CN110522676A - 一种天然精油牙膏配方及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于牙膏技术领域，具体来说涉及一种天然精油牙膏配方及其制备方法。一种天然精油牙膏配方，其特征在于：包括质量百分比20‑25％的水合二氧化硅、0.10‑0.30％的羧甲基纤维素钠、40‑50％的山梨醇液、15‑20％的甘油、1.0‑3.0％的α‑烯基磺酸钠、0.1‑0.15％的薄荷油、0.30‑0.35％的复合精油，加去离子水至100％；再通过20％柠檬酸或者10％氢氧化钠溶液调节PH值至6.5‑7.5。本发明精油牙膏精油按照一定比例添加，各精油之间以及精油与牙膏基质成分之间具有协同增效作用，所制得牙膏具有快速广谱抑菌性能，精油在配方中添加量低，气味温和优雅，对口腔粘膜无刺激性。

Description

一种天然精油牙膏配方及其制备方法

技术领域

本发明属于牙膏技术领域，具体来说涉及一种天然精油牙膏配方及其制备方法。

背景技术

口臭与口腔中所有细菌来源有关，口腔气味的主要原因是含硫蛋白质基质腐败引起的，这些基质主要是革兰氏阴性菌，控制口腔致病菌可以控制口臭。

含精油的抗牙菌斑和抗牙龈炎的口腔制品是最古老的口腔清洁剂之一，一些具有抗细菌活性的挥发油类，如桉叶油素、薄荷醇、百里酚和水杨酸甲酯等，用于加香的大多数挥发油类(如肉桂油和薄荷油等)都有抗菌作用，这类精油与阳离子抗菌剂不同，它们不显示出对口腔组织和牙菌斑的直接性，而是快速的直接杀菌作用，减少细菌繁殖，抑制牙菌斑上菌群的再生长。

精油应用在口腔制品中作为防止牙菌斑和牙龈炎，控制口臭，清新口气的活性物主要基于其有选择性的抑制口腔致病菌，保留口腔有益菌的双重性能。精油作为抑菌剂替代传统化学药物有很多优点，安全性好，杀灭抑制致病菌生长的同时对有益菌生长影响较小，在倡导绿色环保安全的现代社会是化学药物很好的替代品。

可是天然精油也有自身的缺点，比如天然精油带有浓烈的不愉快气味，单方精油抑菌谱比较窄，没有广谱的抗菌性，抗菌效力强的精油对皮肤粘膜刺激性大等天然缺陷限制了其在牙膏中的应用。精油作为防牙菌斑和防牙龈炎活性物添加到牙膏基质中已有专利公开，专利《一种含有精油的牙膏成分》公开(公告)号WO2006049367A1公开薄荷油、柠檬油、茶树油添加到牙膏基质中进行去除口臭治疗牙周炎，该专利公开了薄荷油、柠檬油、茶树油在牙膏基质中的用量，该专利提到的精油在牙膏基质中添加量依旧很大，不仅对口腔粘膜有刺激性，而且对牙膏产品带来浓烈的不愉快口味，从而掩盖牙膏配方中原本香精的气味，特别是对于儿童牙膏难于推广应用。这些问题妨碍了其作为控制口臭、防止牙菌斑和牙龈炎活性物在口腔制品中的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种天然精油牙膏配方及其制备方法，本发明用于解决现有精油牙膏配方中精油抑菌谱窄、对口腔粘膜刺激性大，精油不愉快口味浓烈，掩盖牙膏产品香精的味道。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：

一种天然精油牙膏配方，其特征在于：包括质量百分比20-25％的水合二氧化硅、0.10-0.30％的羧甲基纤维素钠、40-50％的山梨醇液、15-20％的甘油、1.0-3.0％的α-烯基磺酸钠、0.1-0.15％的薄荷油、0.30-0.35％的复合精油，加去离子水至100％；再通过20％柠檬酸或者10％氢氧化钠溶液调节PH值至6.5-7.5。

进一步地，所述水合二氧化硅，粒径小于10微米，且粒径在4微米-10微米之间的占比为50-70％；莫氏硬度小于3.5，且在2.0-3.5之间的占比为50-70％；RDA值小于150，且RDA值在60-150之间的占比为50-75％。

