CN112687468A - 陶瓷电子器件及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种层叠陶瓷电容器，其包括：层叠结构，其中多个电介质层和多个内部电极层交替地层叠。陶瓷保护部包括覆盖层和侧缘。陶瓷保护部的主要组分陶瓷是具有由通式ABO3表示的钙钛矿结构的陶瓷材料。钙钛矿结构的A位点至少包含Ba。钙钛矿结构的B位点至少包含Ti和Zr。作为Zr与Ti的摩尔比的Zr/Ti比为0.010或更大且0.25或更小。作为A位点与B位点的摩尔比的A/B比为0.990或更小。
Description
技术领域
本发明的某方面涉及陶瓷电子器件及陶瓷电子器件的制造方法。
背景技术
已知诸如层叠陶瓷电容器的陶瓷电子器件中内部电极层的每个和电介质层的每个交替层叠。已公开了以下的技术，其中在通过烧制制造陶瓷电子器件时，通过将升温速度提高到3000℃/h来改善内部电极层的连续性(continuous modulus)(例如，参见“J.Am.Ceram.Soc.,90[12]3811-3817(2007)”)。
发明内容
本发明人发现，即使进一步提高升温速度，也还可以改善内部电极层的连续性。然而，当升温速度高时，用于保护内部电极层的陶瓷保护部未得到充分烧结。如果陶瓷保护部未得到充分烧结，则陶瓷电子器件表面的硬度不足，可能产生破裂。当由破裂引起的裂纹经陶瓷保护部到达内部电极层时，可能发生电气短路。但当降低升温速度或提高烧制温度以充分烧结陶瓷保护部时，内部电极层可能被过度烧结。
本发明的目的在于提供即使烧制的升温速度高也能够确保陶瓷保护部有足够机械硬度的陶瓷电子器件以及陶瓷电子器件的制造方法。
根据本发明的一个方面，提供陶瓷电子器件，其包括如下的层叠结构，其中多个电介质层和多个内部电极层交替地层叠，电介质层的主要组分是陶瓷，该层叠结构具有长方体形状，上述多个内部电极层交替露出至层叠结构的第一端面和第二端面，第一端面与第二端面相对，其中陶瓷保护部包括覆盖层和侧缘，其中覆盖层设置在层叠结构的层叠方向上的上下两面中的至少一者上，其中，在层叠结构中，侧缘是覆盖多个内部电极层朝着除第一端面和第二端面之外的两个侧面延伸到的边缘部分的区域，其中陶瓷保护部的主要组分陶瓷是具有由通式ABO3表示的钙钛矿结构的陶瓷材料，在本文中，钙钛矿结构的A位点至少包含Ba，其中钙钛矿结构的B位点至少包含Ti和Zr，其中作为Zr和Ti的摩尔比的Zr/Ti比为0.010或更大且0.25或更小，其中作为A位点和B位点的摩尔比的A/B比为0.990或更小。
根据本发明的另一方面，提供陶瓷电子器件的制造方法，包括：制备包括层叠部、覆盖片和侧缘部的陶瓷层叠结构；烧制陶瓷层叠结构，其中，在层叠部中，包括主要组分为陶瓷的颗粒的多个片和多个金属导电膏体图案交替层叠，上述多个金属导电膏体图案交替露出至陶瓷层叠结构的第一端面和第二端面，第一端面与第二端面相对，其中覆盖片设置在层叠部的层叠方向上的上下两面中的至少一者上，其中侧缘部设置在层叠部的侧面上，其中烧制前的覆盖片和烧制前的侧缘部的主要组分陶瓷是具有由通式ABO3表示的钙钛矿结构的陶瓷材料，其中钙钛矿结构的A位点至少包含Ba，其中钙钛矿结构的B位点至少包含Ti和Zr，其中作为Zr和Ti的摩尔比的Zr/Ti比为0.010或更大且0.25或更小，其中作为A位点和B位点的摩尔比的A/B比为0.990或更小。
附图说明
图1示出层叠陶瓷电容器的局部透视图；
图2示出沿图1的A-A线截取的横截面图；
图3示出沿图1的B-B线截取的横截面图；
图4A示出侧缘的横截面的放大图；
图4B示出端缘的横截面的放大图；
图5示出陶瓷保护部的表面的晶粒直径与表面的维氏硬度HV之间的关系；
图6示出层叠陶瓷电容器的制造方法的流程图；
图7A和图7B示出层叠工序；
图8示出层叠工序；
图9示出层叠工序；
