CN112675260A - 一种抑制口臭的平卧菊三七含片及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种抑制口臭的平卧菊三七含片，其由活性成分复合物和辅料组成，活性成分复合物的重量百分比为60.0～70.0％，余量为辅料；活性成分复合物由平卧菊三七提取物、紫玉米芯提取物和柠檬酸锌组成，各组分按重量百分比计为：平卧菊三七提取物40～50％、紫玉米芯提取物30～40％和柠檬酸锌20～30％；将活性成分复合物和辅料按配比混合，加入赋形剂，混合均匀，静置压片，得抑制口臭的平卧菊三七含片。本发明能够有效抑制口腔中口臭致病菌，具有显著抑制口臭的功效，疗效好，具有较高的实用价值和良好的市场前景。

Description

一种抑制口臭的平卧菊三七含片及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种含片，尤其是涉及一种抑制口臭的平卧菊三七含片及其制备方法。

背景技术

口臭是指从口腔或其他充满空气的空腔中如鼻、鼻窦、咽，所散发出的臭气，严重影响人们的社会交往和心理健康，WHO已将口臭作为一种疾病来进行报道。调查显示，中国口臭患病率为27.5％。而在西方国家，则为50％。全球约有10％～65％的人曾患有口臭。随着人们生活水平的提高及健康意识的提高，以口臭为主诉的患者越来越多，引起临床医师的重视。

口臭发病原因是多样性的，口源性口臭是口臭的主要来源之一，据统计， 80％～90％的口臭是来源于口腔。口腔中有未治疗的龋齿、残根、残冠、不良修复体、不正常解剖结构、牙龈炎、牙周炎及口腔粘膜病等，口腔中有害的细菌大量滋生发酵，产生硫化氢、甲硫醇和乙基硫化物等，引起口臭，应对症治疗才能达到根治的效果。在没有上述病因的情况下，引起口臭的原因多是幽门螺旋杆菌感染。口腔幽门螺旋杆菌寄生是一种革兰氏阴性菌，主要分布在唾液、牙菌斑、龈沟液中，90％口臭、56.9％口腔溃疡、77.63％慢性咽炎是由口腔幽门螺旋杆菌引起的。口腔幽门螺旋杆菌在世界不同种族、不同地区的人群和宠物中均有感染，总的趋势是：口腔幽门螺旋杆菌感染率随年龄增加而上升，发展中国家约为80％，发达国家约为40％，男性略高于女性。中国的感染年龄早于发达国家20年左右，20岁～40岁感染率为45.4％～63.6％,70岁以上高达 78.9％。另外，我国北方地区的感染率高于南方地区。

在临床上治疗幽门螺旋杆菌的药物主要为抗生素类，常见有克拉霉素、甲硝唑、阿莫西林和四环素等，长期使用此类药物会增强菌株的耐药性，使用安全性不高，效果欠佳。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的是提供一种抑制口臭的平卧菊三七含片，其以“药食两用”原料作为抑制口臭成分，安全健康，无毒副作用，疗效好；同时公开一种上述抑制口臭的平卧菊三七含片的制备方法。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种抑制口臭的平卧菊三七含片，其由活性成分复合物和辅料组成，活性成分复合物的重量百分比为60.0～70.0％，余量为辅料；活性成分复合物由平卧菊三七提取物、紫玉米芯提取物和柠檬酸锌组成，各组分按重量百分比计为：平卧菊三七提取物40～50％、紫玉米芯提取物30～40％和柠檬酸锌20～30％。

进一步地，上述的辅料为葡萄糖、低聚果糖、菊粉、乳糖醇、低聚半乳糖、低聚木糖、木糖醇中的一种或两种以上组合。

进一步地，上述的活性成分复合物中，紫玉米芯提取物的制备方法为：

步骤1、将紫玉米芯阴干、粉碎为粉料；

步骤2、将步骤1得到的粉料与体积浓度80～90％的乙醇溶液按质量比1： 10～20混合均匀，调节溶液pH值为3.0～4.0，在45～55℃、功率300～500W 条件下超声波提取1～3次，提取时间为1～2h，提取后过滤，合并滤液，进行真空减压浓缩以除去溶剂，得到紫玉米芯提取物提取液；

