CN108567773A - 一种用于清除口臭的口腔喷剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于清除口臭的口腔喷剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于清除口臭的口腔喷剂及其制备方法。本发明口腔喷剂包括原料：表没食子儿茶素没食子酸酯、原花青素、柠檬酸、薄荷醇、牡荆素、三七皂苷R1、木糖醇、乙醇、无菌水。本发明的口腔喷剂对引起口臭的口腔厌氧菌如具核梭杆菌等有较强的抑制、灭杀、抗细菌粘附作用，从而抑制硫化物气体的产生，对口腔细菌引起的口臭有较好的清除效果；并且能够减少牙龈出血、清新口气。

Description

一种用于清除口臭的口腔喷剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于清除口臭的口腔喷剂及其制备方法，属于医药技术领域。
背景技术
口气是从口腔或其它空腔如鼻、鼻窦、咽等散发出来的气体；口臭目前已经被作为一种疾病来进行报道，中国口臭的患病率约为27.5％；在口臭形成的原因中，口腔炎症及口腔不洁食物残渣发酵是导致口臭的主要原因，滋生口腔致病细菌尤为厌氧菌，其分解食物残渣产生硫化物进而发出腐败臭味。
口臭在日常生活中会影响患者的社交生活与工作，造成诸多不便；口臭患者若不及时治疗，口腔菌群的数量也将会大大提高，牙周炎、牙龈炎、口腔溃疡等将会频频发生。而目前临床上对于口臭的针对治疗药物较少，可供医师选择余地较少，需拓展此类产品丰富度，并提高此类产品的应用效果。
中国专利文献CN104042780A公开了一种口腔护理液，按质量百分比由以下组分组成：植物提取物10-12％，碳酸氢钠2％-3％，维生素C 1％-2％，左旋薄荷醇1％-2％，余量为水，以上组分的含量总和为100％；所述植物提取物是香菇、绿茶和金银花中的一种或两种以上。该发明采用植物提取物，尤其是香菇所含的香菇多醣体(lentinan)可以抑制口中的细菌制造牙菌斑，结合碳酸氢钠起到杀菌、消炎、除口臭等作用。但该发明杀菌、抑菌、清除口臭效果欠佳,对口臭的针对性效果较弱，对口腔整体健康维护作用不足。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种用于清除口臭的口腔喷剂。本发明口腔喷剂对引起口臭的口腔厌氧菌如具核梭杆菌等有较强的抑制、灭杀、抗细菌粘附作用，从而抑制硫化物气体的产生，对口腔细菌引起的口臭有较好的清除效果；并且能够减少牙龈出血、清新口气。
本发明的技术方案如下：
一种用于清除口臭的口腔喷剂，包括如下百分比的原料制成：
各组分之和为百分之百。
根据本发明优选的，所述用于清除口臭的口腔喷剂，包括如下百分比的原料制成：
各组分之和为百分之百。
根据本发明优选的，所述用于清除口臭的口腔喷剂，包括如下百分比的原料制成：
各组分之和为百分之百。
根据本发明优选的，所述原花青素为原花青素A1。
根据本发明优选的，所述薄荷醇为左旋薄荷醇。
根据本发明优选的，所述乙醇是体积浓度≧95.0％的食用酒精。
根据本发明优选的，所述表没食子儿茶素没食子酸酯、柠檬酸、木糖醇均为纯度≥98％的食品或者药品级，所述原花青素为纯度≥95％的食品或者药品级，所述薄荷醇为纯度≥99％的食品或者药品级，所述牡荆素为纯度≥2％的食品或者药品级，所述三七皂苷R1为纯度≥80％的食品或者药品级。
上述用于清除口臭的口腔喷剂的制备方法，包括步骤：
(1)将表没食子儿茶素没食子酸酯、原花青素、柠檬酸和木糖醇溶于无菌水中，混合均匀得溶液A；
(2)将三七皂苷R1、牡荆素、薄荷醇溶于乙醇中，混合均匀得溶液B；
(3)将溶液A和溶液B混合，经过滤除菌，灌装于喷瓶中即得。
根据本发明，步骤(3)中所述喷瓶可市购获得。