图10A示出实施例1至4以及比较例1和2中各自的陶瓷保护部的表面的维氏硬度HV；
图10B示出在烧制温度为1190℃情况下陶瓷保护部的表面的维氏硬度HV；和
图11示出实施例3和5至7以及比较例3中各自的陶瓷保护部的表面的维氏硬度HV。
具体实施方式
将参考附图描述实施例。
[实施方式]
图1示出根据实施方式的层叠陶瓷电容器100的局部透视图。图2示出沿图1的A-A线截取的横截面图。图3示出沿图1的B-B线截取的横截面图。如图1至图3所示，层叠陶瓷电容器100包括：具有长方体形状的层叠芯片10；以及分别设置在层叠芯片10的彼此相对的两个端面的一对外部电极20a和20b。除了两个端面外，在四个面中，在层叠方向上除上下两面之外的两个面称为侧面。外部电极20a和20b延伸到上下两面和两个侧面。但是，外部电极20a和20b彼此隔开。
层叠芯片10具有设计为具有交替层叠的电介质层11和内部电极层12的结构。电介质层11包括用作电介质材料的陶瓷材料。内部电极层12包括贱金属。内部电极层12的端缘交替地露出至层叠芯片10的第一端面和层叠芯片10的不同于第一端面的第二端面。在实施方式中，第一面与第二面相对。外部电极20a设置在第一端面上。外部电极20b设置在第二端面上。因此，内部电极层12交替地导接至外部电极20a和外部电极20b。因此，层叠陶瓷电容器100具有以下结构，其中多个电介质层11层叠并且电介质层11的每两个将内部电极层12夹在中间。在电介质层11和内部电极层12的层叠结构中，最外层是内部电极层12中的两个。层叠结构的层叠方向上的上下两面由覆盖层13覆盖。覆盖层13的主要组分是陶瓷材料。例如，覆盖层13的主要组分与电介质层11的主要组分相同。
例如，层叠陶瓷电容器100可以具有0.25mm的长度，0.125mm的宽度和0.125mm的高度。层叠陶瓷电容器100可以具有0.4mm的长度，0.2mm的宽度和0.2mm的高度。层叠陶瓷电容器100可以具有0.6mm的长度，0.3mm的宽度和0.3mm的高度。层叠陶瓷电容器100可以具有1.0mm的长度，0.5mm的宽度和0.5mm的高度。层叠陶瓷电容器100可以具有3.2mm的长度，1.6mm的宽度和1.6mm的高度。层叠陶瓷电容器100可以具有4.5mm的长度，3.2mm的宽度和2.5mm的高度。然而，层叠陶瓷电容器100的尺寸不受限制。
内部电极层12的主要组分是诸如镍(Ni)、铜(Cu)、锡(Sn)等的贱金属。内部电极层12可以由诸如铂(Pt)、钯(Pd)、银(Ag)、金(Au)的贵金属或其合金制成。内部电极层12的平均厚度例如为1μm或更小。电介质层11主要由具有由通式ABO3表示的钙钛矿结构的陶瓷材料构成。钙钛矿结构包括具有非化学计量组成的ABO3-α。在实施方式中，陶瓷材料的A位点至少包含Ba(钡)，并且陶瓷材料的B位点至少包含Ti(钛)。
如图2所示，其中连接至外部电极20a的一组内部电极层12与连接至外部电极20b的另一组内部电极层12相对的区域是在层叠陶瓷电容器100中产生电容的区域。因此，该区域被称为电容区域14。即，电容区域14是其中连接到不同外部电极的彼此相邻的内部电极层12彼此相对的区域。
将其中连接到外部电极20a的内部电极层12彼此相对而不夹着连接到外部电极20b的内部电极层12的区域称为端缘15。其中连接到外部电极20b的内部电极层12彼此相对而不夹着连接到外部电极20a的内部电极层12的区域是另外的端缘15。即，端缘15是其中连接至一个外部电极的一组内部电极层12彼此相对而不夹着连接至另一外部电极的内部电极层12的区域。端缘15是在层叠陶瓷电容器100中不产生电容的区域。
如图3所示，将层叠芯片10的从其两侧到内部电极层12的区域称为侧缘16。即，侧缘16是覆盖层叠的内部电极层12在朝两个侧面延伸的方向上的边缘的区域。
覆盖层13和侧缘16围绕电容区域14的外周，从而保护电容区域14。因此，在下文中，覆盖层13和侧缘16被称为陶瓷保护部50。