步骤3、向步骤2得到的紫玉米芯提取物提取液中加入提取液体积30～40％的石油醚以去除紫玉米芯提取物提取液中的色素，在60～90℃条件下萃取2～3 次，去除石油醚萃取相，得到紫玉米芯提取物水相；

步骤4、将步骤3得到的紫玉米芯提取物水相调节pH值为6.0～6.5，然后进行真空冷冻干燥，得紫玉米芯提取物。

更进一步地，上述的步骤1中，紫玉米芯粉碎至细度为50～100目的粉料。

更进一步地，上述的紫玉米芯提取物得率为14.2～16.9％；采用pH示差法检测紫玉米芯提取物中的花青素含量，含量为68.0～73.2％。

进一步地，上述的活性成分复合物中，平卧菊三七提取物的制备方法为：将平卧菊三七干叶与体积浓度65～80％的乙醇溶液按质量比1：15～20混合，用柠檬酸调节提取液pH值为3.0～4.0，提取时间为1.0～2.5h，提取后过滤，滤渣再采用上述相同条件重复提取一次，合并两次的提取液，回收乙醇，浓缩液进行喷雾干燥，得平卧菊三七提取物粉末。

更进一步地，上述的喷雾干燥的进风温度为120～130℃，出风温度为80～ 90℃。

更进一步地，上述的平卧菊三七提取物制备过程中，提取体系中始终用质量百分比浓度为40～50％的柠檬酸调节pH值为3.0～4.0，能够最大限度的提高平卧菊三七提取物的得率和控制其品质。

一种抑制口臭的平卧菊三七含片的制备方法，其将活性成分复合物和辅料按配比混合，加入赋形剂，赋形剂为硬脂酸镁、或微晶纤维素，赋形剂用量为活性成分复合物和辅料混合物总量的5～8％，混合均匀，静置压片，得抑制口臭的平卧菊三七含片。

平卧菊三七(Gynura procumbens(Lour.)Merr.)为菊科三七属，又名蛇接骨、神仙草，多年生草本药食同源植物，生于林间溪旁坡地砂质土上，攀援于灌木或乔木上，在我国南方省区有广泛分布。2012年5月平卧菊三七被国家卫生部批准为新资源食品。蔓三七茎叶营养丰富，富含绿原酸、异绿原酸、粗多糖等成分。平卧菊三七具有广泛的药理作用，据《中国中草药汇编》下册记载：其疗效为味甘淡，性平，通经活络，消炎止咳，散瘀消肿，活血生肌。主要用于治疗跌打损伤、风湿关节痛和痛风。在我国周边的东南亚民族地区，它还用于降糖降脂、抗肝癌、解脏毒和保护肠道。平卧菊三七叶是一种药食兼可的独特植物，可生吃、清炒、凉拌、或取鲜叶开水冲泡当茶饮，是一种高经济价值的“药食两用”植物。利用本发明中的方法制备得到的平卧菊三七提取物，主要含绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C和脑苷脂等成分，这些物质具有显著的杀菌、抗炎作用，尤其对革兰氏阴性菌(如口腔幽门螺旋杆菌)抑制功效更为显著。

紫玉米(Zea Mays L.)是玉米栽培种中的一个变种，紫玉米是指籽粒色泽为乌色、紫色、蓝色、紫色的玉米的总称，因含有较高含量的花青素，而使其籽粒或植株呈紫色。研究表明，紫玉米芯中含有丰富的花素，又称花色素，是一类水溶性色素，属黄酮类化合物。紫玉米芯因具有众多生理活性备受各界的关注，据有关文献报道，已发现其拥有抗氧化、改善肝功能、预防心血管疾病、抗癌、抗炎和保护视力等多种生理作用。另有报道花青素可以抑制肠道中大肠杆菌的附着，对幽门螺旋杆菌也较好的抑制作用，还有益于人体清除口腔内的有害细菌。目前，关于花青素抗炎作用机制有两种解释，一种是通过PPARγ减弱THP-1细胞在炎症反应过程中的负作用实现；另一种是通过激活NF-κB和 MAPK的表达从而表现出极强的抗炎作用。

