CN112679390A - 一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产装置和生产方法 - Google Patents
一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产装置和生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112679390A CN112679390A CN201910993662.6A CN201910993662A CN112679390A CN 112679390 A CN112679390 A CN 112679390A CN 201910993662 A CN201910993662 A CN 201910993662A CN 112679390 A CN112679390 A CN 112679390A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- amps
- sulfuric acid
- reaction
- sulfonic acid
- production method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 14
- XFHJDMUEHUHAJW-UHFFFAOYSA-N n-tert-butylprop-2-enamide Chemical compound CC(C)(C)NC(=O)C=C XFHJDMUEHUHAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 14
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 108
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 32
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 12
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N Isobutene Chemical compound CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 43
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 16
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 4
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 2
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims description 2
- ZAWQXWZJKKICSZ-UHFFFAOYSA-N 3,3-dimethyl-2-methylidenebutanamide Chemical compound CC(C)(C)C(=C)C(N)=O ZAWQXWZJKKICSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 17
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- IRLPACMLTUPBCL-KQYNXXCUSA-N 5'-adenylyl sulfate Chemical compound C1=NC=2C(N)=NC=NC=2N1[C@@H]1O[C@H](COP(O)(=O)OS(O)(=O)=O)[C@@H](O)[C@H]1O IRLPACMLTUPBCL-KQYNXXCUSA-N 0.000 description 70
- 238000000034 method Methods 0.000 description 18
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 15
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 7
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 7
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 7
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 3
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 2
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 description 2
- DZSVIVLGBJKQAP-UHFFFAOYSA-N 1-(2-methyl-5-propan-2-ylcyclohex-2-en-1-yl)propan-1-one Chemical compound CCC(=O)C1CC(C(C)C)CC=C1C DZSVIVLGBJKQAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 AMPS sodium salt Chemical class 0.000 description 1
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007836 KH2PO4 Substances 0.000 description 1
- 206010024769 Local reaction Diseases 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 125000003368 amide group Chemical group 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 description 1