图4A示出侧缘16的横截面的放大图。侧缘16具有以下结构，其中电介质层11和反向图案层17在电容区域14中的电介质层11和内部电极层12的层叠方向上交替地层叠。电容区域14中的每个电介质层11与侧缘16的每个电介质层11连续地形成。借助该结构，电容区域14与侧缘16之间的高度差得到抑制。
图4B示出端缘15的横截面的放大图。与侧缘16相比，在端缘15中，内部电极层12每隔一层延伸到端缘15的边缘面。在内部电极层12延伸至端缘15的边缘面的层中，未设置反向图案层17。电容区域14的电介质层11中的每个与端缘15的电介质层11中的每个连续地形成。借助该结构，电容区域14与端缘15之间的高度差得到抑制。
内部电极层12通过烧制包含金属粉末的金属导电膏体来形成。电介质层11和覆盖层13通过烧制包含陶瓷粉末的电介质生片来形成。然而，由于材料之间的差异，烧结条件彼此不同。例如，当在烧制过程中升温速度较小时，内部电极层12的连续性降低。并且，已知在烧制过程中升温速度为3000℃/h或更大时，内部电极层12的连续性改善。
本发明人已经确认，即使进一步提高升温速度，也可以改善内部电极层12的连续性。然而，当升温速度过高(例如6000℃/h或更高)时，陶瓷保护部50的烧结不充分。当陶瓷保护部50未充分烧结时，层叠陶瓷电容器100的表面的硬度不够大，可能发生缺陷。当由缺陷引起的裂纹经陶瓷保护部50到达内部电极层12时，可能发生电气短路。然而，当降低升温速度或提高烧制温度以充分促进陶瓷保护部50的烧结时，内部电极层12可能被过度烧结。
因此，考虑将Mn(锰)、V(钒)、Si(硅)、B(硼)等的氧化物或包括这些氧化物作为烧结助剂的玻璃组合物添加至陶瓷保护部50，以便促进陶瓷保护部50的烧结。烧结助剂在烧结时成为液相，有助于通过溶解和再沉淀使主要组分陶瓷的表面致密化。然而，在比如6000℃/h或更高的高升温速度下，由于不能充分确保用于溶解和再沉淀的足够时间，致密化的改善效果受到限制。
因此，考虑在陶瓷保护部50中添加促进烧结的Zr(锆)。例如，考虑添加与Ba大致相同的量的Zr，使烧结特性得到调节。这是因为在钙钛矿烧结结构中作为A位点和B位点的摩尔比的A/B比很重要，并且A/B比不变对于烧结特性很重要。例如，可以以BaZrO3、CaZrO3、SrZrO3等的形式添加Zr。
然而，本发明人发现，在比如6000℃/h或更高的高升温速度下添加Zr时，烧结可能延迟。这是因为当A/B比为1.000或更大时，钙钛矿的晶粒生长受到抑制并且以高浓度存在于晶界处的A位点元素妨碍钙钛矿晶粒之间的扩散。
因此，本发明人发现，当使A/B比向富B一侧大幅偏移、钙钛矿具有富Zr组成时，陶瓷保护部50在高升温速度下得到充分烧结。
当Zr的量过少时，陶瓷保护部50可能在高升温速度下未得到必要的烧结。因此，在本实施方式中，陶瓷保护部50的Zr量具有下限值。具体地，陶瓷保护部50的主要组分陶瓷中作为Zr与Ti的摩尔比的Zr/Ti比为0.010或更大。Zr/Ti比优选为0.015或更大。Zr/Ti比更优选为0.020或更大。另一方面，当Zr的量过大时，在陶瓷保护部50的表面上可能发生异常晶粒生长并且不一定能获得足够的硬度。因此，在该实施方式中，陶瓷保护部50的Zr量具有上限。具体地，Zr/Ti比为0.25或更小。Zr/Ti比优选为0.20或更小。Zr/Ti比更优选为0.16或更小。