柠檬酸锌，其锌离子具有抗菌及抑制细菌的作用，为高效广谱抗微生物剂，对多种革兰氏阳性菌和阴性菌、真菌及病毒均具有抑制和杀灭作用，具有良好的皮肤相容性，对人类及环境高度安全，能够长期有效抑制口腔细菌而不干扰口腔菌群的生态平衡。

由于采用如上所述的技术方案，本发明具有如下优越性：

本发明抑制口臭的平卧菊三七含片，其风味口感好，活性成分复合物中平卧菊三七提取物、紫玉米芯提取物和柠檬酸锌的组合使用对于口臭的防治具有协同增效的效果，再配合其他活性成分使用效果更佳；对多种口腔疾病具有防治作用，能够有效抑制口腔中口臭致病菌，去除口臭效果好。

本发明抑制口臭的平卧菊三七含片的制备方法，其工艺简单，成本低，在生产中遵循天然、安全的原则，原料来源天然，安全无毒，无副作用，配伍合理，平卧菊三七提取物、紫玉米芯提取物两种活性成分在发挥各自功效的同时，又能产生协同增效作用，具有显著抑制口臭的功效，疗效好，具有较高的实用价值和良好的市场前景。

具体实施方式

参照以下实施例可以对本发明作进一步详细说明；但是，以下实施例仅仅是例证，本发明并不局限于这些实施例。

实施例1

首先，制备紫玉米芯提取物，具体步骤为：

(a)、将紫玉米芯阴干、粉碎至细度为50目的粉料；

(b)、将粉料称取10kg，与体积浓度85％的乙醇溶液按质量比为1：15混合均匀，调节溶液pH值为3.5，在50℃、功率350W下超声波提取2次，提取时间为1.5h，提取后过滤，合并滤液，进行真空减压浓缩以除去溶剂，得紫玉米芯提取物提取液；

(c)、向步骤b得到的紫玉米芯提取物提取液中加入提取液体积30％的石油醚，在60～90℃条件下萃取2次，去除石油醚萃取相，得到紫玉米芯提取物水相；

(d)、将步骤c得到的紫玉米芯提取物水相调节pH值为6.5，然后进行真空冷冻干燥，得紫玉米芯提取物，得率为15.8％，采用pH示差法检测其中花青素含量，含量为72.7％。

然后，制备平卧菊三七提取物，具体步骤为：称取平卧菊三七干叶20kg，加入体积浓度65％的乙醇溶液400kg混合，用柠檬酸调节提取液pH值为3.0，提取时间为1.5h，提取后过滤；再加入体积浓度65％的乙醇溶液400kg，用柠檬酸调节提取液pH值为3.0,提取时间为1.0h，合并两次的提取液，回收乙醇，浓缩液进行喷雾干燥,进风温度为120℃，出风温度为82℃，进样量可根据实际情况调节，得平卧菊三七提取物粉末。

最后，制备抑制口臭的平卧菊三七含片，具体步骤为：按重量百分比计，活性成分复合物的含量占含片总量的65.0％，其中，称取平卧菊三七提取物占活性成分复合物的40％，紫玉米芯提取物占活性成分复合物的35％，柠檬酸锌占活性成分复合物的25％；辅料为葡萄糖、低聚果糖，含量占含片总量的35.0％，按上述配比混合，再加入含量为含片总量5％的硬脂酸镁，混合均匀，静置压片，得抑制口臭的平卧菊三七含片。

实施例2

首先，制备紫玉米芯提取物，具体步骤为：

(a)、将紫玉米芯阴干、粉碎至细度为80目的粉料；

(b)、将粉料称取15kg，与体积浓度80％的乙醇溶液按质量比为1：18混合均匀，调节溶液pH值为3.3，在45℃、功率400W条件下超声波提取3次，提取时间为1.8h，提取后过滤，合并滤液，进行真空减压浓缩以除去溶剂，得紫玉米芯提取物提取液；

(c)、向步骤b得到的紫玉米芯提取物提取液中加入提取液体积35％的石油醚，在60～90℃条件下萃取3次，去除石油醚萃取相，得到紫玉米芯提取物水相；

(d)、将步骤c得到的紫玉米芯提取物水相调节pH值为6.0，然后进行真空冷冻干燥，得紫玉米芯提取物，得率为14.5％，采用pH示差法检测其中花青素含量，含量为69.5％。