进一步地，所述羧甲基纤维素钠的相对分子量在4万-100万之间，取代度DS为0.7-0.8。

进一步地，所述α-烯基磺酸钠为干燥粉体，活性组分W＝90％以上。

进一步地，所述薄荷油为亚洲薄荷素油，其中薄荷脑含量为30.0-45.0％。

进一步地，所述山梨醇液为食品级，为含量70-85％％山梨醇水溶液。

进一步地，所述复合精油包括质量百分比75-80％的玫瑰精油和20-25％的山苍子油。

一种天然精油牙膏配方的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

S1、将薄荷油、山苍子油和玫瑰精油在25℃以下的条件下混合均匀，组成精油混合物，并在25℃以下贮存备用；

S2、将去离子水、甘油、山梨醇液投入真空搅拌锅中，开启搅拌，搅拌均匀；

S3、将α-烯基磺酸钠和羧甲基纤维素钠依次撒入搅拌锅中搅拌，开启加热升温至70℃，搅拌至完全溶解；

S4、将水合二氧化硅加入搅拌锅搅拌至完全溶解；

S5、开启降温，将料体降温至25℃以下，加入精油混合物，搅拌均匀；

S6、检测料体PH值，用20％柠檬酸或者10％氢氧化钠水溶液调节料体PH值至6.5-7.5之间。

本发明的有益效果为：本发明用于解决现有精油牙膏配方中精油抑菌谱窄、对口腔粘膜刺激性大，精油不愉快口味浓烈，掩盖牙膏产品香精的味道。本发明利用玫瑰精油、山苍子油和薄荷精油三种精油适当配比，协同增效，并且提供与这三种精油相适用的牙膏基质配方制备一种天然精油牙膏，使这三种精油在牙膏基质中防牙菌斑及牙龈炎效果发挥更好，天然精油添加低，防牙菌斑及防牙龈炎效果好，抑菌能力强，不用额外添加化学合成防腐剂，安全性高，没有浓烈的不愉快口味，不会掩盖配方中香精的气味。制备的牙膏外观透明光洁，对口腔细菌具有广谱抑菌性，抑菌效力强，对口腔粘膜没有刺激性，不带有浓烈的不愉快口味，不掩盖牙膏中香精的味道，不影响牙膏加香，尤其适合儿童使用。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。

一种天然精油牙膏配方，包括质量百分比20-25％的水合二氧化硅、0.10-0.30％的羧甲基纤维素钠、40-50％的山梨醇液、15-20％的甘油、1.0-3.0％的α-烯基磺酸钠、0.1-0.15％的薄荷油、0.30-0.35％的复合精油，加去离子水至100％；再通过20％柠檬酸或者10％氢氧化钠溶液调节PH值至6.5-7.5。

所述水合二氧化硅，颗粒表面圆润光滑，粒径小于10微米，且粒径在4微米-10微米之间的占比为50-70％；莫氏硬度小于3.5，且在2.0-3.5之间的占比为50-70％；放射性牙本质磨损值(RDA值)小于150，且RDA值在60-150之间的占比为50-75％(上述均为质量占比)。

所述羧甲基纤维素钠，相对分子量在4万-100万之间，取代度DS为0.7-0.8。

所述山梨醇液和甘油的要求为：食品级原料，符合食品添加剂相应标准。山梨醇液为含量70-85％％山梨醇水溶液。

所述α-烯基磺酸钠为干燥粉体，活性组分W＝90％以上，符合国家食品洗涤剂质量标准要求。

所述薄荷油为亚洲薄荷素油，是用水蒸汽蒸馏法从亚洲种薄荷开花或未开花的地上部分中获得的精油再经冷冻脱去部分薄荷脑制得，其中薄荷脑含量为30.0-45.0％，符合《中国药典》2015年版一部薄荷素油标准要求。

所述复合精油包括质量百分比75-80％的玫瑰精油和20-25％的山苍子油低温(25℃以下)均匀混合，玫瑰精油必须符合食品安全国家标准对玫瑰精油的要求，即符合GB1886.48-2015的要求。山苍子油必须符合食品国家标准对山苍子油的要求，即符合GB1886.35-2015的要求。

所述20％柠檬酸和10％氢氧化钠溶液的要求为：20％柠檬酸是柠檬酸的水溶液，其中柠檬酸须符合食品安全国家标准对柠檬酸的要求，即符合GB1886.235-2016的要求；10％氢氧化钠溶液为10％氢氧化钠水溶液，其中氢氧化钠须符合食品安全国家标准对氢氧化钠的要求，即符合GB1886.20-2016的要求。