接下来，即使将足量的Zr添加到陶瓷保护部50中，当A/B比大时，也不一定能促进陶瓷保护部50的烧结。因此，在该实施方式中，A/B比具有上限。具体地，陶瓷保护部50的主要组分陶瓷的A/B比为0.990或更小。A/B比的“A”是可以固溶在A位点中的元素的总摩尔量。例如，当陶瓷保护部50包括具有以通式ABO3表示的钙钛矿结构的陶瓷材料，其在A位点中至少包含Ba，并且在B位点中包含Ti和Zr时，“A”意指Ba以及可以固溶在A位点的元素诸如Ca、Sr或稀土元素的总量。A/B比的“B”是可以固溶在B位点中的元素的总摩尔量。例如，“B”意指Ti和Zr的总量。A/B比优选为0.985或更小。A/B比更优选为0.982或更小。另一方面，当A/B比过小时，可能出现由局部异常晶粒生长引起的外观异常或致密化不足，或者可能出现大尺寸的孔。因此，优选地，A/B比具有下限。例如，A/B比优选为0.900或更大。A/B比更优选为0.920或更大。A/B比更优选为0.940或更大。
图5示出在使用平均粒径为0.5μm的陶瓷粉末烧制陶瓷保护部50的情况下烧制后的陶瓷保护部50的表面的晶粒直径与表面的维氏硬度HV之间的关系。如图5所示，随着陶瓷保护部50的致密化得到促进，维氏硬度HV变大。但是，如果继续烧结，并且晶粒直径因晶粒生长而变大，则维氏硬度HV变低。陶瓷保护部50的表面的维氏硬度HV优选为600或更大。因此，优选陶瓷保护部50的表面的平均晶粒直径具有上限。在图5中，存在即使平均晶粒直径为约3μm，也满足HV≥600的情况。然而，从晶粒直径的分布或异常生长晶粒的污染的观点出发，陶瓷保护部50表面的平均晶粒直径优选为2.0μm或更小。平均晶粒直径更优选为1.5μm或更小。平均晶粒直径更优选为1.2μm或更小。可以将平均晶粒直径计算为以使得大于或等于100个晶粒包含在一个视野中的倍率获得的SEM(扫描电子显微镜)图像中在一个视野中与内部电极层平行的方向上的晶粒的最大直径的平均值。
优选除了陶瓷保护部50以外的区域(电容区域14和端缘15中的至少一者)的主要组分陶瓷具有与陶瓷保护部50相同的组成。在这种情况下，即使以快速升温速度烧制大尺寸产品，也可以抑制因内部烧结和外部烧结之间的差异而引起的内部变形。该产品适用于要求抗机械应力的用途，诸如汽车用途。
接下来，将描述层叠陶瓷电容器100的制造方法。图6示出层叠陶瓷电容器100的制造方法。
(原料粉末的制造过程)制备用于形成电介质层11的电介质材料。电介质材料包括电介质层11的主要组分陶瓷。通常，A位点元素和B位点元素以ABO3晶粒的烧结相包含在电介质层11中。例如，BaTiO3是具有钙钛矿结构并且具有高介电常数的四方化合物。通常，通过使钛材料如二氧化钛与钡材料如碳酸钡反应并合成钛酸钡而获得BaTiO3。可使用各种方法作为获得电介质层11的陶瓷的合成方法。例如，可以使用固相法、溶胶-凝胶法、水热法等。该实施方式可以使用这些方法中的任一种。
根据目的可以将添加剂化合物添加到获得的陶瓷粉末中。添加剂化合物可以是Zr、Ca、Sr、Mg(镁)、Mn(锰)、V(钒)、Cr(铬)或稀土元素(Y(钇)、Sm(钐)、Eu(铕)、Gd(钆)、Tb(铽)、Dy(镝)、Ho(钬)、Er(铒)、Tm(铥)和Yb(镱))、或Co(钴)、Ni、Li(锂)、B、Na(钠)、K(钾)和Si的氧化物或玻璃。
接下来，制备用于形成端缘15和侧缘16的反向图案材料。反向图案材料包括端缘15和侧缘16的主要组分陶瓷。例如，BaTiO3粉末被制成主要组分陶瓷。可通过与电介质材料相同的方法来制造BaTiO3粉末。根据目的可以将添加剂化合物添加到所获得的BaTiO3粉末中。添加剂化合物可以是Zr、Ca、Sr、Mg、Mn、V、Cr或稀土元素(Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Yb)，或Co、Ni、Li、B、Na、K和Si的氧化物或玻璃。电介质材料可以用作反向图案材料。
接下来，制备用于形成覆盖层13的覆盖材料。覆盖材料包括覆盖层13的主要组分陶瓷。例如，BaTiO3粉末被制成主要组分陶瓷。可以通过与电介质材料相同的方法来制造BaTiO3粉末。根据目的可以将添加剂化合物添加到所获得的BaTiO3粉末中。添加剂化合物可以是Zr、Ca、Sr、Mg、Mn、V、Cr或稀土元素(Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Yb)，或Co、Ni、Li、B、Na、K和Si的氧化物或玻璃。电介质材料可以用作覆盖材料。