然后，制备平卧菊三七提取物，具体步骤为：称取平卧菊三七干叶15kg，加入体积浓度70％的乙醇溶液270kg混合，用柠檬酸调节提取液pH值为3.5，提取时间为1.0h，提取后过滤；再加入体积浓度70％的乙醇溶液270kg，用柠檬酸调节提取液pH值为3.5,提取时间为1.8h，合并两次的提取液，回收乙醇，浓缩液进行喷雾干燥,进风温度为125℃，出风温度为87℃，进样量可根据实际情况调节，得平卧菊三七提取物粉末。

最后，制备抑制口臭的平卧菊三七含片，具体步骤为：按重量百分比计，活性成分复合物的含量占含片总量的60.0％，其中，称取平卧菊三七提取物占活性成分复合物的40％，紫玉米芯提取物占活性成分复合物的40％，柠檬酸锌占活性成分复合物的20％；辅料为菊粉、乳糖醇、低聚木糖，含量占含片总量的40.0％，按上述配比混合，再加入含量为含片总量6.5％的微晶纤维素，混合均匀，静置压片，得抑制口臭的平卧菊三七含片。

实施例3

首先，制备紫玉米芯提取物，具体步骤为：

(a)、将紫玉米芯阴干、粉碎至细度为100目的粉料；

(b)、将粉料称取15kg，与体积浓度90％的乙醇溶液按质量比为1：20混合均匀，调节溶液pH值为4.0，在55℃、功率500W条件下超声波提取3次，提取时间为2.0h，提取后过滤，合并滤液，进行真空减压浓缩以除去溶剂，得紫玉米芯提取物提取液；

(c)、向步骤b得到的紫玉米芯提取物提取液中加入提取液体积40％的石油醚，在60～90℃条件下萃取3次，去除石油醚萃取相，得到紫玉米芯提取物水相；

(d)、将步骤c得到的紫玉米芯提取物水相调节pH值为6.5，然后进行真空冷冻干燥，得紫玉米芯提取物，得率为16.5％，采用pH示差法检测其中花青素含量，含量为73.1％。

然后，制备平卧菊三七提取物，具体步骤为：称取平卧菊三七干叶25kg，加入体积浓度80％的乙醇溶液500kg混合，用柠檬酸调节提取液pH值为4.0，提取时间为2.5h，提取后过滤；再加入体积浓度80％的乙醇溶液500kg，用柠檬酸调节提取液pH值为4.0,提取时间为2.2h，合并两次的提取液，回收乙醇，浓缩液进行喷雾干燥,进风温度为130℃，出风温度为90℃，进样量可根据实际情况调节，得平卧菊三七提取物粉末。

最后，制备抑制口臭的平卧菊三七含片，具体步骤为：按重量百分比计，活性成分复合物的含量占含片总量的70.0％，其中，称取平卧菊三七提取物占活性成分复合物的40％，紫玉米芯提取物占活性成分复合物的34％，柠檬酸锌占活性成分复合物的26％；辅料为低聚果糖、木糖醇，含量占含片总量的30％，按上述配比混合，再加入含量为含片总量8％的硬脂酸镁，混合均匀，静置压片，得抑制口臭的平卧菊三七含片。

实施例4

对减轻口气的试验

1、试验方法

口气值的测量使用便携式硫化物监测仪(Halimeter)，受试者连续三天检测晨起口气值，从中挑选出口气值高且稳定的人群参加试验。选取合格的口气患者10名作为受试者，受试者情况见表1，采用随机、双盲、交叉设计试验。

受试者第一天早晨不刷牙，不进食，测试晨起口气值，然后随机服用本发明的含片；基线检查后2小时、4小时，要求受试者再次检测口气值，当天晚上睡觉前服用本发明的含片一次；第二天早晨在基线检查后24小时，再次检测晨起口气，第一阶段试验结束；不服用本发明一周，开始第二阶段试验，步骤与第一阶段试验相同，不同之处为受试者交叉使用本发明抑制口臭的平卧菊三七含片。

