CN112679339A - 一种分离提纯2,6-萘二甲酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及2,6‑萘二甲酸生产领域，公开了一种分离提纯2,6‑萘二甲酸的方法，包括成盐提纯和在所述成盐提纯之前和/或之后进行的结晶提纯步骤；成盐提纯包括：将含2,6‑萘二甲酸的待成盐提纯物料与溶剂I混合，然后析出2,6‑萘二甲酸盐的晶体；使用溶剂III溶解2,6‑萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液；向溶解液中加入溶剂IV析出2,6‑萘二甲酸，经固液分离得到2,6‑萘二甲酸晶体I；成盐提纯之前进行的结晶提纯步骤包括：将含2,6‑萘二甲酸的原料溶于溶剂进行第一重结晶，得到含2,6‑萘二甲酸的待成盐提纯物料；成盐提纯之后进行的结晶提纯步骤包括：将2,6‑萘二甲酸晶体I溶于溶剂进行第二重结晶，得到2,6‑萘二甲酸晶体。本发明提供的方法可以提高产品纯度、色度，并降低杂质含量。
Description
技术领域
本发明涉及2,6-萘二甲酸生产领域，具体涉及一种分离提纯2,6-萘二甲酸的方法。
背景技术
2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)是制备新型聚酯PEN以及液晶高分子聚合物LCP的重要原料，其制备方法主要有2,6-二甲基萘氧化法、2,6-二异丙基萘氧化法、2-甲基萘酰化氧化法、Henkel法、羧基转移法等。上述制备方法所得的2,6-NDA为均粗产品，其中不可避免地存在许多杂质，需进一步分离提纯方可满足后续聚合反应制备PEN和LCP的要求。
2,6-NDA的分离提纯方法主要有酯化水解法、催化加氢法、重结晶法等。酯化水解法是先通过酯化反应将2,6-NDA制成2,6-NDC，然后对2,6-NDC进行分离提纯，最后再通过2,6-NDC的水解制备高纯度的2,6-NDA。由于提纯后的2,6-NDC可直接作为生产PEN的单体使用，因此经酯水解制备高纯的2,6-NDA再用于PEN生产，技术路线欠合理，成本很高，缺乏竞争力。催化加氢法是先对粗2,6-NDA进行高温催化加氢预处理，将杂质转化为2,6-NDA或其它易于分离的组分，然后通过结晶法制备高纯度2,6-NDA，该方法产品纯度高，而且变废为宝，可使溴代-2,6-NDA几乎全部转化为2,6-NDA，提高了产品收率，但是催化加氢法的反应条件较为苛刻(高温、高压)，而且需要使用贵金属催化剂。采用重结晶方法进行分离提纯，由于杂质与2,6-NDA的物性相近，因此分离提纯很困难。
综上所述，现有的2,6-NDA的分离提纯方法需要进一步改进，以提高晶体产品的纯度和色度，并降低杂质含量。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的2,6-NDA分离提纯方法中存在的产品纯度低、色度差、杂质含量高的问题，提供一种分离提纯2,6-萘二甲酸的方法。采用本发明提供的方法可以提高产品纯度、色度，并降低杂质含量。
为了实现上述目的，本发明提供一种分离提纯2,6-萘二甲酸的方法，包括成盐提纯和在所述成盐提纯之前和/或之后进行的结晶提纯步骤；
所述成盐提纯包括：
A)将含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料与溶剂I混合，然后析出2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用溶剂III溶解所述2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液；
C)向所述溶解液中加入溶剂IV析出2,6-萘二甲酸，经固液分离得到2,6-萘二甲酸晶体I；
在所述成盐提纯之前进行的结晶提纯步骤包括：将含2,6-萘二甲酸的原料溶于溶剂V-1进行第一重结晶，得到所述含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料；
在所述成盐提纯之后进行的结晶提纯步骤包括：将所述2,6-萘二甲酸晶体I溶于溶剂V-2进行第二重结晶，得到2,6-萘二甲酸晶体II。
使用本发明的分离提纯2,6-NDA的方法，通过成盐提纯和结晶提纯结合，高效地脱除了残留催化剂金属离子以及带色的有机物等杂质，显著提高了产品纯度和色度，并显著降低了杂质含量，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1是本发明实施例1所述的分离提纯2,6-NDA方法的流程示意图；
图2是是本发明所述的成盐提纯过程的另一种流程示意图；
图3是本发明所述的结晶提纯过程的另一种流程示意图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种分离提纯2,6-萘二甲酸的方法，包括成盐提纯和在所述成盐提纯之前和/或之后进行的结晶提纯步骤；
所述成盐提纯包括：
A)将含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料与溶剂I混合，然后析出2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用溶剂III溶解所述2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液；
C)向所述溶解液中加入溶剂IV析出2,6-萘二甲酸，经固液分离得到2,6-萘二甲酸晶体I；
在所述成盐提纯之前进行的结晶提纯步骤包括：将含2,6-萘二甲酸的原料溶于溶剂V-1进行第一重结晶，得到所述含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料；
在所述成盐提纯之后进行的结晶提纯步骤包括：将所述2,6-萘二甲酸晶体I溶于溶剂V-2进行第二重结晶，得到2,6-萘二甲酸晶体II。
根据本发明提供的方法，可以先进行所述成盐提纯步骤，然后进行所述结晶提纯步骤，还可以是先进行所述结晶提纯步骤，然后进行成盐提纯步骤，也可以是先进行所述结晶提纯步骤，然后进行成盐提纯步骤，再进行结晶提纯步骤。
在上述公开的基础上，本领域技术人员可以理解的是，当先进行所述成盐提纯步骤，然后进行所述结晶提纯步骤时，步骤A)所述的含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料可以为含2,6-萘二甲酸的原料。
本发明对于所述含2,6-萘二甲酸的原料的选择范围较宽，可以为本领域任何的含有2,6-萘二甲酸的粗产品，例如可以为2,6-二甲基萘氧化法、2,6-二异丙基萘氧化法、2-甲基萘酰化氧化法、Henkel法和羧基转移法中的至少一种制备得到的含有2,6-萘二甲酸的粗产品。
本发明对所述含2,6-萘二甲酸的原料中的杂质没有特别的限定，其可以包括残留的催化剂金属离子以及带色的有机物等杂质。
根据本发明，优选地，所述含2,6-萘二甲酸的原料中含有2,6-萘二甲酸、钴元素、锰元素、溴元素和其他杂质。进一步优选地，以所述含2,6-萘二甲酸的原料的总量为基准，所述2,6-萘二甲酸的含量为80～99重量％，钴元素的含量为20～10000μg/g，锰元素的含量为20～10000μg/g，溴元素的含量为20～10000μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为50～35000μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为50～35000μg/g。需要说明的是，本发明提供的方法实施例中以钴元素、锰元素、溴元素、2-甲酰基-6-萘甲酸、2-乙酰基-6-萘甲酸的去除效果为例示例性说明本发明提供的方法所能起到的效果，但本发明并不限于此。
根据本发明，所述溶剂I可以为任何的能够将含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料中的2,6-萘二甲酸转化为2,6-萘二甲酸盐的物质。优选地，所述溶剂I为混合溶剂。
根据本发明的一种优选实施方式，所述溶剂I选自碱的水溶液、醇溶液和醇水溶液中的一种。
具体地，所述碱包括无机碱和/或有机碱。优选地，所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的至少一种。优选地，所述有机碱选自二甲胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的至少一种，更优选为二乙胺、三乙胺和二乙醇胺中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述醇为C1-C6的醇，进一步优选地，所述醇选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇和正己醇中的至少一种。
根据本发明的一种优选实施方式，所述溶剂I选自氢氧化钠水溶液、三乙胺水溶液、三乙醇胺水溶液、三乙胺和甲醇混合溶液、三乙胺和乙醇混合溶液、三乙醇胺和甲醇混合溶液、三乙醇胺和乙醇混合溶液、三乙胺和甲醇混合水溶液、三乙胺和乙醇混合水溶液、三乙醇胺和甲醇混合水溶液、三乙醇胺和乙醇混合水溶液中的一种，更优选为三乙胺水溶液。采用三乙胺水溶液更有利于进一步提高成盐效率。
根据本发明的一种优选实施方式，所述溶剂I中，碱的浓度为10～90重量％。
根据本发明的一种优选实施方式，所述溶剂I中含有醇时，所述醇的浓度为5～90重量％。
所述溶剂I的用量根据含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料进行适当的选择，优选地，所述溶剂I中碱的浓度为10～90重量％，相对于100重量份的含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料，所述溶剂I的用量为100～900重量份。
本发明对步骤A)中析出2,6-萘二甲酸盐的晶体的具体方式没有特别的限定，只要能够析出2,6-萘二甲酸盐的晶体即可。优选地，所述成盐提纯的步骤A)包括以下四种方式中的至少一种；
方式一，将含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料与溶剂I、溶剂II混合，得到所述2,6-萘二甲酸盐的晶体；
方式二，将含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料与溶剂I混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，然后加入溶剂II，以析出所述2,6-萘二甲酸盐的晶体；