一种天然精油牙膏配方的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

S1、将薄荷油、山苍子油和玫瑰精油在25℃以下的条件下混合均匀，组成精油混合物，并在25℃以下贮存备用。

S2、将去离子水、甘油、山梨醇液投入真空搅拌锅中，开启搅拌，搅拌均匀；

S3、将α-烯基磺酸钠和羧甲基纤维素钠依次撒入搅拌锅中搅拌，开启加热升温至70℃，搅拌至完全溶解；

S4、将水合二氧化硅加入搅拌锅搅拌至完全溶解；

S5、开启降温，将料体降温至25℃以下，加入精油混合物，搅拌均匀；

S6、检测料体PH值，用20％柠檬酸或者10％氢氧化钠水溶液调节料体PH值至6.5-7.5之间。

实施例一

一种天然精油牙膏配方的制备方法：

S1、将0.15kg薄荷油、0.0875kg山苍子油和0.2625kg玫瑰精油在25℃以下的条件下混合均匀，组成精油混合物，并在25℃以下贮存备用。

S2、将1.2kg去离子水、20.00kg甘油、50.00kg山梨醇液投入真空搅拌锅中，开启搅拌，低速搅拌均匀；

S3、将3.00kgα-烯基磺酸钠和0.30kg羧甲基纤维素钠依次缓慢撒入搅拌锅中低速搅拌，开启加热缓慢升温至70℃，搅拌至完全溶解；

S4、慢慢将25.00kg水合二氧化硅加入搅拌锅低速搅拌至完全溶解；

S5、开启降温，将料体降温至25℃以下，慢慢加入精油混合物，搅拌均匀；

S6、检测料体PH值，PH值为8.50，用0.033kg 20％柠檬酸水溶液调节料体PH值至7.20。

实施例二

一种天然精油牙膏配方的制备方法：

S1、将0.10kg薄荷油、0.06kg山苍子油和0.24kg玫瑰精油在25℃以下的条件下混合均匀，组成精油混合物，并在25℃以下贮存备用。

S2、将22.30kg去离子水、15.00kg甘油、40.00kg山梨醇液投入真空搅拌锅中，开启搅拌，低速搅拌均匀；

S3、将1.00kgα-烯基磺酸钠和0.10kg羧甲基纤维素钠依次缓慢撒入搅拌锅中低速搅拌，开启加热缓慢升温至70℃，搅拌至完全溶解；

S4、慢慢将20.00kg水合二氧化硅加入搅拌锅低速搅拌至完全溶解；

S5、开启降温，将料体降温至25℃以下，慢慢加入精油混合物，搅拌均匀；

S6、检测料体PH值，PH值为7.68，用0.012kg20％柠檬酸水溶液调节料体PH值至7.30。

实施例三

一种天然精油牙膏配方的制备方法：

S1、将0.12kg薄荷油、0.0704kg山苍子油和0.2496kg玫瑰精油在25℃以下的条件下混合均匀，组成精油混合物，并在25℃以下贮存备用。

S2、将13.36kg去离子水、17.00kg甘油、45.00kg山梨醇液投入真空搅拌锅中，开启搅拌，低速搅拌均匀；

S3、将2.00kgα-烯基磺酸钠和0.20kg羧甲基纤维素钠依次缓慢撒入搅拌锅中低速搅拌，开启加热缓慢升温至70℃，搅拌至完全溶解；

S4、慢慢将22.00kg水合二氧化硅加入搅拌锅低速搅拌至完全溶解；

S5、开启降温，将料体降温至25℃以下，慢慢加入精油混合物，搅拌均匀；

S6、检测料体PH值，PH值为7.86，用0.015kg20％柠檬酸水溶液调节料体PH值至7.31。

对比例一

在实施例一的基础上将研磨剂水合二氧化硅替换为碳酸钙。

对比例二

在实施例一的基础上将增稠剂羧甲基纤维素钠替换为海藻酸钠。

对比例三

在实施例一的基础上将保湿剂山梨醇液和甘油的含量分别降低至22kg和8kg。

对比例四

在实施例一的基础上将发泡剂α-烯基磺酸钠替换为月桂基硫酸酯钠盐。

对比例五

在实施例一的基础上将薄荷油增加至0.2kg。

对比例六

在实施例一的基础上将薄荷油降低至0.08kg。

