生H2的产率图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
一种Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备Ag纳米粒子分散液
在500ml的油浴瓶中装入30mL乙二醇，并在预热至180℃的油浴中加热2小时，然后将240μL的40mM HCl水溶液加入到油浴瓶中，接下来，将15mL 30mg / mL PVP的乙二醇溶液加入到油浴瓶中，然后加入6mL的75mg/mL AgNO3的乙二醇溶液；将装有反应物的油浴瓶放入油浴锅中在180℃下反应（需要开口反应使空气参与反应），即在油浴锅中加热29h，反应结束后，用塞子塞住油浴瓶瓶口以防止O2进入并使Ag纳米粒子生长。8h后，将油浴瓶骤冷并通过用1:10水-丙酮混合物离心洗涤3次，再将Ag纳米粒子分散在去离子水中，得到Ag纳米粒子分散液；
S2：制备Ag-Pt双金属助催化剂分散液
量取1/10的Ag纳米粒子分散液用水稀释至3mL，并与50mg PVP混合。在单独的容器中新鲜制备Pt前体，通过将12mg K2PtCl6加入到16mL去离子水中。在单独的容器中制备还原剂，向3mL去离子水中加入100mg抗坏血酸，然后加入600μL的1.25M NaOH水溶液。然后将还原剂加入Ag纳米粒子分散液的稀释液中，再以4mL / hr的速率将Pt前体溶液缓慢加入其中。每隔2h，将50μL的1.25M NaOH水溶液加入到反应容器中以维持高pH；
S3：制备氮空位氮化碳纳米片
用电子分析天平称取10g尿素，将其放入100ml的坩埚中，盖上盖子，于马弗炉中以5℃/min的升温速率至550℃，高温煅烧2 h，自然冷却至室温，即得到氮化碳块体颗粒；随后通入H2在管式炉中高温煅烧，以5℃/min的升温速率升温至520 ℃，煅烧2h，得到氮空位氮化碳；再经过超声剥离法得到氮空位氮化碳纳米片，超声功率为240 W，超声时间为12 h，超声介质为去离子水；
S4：制备Ag-Pt双金属助催化剂负载的氮空位氮化碳复合光催化剂
称取150mg氮空位氮化碳纳米片倒入去离子水中混合，然后滴加30 mL Ag-Pt双金属助催化剂分散液，混合搅拌1~3h后，加入350μL的1.5 M NaNO3水溶液，使其搅拌混合4h，然后用去离子水离心洗涤3次，得到Ag-Pt双金属助催化剂负载的氮空位氮化碳复合光催化剂。
XRD谱图（图1）表明实施例1制备的样品中，除归属于C3N4（PDF标准卡片87-1526）的晶相之外，还具有归属于Ag的晶相（PDF#04-0786）和Pt的晶相（PDF#04-0802），这表明实施例1制备的复合光催化剂样品中，Ag-Pt双金属助催化剂和氮化碳晶相都存在。SEM照片（图2中（c）和（d））表明制备的样品为纳米片堆垛在一起的形貌特征。TEM照片（图3）表明制备的样品中含有氮化碳纳米片，还含有Ag-Pt双金属颗粒，其中Pt小颗粒负载在大尺寸的Ag颗粒之上，Ag的尺寸约为200-300nm，Pt的尺寸约为2-3nm。XPS谱图中，图4中（a）为样品的C 1s谱，在284.6和287.9 eV处显示出两个特征峰，可分别归因于氮化碳结构中通过sp2方式键合碳碳单键(C-C)的结合能和其结构中含有氮元素杂环的 N-C=N 的化学键能引起的。图4中（b）为样品的N 1s谱，经过拟合分峰后发现在398.5和399.8 eV处显示出两个特征峰，分别源于二配位的N原子和三配位的N原子，而二配位与三配位N原子峰面积的比值（2.78）比文献（J. Phys. Chem. C 2012, 116, 11013−11018）中报道的纯g-C3N4的比值（3.25）小，这表明本发明制备的氮化碳样品中含有氮空位。图4中（c）和（d）分别为样品的Ag 3d和Pt 4f谱图，进一步表明了样品中Ag-Pt双金属的存在。图5中可以看出产氢速率为0.302 μmol/h。
实施例2
一种Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备Ag纳米粒子分散液：
在500ml的油浴瓶中装入10mL乙二醇，将油浴瓶置于预热至140℃的油浴中加热1h，然后依次将80μL的36mM HCl水溶液、5mL10mg/mL PVP的乙二醇溶液、2mL 25mg/mL AgNO3的乙二醇溶液加入至油浴瓶中，再将装有反应物的油浴瓶放入油浴锅中，在140℃下反应18h，反应时，油浴瓶呈开口状态，使空气参与在反应中；反应结束后，用塞子塞住油浴瓶瓶口，以防止O2进入并使Ag纳米粒子生长，7h后，将油浴瓶骤冷，并通过用体积比为1:10水-丙酮混合物离心洗涤2次，最后将Ag纳米粒子分散在去离子水中，得到Ag纳米粒子分散液；