方式三，将含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料与溶剂I混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，然后通过冷却结晶或者蒸发结晶析出所述2,6-萘二甲酸盐的晶体；
方式四，将含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料与溶剂I混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，加入溶剂II，然后通过冷却结晶或者蒸发结晶析出所述2,6-萘二甲酸盐的晶体。
在所述方式一中，将含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料与溶剂I、溶剂II同时混合，析出2,6-萘二甲酸盐的晶体。在所述方式一中，优选地，相对于100重量份的含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料，所述溶剂II的用量为100～1000重量份，更优选为300～900重量份。
根据本发明，优选地，在所述方式一中，所述混合包括：将所述溶剂I和部分溶剂II混合，然后加入含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料，最后再加入剩余部分的溶剂II。
优选地，所述方式一包括：将含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料加入至溶剂I中，相对于所述溶剂I中每摩尔碱，含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料的添加速率为0.001～1mol/min，优选为0.01～1mol/min。
根据本发明，优选地，在所述方式一中，操作温度为30～60℃，加料结束后继续维持0.5～3小时。
在所述方式二中，将含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料先与溶剂I混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，然后加入溶剂II，即溶剂I、溶剂II分开引入。在所述方式二中，优选地，相对于100重量份的含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料，所述溶剂II的用量为100～1000重量份，更优选为300～900重量份；进一步优选地，相对于每摩尔2,6-萘二甲酸盐，溶剂II的添加速率为0.01～10mol/min(优选为0.1～5mol/min)，操作温度为30～60℃，加料结束后继续维持0.5～3小时。
在所述方式三中，无需额外引入溶剂II，可以直接通过冷却结晶或者蒸发结晶从含2,6-萘二甲酸盐的溶液中析出所述2,6-萘二甲酸盐的晶体。所述冷却结晶和蒸发结晶的具体操作方式可以按照本领域常规操作进行。优选地，在所述方式三中，所述冷却结晶的操作温度为-30～60℃；所述蒸发结晶的操作温度为60～100℃。
在所述方式四中，即溶剂I、溶剂II分开引入，且引入溶剂II之后，进行冷却结晶或者蒸发结晶析出所述2,6-萘二甲酸盐的晶体。方式四相较于方式二可以通过加入相对较少量的溶剂II来实现析出2,6-萘二甲酸盐的晶体的目的。优选地，在所述方式四中，相对于100重量份的含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料，所述溶剂II的用量为100～1000重量份，更优选为300～900重量份；进一步优选地，相对于每摩尔2,6-萘二甲酸盐，溶剂II的添加速率为0.01～10mol/min(优选为0.1～5mol/min)，操作温度为30～60℃，加料结束后继续维持0.5～3小时。
在所述方式四中，优选地，所述冷却结晶的操作温度为-30～60℃。优选地，所述蒸发结晶的操作温度为60～100℃。
根据本发明，所述方式三和方式四中所述的冷却结晶、蒸发结晶可以各自独立地重复进行，本领域技术人员可以知悉的是，冷却结晶、蒸发结晶的次数增多，有利于提高产品纯度，但是会增加操作步骤。本领域技术人员可以根据实际情况确定进行冷却结晶、蒸发结晶的次数。
能够实现上述目的溶剂均可作为所述溶剂II，均在本发明的保护范围之内，优选地，所述溶剂II选自酮类溶剂和/或醇类溶剂。所述酮类溶剂可以为碳原子数为1～6的酮类溶剂，优选为丙酮、甲乙酮和二乙酮中的至少一种。所述醇类溶剂可以为碳原子数为1～6的醇类溶剂，优选为甲醇和/或乙醇。
本发明对步骤B)所述的溶剂III的种类选择范围较宽，只要能够溶解所述2,6-萘二甲酸盐的晶体即可，优选地，所述溶剂III为水、醇类溶剂和酮类溶剂中的至少一种。所述醇类溶剂、酮类溶剂的选择可以如上文所述，在此不再赘述。更优选地，所述溶剂III为水、甲醇水溶液、乙醇水溶液或者丙酮水溶液。
本发明对所述溶剂III的用量选择范围较宽，优选地，所述溶解液中2,6-萘二甲酸盐的浓度为10～80重量％，进一步优选为20～60重量％。
根据本发明，步骤C)中所述溶剂IV的种类、用量以及加入速率以能够从所述溶解液中析出2,6-萘二甲酸为准。
优选地，所述溶剂IV为酸性溶剂，进一步优选为醋酸、丙酸、硝酸、盐酸、磷酸和硫酸中的至少一种，更优选为醋酸、盐酸和硫酸中的至少一种，最优选为醋酸。
优选地，步骤C)中，所述溶剂IV的加入量使得得到的溶解液和溶剂IV的混合浆料的pH值不小于3，优选为3～7，更优选为3～5。
优选地，步骤C)中，相对于溶解液中每摩尔2,6-萘二甲酸盐，所述溶剂IV的添加速率为0.001～10mol/min，优选为0.01～1mol/min。
优选地，步骤C)中，操作温度为50～90℃，所述溶剂IV加入后继续维持0.5～3小时。
需要说明的是，本发明中出现的“第一”、“第二”不起到限定作用，仅是为了区分不同阶段进行的操作或者加入的物料。
本发明对所述第一重结晶和第二重结晶的操作没有特别的限定，可以按照本领域常规技术手段进行。为了进一步提高产品的纯度，优选地，所述溶剂V-1和溶剂V-2各自独立地选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种；更优选地，所述溶剂V-1和溶剂V-2为N,N-二甲基乙酰胺。
根据本发明的一种优选实施方式，相对于100重量份的含2,6-萘二甲酸的原料，所述溶剂V-1的用量为1000～9900重量份。
根据本发明的一种优选实施方式，相对于100重量份的2,6-萘二甲酸晶体I，所述溶剂V-2的用量为1000～9900重量份。
优选地，所述第一重结晶和第二重结晶各自的重结晶次数各自独立地为至少一次。进一步优选所述第一重结晶和第二重结晶各自的重结晶次数至少为两次，更优选地，所述第一重结晶和第二重结晶的第一次重结晶溶剂均为N,N-二甲基乙酰胺，所述第一重结晶和第二重结晶的第二次重结晶溶剂均为N-甲基吡咯烷酮。
根据本发明，优选地，所述第一重结晶和第二重结晶的结晶温度各自独立地为-20℃～100℃，优选为-10℃～10℃。
优选地，所述第一重结晶和第二重结晶的溶解温度为30-100℃。
为了进一步提高产品的纯度，优选地，当所述结晶提纯步骤在所述成盐提纯之前进行时，该方法还包括：利用溶剂VI-1对2,6-萘二甲酸晶体I进行打浆洗涤或重结晶，得到2,6-萘二甲酸晶体Ⅲ-1。优选地，当所述结晶提纯步骤在所述成盐提纯之后进行时，该方法还包括：利用溶剂VI-2对2,6-萘二甲酸晶体II进行打浆洗涤或重结晶，得到2,6-萘二甲酸晶体Ⅲ-2。
本发明所述对2,6-萘二甲酸晶体I或者2,6-萘二甲酸晶体II进行打浆洗涤或重结晶的操作可以按照本领域常规手段进行。例如所述重结晶的操作和条件可以如上文所述，在此不再赘述。优选地，所述打浆洗涤的操作温度不高于重结晶的结晶温度，例如为-20至30℃。
本发明所述打浆洗涤采用的洗涤液可以采用纯溶剂，也可以使用含2,6-萘二甲酸的饱和结晶溶剂，还可以为含2,6-萘二甲酸的不饱和结晶溶剂，本领域技术人员可以根据对收率和纯度的要求进行适当选择。所述溶剂可以与上述重结晶过程中使用的溶剂选择范围相同。
根据本发明，打浆洗涤过程中，优选地，相对于100重量份的待结晶提纯原料，打浆洗涤所用溶剂的用量为10-1000重量份。
所述溶剂VI-1和溶剂VI-2可以相同，也可以不同，优选地，所述溶剂VI-1和溶剂VI-2各自独立地选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种。优选地，所述溶剂VI-1与溶剂V-1不同，所述溶剂VI-2与溶剂V-2不同，采用该种优选实施方式更有利于提高产品的纯度。最优选地，所述溶剂VI-1和溶剂VI-2均为N-甲基吡咯烷酮。
为了优化产品的色度，优选地，该方法还包括对含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料与溶剂I混合得到的盐溶液、所述溶解液、含2,6-萘二甲酸的原料溶于溶剂V-1得到的第一结晶液和将所述2,6-萘二甲酸晶体I溶于溶剂V-2得到的第二结晶液中的至少一种进行脱色。
本发明对所述脱色采用的脱色剂种类选择范围较宽，优选地，所述脱色采用的脱色剂为活性炭、硅藻土和活性氧化铝中的至少一种。所述活性炭可以为粉末状活性炭，也可以为颗粒状活性炭。所述脱色剂可以通过商购得到。
根据本发明的一种优选实施方式，该方法还包括对含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料与溶剂I混合得到的盐溶液、所述溶解液、含2,6-萘二甲酸的原料溶于溶剂V-1得到的第一结晶液和将所述2,6-萘二甲酸晶体I溶于溶剂V-2得到的第二结晶液中的至少一种进行除杂。
所述除杂可以按照本领域常规技术手段进行，优选地，所述除杂采用的除杂剂选自离子交换树脂、大孔吸附树脂、亚硫酸氢钠的饱和水溶液和亚硫酸氢钾的饱和水溶液中的至少一种。
根据本发明的一种优选实施方式，该方法还包括对分离提纯得到的2,6-萘二甲酸晶体进行洗涤、干燥。
优选地，所述洗涤为高温打浆洗涤，更优选打浆洗涤温度为80～200℃，打浆洗涤时间为0.5～3小时，更优选高温打浆洗涤时通入惰性气体。所述惰性气体可以为氮气、氖气和氦气中的至少一种。
优选地，所述洗涤采用水作为洗涤液。
根据本发明的一种优选实施方式，所述干燥为真空干燥，更优选干燥时通入惰性气体。所述惰性气体可以为氮气、氖气和氦气中的至少一种。