- 239000007810 chemical reaction solvent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical group 0.000 description 1
- 125000005395 methacrylic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 229910000402 monopotassium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000011085 pressure filtration Methods 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000002305 strong-anion-exchange chromatography Methods 0.000 description 1
- 125000000542 sulfonic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产装置，包括依次连接的微通道反应器、反应发生装置和固液分离装置，其中，所述微通道反应器的内径为0.1mm～20mm，长度为0.1m～10m。本发明通过使用微通道反应器混合硫酸和丙烯腈，使得硫酸与丙烯腈的放热对反应的影响减小到最少，而且提高了物料混合的均匀性，显著减少副产物生成，提高产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品的生产工艺技术领域，具体涉及一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产装置和生产方法。
背景技术
叔丁基丙烯酰胺磺酸(2-Acrylamide-2-methylpropane sulfonic acid，以下简称AMPS)是应用最广泛的聚合单体之一。其分子结构中具有碳碳双键、酰胺基和磺酸官能团，其均聚和共聚物有许多特殊的性质，具有广阔的应用前景，可广泛应用于油田化学、水处理剂、纤维合成、涂料、医药水凝胶等领域。
如JP 2904444、JP 2904465和JP 81533062所公开的，AMPS最常见的合成方法是将过量的丙烯腈兼作反应溶剂，并于低温下加入发烟硫酸，然后在搅拌下通入异丁烯使其反应，产物AMPS从混合液中析出，得到泥浆状产物，经过干燥后，可以得到AMPS粗品。所述粗品经过乙酸水溶液提纯后得到纯品，再经过碱性试剂中和后，得到AMPS盐类单体，将其与丙烯酰胺进行聚合反应，能够生产三次采油用助剂，具有高分子量，高粘度的特点。
但是，由于AMPS合成过程中，丙烯腈与硫酸混合以及异丁烯的加入都是放热过程，极易使局部反应温度升高，杂质的控制变的困难。AMPS生产过程中杂质的控制直接影响到聚合物的分子量，高品质的AMPS作为单体的聚合物拥有更大的分子量，应用领域也更广。
因此，目前存在的问题是急需研究开发一种能显著降低叔丁基丙烯酰胺磺酸中的杂质含量的生产方法。
发明内容
鉴于上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产装置和生产方法，通过使用微通道反应器混合硫酸和丙烯腈，使得硫酸与丙烯腈的放热对反应的影响减小到最少，而且提高了物料混合的均匀性，显著减少副产物生成，提高产品质量。
本发明一方面提供一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产装置，包括依次连接的微通道反应器、反应发生装置和固液分离装置，其中，所述微通道反应器的内径为0.1mm～20mm，长度为0.1m～10m。
根据本发明，所述微通道反应器的内径为1mm～10mm，长度为1m～5m。
根据本发明，所述微通道反应器提供硫酸和丙烯腈混合的场所。
本申请的发明人经研究发现，与传统反应器相比，微通道反应器在传质传热方面具有显著优势，并可有效提高反应效率，降低副反应的发生，易于操作和控制。将具有特定尺寸的微通道反应器用于硫酸和丙烯腈混合，使得硫酸与丙烯腈的放热对反应的影响减小到最少，而且提高了物料混合的均匀性，显著减少副产物生成，提高产品质量。
根据本发明，反应发生装置可以是任何能够提供异丁烯和硫酸和丙烯腈发生反应的场所的装置，例如反应釜和三口烧瓶。
根据本发明，固液分离装置可以是任何能够实现固液分离的装置。
本发明另一方面提供一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产方法，利用上述的生产装置进行下述步骤：
a)使硫酸和丙烯腈在微通道反应器内混合，得到混合液；
b)在第一进料温度下，将所述混合液通入到反应发生装置中，之后调整到第二进料温度，将异丁烯通入到反应发生装置中，从而使所述混合液和所述异丁烯发生反应，得到反应液；
c)对所述反应液进行熟化处理，得到熟化液；以及
d)使所述熟化液在固液分离装置中发生固液分离，得到粗品叔丁基丙烯酰胺磺酸。
根据本发明，反应发生装置可以是本领域常用的能够提供反应发生场所的装置，例如但不限于三口烧瓶和反应釜。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤a)中，所述硫酸的浓度为98％～103％，优选为100％～102％；所述丙烯腈的含水量为0.05％～1.00％，优选为0.20％～0.70％。
根据本发明，硫酸的浓度为98％～100％意味着硫酸中游离SO3的含量为0；硫酸的浓度大于100％意味着硫酸中含有游离SO3。例如，硫酸的浓度为100.23％是指硫酸中游离SO3的含量为1％，硫酸的浓度为100.45％是指硫酸中游离SO3的含量为2％，硫酸的浓度为100.68％是指硫酸中游离SO3的含量为3％，硫酸的浓度为100.9％是指硫酸中游离SO3的含量为4％，硫酸的浓度为101.13％是指硫酸中游离SO3的含量为5％，硫酸的浓度为101.35％是指硫酸中游离SO3的含量为6％，硫酸的浓度为101.58％是指硫酸中游离SO3的含量为7％，硫酸的浓度为101.8％是指硫酸中游离SO3的含量为8％，硫酸的浓度为102.03％是指硫酸中游离SO3的含量为9％，硫酸的浓度为102.25％是指硫酸中游离SO3的含量为10％，硫酸的浓度为102.48％是指硫酸中游离SO3的含量为11％，硫酸的浓度为102.7％是指硫酸中游离SO3的含量为12％，硫酸的浓度为102.93％是指硫酸中游离SO3的含量为13％。