本发明中EGCG为茶多酚主要组成成分，具有抗菌、抗病毒、抗氧化、抗动脉硬化、抗血栓形成、抗炎以及抗肿瘤作用。对引起口臭的口腔厌氧菌如具核梭杆菌等有较强的抑制、灭杀作用，从而抑制硫化物气体的产生，对口腔细菌引起的口臭有较好的清除效果。本发明EGCG优选为纯度大于等于99％的食品或者药品级，可市购获得。
本发明中原花青素优选为原花青素A1，为天然植物提取物，有极好的抑制口腔厌氧菌如具核梭杆菌等的作用，从而可抑制其产生硫化物气体，因此能够清楚口臭；同时，其有极好的抗氧化、抗细菌粘附作用，并且对口腔的炎症有一定抑制作用。本发明原花青素优选为高纯度食品或者药品级，可市购获得。
本发明中三七皂苷R1为天然植物提取物，具有消炎、止血、止痛作用，可保护牙龈健康，减少牙龈出血，清新口气。本发明三七皂苷R1优选为高纯度食品或者药品级，可市购获得。
本发明中牡荆素为天然植物提取物，具有活血化瘀，理气通脉作用，并可有效抑制口腔厌氧菌如具核梭杆菌等，同时抑制硫化气体的产生。本发明牡荆素优选为高纯度食品或者药品级，可市购获得。
本发明中薄荷醇优选为左旋薄荷醇，为天然植物提取物，具有辅助抗菌，辅助抗炎，清凉止痛，清新口气的作用；本发明薄荷醇优选为高纯度食品或者药品级，可市购获得。
本发明木糖醇为甜味剂，柠檬酸为调味剂，均为天然植物提取物，优选为高纯度食品或者药品级，可市购获得。
有益效果：
1、本发明意在为了解除口臭对患者造成的烦恼，在对正常口腔组织无害的情况下，尽可能除去口腔厌氧菌如具核梭杆菌等，从而抑制其产生的口臭气体如H2S，使患者能保持口腔清爽的同时更为自信的参与到正常的社交生活中，并且有助于诸多口腔疾病如牙周炎和牙龈炎的防治。
2、本发明中表没食子儿茶素没食子酸酯、原花青素和牡荆素作为主要成分，协同三七皂苷R1和薄荷醇，发挥各种原料的协同作用，各种原料相辅相成，使本发明制备的口腔喷剂对引起口臭的口腔厌氧菌如具核梭杆菌等具有较强的抑制、灭杀作用，并对口腔厌氧菌具有良好的抗粘附作用，从而抑制硫化物气体如H2S的产生，因此对口腔细菌引起的口臭有较好的清除效果；同时，本发明口腔喷剂具有消炎、止血、止痛作用，可保护牙龈健康，减少牙龈出血，清新口气。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述中，表没食子儿茶素没食子酸酯，食品级，纯度98％，陕西森弗天然制品有限公司有售；原花青素A1，食品级，纯度95％，陕西森弗天然制品有限公司有售；柠檬酸(Citric acid)，食品级，纯度99％，陕西森弗天然制品有限公司有售；左旋薄荷醇，食品级，纯度99％，深圳鼎诚植物香料公司有售；牡荆素，医药级，纯度5％，杨凌慈缘生物技术有限公司有售；三七皂苷R1，医药级，纯度85％，西安艾诺医药科技有限责任公司有售；木糖醇，食品级，纯度99％，山东龙力生物公司有售；乙醇均为食用酒精，食品级，体积浓度为95％，中和盛泰公司有售。
实施例1
一种用于清除口臭的口腔喷剂，包括如下百分比的原料制成：
各组分之和为百分之百。
上述用于清除口臭的口腔喷剂的制备方法，包括步骤：
(1)分别称取5g EGCG、1g原花青素A1、1g柠檬酸、2g木糖醇溶于500g无菌水配置成溶液A；
(2)分别称取1g三七皂苷R1、1g牡荆素、1g左旋薄荷醇溶于50g体积浓度为95％的食用酒精配置成溶液B；
(3)将溶液A和溶液B混合均匀，加入无菌水至1000g，并使用滤器过滤除菌，灌装于喷瓶中即得。
实施例2
一种用于清除口臭的口腔喷剂，包括如下百分比的原料制成：
各组分之和为百分之百。
上述用于清除口臭的口腔喷剂的制备方法，包括步骤：
(1)分别称取2g EGCG、0.5g原花青素A1、0.5g柠檬酸、1g木糖醇溶于500g无菌水配置成溶液A；
(2)分别称取0.5g三七皂苷R1、0.5g牡荆素、8g左旋薄荷醇溶于20g体积浓度为95％的食用酒精配置成溶液B；
(3)将溶液A和溶液B混合均匀，加入无菌水至1000g，并使用滤器过滤除菌，灌装于喷瓶中即得。