使用本发明的分离提纯2,6-NDA的方法，先将2,6-NDA转变为盐，然后对其盐的晶体进行分离提纯，最后再通过酸析得到2,6-NDA产品，高效地脱除了残留催化剂金属离子以及带色的有机物等杂质，显著提高了产品纯度和色度，并显著降低了杂质含量，取得了较好的技术效果。
以下结合附图进一步对本发明进行详细描述。
如图1所示，该方法包括成盐提纯和在成盐提纯之后进行的结晶提纯。具体地，将2,6-萘二甲酸的原料与溶剂I和溶剂II混合，得到2,6-萘二甲酸盐的晶体，使用溶剂III溶解所述2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，向所述溶解液中加入溶剂IV析出2,6-萘二甲酸晶体I，使用溶剂V-2对所述2,6-萘二甲酸晶体I进行重结晶，所得2,6-萘二甲酸晶体再经洗涤、干燥得到高纯度2,6-萘二甲酸产品。
如图2所示，该方法包括成盐提纯和在成盐提纯之后进行的结晶提纯。具体地，将2,6-萘二甲酸的原料与溶剂I混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，然后加入溶剂II，析出2,6-萘二甲酸盐的晶体，使用溶剂III溶解所述2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，向所述溶解液中加入溶剂IV析出2,6-萘二甲酸晶体I，将2,6-萘二甲酸晶体I作为后续结晶提纯的原料。
如图3所示，对所述成盐提纯得到的2,6-萘二甲酸晶体I，使用溶剂V-2进行重结晶，所得2,6-萘二甲酸晶体再使用溶剂VI进行打浆洗涤或重结晶，所得2,6-萘二甲酸晶体再经洗涤和干燥得到高纯度2,6-萘二甲酸产品。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例中，产品色度通过分光光度法方法测得。钴、锰、溴的浓度通过离子色谱方法测得。2-甲酰基-6-萘甲酸和2-乙酰基-6-萘甲酸的含量通过液相色谱方法测得。2,6-NDA纯度通过液相色谱方法测得。
以下实施例和对比例中，成盐提纯过程中，相对于100重量份的含2,6-萘二甲酸的原料，所述溶剂I的用量、溶剂II的用量列于表1中。溶剂II的添加速率、溶解液的浓度，溶解液和溶剂IV的混合浆料的pH值，相对于溶解液中每摩尔2,6-萘二甲酸盐，所述溶剂IV的添加速率列于表1中。
步骤A)和步骤C)的操作温度和加料结束后维持时间列于表2。按照方式二和方式四进行的步骤A)的加料结束后维持时间是指溶剂II加料结束后维持时间。按照方式三进行的步骤A)的加料结束后维持时间是指溶剂I加料结束后维持时间。
在所述结晶提纯步骤中，重结晶的温度和溶剂的用量列于表3中；打浆洗涤的温度和溶剂的用量列于表3中。其中，第一次重结晶和第二次重结晶溶剂用量为相对于100重量份的待结晶提纯物料所用的重量份。所述打浆洗涤过程中，溶剂用量为相对于100重量份的待结晶提纯物料所用的重量份。
实施例1
按照本发明所述的分离提纯2,6-NDA方法，如图1所示；
成盐提纯：
A)含2,6-萘二甲酸的原料中2,6-萘二甲酸的纯度为99％，其中杂质离子钴、锰、溴的浓度分别为1000μg/g、1500μg/g、500μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为4000μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为2000μg/g，将含2,6-萘二甲酸的原料与三乙胺水溶液(溶剂I，浓度为90重量％)及丙酮(溶剂II)混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用水(溶剂III)溶解2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，加入粉末活性炭对溶解液进行脱色；
C)向脱色后的溶解液中加入醋酸(溶剂IV)，析出2,6-萘二甲酸晶体，经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸粗品。
结晶提纯：
使用N,N-二甲基乙酰胺(溶剂V-2)对2,6-萘二甲酸粗品进行重结晶，所得2,6-萘二甲酸晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥。
得到纯白色、高纯度2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.98％，钴、锰、溴的浓度均＜0.4μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为10μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为10μg/g，产品色度为0.4。
对比例1
采用与实施例1相同的原料，以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂进行所述结晶提纯(N,N-二甲基乙酰胺用量为2,6-萘二甲酸原料重量的15倍；温度为0℃)，经两次重结晶提纯得到2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.4％，钴、锰、溴的浓度均＜5μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为50μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为30μg/g，产品色度为1。
实施例2
按照本发明所述的分离提纯2,6-NDA方法，如图1所示；
成盐提纯：
A)含2,6-萘二甲酸的原料中2,6-萘二甲酸的纯度为99％，其中杂质离子钴、锰、溴的浓度分别为1000μg/g、1500μg/g、500μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为4000μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为2000μg/g，将含2,6-萘二甲酸的原料与三乙胺水溶液(浓度为80重量％)及丙酮混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用水溶解2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，加入粉末活性炭对溶解液进行脱色；
C)向脱色后的溶解液中加入醋酸，析出2,6-萘二甲酸晶体，经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸粗品。
结晶提纯：使用N-甲基吡咯烷酮对2,6-萘二甲酸粗品进行重结晶，所得2,6-萘二甲酸晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到纯白色、高纯度2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.98％，钴、锰、溴的浓度均＜0.4μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为15μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为12μg/g，产品色度为0.4。
对比例2
采用与实施例2相同的原料，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂进行所述结晶提纯(N-甲基吡咯烷酮用量为2,6-萘二甲酸原料重量的15倍；温度为0℃)，经两次重结晶提纯得到2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.3％，钴、锰、溴的浓度均＜5μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为60μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为40μg/g，产品色度为1。
实施例3
按照本发明所述的分离提纯2,6-NDA方法，如图1所示；
成盐提纯：
A)含2,6-萘二甲酸的原料中2,6-萘二甲酸的纯度为99％，其中杂质离子钴、锰、溴的浓度分别为1000μg/g、1500μg/g、500μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为4000μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为2000μg/g，将含2,6-萘二甲酸的原料与三乙胺水溶液(浓度为90重量％)及甲乙酮混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用水溶解2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，加入粉末活性炭对溶解液进行脱色；
C)向脱色后的溶解液中加入醋酸，析出2,6-萘二甲酸晶体，经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸粗品。
结晶提纯：
对2,6-萘二甲酸粗品进行结晶提纯，如图3所示，先使用N,N-二甲基乙酰胺对2,6-萘二甲酸粗品进行重结晶，所得晶体再使用N,N-二甲基乙酰胺进行重结晶，所得晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到纯白色、高纯度2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.98％，钴、锰、溴的浓度均＜0.2μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为5μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为4μg/g，产品色度为0.2。
实施例4
按照本发明所述的分离提纯2,6-NDA方法，如图1所示；
成盐提纯：
A)含2,6-萘二甲酸的原料中2,6-萘二甲酸的纯度为99％，其中杂质离子钴、锰、溴的浓度分别为1000μg/g、1500μg/g、500μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为4000μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为2000μg/g，将三乙胺水溶液(浓度为60重量％)与部分二乙酮(二乙酮总量的30重量％)混合，然后加入含2,6-萘二甲酸的原料，最后再加入剩余部分的二乙酮(二乙酮总量的70重量％)，得到含2,6-萘二甲酸盐的晶体；其中，相对于所述三乙胺水溶液中每摩尔三乙胺，含2,6-萘二甲酸的原料的添加速率为0.1mol/min；