S2、制备Ag-Pt双金属助催化剂分散液：
S201、稀释Ag纳米粒子分散液：
量取1/10步骤S2中得到的Ag纳米粒子分散液，用水稀释至3mL，并与50mg PVP混合，得到稀释的Ag纳米粒子分散液；
S202、制备新鲜的Pt前体：
取单独的容器，将12mg K2PtCl6加入到16mL去离子水中，得到新鲜的Pt前体；
S203、制备还原剂；
取单独的容器，在3mL去离子水中加入100mg抗坏血酸，再加入600μL1M NaOH水溶液，得到还原剂；
S204、混合反应：
将步骤S203得到的还原剂加入步骤S201中得到的稀释的Ag纳米粒子分散液中，再将步骤S202得到的Pt前体以4mL / hr的速率加入其中，每隔2h，将50μL的1M NaOH水溶液加入其中以维持高pH，得到Ag-Pt双金属助催化剂分散液；
S3、制备氮空位氮化碳纳米片：
采用电子分析天平称取5g尿素，并放入50ml坩埚中，盖上盖子，于马弗炉中以3℃/min的升温速率升温至520℃，煅烧 1h，自然冷却至室温，得到氮化碳块体颗粒，随后通入H2在管式炉中以3℃/min的升温速率升温至520℃，煅烧1h，得到氮空位氮化碳，再经过超声剥离法得到氮空位氮化碳纳米片，超声剥离法的超声功率为200~300W，超声时间为10h，超声介质为去离子水；
S4、制备Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂：
称取100mg步骤S3中得到的氮空位氮化碳纳米片，并倒入去离子水中混合，然后滴加25mL 步骤S204中得到的Ag-Pt双金属助催化剂分散液，混合搅拌1h，再加入300μL的1MNaNO3水溶液，混合搅拌3h，然后用去离子水离心洗涤2次，烘干得到Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂。
实施例3
一种Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备Ag纳米粒子分散液：
在500ml的油浴瓶中装入20mL乙二醇，将油浴瓶置于预热至160℃的油浴中加热1.5h，然后依次将120μL的38mM HCl水溶液、10mL20mg/mL PVP的乙二醇溶液、4mL 50mg/mL AgNO3的乙二醇溶液加入至油浴瓶中，再将装有反应物的油浴瓶放入油浴锅中，在160℃下反应24h，反应时，油浴瓶呈开口状态，使空气参与在反应中；反应结束后，用塞子塞住油浴瓶瓶口，以防止O2进入并使Ag纳米粒子生长，8h后，将油浴瓶骤冷，并通过用体积比为1:10水-丙酮混合物离心洗涤3次，最后将Ag纳米粒子分散在去离子水中，得到Ag纳米粒子分散液；
S2、制备Ag-Pt双金属助催化剂分散液：
S201、稀释Ag纳米粒子分散液：
量取1/10步骤S2中得到的Ag纳米粒子分散液，用水稀释至4mL，并与70mg PVP混合，得到稀释的Ag纳米粒子分散液；
S202、制备新鲜的Pt前体：
取单独的容器，将18mg K2PtCl6加入到24mL去离子水中，得到新鲜的Pt前体；
S203、制备还原剂；
取单独的容器，在4mL去离子水中加入150mg抗坏血酸，再加入800μL1.3M NaOH水溶液，得到还原剂；
S204、混合反应：
将步骤S203得到的还原剂加入步骤S201中得到的稀释的Ag纳米粒子分散液中，再将步骤S202得到的Pt前体以4mL / hr的速率加入其中，每隔2h，将80μL的1.3M NaOH水溶液加入其中以维持高pH，得到Ag-Pt双金属助催化剂分散液；
S3、制备氮空位氮化碳纳米片：
采用电子分析天平称取10g尿素，并放入100ml坩埚中，盖上盖子，于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至560℃，煅烧2h，自然冷却至室温，得到氮化碳块体颗粒，随后通入H2在管式炉中以5℃/min的升温速率升温至560 ℃，煅烧2h，得到氮空位氮化碳，再经过超声剥离法得到氮空位氮化碳纳米片，超声剥离法的超声功率为250W，超声时间为12h，超声介质为去离子水；