对比例七

在实施例一的基础上将山苍子油和玫瑰精油增加至0.095kg和0.285kg。

对比例八

在实施例一的基础上将山苍子油和玫瑰精油降低至0.07kg和0.21kg。

通过试验数据对比说明本申请的牙膏配方的有益效果：

一、抑菌试验：依照《中华人民共和国卫生行业标准》WS/T650-2019抗菌和抑菌效果评价方法对牙膏制品进行载体浸泡定量抑菌试验。

20℃±1℃试验温度下，分别将实施例一至三和对比例一至八制备的牙膏样品作用于金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌和铜绿假单胞菌1min、3min、6min、10min，测定抑菌率。

下表为抑菌试验1min抑菌率表：

下表为抑菌试验3min抑菌率表：

下表为抑菌试验6min抑菌率表：

下表为抑菌试验10min抑菌率表：

二、口腔黏膜刺激性试验：参考《中华人民共和国医药行业标准》YY/T0127.13-2009口腔医疗器械生物学评价第2单元对实施例一至三和对比例一至八制备的牙膏进行试验：试验方法口腔粘膜刺激试验，取5只健康、初成年的金黄色地鼠，每次使用牙膏2.5g的量，进行反复接触试验，试验方法为：①用10g/L戊巴比妥钠腹腔注射，剂量0.4mL/100g·BW；②翻转动物颊囊用生理盐水冲洗后，检查有无异常；③将沾满受试物的灭菌脱脂棉球(直径不大于5mm)放入一侧颊囊内，另一侧用生理盐水作对照，重新给动物戴上项圈；④接触10min，每次接触后取下项圈和棉球，用生理盐水冲洗颊囊，重复上述步骤，2次/d，连续5d。结果观察：①每次接触后取出棉球肉眼观察比较动物颊囊试验侧组织反应情况，检查有无糜烂、溃疡、充血及肿胀；②最后一次接触后24h，肉眼观察动物颊囊后麻醉处死动物，取与棉球接触的颊部组织，冰冻切片(若常规切片需10％甲醛固定)，伊红-苏木精染色，每块组织至少做两张切片，显微镜下观察。结果评价：组织反应记分标准见《中华人民共和国医药行业标准》YY/T0127.13-2009口腔医疗器械生物学评价第2单元：试验方法口腔粘膜刺激试验口腔粘膜组织反应分级：0分为无刺激性；1～4分为极轻微刺激性；5-8分为轻度刺激性；9～11分为中度刺激性；12～16为重度。

下表为口腔黏膜刺激性试验表：

三、气味测试：将实施例一至三和对比例一至八制备的牙膏取5克平摊于1cm²的玻璃表面皿中，鼻孔距离该样品1cm处接嗅进行10分制打分，0分为无味，10分为强烈刺鼻性气味。

下表为气味测试表：

通过实施例一与对比例一至四的对比，可以看出改变牙膏基质成分对牙膏制品抑菌率的影响。

通过实施例一与对比例五至八的对比，可以看出牙膏基质不变的情况下，改变三种精油的量和配方占比，对牙膏制品抑菌率、口腔粘膜刺激性和气味评定的影响。

本申请的配方中使用薄荷油、山苍子油和玫瑰精油三种精油以适当比例联合使用，降低了配方中精油的总添加量，同时扩大了抑菌谱和增强了牙膏产品的抑菌效力，确保了精油在牙膏中的低量高效，降低了牙膏对口腔粘膜的刺激性和浓烈的气味，制备的牙膏外观光洁透明，几乎无味或者略带有愉快的玫瑰香味，不影响牙膏产品的加香。抑菌试验表明，对口腔大部分致病菌均有很好的抑菌效果，体外试验表明对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率分别为99.9％，99.9％和99.9％。口腔抑菌试验对比表明，是目前市场现有牙膏产品抑菌率的2倍多，去除口腔异味的效果明显优于目前市场现有产品，去除口腔异味的效果是目前市场现有产品的2-3倍。体外粘膜刺激性试验表明0刺激，明显优于目前现有产品，临床口腔粘膜刺激性试验表明明显优于目前市场现有产品。