(层叠工序)接下来，将粘合剂诸如聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂、有机溶剂诸如乙醇或甲苯以及增塑剂添加到所得的电介质材料中并进行湿混。使用所得的浆料，通过例如模涂机法或刮刀法，将厚度为0.8μm或更小的条形电介质生片51涂覆基材，然后将其干燥。
接下来，如图7A所示，通过丝网印刷或凹版印刷在电介质生片51的表面上设置用于形成内部电极的金属导电膏体。金属导电膏体包括有机粘合剂。因此，提供用于形成内部电极层的第一图案52。将作为辅助材料的陶瓷颗粒添加到金属导电膏体中。陶瓷颗粒的主要组分不受限制。然而，优选的是，陶瓷颗粒的主要组分与电介质层11的主要组分相同。
接下来，将粘合剂和有机溶剂添加到在原料粉末制造工序中制造的反向图案材料中。粘合剂是例如乙基纤维素。有机溶剂是例如松油醇。然后将反向图案材料与粘合剂和有机溶剂捏合。由此，获得用于形成反向图案层的反向图案膏体。如图7A所示，在电介质生片51的周围区域上印刷反向图案膏体。该周围区域是电介质生片51的未印刷第一图案52的部分。因此，提供第二图案53。因此，掩盖由第一图案52引起的高度差。
然后，如图7B所示，电介质生片51中的每个、第一图案52中的每个和第二图案53中的每个交替地层叠，使得内部电极层12和电介质层11彼此交替，并且内部电极层12的端缘在电介质层11的长度方向上交替露出至端面，以便交替地引出一对极化不同的外部电极20a和20b。例如，层叠的电介质生片51的总数为100至500。
接下来，将粘合剂诸如聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂、有机溶剂诸如乙醇或甲苯以及增塑剂添加到在原料制造工序中制造的覆盖材料中并进行湿混。使用所得的浆料，通过例如模涂机法或刮刀法将厚度为10μm或更小的条形覆盖片54涂覆基材，然后将其干燥。如图8所示，将预定数量的覆盖片54(例如2至10层)层叠在层叠的电介质生片51的上表面并夹紧。将另外预定数量的覆盖片54(例如2至10层)层叠在层叠的电介质生片51的下表面并夹紧。将所得的层叠结构冲压成预定的尺寸(例如1.0mm×0.5mm)。之后，通过浸渍等将待成为外部电极20a和20b的金属导电膏体涂布在切割的层叠结构的两个边缘面上，将其干燥。由此获得陶瓷层叠结构。可以将预定数量的层叠覆盖片54设置在层叠的电介质生片51的上下两面。
在图7A至图8的方法中，其中电介质生片51的部分与第一图案52对应的区域与第一图案52层叠用作层叠部，在层叠部中包含主要组分为陶瓷的BaTiO3颗粒的多个片和多个金属导电膏体图案交替层叠。其中电介质生片51的剩余部分超出第一图案52的区域与第二图案53层叠用作设置在层叠部的侧面的侧缘部。
侧缘部可以附接到层叠部的侧面，或者可以涂布到层叠部的侧面。具体地，如图9所示，电介质生片51和具有与电介质生片51相同宽度的第一图案52被交替地层叠。由此，形成层叠部。接下来，将由反向图案膏体形成的片附接至层叠部的侧面。可替代地，可以通过在侧面上涂布反向图案膏体来形成侧缘部。
在图7A至图9的方法中，调节原料制造工序中添加剂的添加量，使得在与陶瓷保护部50对应的区域中，Zr/Ti比为0.02或更大和0.16或更小，且A/B比为0.982或更小。
(烧制工序)在N2气氛下除去粘合剂。此后，将要作为外部电极20a和20b的接地层的Ni膏体涂布到所得的陶瓷层叠结构。在氧分压为10-5至10-8atm的还原性气氛中，在1100℃至1300℃的温度范围内，将所得的陶瓷层叠结构烧制10分钟至2小时。以此方式，获得陶瓷电容器100。