B)使用水溶解2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，加入粉末活性炭对溶解液进行脱色；
C)向脱色后的溶解液中加入醋酸，析出2,6-萘二甲酸晶体，经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸粗品。
结晶提纯：
对2,6-萘二甲酸粗品进行结晶提纯，如图3所示，先使用N-甲基吡咯烷酮对2,6-萘二甲酸粗品进行重结晶，所得晶体再使用N-甲基吡咯烷酮进行重结晶，所得晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到纯白色、高纯度2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.98％，钴、锰、溴的浓度均＜0.2μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为6μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为5μg/g，产品色度为0.2。
实施例5
按照本发明所述的分离提纯2,6-NDA方法，如图1所示；
成盐提纯：
A)含2,6-萘二甲酸的原料中2,6-萘二甲酸的纯度为99％，其中杂质离子钴、锰、溴的浓度分别为1000μg/g、1500μg/g、500μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为4000μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为2000μg/g，将含2,6-萘二甲酸的原料与二乙醇胺水溶液(浓度为90重量％)及丙酮混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用水溶解2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，加入粉末活性炭对溶解液进行脱色；
C)向脱色后的溶解液中加入醋酸，析出2,6-萘二甲酸晶体，经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸粗品。
结晶提纯：
对2,6-萘二甲酸粗品进行结晶提纯，如图3所示，先使用N,N-二甲基乙酰胺对2,6-萘二甲酸粗品进行重结晶，所得晶体再使用N,N-二甲基乙酰胺进行打浆洗涤，所得晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到纯白色、高纯度2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.98％，钴、锰、溴的浓度均＜0.3μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为7μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为6μg/g，产品色度为0.4。
实施例6
按照本发明所述的分离提纯2,6-NDA方法，如图1所示；
成盐提纯：
A)含2,6-萘二甲酸的原料中2,6-萘二甲酸的纯度为99％，其中杂质离子钴、锰、溴的浓度分别为1000μg/g、1500μg/g、500μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为4000μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为2000μg/g，将含2,6-萘二甲酸的原料与三乙醇胺水溶液(浓度为45重量％)及丙酮混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用水溶解2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，加入粉末活性炭对溶解液进行脱色；
C)向脱色后的溶解液中加入醋酸，析出2,6-萘二甲酸晶体，经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸粗品。
结晶提纯：
对2,6-萘二甲酸粗品进行结晶提纯，如图3所示，先使用N-甲基吡咯烷酮对2,6-萘二甲酸粗品进行重结晶，所得晶体再使用N-甲基吡咯烷酮进行打浆洗涤，所得晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到纯白色、高纯度2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.98％，钴、锰、溴的浓度均＜0.3μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为8μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为7μg/g，产品色度为0.4。
实施例7
按照本发明所述的分离提纯2,6-NDA方法，如图1所示；
成盐提纯：
A)含2,6-萘二甲酸的原料中2,6-萘二甲酸的纯度为99％，其中杂质离子钴、锰、溴的浓度分别为1000μg/g、1500μg/g、500μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为4000μg/g，
2-乙酰基-6-萘甲酸含量为2000μg/g，将含2,6-萘二甲酸的原料与三乙胺水溶液(浓度为90重量％)及丙酮混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用水溶解2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，加入粉末活性炭对溶解液进行脱色；
C)向脱色后的溶解液中加入醋酸，析出2,6-萘二甲酸晶体，经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸粗品。
成盐提纯：
对2,6-萘二甲酸粗品进行结晶提纯，如图3所示，先使用N,N-二甲基乙酰胺对2,6-萘二甲酸粗品进行重结晶，所得晶体再使用N-甲基吡咯烷酮进行重结晶，所得晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到纯白色、高纯度2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.99％，钴、锰、溴的浓度均＜0.1μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为4μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为3μg/g，产品色度为0.1，产品中无结晶溶剂残留。
实施例8
按照本发明所述的分离提纯2,6-NDA方法，如图2所示；
成盐提纯：
A)含2,6-萘二甲酸的原料中2,6-萘二甲酸的纯度为99％，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为4000μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为2000μg/g，其中杂质离子钴、锰、溴的浓度分别为1000μg/g、1500μg/g、500μg/g的原料与三乙胺甲醇水溶液(三乙胺浓度为50重量％，甲醇浓度为20重量％)混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，加入粉末活性炭对盐溶液进行脱色，再向脱色后的含2,6-萘二甲酸盐的溶液中加入丙酮，析出2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用水溶解2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，加入粉末活性炭对溶解液进行脱色；
C)向脱色后的溶解液中加入醋酸，析出2,6-萘二甲酸晶体，2,6-萘二甲酸晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸粗品。
结晶提纯：
对2,6-萘二甲酸粗品进行结晶提纯，如图1所示，使用N,N-二甲基乙酰胺对2,6-萘二甲酸粗品进行重结晶，所得晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到纯白色、高纯度2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.98％，钴、锰、溴的浓度均＜0.2μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为6μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为4μg/g，产品色度为0.2。
实施例9
按照本发明所述的分离提纯2,6-NDA方法，如图2所示；
成盐提纯：
A)按照本发明所述的分离提纯2,6-NDA方法，含2,6-萘二甲酸的原料中2,6-萘二甲酸的纯度为99％，其中杂质离子钴、锰、溴的浓度分别为1000μg/g、1500μg/g、500μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为4000μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为2000μg/g，将该原料与三乙胺甲醇水溶液(三乙胺浓度为50重量％，甲醇浓度为30重量％)混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，加入粉末活性炭对盐溶液进行脱色，再向脱色后的含2,6-萘二甲酸盐的溶液中加入丙酮，析出2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用水溶解2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，加入粉末活性炭对溶解液进行脱色；
C)向脱色后的溶解液中加入醋酸，析出2,6-萘二甲酸晶体，2,6-萘二甲酸晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸粗品。