S4、制备Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂：
称取150mg步骤S3中得到的氮空位氮化碳纳米片，并倒入去离子水中混合，然后滴加30mL 步骤S204中得到的Ag-Pt双金属助催化剂分散液，混合搅拌2h，再加入350μL的1.5MNaNO3水溶液，混合搅拌4h，然后用去离子水离心洗涤3次，得到Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂。
实施例4
一种Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备Ag纳米粒子分散液：
在500ml的油浴瓶中装入30mL乙二醇，将油浴瓶置于预热至180℃的油浴中加热2h，然后依次将240μL的36~40mM HCl水溶液、15mL30mg/mL PVP的乙二醇溶液、6mL75mg/mL AgNO3的乙二醇溶液加入至油浴瓶中，再将装有反应物的油浴瓶放入油浴锅中，在180℃下反应29h，反应时，油浴瓶呈开口状态，使空气参与在反应中；反应结束后，用塞子塞住油浴瓶瓶口，以防止O2进入并使Ag纳米粒子生长， 10h后，将油浴瓶骤冷，并通过用体积比为1:10水-丙酮混合物离心洗涤4次，最后将Ag纳米粒子分散在去离子水中，得到Ag纳米粒子分散液；
S2、制备Ag-Pt双金属助催化剂分散液：
S201、稀释Ag纳米粒子分散液：
量取1/10步骤S2中得到的Ag纳米粒子分散液，用水稀释至5mL，并与84mg PVP混合，得到稀释的Ag纳米粒子分散液；
S202、制备新鲜的Pt前体：
取单独的容器，将20mg K2PtCl6加入到27mL去离子水中，得到新鲜的Pt前体；
S203、制备还原剂；
取单独的容器，在5mL去离子水中加入170mg抗坏血酸，再加入1000μL1.5M NaOH水溶液，得到还原剂；
S204、混合反应：
将步骤S203得到的还原剂加入步骤S201中得到的稀释的Ag纳米粒子分散液中，再将步骤S202得到的Pt前体以4mL / hr的速率加入其中，每隔2h，将100μL的1.5M NaOH水溶液加入其中以维持高pH，得到Ag-Pt双金属助催化剂分散液；
S3、制备氮空位氮化碳纳米片：
采用电子分析天平称取15g尿素，并放入150ml坩埚中，盖上盖子，于马弗炉中以3~8℃/min的升温速率升温至580 ℃，煅烧 3h，自然冷却至室温，得到氮化碳块体颗粒，随后通入H2在管式炉中以8℃/min的升温速率升温至580 ℃，煅烧3h，得到氮空位氮化碳，再经过超声剥离法得到氮空位氮化碳纳米片，超声剥离法的超声功率为300W，超声时间为15h，超声介质为去离子水；
S4、制备Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂：
称取200mg步骤S3中得到的氮空位氮化碳纳米片，并倒入去离子水中混合，然后滴加40mL 步骤S204中得到的Ag-Pt双金属助催化剂分散液，混合搅拌3h，再加入400μL的2MNaNO3水溶液，混合搅拌5h，然后用去离子水离心洗涤4次，得到Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂。
对比例1
制备氮化碳块体颗粒
用电子分析天平称取10g尿素，将其放入100ml的坩埚中，盖上盖子，于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至550 ℃，高温煅烧 2 h，自然冷却至室温，即得氮化碳块体颗粒。
XRD谱图（图1）表明制备的样品与C3N4的PDF标准卡片87-1526相符，有两个特征峰，出峰位置在27.6°和13.2°，最强的衍射峰位于27.6°，与g-C3N4的(002)晶面相符；13.2°的衍射峰与g-C3N4的(100)晶面相符。SEM照片（图2中（a）和（b））表明制备的样品为大块体颗粒形貌，尺寸约为10~20 μm。
对比例2
制备氮空位氮化碳
将对比例1制备的氮化碳块体颗粒放在管式炉中，通入H2在管式炉中高温煅烧，以5℃/min的升温速率升温至520 ℃，煅烧2 h，得到氮空位氮化碳。XRD谱图（图1）表明制备的样品与C3N4的PDF标准卡片87-1526相符。与对比例1样品XRD相比，衍射峰强度增强，表明结晶性提高。
对比例3