(再氧化工序)之后，在N2气氛中在600℃至1000℃的温度范围内进行再氧化工序。
(镀覆工序)之后，通过电镀等，将诸如Cu、Ni和Sn的金属涂覆到外部电极20a和20b。
利用该制造方法，与陶瓷保护部50对应的区域的Zr/Ti比为0.010或更大。由此，陶瓷保护部50得到充分地烧结。另一方面，Zr/Ti比为0.25或更小，异常晶粒生长得到抑制，在陶瓷保护部50的表面上获得足够的硬度。另外，对应于陶瓷保护部50的区域的A/B比为0.990或更小。因此，A/B比足够小。另外，陶瓷保护部50得到充分烧结。
Zr/Ti比优选为0.015或更大。Zr/Ti比更优选为0.020或更大。Zr/Ti比优选为0.20或更小。Zr/Ti比更优选为0.16或更小。A/B比优选为0.985或更小。A/B比更优选为0.982或更小。A/B比优选为0.920或更大。A/B比更优选为0.940或更大。优选调节烧制条件诸如烧制温度或烧制时间，使得烧制后的陶瓷保护部50的表面上的平均晶粒直径为2.0μm或更小。更优选地，调节烧制条件使得平均晶粒直径为1.5μm或更小。更优选地，调节烧制条件使得平均晶粒直径为1.2μm或更小。
如上文借助图5所述，随着晶粒生长的促进，维氏硬度HV变低。因此，优选晶粒生长具有上限。例如，优选调节烧制条件，使得烧制后的陶瓷保护部50的表面的平均晶粒直径为与烧制前的陶瓷层叠结构中的陶瓷保护部50对应的区域中的主要组分陶瓷粉末的平均粒径的10倍或更小。更优选地，调节烧制条件，使得烧制后的陶瓷保护部50的表面上的平均晶粒直径为与烧制前的陶瓷层叠结构中的陶瓷保护部50对应的区域中的主要组分陶瓷粉末的平均粒径的4倍或更小。更优选地，调节烧制条件，使得烧制后的陶瓷保护部50的表面的平均晶粒直径为与烧制前的陶瓷层叠结构中的陶瓷保护部50对应的区域中的主要组分陶瓷粉末的平均粒径的2.5倍或更小。
从改善内部电极层12的连续性的观点出发，烧制工序中的升温速度的最大值优选为大于3000℃/h。更优选最大值为6000℃/h或更大。最大值还更优选为9000℃/h或更大。
烧制温度(烧制工序的最高温度)优选为860℃或更大。烧制温度更优选为1000℃或更大。烧制温度还更优选为1100℃或更大。这是因为，提高烧制温度时，促进致密化。烧制温度优选为1250℃或更小。烧制温度更优选为1200℃或更小。烧制温度更优选为1150℃或更小。这是因为烧制温度低时施加于内部电极层12的热能较小，因此抑制内部电极层12的破裂。
在实施方式中，层叠陶瓷电容器被描述为陶瓷电子器件的实例。然而，实施方式不限于层叠陶瓷电容器。例如，实施方式可以应用于另一电子器件诸如压敏电阻或热敏电阻。
[实施例]
(实施例1)将添加剂化合物添加到钛酸钡粉末中。将钛酸钡粉末和添加剂化合物在球磨机中彼此湿混并粉碎。由此获得电介质材料。将添加剂化合物添加到钛酸钡粉末中。钛酸钡粉末和添加剂化合物在球磨机中彼此湿混并粉碎。因此，获得反向图案材料。将添加剂化合物添加到钛酸钡粉末中。将钛酸钡粉末和添加剂化合物在球磨机中彼此湿混并粉碎。因此，获得覆盖材料。
将作为有机粘合剂的基于缩丁醛的材料添加到电介质材料中。将作为溶剂的甲苯和乙醇添加到电介质材料中。电介质生片51通过刮刀法制造。将作为第一图案52的金属导电膏体印刷在所得的电介质生片51上。将粘合剂诸如乙基纤维素和有机溶剂诸如松油醇添加至反向图案材料。然后通过辊磨机将反向图案材料与粘合剂和有机溶剂捏合。由此制造反向图案膏体。将作为第二图案53的得到的反向图案膏体印刷在电介质生片51的未印刷第一图案52的部分上。层叠250个印刷有第一图案52和第二图案53的电介质生片51。
将作为有机粘合剂的基于缩丁醛的材料添加到覆盖材料中。将作为溶剂的甲苯和乙醇添加到覆盖材料中。覆盖片通过刮刀法制造。将覆盖片层叠在层叠的电介质生片的上下两面并热夹持。覆盖片的厚度为30μm。