结晶提纯：
再对2,6-萘二甲酸粗品进行结晶提纯，如图1所示，使用N-甲基吡咯烷酮对2,6-萘二甲酸粗品进行重结晶，所得晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到纯白色、高纯度2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.98％，钴、锰、溴的浓度均＜0.2μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为7μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为5μg/g，产品色度为0.2。
实施例10
按照本发明所述的分离提纯2,6-NDA方法，如图2所示；
成盐提纯：
A)含2,6-萘二甲酸的原料中2,6-萘二甲酸的纯度为99％，其中杂质离子钴、锰、溴的浓度分别为1000μg/g、1500μg/g、500μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为4000μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为2000μg/g，将该原料与二乙胺乙醇水溶液(二乙胺浓度为50重量％，乙醇浓度为10重量％)混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，加入粉末活性炭对盐溶液进行脱色，再向脱色后的含2,6-萘二甲酸盐的溶液中加入丙酮，析出2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用水溶解2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，加入粉末活性炭对溶解液进行脱色；
C)向脱色后的溶解液中加入醋酸，析出2,6-萘二甲酸晶体，2,6-萘二甲酸晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸粗品。
结晶提纯：
对2,6-萘二甲酸粗品进行结晶提纯，如图3所示，先使用N,N-二甲基乙酰胺对2,6-萘二甲酸粗品进行重结晶，所得晶体再使用N,N-二甲基乙酰胺进行重结晶，所得晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到纯白色、高纯度2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.99％，钴、锰、溴的浓度均＜0.1μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为4μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为3μg/g，产品色度为0.1。
实施例11
按照本发明所述的分离提纯2,6-NDA方法，如图2所示；
成盐提纯：
A)含2,6-萘二甲酸的原料中2,6-萘二甲酸的纯度为99％，其中杂质离子钴、锰、溴的浓度分别为1000μg/g、1500μg/g、500μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为4000μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为2000μg/g，将该原料与三乙胺乙醇水溶液(三乙胺浓度为60重量％，乙醇浓度为15重量％)混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，加入粉末活性炭对盐溶液进行脱色，再向脱色后的含2,6-萘二甲酸盐的溶液中加入丙酮，析出2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用水溶解2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，加入粉末活性炭对溶解液进行脱色；
C)向脱色后的溶解液中加入醋酸，析出2,6-萘二甲酸晶体，2,6-萘二甲酸晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸粗品。
结晶提纯：
对2,6-萘二甲酸粗品进行结晶提纯，如图3所示，先使用N-甲基吡咯烷酮对2,6-萘二甲酸粗品进行重结晶，所得晶体再使用N-甲基吡咯烷酮进行重结晶，所得晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到纯白色、高纯度2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.99％，钴、锰、溴的浓度均＜0.1μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为2μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为3μg/g，产品色度为0.1。
实施例12
按照本发明所述的分离提纯2,6-NDA方法，如图2所示；
成盐提纯：
A)含2,6-萘二甲酸的原料中2,6-萘二甲酸的纯度为99％，其中杂质离子钴、锰、溴的浓度分别为1000μg/g、1500μg/g、500μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为4000μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为2000μg/g，将该原料与三乙胺甲醇水溶液(三乙胺浓度为50重量％，甲醇浓度为5重量％)混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，加入粉末活性炭对盐溶液进行脱色，再向脱色后的含2,6-萘二甲酸盐的溶液中加入丙酮，析出2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用水溶解2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，加入粉末活性炭对溶解液进行脱色；
C)向脱色后的溶解液中加入盐酸，析出2,6-萘二甲酸晶体，2,6-萘二甲酸晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸粗品。
结晶提纯：
对2,6-萘二甲酸粗品进行结晶提纯，如图3所示，先使用N,N-二甲基乙酰胺对2,6-萘二甲酸粗品进行重结晶，所得晶体再使用N,N-二甲基乙酰胺进行打浆洗涤，所得晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到纯白色、高纯度2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.99％，钴、锰、溴的浓度均＜0.1μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为3μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为2μg/g，产品色度为0.1。
实施例13
按照本发明所述的分离提纯2,6-NDA方法，如图2所示；
成盐提纯：
A)含2,6-萘二甲酸的原料中2,6-萘二甲酸的纯度为99％，其中杂质离子钴、锰、溴的浓度分别为1000μg/g、1500μg/g、500μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为4000μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为2000μg/g，将该原料与三乙胺甲醇水溶液(三乙胺浓度为80重量％，甲醇浓度为10重量％)混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，加入粉末活性炭对盐溶液进行脱色，再向脱色后的含2,6-萘二甲酸盐的溶液中加入丙酮，析出2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用水溶解2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，加入粉末活性炭对溶解液进行脱色；
C)向脱色后的溶解液中加入硫酸，析出2,6-萘二甲酸晶体，2,6-萘二甲酸晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸粗品。
结晶提纯：
对2,6-萘二甲酸粗品进行结晶提纯，如图3所示，先使用N-甲基吡咯烷酮对2,6-萘二甲酸粗品进行重结晶，所得晶体再使用N-甲基吡咯烷酮进行打浆洗涤，所得晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到纯白色、高纯度2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.98％，钴、锰、溴的浓度均＜0.1μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为3μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为1μg/g，产品色度为0.1。
实施例14
按照本发明所述的分离提纯2,6-NDA方法，如图2所示；
成盐提纯：
A)含2,6-萘二甲酸的原料中2,6-萘二甲酸的纯度为99％，其中杂质离子钴、锰、溴的浓度分别为1000μg/g、1500μg/g、500μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为4000μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为2000μg/g，将该原料与三乙胺甲醇水溶液(三乙胺浓度为50重量％，甲醇浓度为20重量％)混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，加入粉末活性炭对盐溶液进行脱色，再向脱色后的含2,6-萘二甲酸盐的溶液中加入丙酮，析出2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用水溶解2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，加入粉末活性炭对溶解液进行脱色；