玫瑰精油是用水蒸气蒸馏法从中国苦水玫瑰的花或花蕾中提取而来，主要成分油香茅醇、橙花醇、香叶醇等，具有抗细菌、抗病毒、抗真菌和调节免疫系统作用，对粘膜的刺激性小，山苍子油是用水蒸气蒸馏法从山苍子的鲜果中提取而来，主要抑菌成分为橙花醛和香叶醛的混合物，具有抗菌抗病毒抗真菌免疫调节作用，但是对粘膜的刺激性较大，用量不宜过大，薄荷油是从薄荷新鲜茎和叶经水蒸气蒸馏而来，主要成分有薄荷脑、桉油精、薄荷酮具有抑菌止痒缓解疼痛，血管收缩作用，没有毒性，用量大时对口腔粘膜刺激性大。本申请研究了使用这三种精油以不同比例复配的配方抑菌能力，结果三种精油以本申请的配方量的比例配合使用最优。添加到牙膏配方中具有防菌斑和防牙龈炎的作用，同时强力抑菌去除口臭。

本申请配方中使用水合二氧化硅为研磨剂，具有优越的化学惰性，柔性好，硬度适中，制备的牙膏外观透明光洁，对口腔的磨损力适中，不影响三种精油的抑菌效果。

本申配方中使用的羧甲基纤维素钠为增稠剂，同时具有增强清洁能力的作用。

本申配方中使用的甘油和山梨醇液为保湿剂，确保牙膏在空气中不变硬，有抑菌作用，同时增强了配方的高低温稳定性。

本申配方中使用的α-烯基磺酸钠为发泡剂，具有降低表面张力分散精油的作用，具有清洁效果，能够使精油与口腔表面接触面更大，增强抑菌效果，从而更好的去除口腔异味、去除牙菌斑和防止牙龈炎。

以上说明仅为本发明的应用实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等效变化，仍属本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种天然精油牙膏配方，其特征在于：包括质量百分比20-25％的水合二氧化硅、0.10-0.30％的羧甲基纤维素钠、40-50％的山梨醇液、15-20％的甘油、1.0-3.0％的α-烯基磺酸钠、0.1-0.15％的薄荷油、0.30-0.35％的复合精油，加去离子水至100％；再通过20％柠檬酸或者10％氢氧化钠溶液调节PH值至6.5-7.5。

2.根据权利要求1所述的一种天然精油牙膏配方，其特征在于：所述水合二氧化硅，粒径小于10微米，且粒径在4微米-10微米之间的占比为50-70％；莫氏硬度小于3.5，且在2.0-3.5之间的占比为50-70％；RDA值小于150，且RDA值在60-150之间的占比为50-75％。

3.根据权利要求1所述的一种天然精油牙膏配方，其特征在于：所述羧甲基纤维素钠的相对分子量在4万-100万之间，取代度DS为0.7-0.8。

4.根据权利要求1所述的一种天然精油牙膏配方，其特征在于：所述α-烯基磺酸钠为干燥粉体，活性组分W＝90％以上。

5.根据权利要求1所述的一种天然精油牙膏配方，其特征在于：所述薄荷油为亚洲薄荷素油，其中薄荷脑含量为30.0-45.0％。

6.根据权利要求1所述的一种天然精油牙膏配方，其特征在于：所述山梨醇液为食品级，为含量70-85％％山梨醇水溶液。

7.根据权利要求1所述的一种天然精油牙膏配方，其特征在于：所述复合精油包括质量百分比75-80％的玫瑰精油和20-25％的山苍子油。

8.根据权利要求7所述的一种天然精油牙膏配方的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

S1、将薄荷油、山苍子油和玫瑰精油在25℃以下的条件下混合均匀，组成精油混合物，并在25℃以下贮存备用；

S2、将去离子水、甘油、山梨醇液投入真空搅拌锅中，开启搅拌，搅拌均匀；

S3、将α-烯基磺酸钠和羧甲基纤维素钠依次撒入搅拌锅中搅拌，开启加热升温至70℃，搅拌至完全溶解；

S4、将水合二氧化硅加入搅拌锅搅拌至完全溶解；

S5、开启降温，将料体降温至25℃以下，加入精油混合物，搅拌均匀；

S6、检测料体PH值，用20％柠檬酸或者10％氢氧化钠水溶液调节料体PH值至6.5-7.5之间。