在与陶瓷保护部50对应的区域中，Zr/Ti比为0.020，A/B比为0.960。
之后，在N2气氛中除去粘合剂。通过浸渍在所形成的层叠结构上形成Ni外部电极。在还原性气氛(O2分压：10-5至10-8atm)中烧制所得层叠结构。由此形成烧结结构。该烧结结构的长度为1.0mm，宽度为0.5mm，高度为0.5mm。在N2气氛中在800℃下使烧结结构经受再氧化工序。之后，通过镀覆在外部电极的表面上镀覆Cu、Ni和Sn的金属层。由此，形成层叠陶瓷电容器100。烧制后，电介质层11中的每个的厚度为2.5μm。内部电极层12的每个的厚度为2.0μm。
(实施例2)在实施例2中，在与陶瓷保护部50对应的区域中，Zr/Ti比为0.040。其他条件与实施例1相同。
(实施例3)在实施例3中，在与陶瓷保护部50对应的区域中，Zr/Ti比为0.080。其他条件与实施例1相同。
(实施例4)在实施例4中，在与陶瓷保护部50对应的区域中，Zr/Ti比为0.16。其他条件与实施例1相同。
(比较例1)在比较例1中，在与陶瓷保护部50对应的区域中，Zr/Ti比为0.0020。其他条件与实施例1相同。
(比较例2)在比较例2中，在与陶瓷保护部50对应的区域中，Zr/Ti比为0.32。其他条件与实施例1相同。
图10A示出关于实施例1至4以及比较例1和2中在烧制温度分别为1170℃、1190℃、1210℃、1230℃、1250℃和1270℃的各个情况下陶瓷保护部50的表面的维氏硬度HV。图10B示出在烧制温度为1190℃的情况下实施例1至4以及比较例1和2的陶瓷保护部50的表面的维氏硬度HV。维氏硬度HV为在维氏硬度试验机的负荷为100gf且负荷保持时间为15秒的条件下测量的值。
如图10A和图10B所示，在实施例1至4中，维氏硬度HV足够高。具体地，在大于1180℃(在其下内部电极层12足够致密)的温度下，维氏硬度HV为600或更大且足够高。认为这是因为与陶瓷保护部50对应的区域中的Zr/Ti比为0.010或更大且0.25或更小，与陶瓷保护部50对应的区域中的A/B比为0.990或更小，使异常晶粒生长得到抑制，陶瓷保护部50的烧结得以充分促进。
另一方面，在比较例1中，维氏硬度HV低。认为这是因为Zr/Ti比小于0.010，陶瓷保护部50的烧结得不到充分促进。在比较例2中，维氏硬度在1210℃和1230℃的温度下较高。然而，在比较例2中，维氏硬度在1250℃和1270℃的温度下不够高。认为是Zr/Ti比大于0.25，发生异常晶粒生长。
(实施例5)在实施例5中，在与陶瓷保护部50对应的区域中，A/B比为0.922。其他条件与实施例3相同。
(实施例6)在实施例6中，在与陶瓷保护部50对应的区域中，A/B比为0.942。其他条件与实施例3相同。
(实施例7)在实施例7中，在与陶瓷保护部50对应的区域中，A/B比为0.982。其他条件与实施例3相同。
(比较例3)在比较例3中，在与陶瓷保护部50对应的区域中，A/B比为1.002。其他条件与实施例3相同。
图11示出在烧制温度为1190℃的情况下实施例3、5至7以及比较例3中各自的陶瓷保护部50的表面的维氏硬度HV。维氏硬度HV为在维氏硬度试验机的负荷为100gf且负荷保持时间为15秒下测量的值。如图11所示，维氏硬度HV大于600，并且在实施例3和5至7中足够高。认为这是因为在与陶瓷保护部50对应的区域中的Zr/Ti比为0.010或更大并且为0.25或更小，与陶瓷保护部50对应的区域中的A/B比为0.990或更小，晶粒异常生长得到抑制，陶瓷保护部50的烧结得到充分促进。
另一方面，在比较例3中，维氏硬度低。认为这是因为A/B比大，陶瓷保护部50的烧结未得到充分促进。