C)向脱色后的溶解液中加入醋酸，析出2,6-萘二甲酸晶体，2,6-萘二甲酸晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸粗品。
结晶提纯：
对2,6-萘二甲酸粗品进行结晶提纯，如图3所示，先使用N,N-二甲基乙酰胺对2,6-萘二甲酸粗品进行重结晶，所得晶体再使用N-甲基吡咯烷酮进行重结晶，所得晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到纯白色、高纯度2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.99％，钴、锰、溴的浓度均＜0.1μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为3μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为4μg/g，产品色度为0.1，产品中无结晶溶剂残留。
实施例15
按照本发明所述的分离提纯2,6-NDA方法，含2,6-萘二甲酸的原料中2,6-萘二甲酸的纯度为99％，其中杂质离子钴、锰、溴的浓度分别为1000μg/g、1500μg/g、500μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为4000μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为2000μg/g。
结晶提纯：
先对含2,6-萘二甲酸的原料进行结晶提纯，如图3所示，先使用N,N-二甲基乙酰胺对2,6-萘二甲酸粗品进行重结晶，所得晶体再使用N,N-二甲基乙酰胺进行打浆洗涤，所得晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸粗品。
成盐提纯：
A)再对2,6-萘二甲酸粗品进行成盐提纯，如图2所示，将2,6-萘二甲酸粗品与三乙胺甲醇水溶液(三乙胺浓度为40重量％，甲醇浓度为30重量％)混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，加入粉末活性炭对盐溶液进行脱色，再向脱色后的含2,6-萘二甲酸盐的溶液中加入丙酮，析出2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用水溶解2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，加入粉末活性炭对溶解液进行脱色；
C)向脱色后的溶解液中加入醋酸，析出2,6-萘二甲酸晶体，2,6-萘二甲酸晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.99％，钴、锰、溴的浓度均＜0.1μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为2μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为2μg/g，产品色度为0.1。
实施例16
按照本发明所述的分离提纯2,6-NDA方法，含2,6-萘二甲酸的原料中2,6-萘二甲酸的纯度为99％，其中杂质离子钴、锰、溴的浓度分别为1000μg/g、1500μg/g、500μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为4000μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为2000μg/g。
结晶提纯：
先对含2,6-萘二甲酸的原料进行结晶提纯，如图3所示，先使用N-甲基吡咯烷酮对2,6-萘二甲酸粗品进行重结晶，所得晶体再使用N-甲基吡咯烷酮进行打浆洗涤，所得晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸粗品。
成盐提纯：
A)再对2,6-萘二甲酸粗品进行成盐提纯，如图2所示，将2,6-萘二甲酸粗品与三乙胺甲醇水溶液(三乙胺浓度为40重量％，甲醇浓度为40重量％)混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，加入粉末活性炭对盐溶液进行脱色，再向脱色后的含2,6-萘二甲酸盐的溶液中加入丙酮，析出2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用水溶解2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，加入粉末活性炭对溶解液进行脱色；
C)向脱色后的溶解液中加入醋酸，析出2,6-萘二甲酸晶体，2,6-萘二甲酸晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.99％，钴、锰、溴的浓度均＜0.1μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为4μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为2μg/g，产品色度为0.1。
实施例17
按照实施例16的方法，不同的是，结晶提纯过程中，打浆洗涤采用的洗涤液为含2,6-萘二甲酸的饱和结晶溶剂(所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮)。得到2,6-萘二甲酸产品中，2,6-NDA纯度为99.98％，钴、锰、溴的浓度均＜1μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为2.8μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为3.5μg/g，产品色度为0.3。
实施例18
按照本发明所述的分离提纯2,6-NDA方法，含2,6-萘二甲酸的原料中2,6-萘二甲酸的纯度为95％，其中杂质离子钴、锰、溴的浓度分别为3000μg/g、1000μg/g、1000μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为6000μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为4000μg/g。
成盐提纯：
A)先对含2,6-萘二甲酸的原料进行成盐提纯，如图2所示，将含2,6-萘二甲酸的原料与三乙胺甲醇水溶液(三乙胺浓度为20重量％，甲醇浓度为50重量％)混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，加入粉末活性炭对盐溶液进行脱色，再向脱色后的含2,6-萘二甲酸盐的溶液中加入丙酮，析出2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用水溶解2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，加入粉末活性炭对溶解液进行脱色；
C)向脱色后的溶解液中加入醋酸，析出2,6-萘二甲酸晶体，2,6-萘二甲酸晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸粗品。
结晶提纯：
再对2,6-萘二甲酸粗品进行结晶提纯，如图3所示，先使用N,N-二甲基乙酰胺对2,6-萘二甲酸粗品进行重结晶，所得晶体再使用N,N-二甲基乙酰胺进行重结晶，所得晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到纯白色、高纯度2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.6％，钴、锰、溴的浓度均＜6μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为25μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为20μg/g，产品色度为0.4。
实施例19
按照本发明所述的分离提纯2,6-NDA方法，含2,6-萘二甲酸的原料中2,6-萘二甲酸的纯度为95％，其中杂质离子钴、锰、溴的浓度分别为3000μg/g、1000μg/g、1000μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为6000μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为4000μg/g。
结晶提纯：
先对含2,6-萘二甲酸的原料进行结晶提纯，如图3所示，先使用N,N-二甲基乙酰胺对2,6-萘二甲酸粗品进行重结晶，所得晶体再使用N,N-二甲基乙酰胺进行打浆洗涤，所得晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸粗品。
成盐提纯：
A)再对2,6-萘二甲酸粗品进行成盐提纯，如图2所示，将2,6-萘二甲酸粗品与三乙胺甲醇水溶液(三乙胺浓度为15重量％，甲醇浓度为30重量％)混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，加入粉末活性炭对盐溶液进行脱色，再向脱色后的含2,6-萘二甲酸盐的溶液中加入丙酮，析出2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用水溶解2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，加入粉末活性炭对溶解液进行脱色；
C)向脱色后的溶解液中加入醋酸，析出2,6-萘二甲酸晶体，2,6-萘二甲酸晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.6％，钴、锰、溴的浓度均＜5μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为20μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为15μg/g，产品色度为0.4。
实施例20
按照本发明所述的分离提纯2,6-NDA方法，含2,6-萘二甲酸的原料中2,6-萘二甲酸的纯度为93％，其中杂质离子钴、锰、溴的浓度分别为3000μg/g、3000μg/g、1500μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为15000μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为22000μg/g。