2、试验结果

根据表1，获得本试验结果：实验组服用本发明抑制口臭的平卧菊三七含片后，2小时、4小时和24小时口气值均有显著降低；而未服用的对照组24小时口气值没有降低，由此可知，本发明的含片能够有效抑制口气。

表1实验组与对照组不同检测时间的口气值比较

注：*表示与基线值相比有统计学显著差异

实施例5

对口臭致病菌作用的试验

对口臭致病菌的体外抑制作用：通过体外药敏试验测定本发明抑制口臭的平卧菊三七含片对口臭病人幽门螺杆菌的抑制效果，同时观察本发明的含片对具核梭杆菌标准菌株的生长抑制情况。

本发明的含片对口臭病人幽门螺杆菌的平均抑菌百分率为68％，对具核梭杆菌的平均抑菌百分率为93％，本发明的含片对口臭致病细菌(口臭病人幽门螺杆菌、具核梭杆菌)均有较强的抑制作用，抑菌效果明显，可见本发明的含片还具有一定的抗龋齿作用。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种抑制口臭的平卧菊三七含片，由活性成分复合物和辅料组成，其特征是：其活性成分复合物的重量百分比为60.0～70.0％，余量为辅料；活性成分复合物由平卧菊三七提取物、紫玉米芯提取物和柠檬酸锌组成，各组分按重量百分比计为：平卧菊三七提取物40～50％、紫玉米芯提取物30～40％和柠檬酸锌20～30％。

2.根据权利要求1所述的抑制口臭的平卧菊三七含片，其特征是：其辅料为葡萄糖、低聚果糖、菊粉、乳糖醇、低聚半乳糖、低聚木糖、木糖醇中的一种或两种以上组合。

3.根据权利要求1所述的抑制口臭的平卧菊三七含片，其特征是：其活性成分复合物中，紫玉米芯提取物的制备方法为：

步骤1、将紫玉米芯阴干、粉碎为粉料；

步骤2、将步骤1得到的粉料与体积浓度80～90％的乙醇溶液按质量比1：10～20混合均匀，调节溶液pH值为3.0～4.0，在45～55℃、功率300～500W条件下超声波提取1～3次，提取时间为1～2h，提取后过滤，合并滤液，进行真空减压浓缩，得到紫玉米芯提取物提取液；

步骤3、向步骤2得到的紫玉米芯提取物提取液中加入提取液体积30～40％的石油醚，在60～90℃条件下萃取2～3次，去除石油醚萃取相，得到紫玉米芯提取物水相；

步骤4、将步骤3得到的紫玉米芯提取物水相调节pH值为6.0～6.5，然后进行真空冷冻干燥，得紫玉米芯提取物。

4.根据权利要求3所述的抑制口臭的平卧菊三七含片，其特征是：其步骤1中，紫玉米芯粉碎至细度为50～100目的粉料。

5.根据权利要求3所述的抑制口臭的平卧菊三七含片，其特征是：其紫玉米芯提取物得率为14.2～16.9％；采用pH示差法检测紫玉米芯提取物中的花青素含量，含量为68.0～73.2％。

6.根据权利要求1所述的抑制口臭的平卧菊三七含片，其特征是：其活性成分复合物中，平卧菊三七提取物的制备方法为：将平卧菊三七干叶与体积浓度65～80％的乙醇溶液按质量比1：15～20混合，用柠檬酸调节提取液pH值为3.0～4.0，提取时间为1.0～2.5h，提取后过滤，滤渣再采用上述相同条件重复提取一次，合并两次的提取液，回收乙醇，浓缩液进行喷雾干燥，得平卧菊三七提取物粉末。

7.根据权利要求6所述的抑制口臭的平卧菊三七含片，其特征是：其喷雾干燥的进风温度为120～130℃，出风温度为80～90℃。

8.一种权利要求1～7中任一权利要求所述的抑制口臭的平卧菊三七含片的制备方法，其特征是：其将活性成分复合物和辅料按配比混合，加入赋形剂，赋形剂为硬脂酸镁、或微晶纤维素，赋形剂用量为活性成分复合物和辅料混合物总量的5～8％，混合均匀，静置压片，得抑制口臭的平卧菊三七含片。