实施例3
一种用于清除口臭的口腔喷剂，包括如下百分比的原料制成：
各组分之和为百分之百。
上述用于清除口臭的口腔喷剂的制备方法，包括步骤：
(1)分别称取8g EGCG、3g原花青素A1、3g柠檬酸、4g木糖醇溶于500g无菌水配置成溶液A；
(2)分别称取3g三七皂苷R1、3g牡荆素、8g左旋薄荷醇溶于80g体积浓度为95％的食用酒精配置成溶液B；
(3)将溶液A和溶液B混合均匀，加入无菌水至1000g，并使用滤器过滤除菌，灌装于喷瓶中即得。
对比例1
一种口腔喷剂，原料组成如实施例1所述，所不同的是：组分中无表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)，其它与实施例1一致。
上述口腔喷剂的制备方法与实施例1一致。
对比例2
一种口腔喷剂，原料组成如实施例1所述，所不同的是：组分中无原花青素A1，其它与实施例1一致。
上述口腔喷剂的制备方法与实施例1一致。
对比例3
一种口腔喷剂，原料组成如实施例1所述，所不同的是：组分中无左旋薄荷醇，其它与实施例1一致。
上述口腔喷剂的制备方法与实施例1一致。
对比例4
一种口腔喷剂，原料组成如实施例1所述，所不同的是：组分中无牡荆素，其它与实施例1一致。
上述口腔喷剂的制备方法与实施例1一致。
对比例5
一种口腔喷剂，原料组成如实施例1所述，所不同的是：组分中无三七皂苷R1，其它与实施例1一致。
上述口腔喷剂的制备方法与实施例1一致。
试验例1
对具核梭杆菌的抑制效果测试
1、待测样品的制备
将实施例1和对比例1-5制备的口腔喷剂分别与无菌水混合配制不同浓度的喷雾剂溶液(8000、4000、2000、1000、500、250、125、62.5、32.15、15.625、7.8、3.9ug/ml)，作为待测样品；待测样品浓度的计算方法为：口腔喷剂的密度*口腔喷剂的体积/(口腔喷剂和无菌水的总体积)，不同口腔喷剂密度均约为1mg/ml。
同时分别配制不同浓度(8000、4000、2000、1000、500、250、125、62.5、32.15、15.625、7.8、3.9ug/ml)的EGCG的水溶液、原花青素A1的水溶液、牡荆素的乙醇水溶液(乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为10％)，作为待测样品。
2、试验方法
将上述待测样品分别加入灭菌的96孔细胞培养板中；将具核梭杆菌悬浊液浓度调至0.5麦氏比浊，用BHI肉汤稀释1000倍后，然后向上述每孔中加入100ul，密封后，于37℃培养18-24h后进行观察；以孔内完全抑制细菌生长的最低药物浓度为MIC；继续培养48h后观察细菌生长情况，涂平板观察，无菌生长孔所含药物最低浓度为MBC。测试结果如下表所示：
表1最小抑菌浓度MIC和最小杀菌浓度MBC的测试数据
样品 MIC MBC
EGCG 500 1000
原花青素A1 1000 1000
牡荆素 2000 2000
对比例1 500 500
对比例2 125 250
对比例3 62.5 125
对比例4 15.625 32.15
对比例5 32.15 32.15
实施例1 3.9 7.8
结论：本发明制备的口腔喷剂较对比例以及单独组分对口腔厌氧菌如具核梭杆菌具有更好的抑制、灭杀能力；说明本发明各原料之间发挥协同作用以达到优异的抗菌效果。
试验例2
对具核梭杆菌产生硫化物的抑制性能试验
1、待测样品的制备