成盐提纯：
A)先对含2,6-萘二甲酸的原料进行成盐提纯，如图2所示，将含2,6-萘二甲酸的原料与三乙胺甲醇水溶液(三乙胺浓度为70重量％，甲醇浓度为20重量％)混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，加入粉末活性炭对盐溶液进行脱色，再向脱色后的含2,6-萘二甲酸盐的溶液中加入丙酮，析出2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用水溶解2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，加入粉末活性炭对溶解液进行脱色；
C)向脱色后的溶解液中加入醋酸，析出2,6-萘二甲酸晶体，2,6-萘二甲酸晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸粗品。
结晶提纯：
再对2,6-萘二甲酸粗品进行结晶提纯，如图3所示，先使用N,N-二甲基乙酰胺对2,6-萘二甲酸粗品进行重结晶，所得晶体再使用N,N-二甲基乙酰胺进行重结晶，所得晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到纯白色、高纯度2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.5％，钴、锰、溴的浓度均＜12μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为37μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为30μg/g，产品色度为2.5。
实施例21
按照本发明所述的分离提纯2,6-NDA方法，含2,6-萘二甲酸的原料中2,6-萘二甲酸的纯度为93％，其中杂质离子钴、锰、溴的浓度分别为3000μg/g、3000μg/g、1500μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为15000μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为22000μg/g。
结晶提纯：
先对含2,6-萘二甲酸的原料进行结晶提纯，如图3所示，先使用N,N-二甲基乙酰胺对2,6-萘二甲酸粗品进行重结晶，所得晶体再使用N,N-二甲基乙酰胺进行打浆洗涤，所得晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸粗品。
成盐提纯：
A)再对2,6-萘二甲酸粗品进行成盐提纯，如图2所示，将2,6-萘二甲酸粗品与三乙胺甲醇水溶液(三乙胺浓度为70重量％，甲醇浓度为15重量％)混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，加入粉末活性炭对盐溶液进行脱色，再向脱色后的含2,6-萘二甲酸盐的溶液中加入丙酮，析出2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用水溶解2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，加入粉末活性炭对溶解液进行脱色；
C)向脱色后的溶解液中加入醋酸，析出2,6-萘二甲酸晶体，2,6-萘二甲酸晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.5％，钴、锰、溴的浓度均＜10μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为35μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为26μg/g，产品色度为2。
实施例22
按照本发明所述的分离提纯2,6-NDA方法，含2,6-萘二甲酸的原料中2,6-萘二甲酸的纯度为90％，其中杂质离子钴、锰、溴的浓度分别为5000μg/g、4000μg/g、5000μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为35000μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为15000μg/g。
成盐提纯：
A)先对含2,6-萘二甲酸的原料进行成盐提纯，如图2所示，将含2,6-萘二甲酸的原料与三乙胺甲醇水溶液(三乙胺浓度为40重量％，甲醇浓度为10重量％)混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，加入粉末活性炭对盐溶液进行脱色，再向脱色后的含2,6-萘二甲酸盐的溶液中加入丙酮，析出2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用水溶解2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，加入粉末活性炭对溶解液进行脱色；
C)向脱色后的溶解液中加入醋酸，析出2,6-萘二甲酸晶体，2,6-萘二甲酸晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸粗品。
结晶提纯：
再对2,6-萘二甲酸粗品进行结晶提纯，如图3所示，先使用N,N-二甲基乙酰胺对2,6-萘二甲酸粗品进行重结晶，所得晶体再使用N,N-二甲基乙酰胺进行重结晶，所得晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到纯白色、高纯度2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.4％，钴、锰、溴的浓度均＜32μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为80μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为45μg/g，产品色度为2.5。
实施例23
按照本发明所述的分离提纯2,6-NDA方法，含2,6-萘二甲酸的原料中2,6-萘二甲酸的纯度为90％，其中杂质离子钴、锰、溴的浓度分别为5000μg/g、4000μg/g、5000μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为35000μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为15000μg/g。
结晶提纯：
先对含2,6-萘二甲酸的原料进行结晶提纯，如图3所示，先使用N,N-二甲基乙酰胺对2,6-萘二甲酸粗品进行重结晶，所得晶体再使用N,N-二甲基乙酰胺进行打浆洗涤，所得晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸粗品。
成盐提纯：
A)再对2,6-萘二甲酸粗品进行成盐提纯，如图2所示，将2,6-萘二甲酸粗品与三乙胺甲醇水溶液(三乙胺浓度为40重量％，甲醇浓度为30重量％)混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，加入粉末活性炭对盐溶液进行脱色，再向脱色后的含2,6-萘二甲酸盐的溶液中加入丙酮，析出2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用水溶解2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液，加入粉末活性炭对溶解液进行脱色；
C)向脱色后的溶解液中加入醋酸，析出2,6-萘二甲酸晶体，2,6-萘二甲酸晶体经100℃水高温打浆洗涤、通氮气干燥得到2,6-萘二甲酸产品，其中2,6-NDA纯度为99.4％，钴、锰、溴的浓度均＜20μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为70μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为50μg/g，产品色度为3。
实施例24
按照实施例23的方法，不同的是，成盐提纯过程中，不加入丙酮，而是通过蒸发结晶的方式析出所述2,6-萘二甲酸盐的晶体。所述蒸发结晶的操作温度为80℃。得到的2,6-NDA纯度为99.1％，钴、锰、溴的浓度均＜25μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为80μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为60μg/g，产品色度为5。
实施例25
按照实施例23的方法，不同的是，成盐提纯过程中，不加入丙酮，溶剂I为氢氧化钠水溶液(浓度为20重量％)，通过冷却结晶的方式析出所述2,6-萘二甲酸盐的晶体，所述冷却结晶的操作温度为-10℃，溶剂IV为盐酸。得到的2,6-NDA纯度为99.6％，钴、锰、溴的浓度均＜15μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为60μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为40μg/g，产品色度为2。
实施例26
按照实施例23的方法，不同的是，成盐提纯过程中，步骤A)包括：对2,6-萘二甲酸粗品进行成盐提纯，将2,6-萘二甲酸粗品与三乙胺甲醇水溶液(三乙胺浓度为40重量％，甲醇浓度为50重量％)混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，加入粉末活性炭对盐溶液进行脱色，再向脱色后的含2,6-萘二甲酸盐的溶液中加入丙酮，对混合溶液进行冷却结晶(温度为-10℃)，析出2,6-萘二甲酸盐的晶体。得到的2,6-NDA纯度为99.5％，钴、锰、溴的浓度均＜10μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为18.5μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为30μg/g，产品色度为0.8。
表1
表2
表3