尽管已经详细描述本发明的实施方式，但是应当理解，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对其进行各种改变、替换和变更。可以通过进行ICP分析或La-ICP-MS(激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法)来确认电介质层11的各元素的量。并且已经确认，通过分析测定的产品的每种元素的量与作为原料添加的每种元素的量一致。
Claims (9)
1.一种陶瓷电子器件，包括：
层叠结构，其中多个电介质层和多个内部电极层交替地层叠，所述电介质层的主要组分是陶瓷，所述层叠结构具有长方体形状，所述多个内部电极层交替地露出至所述层叠结构的第一端面和第二端面，所述第一端面与所述第二端面相对，
其中，陶瓷保护部包括覆盖层和侧缘，
其中，所述覆盖层设置在所述层叠结构的层叠方向上的上下两面中的至少一者上，
其中，在所述层叠结构中，所述侧缘是覆盖所述多个内部电极层朝向除所述第一端面和所述第二端面以外的两个侧面延伸到的边缘部分的区域，
其中，所述陶瓷保护部的主要组分陶瓷是具有由通式ABO3表示的钙钛矿结构的陶瓷材料，
其中，所述钙钛矿结构的A位点至少包含Ba，
其中，所述钙钛矿结构的B位点至少包含Ti和Zr，
其中，作为Zr/Ti摩尔比的Zr/Ti比为0.010或更大且0.25或更小，
其中，作为所述A位点与所述B位点的摩尔比的A/B比为0.990或更小。
2.根据权利要求1所述的陶瓷电子器件，其中，所述陶瓷保护部的表面的维氏硬度HV为600或更大。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷电子器件，其中，所述陶瓷保护部的表面的平均晶粒直径为2.0μm或更小。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的陶瓷电子器件，其中，所述内部电极层的主要组分是Ni或Cu。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的陶瓷电子器件，其中，电容区域的主要组分陶瓷与所述陶瓷保护部的主要组分陶瓷相同，
其中，所述电容区域是露出至所述层叠结构的第一边缘面的一组内部电极层与露出至所述层叠结构的第二边缘面的另一组内部电极层相对的区域。
6.一种陶瓷电子器件的制造方法，包括以下步骤：
制备包括层叠部、覆盖片和侧缘部的陶瓷层叠结构；
烧制所述陶瓷层叠结构，
其中，在所述层叠部中，包括主要组分为陶瓷的颗粒的多个片和多个金属导电膏体图案交替地层叠，所述多个金属导电膏体图案交替地露出至所述陶瓷层叠结构的第一端面和第二端面，所述第一端面与所述第二端面相对，
其中，所述覆盖片设置在所述层叠部的层叠方向上的上下两面中的至少一者上，
其中，所述侧缘部设置在所述层叠部的侧面，
其中，所述烧制前的所述覆盖片和所述烧制前的所述侧缘部的主要组分陶瓷是具有由通式ABO3表示的钙钛矿结构的陶瓷材料，
其中，所述钙钛矿结构的A位点至少包含Ba，
其中，所述钙钛矿结构的B位点至少包含Ti和Zr，
其中，作为Zr/Ti摩尔比的Zr/Ti比为0.010或更大且0.25或更小，
其中，作为A位点与B位点的摩尔比的A/B比为0.990或更小。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述烧制中升温速度的最大值为6000℃/h或更大。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其中，调节所述烧制的条件，使得所述覆盖片和所述侧缘部的表面的平均晶粒直径为2.0μm或更小。
9.根据权利要求6至8中任一项所述的方法，其中，调节所述烧制的条件，使得所述烧制后的所述覆盖片和所述侧缘部的表面的平均晶粒直径是所述覆盖片和所述侧缘部中的主要组分陶瓷的平均粒径的10倍或更小。
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