制备氮空位氮化碳纳米片
将对比例2制备的氮空位氮化碳经过超声剥离法得到氮空位氮化碳纳米片，超声功率为240 W，超声时间为12h，超声介质为去离子水。得到氮空位氮化碳纳米片。XRD谱图（图1）表明制备的样品与C3N4的PDF标准卡片87-1526相符。与对比例2样品XRD相比，衍射峰强度降低，半高宽增大，这也表明经过超声剥离后，样品晶粒尺寸减小。
对比例4
制备Pt负载的氮空位氮化碳复合光催化剂
S1：制备Pt纳米粒子分散液
在单独的容器中新鲜制备Pt前体，将12mg K2PtCl6加入到16mL去离子水中。在单独的容器中制备还原剂，向3mL去离子水中加入100mg抗坏血酸，然后加入600μL的1.25M NaOH水溶液。然后将还原剂加入反应容器中，以4mL / hr的速率将Pt前体溶液缓慢加入反应容器中，得到Pt纳米粒子分散液。每隔2h，将50μL的1.25M NaOH水溶液加入到反应容器中以维持高pH。
S2：制备氮空位氮化碳纳米片
用电子分析天平称取10 g尿素，将其放入100ml的坩埚中，盖上盖子，于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至550 ℃，高温煅烧 2 h，自然冷却至室温，即得到氮化碳块体颗粒，随后通入H2在管式炉中高温煅烧，以5℃/min的升温速率至520 ℃，煅烧2 h，得到氮空位氮化碳，再经过超声剥离法得到氮空位氮化碳纳米片，超声功率为240 W，超声时间为12h，超声介质为去离子水。
S3：制备Pt负载的氮空位氮化碳复合光催化剂
称取150mg氮空位氮化碳纳米片倒入去离子水中混合，然后滴加30 mL Pt纳米粒子分散液，混合搅拌2h后，加入350μL的1.5 M NaNO3水溶液，搅拌混合4h，然后用去离子水离心洗涤3次，得到Pt负载的氮空位氮化碳复合光催化剂。
图5可以看出产氢速率为0.198 μmol/h。
对比例5
制备Ag负载的氮空位氮化碳复合光催化剂
S1：制备Ag纳米粒子分散液
在500ml的油浴瓶中装入30mL乙二醇，并在预热至180℃的油浴中加热2小时，然后将240μL的40mM HCl水溶液加入到油浴瓶中，接下来，将15mL 30mg / mL PVP的乙二醇溶液加入到油浴瓶中，然后加入6mL的75mg/mL AgNO3的乙二醇溶液；将装有反应物的油浴瓶放入油浴锅中在180℃下反应（需要开口反应使空气参与反应），即在油浴锅中加热29h，反应结束后，用塞子塞住油浴瓶瓶口以防止O2进入并使Ag纳米粒子生长。8h后，将油浴瓶骤冷并通过用1:10水-丙酮混合物离心洗涤3次，再将Ag纳米粒子分散在去离子水中，得到Ag纳米粒子分散液；
S2：制备氮空位氮化碳纳米片
用电子分析天平称取10g尿素，将其放入100ml的坩埚中，盖上盖子，于马弗炉中以5℃/min的升温速率至550℃，高温煅烧2 h，自然冷却至室温，即得到氮化碳块体颗粒；随后通入H2在管式炉中高温煅烧，以5℃/min的升温速率升温至520 ℃，煅烧2h，得到氮空位氮化碳；再经过超声剥离法得到氮空位氮化碳纳米片，超声功率为240 W，超声时间为12 h，超声介质为去离子水；
S3：制备Ag负载的氮空位氮化碳复合光催化剂
称取150mg氮空位氮化碳纳米片倒入去离子水中混合，然后滴加30 mL Ag纳米粒子分散液，混合搅拌2h后，加入350μL的1.5 M NaNO3水溶液，搅拌混合4h，然后用去离子水离心洗涤3次，得到Ag负载的氮空位氮化碳复合光催化剂。
图5可以看出产氢速率为0.06 μmol/h。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法，其特征在于，先制备Ag纳米粒子，再制备Ag-Pt双金属助催化剂，经过H2气氛煅烧和超声剥离法制备氮空位氮化碳纳米片，最后将Ag-Pt双金属助催化剂负载到氮空位氮化碳纳米片上，得到Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备Ag纳米粒子分散液：
在油浴瓶中装入10~30mL乙二醇，将油浴瓶置于预热至140℃~180℃的油浴中加热1~2h，然后依次将80~240μL的36~40mM HCl水溶液、5~15mL10~30mg/mL PVP的乙二醇溶液、2~6mL 25~75mg/mL AgNO3的乙二醇溶液加入至油浴瓶中，再将装有反应物的油浴瓶放入油浴锅中，在140℃~180℃下反应，反应结束后，密封油浴瓶，使Ag纳米粒子生长，然后将油浴瓶骤冷，并通过用水-丙酮混合物离心洗涤2~4次，最后将Ag纳米粒子分散在去离子水中，得到Ag纳米粒子分散液；