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述硫酸的通入速率为1g/h～50g/h，优选为2g/h～25g/h；所述丙烯腈的通入速率为4g/h～400g/h，优选为30g/h～200g/h。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤a)中，所述混合的温度为-20℃～0℃。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤b)中，所述混合液与所述异丁烯的质量比为(5～25):1，优选为(8～18):1。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤b)中，所述异丁烯的通入速率为0.5g/h～25g/h，优选为2g/h～25g/h。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤b)中，所述第一进料温度为-20℃～0℃；所述第二进料温度为0℃～55℃。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤c)中，所述熟化处理的温度为10℃～55℃，时间为1h～3h。
根据本发明，步骤d)中，所述分离的方法为任何能够实现液固分离的方法，如过滤法，包括常压过滤法、真空过滤法，或者离心分离等，将生成的浆状产物冷至室温，经过滤后得到滤饼和滤液。对滤饼进行真空干燥，所述真空干燥的条件可以为常规条件，如干燥温度可以为50～130℃，干燥压力可以为小于30KPa，得到的干燥产物为AMPS粗品。
在本发明的一些优选的实施方式中，在所述步骤d)之后，还包括对所述粗品叔丁基丙烯酰胺磺酸进行精制，从而得到纯品叔丁基丙烯酰胺磺酸的步骤。
根据本发明，所述精制的方法可以为常规的AMPS纯化方法。优选地，如US 4337215中公开的方法。将AMPS粗品与含水量为3～20重量％的醋酸水溶液混合，所述AMPS粗品与醋酸水溶液的重量比为1:10～1:3，将混合物加热到85℃～105℃直至AMPS粗品溶解，然后将得到的混合液冷却3～5小时，过滤并真空干燥，所述真空干燥的条件可以与前述真空干燥的条件相同，干燥后即可得到AMPS纯品，纯品纯度一般大于99重量％。在重结晶过程中，可以在AMPS粗品溶解后，通过减压蒸馏蒸出部分水和醋酸，能够提高重结晶过程的收率。
在AMPS的制备过程中，会有副反应发生，并产生甲基丙烯磺酸等副产物，这些副产物对AMPS应用于聚合反应时有不利影响。本发明通过使用微通道反应器，使得在硫酸与丙烯腈，以及异丁烯与丙烯腈接触时的放热对反应的影响减小到最少，而且可以提高整个过程的物料的均匀性，显著减少副产物生成。与现有技术相比，发明提供的方法无需向反应体系中引入其他物质，只需控制反应过程中丙烯腈、硫酸、异丁烯的加入方式，就可以有效地减少反应过程中产生的副产物，尤其是磺化副产物，使得到的AMPS产品的副产品显著减少，可以有效提高以AMPS为聚合单体的聚合物的分子量。
利用本发明所提供的叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产装置生产叔丁基丙烯酰胺磺酸，得到的粗品AMPS收率在89％以上，经常规方法精制后，得到的纯品AMPS纯度在99％以上。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围并不限于下述说明。
用液相色谱分析得到的AMPS粗品和纯品以及AMPS钠盐类单体纯品的纯度。液相色谱的分析条件为：Zorbax SAX色谱柱，流动相为0.1mol/L KH2PO4溶液，流速为1.0mL/min，紫外检测器。AMPS粗品和纯品与AMPS盐类单体纯品的纯度由于在液相色谱中，以离子形式进行检测，因此实施例和对比例得到的提纯纯度具有可比性。
根据异丁烯原料的加入量和获得的AMPS粗品的重量，计算AMPS粗品的收率。
对AMPS粗品进行精制的方法为：将AMPS粗产品使用10％的醋酸水溶液进行重结晶，得到高纯AMPS。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
通过两个微量进料泵分别将硫酸和丙烯腈打入到Y型微混和器，而后使硫酸和丙烯腈在微通道反应器(内径为8mm，长度为1m)中进行混合，混合过程中，温度保持在-5℃，丙烯腈(含水量小于0.5％)的加入速率为66g/h，硫酸(浓度为100.9％)的加入速率为12.2g/h，混合1h后得到混合液。
在-5℃下，使混合液直接进入用于反应的三口烧瓶中。混合液进料1h后停止进料。之后调整反应温度到40℃，以7g/h的加入速率通入异丁烯，使异丁烯和混合液进行反应，1h后停止通入异丁烯，制得反应液。
异丁烯加入完成后，使反应液在40℃下在三口烧瓶中继续熟化1h。
然后将反应液进行真空过滤。过滤后得到滤饼和滤液，对滤饼进行真空干燥，干燥温度为100℃，干燥压力为10KPa，干燥后得到粗品AMPS。之后对粗品AMPS进行精制，得到纯品AMPS。
粗品AMPS的收率、纯品AMPS的纯度以及杂质含量示于表1中。
实施例2
按照实施例1中的方式制备AMPS，不同之处仅在于在20℃下通入异丁烯。
粗品AMPS的收率、纯品AMPS的纯度以及杂质含量示于表1中。
实施例3
按照实施例1中的方式制备AMPS，不同之处仅在于在30℃下通入异丁烯。
粗品AMPS的收率、纯品AMPS的纯度以及杂质含量示于表1中。
实施例4
按照实施例1中的方式制备AMPS，不同之处仅在于在50℃下通入异丁烯。
粗品AMPS的收率、纯品AMPS的纯度以及杂质含量示于表1中。
实施例5
按照实施例1中的方式制备AMPS，不同之处仅在于在-20℃下使硫酸和丙烯腈在微通道反应器内混合。
粗品AMPS的收率、纯品AMPS的纯度以及杂质含量示于表1中。
实施例6
按照实施例1中的方式制备AMPS，不同之处仅在于在0℃下使硫酸和丙烯腈在微通道反应器内混合。
粗品AMPS的收率、纯品AMPS的纯度以及杂质含量示于表1中。
实施例7
按照实施例1中的方式制备AMPS，不同之处仅在于微通道反应器的内径为4mm，长度为1m。
粗品AMPS的收率、纯品AMPS的纯度以及杂质含量示于表1中。
实施例8
按照实施例1中的方式制备AMPS，不同之处仅在于微通道反应器的内径为8mm，长度为2m。
粗品AMPS的收率、纯品AMPS的纯度以及杂质含量示于表1中。
实施例9