从以上实施例结果可以看出，使用本发明的分离提纯2,6-NDA的方法，通过成盐提纯和结晶提纯结合，高效地脱除了残留催化剂金属离子以及带色的有机物等杂质，显著提高了产品纯度和色度，并显著降低了杂质含量，取得了较好的技术效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种分离提纯2,6-萘二甲酸的方法，包括成盐提纯和在所述成盐提纯之前和/或之后进行的结晶提纯步骤；
所述成盐提纯包括：
A)将含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料与溶剂I混合，然后析出2,6-萘二甲酸盐的晶体；
B)使用溶剂III溶解所述2,6-萘二甲酸盐的晶体，得到溶解液；
C)向所述溶解液中加入溶剂IV析出2,6-萘二甲酸，经固液分离得到2,6-萘二甲酸晶体I；
在所述成盐提纯之前进行的结晶提纯步骤包括：将含2,6-萘二甲酸的原料溶于溶剂V-1进行第一重结晶，得到所述含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料；
在所述成盐提纯之后进行的结晶提纯步骤包括：将所述2,6-萘二甲酸晶体I溶于溶剂V-2进行第二重结晶，得到2,6-萘二甲酸晶体II。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述溶剂I为混合溶剂；
优选地，所述溶剂I选自碱的水溶液、醇溶液和醇水溶液中的一种；
优选地，所述碱包括无机碱和/或有机碱；所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的至少一种；所述有机碱选自二甲胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的至少一种；
优选地，所述醇选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇和正己醇中的至少一种；
进一步优选地，所述溶剂I选自氢氧化钠水溶液、三乙胺水溶液、三乙醇胺水溶液、三乙胺和甲醇混合溶液、三乙胺和乙醇混合溶液、三乙醇胺和甲醇混合溶液、三乙醇胺和乙醇混合溶液、三乙胺和甲醇混合水溶液、三乙胺和乙醇混合水溶液、三乙醇胺和甲醇混合水溶液、三乙醇胺和乙醇混合水溶液中的一种，更优选为三乙胺水溶液；
优选地，所述溶剂I中碱的浓度为10～90重量％，相对于100重量份的含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料，所述溶剂I的用量为100～900重量份。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述成盐提纯的步骤A)包括以下四种方式中的至少一种；
方式一，将含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料与溶剂I、溶剂II混合，得到所述2,6-萘二甲酸盐的晶体；
方式二，将含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料与溶剂I混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，然后加入溶剂II，以析出所述2,6-萘二甲酸盐的晶体；
方式三，将含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料与溶剂I混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，然后通过冷却结晶或者蒸发结晶析出所述2,6-萘二甲酸盐的晶体；
方式四，将含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料与溶剂I混合，得到含2,6-萘二甲酸盐的溶液，加入溶剂II，然后通过冷却结晶或者蒸发结晶析出所述2,6-萘二甲酸盐的晶体；
优选地，所述溶剂II选自酮类溶剂和/或醇类溶剂；
进一步优选地，所述酮类溶剂为丙酮、甲乙酮和二乙酮中的至少一种；
进一步优选地，所述醇类溶剂为甲醇和/或乙醇。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，在所述方式一中，相对于100重量份的含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料，所述溶剂II的用量为100～1000重量份；优选地，在所述方式一中，所述混合包括：将所述溶剂I和部分溶剂II混合，然后加入含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料，最后再加入剩余部分的溶剂II；
优选地，在所述方式一中，相对于所述溶剂I中每摩尔碱，含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料的添加速率为0.001～1mol/min，优选为0.01～1mol/min；
优选地，在所述方式一中，操作温度为30～60℃，加料结束后继续维持0.5～3小时；
在所述方式二中，相对于100重量份的含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料，所述溶剂II的用量为100～1000重量份；进一步优选地，相对于每摩尔2,6-萘二甲酸盐，溶剂II的添加速率为0.01～10mol/min，操作温度为30～60℃，加料结束后继续维持0.5～3小时；
在所述方式三中，所述冷却结晶的操作温度为-30～60℃；所述蒸发结晶的操作温度为60～100℃；
在所述方式四中，相对于100重量份的含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料，所述溶剂II的用量为100～1000重量份，进一步优选相对于每摩尔2,6-萘二甲酸盐，溶剂II的添加速率为0.01～10mol/min，操作温度为30～60℃，加料结束后继续维持0.5-3小时；所述冷却结晶的操作温度为-30～60℃；所述蒸发结晶的操作温度为60～100℃。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述溶剂III为水、醇类溶剂和酮类溶剂中的至少一种，更优选为水、甲醇水溶液、乙醇水溶液或者丙酮水溶液；
优选地，所述溶解液中2,6-萘二甲酸盐的浓度为10～80重量％；
优选地，所述溶剂IV为酸性溶剂，进一步优选为醋酸、丙酸、硝酸、盐酸、磷酸和硫酸中的至少一种，更优选为醋酸；
优选地，步骤C)中，所述溶剂IV的加入量使得得到的溶解液和溶剂IV的混合浆料的pH值不小于3，优选为3～7；
优选地，步骤C)中，相对于溶解液中每摩尔2,6-萘二甲酸盐，所述溶剂IV的添加速率为0.001～10mol/min，优选为0.01～1mol/min；
优选地，步骤C)中，操作温度为50～90℃，所述溶剂IV加料结束后继续维持0.5～3小时。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述溶剂V-1和溶剂V-2各自独立地选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种；
优选地，相对于100重量份的含2,6-萘二甲酸的原料，所述溶剂V-1的用量为1000～9900重量份；
优选地，相对于100重量份的2,6-萘二甲酸晶体I，所述溶剂V-2的用量为1000～9900重量份；
优选地，所述第一重结晶和第二重结晶的重结晶次数各自独立地为至少一次；
优选地，所述第一重结晶和第二重结晶的结晶温度各自独立地为-20℃～100℃，优选为-10℃～10℃；
进一步优选地，所述溶剂V-1和溶剂V-2为N,N-二甲基乙酰胺。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，该方法包括成盐提纯和在所述成盐提纯之前进行的所述结晶提纯步骤；该方法还包括：利用溶剂VI-1对2,6-萘二甲酸晶体I进行打浆洗涤或重结晶，得到2,6-萘二甲酸晶体Ⅲ-1；
或者，该方法包括成盐提纯和在所述成盐提纯之后进行的所述结晶提纯步骤；该方法还包括：利用溶剂VI-2对2,6-萘二甲酸晶体II进行打浆洗涤或重结晶，得到2,6-萘二甲酸晶体Ⅲ-2；
优选地，所述溶剂VI-1和溶剂VI-2各自独立地选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种；进一步优选地，所述溶剂VI-1与溶剂V-1不同，所述溶剂VI-2与溶剂V-2不同；
更优选地，所述溶剂VI-1和溶剂VI-2均为N-甲基吡咯烷酮。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括对含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料与溶剂I混合得到的盐溶液、所述溶解液、含2,6-萘二甲酸的原料溶于溶剂V-1得到的第一结晶液和将所述2,6-萘二甲酸晶体I溶于溶剂V-2得到的第二结晶液中的至少一种进行脱色；
优选地，所述脱色采用的脱色剂为活性炭。
9.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括对含2,6-萘二甲酸的待成盐提纯物料与溶剂I混合得到的盐溶液、所述溶解液、含2,6-萘二甲酸的原料溶于溶剂V-1得到的第一结晶液和将所述2,6-萘二甲酸晶体I溶于溶剂V-2得到的第二结晶液中的至少一种进行除杂；
优选地，所述除杂采用的除杂剂选自离子交换树脂、大孔吸附树脂、亚硫酸氢钠的饱和水溶液和亚硫酸氢钾的饱和水溶液中的至少一种。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括对分离提纯得到的2,6-萘二甲酸晶体进行洗涤、干燥；
优选地，所述洗涤为高温打浆洗涤，更优选打浆洗涤温度为80～200℃，打浆洗涤时间为0.5～3小时，进一步优选通入惰性气体；
优选地，所述洗涤采用水作为洗涤液；
优选地，所述干燥为真空干燥，进一步优选通入惰性气体。
11.根据权利要求1-10中任意一项所述的方法，其中，所述含2,6-萘二甲酸的原料中含有2,6-萘二甲酸、钴元素、锰元素、溴元素和其他杂质；
优选地，以所述含2,6-萘二甲酸的原料的总量为基准，所述2,6-萘二甲酸的含量为80～99重量％，钴元素的含量为20～10000μg/g，锰元素的含量为20～10000μg/g，溴元素的含量为20～10000μg/g，2-甲酰基-6-萘甲酸的含量为50～35000μg/g，2-乙酰基-6-萘甲酸含量为50～35000μg/g。
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