S2、制备Ag-Pt双金属助催化剂分散液：
S201、稀释Ag纳米粒子分散液：
量取1/10步骤S2中得到的Ag纳米粒子分散液，用水稀释至3~5mL，并与50~84mg PVP混合，得到稀释的Ag纳米粒子分散液；
S202、制备新鲜的Pt前体：
取单独的容器，将12~20mg K2PtCl6加入到16~27mL去离子水中，得到新鲜的Pt前体；
S203、制备还原剂；
取单独的容器，在3~5mL去离子水中加入100~170mg抗坏血酸，再加入600~1000μL1~1.5M NaOH水溶液，得到还原剂；
S204、混合反应：
将步骤S203得到的还原剂加入步骤S201中得到的稀释的Ag纳米粒子分散液中，再将步骤S202得到的Pt前体加入其中，调节pH值至10~14，得到Ag-Pt双金属助催化剂分散液；
S3、制备氮空位氮化碳纳米片：
称取5~15g尿素，并放入坩埚中，盖上盖子，于马弗炉中以3~8℃/min的升温速率升温至520~580 ℃，煅烧 1~3h，自然冷却至室温，得到氮化碳块体颗粒，随后通入H2在管式炉中以3~8℃/min的升温速率升温至520~580 ℃，煅烧1~3h，得到氮空位氮化碳，再经过超声剥离法得到氮空位氮化碳纳米片；
S4、制备Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂：
称取100~200mg步骤S3中得到的氮空位氮化碳纳米片，并倒入去离子水中混合，然后滴加25~40mL 步骤S204中得到的Ag-Pt双金属助催化剂分散液，进行第一次混合搅拌，再加入300~400μL的1~2M NaNO3水溶液，进行第二次混合搅拌，然后用去离子水离心洗涤，得到Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂。
3.根据权利要求2所述的Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，将HCl水溶液、PVP的乙二醇溶液、AgNO3的乙二醇溶液加入至油浴瓶中，在油浴锅中，于140℃~180℃下反应18~29h，反应时，油浴瓶呈开口状态，使空气参与在反应中；反应结束后，用塞子塞住油浴瓶瓶口，以防止O2进入并使Ag纳米粒子生长，生产时间7~10h。
4.根据权利要求2所述的Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，水-丙酮混合物中，水和丙酮的体积比为1:10。
5.根据权利要求2所述的Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S204中，Pt前体加入的速率为4mL / hr。
6.根据权利要求2所述的Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S204中，每隔2h，调节一次pH，共调节2次。
7.根据权利要求2或6所述的Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法，其特征在于，调节pH时采用50~100μL 1~1.5M的 NaOH水溶液。
8.根据权利要求2所述的Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，称取尿素采用电子分析天平，坩埚的容量为50~150ml。
9.根据权利要求2所述的Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，超声剥离法的超声功率为200~300W，超声时间为10~15h，超声剥离的容器为夹套双层烧杯，夹套两端通入自来水冷却，保持容器内溶液温度小于45℃，超声介质为去离子水。
10.根据权利要求2所述的Ag-Pt双金属负载的含有氮空位氮化碳纳米片复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，第一次混合搅拌的时间为1~3h，第二次混合搅拌的时间为3~5h，去离子水离心洗涤2~4次。
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