按照实施例1中的方式制备AMPS，不同之处仅在于丙烯腈的加入速率为33g/h，硫酸的加入速率为6.1g/h，加料过程持续2h。
粗品AMPS的收率、纯品AMPS的纯度以及杂质含量示于表1中。
实施例10
按照实施例1中的方式制备AMPS，不同之处仅在于异丁烯的通入速率为3.5g/h，加料过程持续2h。
粗品AMPS的收率、纯品AMPS的纯度以及杂质含量示于表1中。
实施例11
按照实施例1中的方式制备AMPS，不同之处仅在于异丁烯的通入速率为14g/h，加料过程持续0.5h。
粗品AMPS的收率、纯品AMPS的纯度以及杂质含量示于表1中。
对比例1
本对比例用于说明未使用微通道反应器的间歇式AMPS合成方法。
向设有控温装置、搅拌器，温度计和气体进料装置的反应器中，加入66g分析纯丙烯腈，将丙烯腈冷却到-5℃，缓慢加入含2质量％SO3的12.2g发烟硫酸，然后将反应体系的温度调节到40℃，缓慢通入7g异丁烯进行反应，待异丁烯通入完毕，保温一小时后结束反应，将反应液进行真空过滤。过滤后得到滤饼和滤液，对滤饼进行真空干燥，干燥温度为100℃，干燥压力为10KPa，得到干燥后的滤饼。
粗品AMPS的收率、纯品AMPS的纯度以及杂质含量示于表1中。
表1
比较实施例与对比例1的数据可以看出，采用本发明提供的方法合成AMPS，可以有效降低副产物含量。另外调整微通道反应器的尺寸、硫酸和丙烯腈的通入速率、混合温度、以及异丁烯的通入速率能够优化反应结果。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (10)
1.一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产装置，包括依次连接的微通道反应器、反应发生装置和固液分离装置，其中，所述微通道反应器的内径为0.1mm～20mm，优选为1mm～10mm，长度为0.1m～10m，优选为1m～5m。
2.一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产方法，包括利用权利要求1所述的生产装置进行下述步骤：
a)使硫酸和丙烯腈在微通道反应器内混合，得到混合液；
b)在第一进料温度下，将所述混合液通入到反应发生装置中，之后调整到第二进料温度，将异丁烯通入到反应发生装置中，从而使所述混合液和所述异丁烯发生反应，得到反应液；
c)对所述反应液进行熟化处理，得到熟化液；以及
d)使所述熟化液在固液分离装置中发生固液分离，得到粗品叔丁基丙烯酰胺磺酸。
3.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于，步骤a)中，所述硫酸的浓度为98％～103％，优选为100％～102％；所述丙烯腈的含水量为0.05％～1.00％，优选为0.20％～0.70％。
4.根据权利要求2或3所述的生产方法，其特征在于，步骤a)中，所述硫酸的通入速率为1g/h～50g/h，优选为2g/h～25g/h；所述丙烯腈的通入速率为4g/h～400g/h，优选为30g/h～200g/h。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的生产方法，其特征在于，步骤a)中，所述混合的温度为-20℃～0℃。
6.根据权利要求2-5中任一项所述的生产方法，其特征在于，步骤b)中，所述混合液与所述异丁烯的质量比为(5～25):1，优选为(8～18):1。
7.根据权利要求2-6中任一项所述的生产方法，其特征在于，步骤b)中，所述异丁烯的通入速率为0.5g/h～25g/h，优选为2g/h～25g/h。
8.根据权利要求2-7中任一项所述的生产方法，其特征在于，步骤b)中，所述第一进料温度为-20℃～0℃；所述第二进料温度为0℃～55℃。
9.根据权利要求2-8中任一项所述的生产方法，其特征在于，步骤c)中，所述熟化处理的温度为10℃～55℃，时间为1h～3h。
10.根据权利要求2-9中任一项所述的生产方法，其特征在于，在所述步骤d)之后，还包括对所述粗品叔丁基丙烯酰胺磺酸进行精制，从而得到纯品叔丁基丙烯酰胺磺酸的步骤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910993662.6A CN112679390A (zh) | 2019-10-18 | 2019-10-18 | 一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产装置和生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910993662.6A CN112679390A (zh) | 2019-10-18 | 2019-10-18 | 一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产装置和生产方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112679390A true CN112679390A (zh) | 2021-04-20 |
Family
ID=75445055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910993662.6A Pending CN112679390A (zh) | 2019-10-18 | 2019-10-18 | 一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产装置和生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112679390A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101508660A (zh) * | 2009-03-31 | 2009-08-19 | 南京工业大学 | 一种α-磺酸脂肪酸酯的制备方法 |
| CN102452962A (zh) * | 2010-10-15 | 2012-05-16 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法 |
| CN104250218A (zh) * | 2013-06-28 | 2014-12-31 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种叔丁基丙烯酰胺磺酸生产方法 |