分别将实施例1、对比例1-5制备的口腔喷剂与下述物质：triethanolamine-HCl(三乙醇胺盐酸盐)、pyridoxal-5′-phosphate(5-磷酸吡哆醛)、bismuth III chloride(三氯化铋)、L-cysteine(L-半胱氨酸)、DL-homocysteine(DL-高半胱氨酸)、EDTA(乙二胺四乙酸)混合，并和无菌水混合，得待测样品；待测样品中，triethanolamine-HCl的浓度为400mmol/L，pyridoxal-5′-phosphate的浓度为20μmol/L，bismuth III chloride的浓度为10mmol/L，L-cysteine的浓度为10mmol/L，DL-homocysteine的浓度为10mmol/L，EDTA的浓度为20mmol/L，待测样品中口腔喷剂的浓度为250ug/ml或500ug/ml或1000ug/ml或2000ug/ml。(待测样品中口腔喷剂的浓度计算方法为：实施例或对比例制备的口腔喷剂的总质量/待测样品的总体积。
同时按上述方法，将口腔喷剂分别替换为EGCG、原花青素A1、牡荆素、左旋薄荷醇、三七皂苷R1制备待测样品。
2、试验方法
将培养24h后的具核梭杆菌离心收集，将其重新悬浮于无氧、浓度为0.1wt％的胰蛋白胨溶液中，调OD660＝1；向96孔细胞培养板的孔中每孔加入50ul上述细菌悬浊液，然后向上述每孔中加入50ul待测样品；37℃下培养1h；620nm下测各试验孔中混合液的吸光度；设置对照组1和对照组2，对照组1中只加入等质量的水，对照组1在620nm下的吸光度做为100％，对照组2与试验孔相比不加入具核梭杆菌，620nm下测其吸光度；H2S的相对产生量由下式计算：(试验孔中混合液的吸光度-对照组2的吸光度)/(对照组1的吸光度-对照组2的吸光度)；测试结果如下表所示：
表2不同浓度的样品下H2S的相对产生量
样品 250ug/ml 500ug/ml 1000ug/ml 2000ug/ml
EGCG 92.5％ 91％ 65％ 37％
原花青素A1 92％ 90％ 64％ 40％
左旋薄荷醇 95％ 91％ 75％ 50％
三七皂苷R1 95％ 92％ 75％ 52％
牡荆素 95％ 93％ 72％ 49％
对比例1 45％ 45％ 35％ 30％
对比例2 48％ 44％ 35％ 25％
对比例3 28％ 23％ 18％ 12％
对比例4 28％ 25％ 20％ 15％
对比例5 29％ 25％ 18％ 15％
实施例1 10％ 9％ 7％ 5％
结论：本发明制备的口腔喷剂较单独组分和对比例制备的口腔喷剂具有更好的抑制硫化物臭味气体产生的作用，能够更好的清除口臭。

Claims (8)

1.一种用于清除口臭的口腔喷剂，其特征在于，包括如下百分比的原料制成：
各组分之和为百分之百。
2.根据权利要求1所述的用于清除口臭的口腔喷剂，其特征在于，包括如下百分比的原料制成：
各组分之和为百分之百。
3.根据权利要求1所述的用于清除口臭的口腔喷剂，其特征在于，包括如下百分比的原料制成：
各组分之和为百分之百。
4.根据权利要求1所述的用于清除口臭的口腔喷剂，其特征在于，所述原花青素为原花青素A1。
5.根据权利要求1所述的用于清除口臭的口腔喷剂，其特征在于，所述薄荷醇为左旋薄荷醇。
6.根据权利要求1所述的用于清除口臭的口腔喷剂，其特征在于，所述乙醇是体积浓度≧95.0％的食用酒精。
7.根据权利要求1所述的用于清除口臭的口腔喷剂，其特征在于，所述表没食子儿茶素没食子酸酯、柠檬酸、木糖醇均为纯度≥98％的食品或者药品级，所述原花青素为纯度≥95％的食品或者药品级，所述薄荷醇为纯度≥99％的食品或者药品级，所述牡荆素为纯度≥2％的食品或者药品级，所述三七皂苷R1为纯度≥80％的食品或者药品级。
8.如权利要求1-7任一项所述的用于清除口臭的口腔喷剂的制备方法，包括步骤：
(1)将表没食子儿茶素没食子酸酯、原花青素、柠檬酸和木糖醇溶于无菌水中，混合均匀得溶液A；
(2)将三七皂苷R1、牡荆素、薄荷醇溶于乙醇中，混合均匀得溶液B；
(3)将溶液A和溶液B混合，经过滤除菌，灌装于喷瓶中即得。
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