CN112673485A - 光学元件封装用盖、光学元件封装件及它们的制造方法 - Google Patents

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Abstract

光学元件封装用盖，是具备窗材和金属系粘接层的光学元件封装用盖，所述窗材设置在内部容纳有光学元件的容纳构件的光学元件的发光方向前方，所述金属系粘接层形成在窗材与容纳构件相接的部分，所述金属系粘接层用包含采用被覆剂被覆的金属纳米粒子、焊料粉末和分散介质的粘接组合物形成。能够解决短波长的光引起的劣化和开裂、发光元件的发热引起的粘接剂的变形或坍塌、与这些相伴的长期可靠性的问题。即，能够提供耐热性、耐紫外线性等优异的光学元件封装用盖及光学元件封装件。

Description

光学元件封装用盖、光学元件封装件及它们的制造方法
技术领域
本发明涉及光学元件封装件，例如在UV-LED、短波长且输出强的激光光源等、特别是发出或接收紫外线区域的光的光学元件中使用的光学元件封装用盖、光学元件封装件及它们的制造方法。
背景技术
在封装LED时，对于光学元件发出的光，需要使用具有高透过性的原料作为窗材。以往，作为LED用窗材，使用了环氧树脂、有机硅树脂、改性丙烯酸系树脂、不饱和聚酯等透光性树脂(专利文献1：日本特开2001-196644号公报)。
近年来，随着汞灯的管制，作为其替代品，发出短波长、特别是紫外线区域的光的UV-LED受到关注。LED能够选取(选出，取り出す)任意的波长，因此开发了与用途相符的波长的LED。例如，作为杀菌用途开发出了发出对于杀菌有效的波长即UV区域的265nm的波长的光的UV-LED。但是，即使稳定地供给265nm的光学元件，也难以无封装地使用光学元件，需要尽可能地提高来自UV-LED的光的选取效率，进行封装。
因此，在UV-LED的情况下，作为封装用的窗材，一般使用硼硅酸玻璃或石英玻璃(专利文献2：日本特开2006-269678号公报)。但是，在使用透光性树脂或硼硅酸玻璃作为窗材的情况下，虽然容易加工，但具有紫外线透过性低的缺点。另一方面，在使用石英玻璃作为窗材的情况下，虽然紫外线透过性优异，但由于石英玻璃的高软化点，具有加工性差的缺点。另外，对于所有的材料而言，为了提高光的选取效率，表面的镜面加工都是有效的，但由于镜面加工，不能利用窗材使来自光的指向性高的光学元件的光散射，因此为了使光散射，另外需要用于使光散射的漫射板滤光器等构件。
另外，要求将UV-LED等光学元件容纳于陶瓷制等的容纳构件，经由粘接层用窗材进行气密密封。但是，UV-LED发出的短波长的光使环氧树脂和有机硅树脂这样的树脂系粘接剂劣化，因此产生变得不再能气密密封的不利情形，提出了将容纳构件和窗材用激光接合的方法(专利文献3：日本特开2017-191805号公报)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-196644号公报
专利文献2：日本特开2006-269678号公报
专利文献3：日本特开2017-191805号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明鉴于上述实际情况而完成，目的在于提供一种光学元件封装用盖、光学元件封装件和它们的制造方法，该光学元件封装用盖作为光学元件封装用窗材，透射率高，在密封目前的高输出LED等发热量大的发光元件、发出UV光的UV-LED、UV光等的受光元件时，能够长时间稳定地使用而不受到热或短波长的光的影响。
用于解决课题的手段
本发明人为了解决上述课题进行了深入研究，结果发现：采用作为在窗材的与容纳构件相接的部分形成的金属系粘接层，具备用包含利用被覆剂被覆的金属纳米粒子、焊料粉末和分散介质的粘接组合物形成的金属系粘接层的光学元件封装用盖，其中所述窗材设置在内部容纳有光学元件的容纳构件的光学元件的发光方向前方，从而不易受到与光学元件有关的热、短波长的光导致的损伤，能够构成长时间稳定的光学元件封装件，完成了本发明。
因此，本发明提供下述的光学元件封装用盖、光学元件封装件及它们的制造方法。
1.光学元件封装用盖，是具备窗材和金属系粘接层的光学元件封装用盖，所述窗材设置在内部容纳有光学元件的容纳构件的所述光学元件的发光方向前方，所述金属系粘接层形成在该窗材与所述容纳构件相接的部分，其特征在于，所述金属系粘接层用包含采用被覆剂被覆的金属纳米粒子、焊料粉末和分散介质的粘接组合物形成。。
2.根据1所述的光学元件封装用盖，其特征在于，构成所述金属纳米粒子的金属为选自金、银和铜中的1种以上的金属、含有该金属的合金、或者所述金属与其他金属的混合物。