| CN104250219A (zh) * | 2013-06-28 | 2014-12-31 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产方法 |
| CN108003067A (zh) * | 2016-10-31 | 2018-05-08 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产方法 |
| CN108017562A (zh) * | 2016-10-31 | 2018-05-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产方法 |
-
2019
- 2019-10-18 CN CN201910993662.6A patent/CN112679390A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101508660A (zh) * | 2009-03-31 | 2009-08-19 | 南京工业大学 | 一种α-磺酸脂肪酸酯的制备方法 |
| CN102452962A (zh) * | 2010-10-15 | 2012-05-16 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法 |
| CN104250218A (zh) * | 2013-06-28 | 2014-12-31 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种叔丁基丙烯酰胺磺酸生产方法 |
| CN104250219A (zh) * | 2013-06-28 | 2014-12-31 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产方法 |
| CN108003067A (zh) * | 2016-10-31 | 2018-05-08 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产方法 |
| CN108017562A (zh) * | 2016-10-31 | 2018-05-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101663586B1 (ko) | 차별화 된 반응 온도 제어를 이용하여 반응 전환 속도를 높인 디옥틸테레프탈레이트의 제조방법 | |
| US8247601B2 (en) | 2-acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid and process for producing the same | |
| EP3630718B1 (en) | Process for the manufacturing of methane sulfonic acid | |
| CN113563197B (zh) | 一种连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法及微反应设备 | |
| EP2744489A1 (en) | Process for manufacturing hmb and salts thereof | |
| JP5851415B2 (ja) | Ｃ４ラフィネートストリームからｔ−ブチルフェノールを生産する方法 | |
| KR20100127153A (ko) | 트랜스-1,4-시클로헥산디카르복시산디메틸의 제조 방법 및 고순도 트랜스-1,4-시클로헥산디카르복시산디메틸 | |
| CN104230763B (zh) | 一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产方法 | |
| CN114957193A (zh) | 一种绿色合成碳酸亚乙烯酯的方法 | |
| CN112679390A (zh) | 一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产装置和生产方法 | |
| CN111804251A (zh) | 一种制备2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的微反应设备和方法 | |
| CN111072627A (zh) | 一种全氟烷基磺内酯的合成方法 | |
| CN111848517A (zh) | 一种依达拉奉的制备方法 | |
| CN110511182B (zh) | 一种连续流反应合成7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉的方法 | |
| CN111875503A (zh) | 一种2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的制备方法 | |
| CN113149896A (zh) | 一种3-氨基吡啶的制备方法 | |
| CN113527064A (zh) | 一种间苯三酚的制备方法 | |
| CN111072515A (zh) | 一种连续合成氨噻肟酸中间体的方法 | |
| CN110944974B (zh) | 制备5-氟-2-甲基-3-硝基苯甲酸及其甲酯的方法 | |
| CN112538018B (zh) | 一种连续流区域选择性合成3-硝基水杨酸的方法 | |
| EP3862342A1 (en) | Method for preparing acrylonitrile dimers | |
| CN112898209B (zh) | 一种连续硝化合成5-硝基-2-(丙基硫代)嘧啶-4,6-二醇的方法 | |
| CN108003067A (zh) | 一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产方法 | |
| CN110204472B (zh) | 二叔丁基过氧化物的合成方法 | |
| CN112125957B (zh) | 一种醋酸卡泊芬净的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210420 |