3.根据1或2所述的光学元件封装用盖，其特征在于，所述金属纳米粒子的采用动态光散射法得到的平均1次粒径为20～90nm。
4.根据1～3中任一项所述的光学元件封装用盖，其特征在于，所述被覆剂的与所述金属纳米粒子的分离温度为所述金属纳米粒子的烧结温度以上的温度。
5.根据4所述的光学元件封装用盖，其特征在于，所述被覆剂包含选自胺、脂肪族羧酸和醇中的1种以上的化合物。
6.根据4所述的光学元件封装用盖，其特征在于，所述被覆剂包含聚乙二醇。
7.根据1～6中任一项所述的光学元件封装用盖，其特征在于，所述金属纳米粒子的烧结温度为110～180℃。
8.根据1～7中任一项所述的光学元件封装用盖，其特征在于，所述焊料粉末的熔点为比所述金属纳米粒子的烧结温度低的温度。
9.根据8所述的光学元件封装用盖，其特征在于，所述焊料粉末包含选自Sn-Bi焊料、Sn-Zn-Bi焊料和Sn-Zn焊料中的1种以上。
10.根据1～9中任一项所述的光学元件封装用盖，其特征在于，所述分散介质的挥发开始温度为比所述金属纳米粒子的烧结温度高并且比焊料粉末的熔点高的温度。
11.根据10所述的光学元件封装用盖，其特征在于，所述分散介质包含选自萜烯类、单萜烯醇类、烷基醇、环烷系烃中的1种以上的化合物。
12.根据1～11中任一项所述的光学元件封装用盖，其特征在于，所述金属系粘接层为半固化状态(B阶)。
13.光学元件封装用盖的制造方法，其为制造1～12中任一项所述的光学元件封装用盖的方法，其特征在于，包括如下工序：在所述窗材的与所述容纳构件相接的部分涂布所述粘接组合物以形成所述金属系粘接层。
14.光学元件封装件，其特征在于，具备光学元件和将该光学元件容纳在内部的容纳构件，所述窗材与所述容纳构件通过1～12中任一项所述的光学元件封装用盖的所述金属系粘接层而粘接，所述光学元件气密密封于所述容纳构件的内部。
15.根据14所述的光学元件封装件，其特征在于，所述光学元件为发光元件或受光元件。
16.根据15所述的光学元件封装件，其特征在于，所述光学元件为能发出或能接收波长300nm以下的光的光学元件。
17.光学元件封装件的制造方法，其为制造14～16中任一项所述的光学元件封装件的方法，其特征在于，包括：在容纳构件的内部安装光学元件的工序；和将1～12中任一项所述的光学元件封装用盖的窗材与在内部容纳有光学元件的所述容纳构件通过光学元件封装用盖的所述金属系粘接层粘接从而一体化的工序。
发明效果
根据本发明，能够解决短波长的光引起的劣化和开裂、发光元件的发热引起的粘接剂的变形和坍塌、与这些相伴的长期可靠性的问题。即，能够提供耐热性、耐紫外线性等优异的光学元件封装用盖及光学元件封装件。
附图说明
图1示出本发明的光学元件封装用盖的一例，(A)为截面图，(B)为俯视图。
图2为示出使用本发明的光学元件封装用盖将光学元件容纳于容纳构件的光学元件封装件的一例的截面图。
具体实施方式
以下对本发明详细地说明。
本发明的光学元件封装用盖具备：在内部容纳有光学元件的容纳构件的光学元件的发光方向前方设置的窗材、和在该窗材与容纳构件相接的部分形成的金属系粘接层。光学元件封装用盖与容纳光学元件的容纳构件一起使用，在保护光学元件的同时，用于使光学元件的处置变得容易。
光学元件封装用盖例如如在图1(A)和(B)中分别作为截面图和俯视图(平面图)所示出的那样，在窗材1的表面上、例如窗材与容纳构件相接的部分即窗材1的主表面的外周缘部形成有金属系粘接层2。该金属系粘接层也可以在窗材的主表面以外在侧面形成，但优选只在主表面，特别是只在与容纳光学元件的容纳构件相接的一个主表面形成。另外，如图1(A)和(B)中所示的那样，优选金属系粘接层在窗材的主表面的外周缘部形成以从窗材的中央部选取光，但不一定需要形成到窗材的外周缘。另外，金属系粘接层在确保能够在窗材的中央部将光选取的相应的范围的位置以足以进行气密密封的形状和面积形成即可。
就窗材而言，合成石英玻璃、蓝宝石、硼硅酸玻璃、无碱玻璃等均可，从光的透射率、耐热性、耐UV性等的观点出发，优选合成石英玻璃。
作为窗材的形状，例如除了图1(A)中所示的平板状的窗材1以外，具有凹凸形状(包含凹形状、凸形状、具有凹和凸两者的形状。下同。)的球面状、具有凹凸形状的非球面状均可。如果是单纯地将容纳光学元件的容纳构件密封的目的，从成本方面和处置的简便性的观点出发，优选平板状的窗材。另一方面，在高效率地选取从光学元件发出的光的情况下，优选具有基于光学计算而设计的凹凸形状的、单纯的平凸透镜形状、平凹透镜形状、凸弯月面透镜形状等球面状或非球面状的窗材。窗材的厚度能够适当地选择，从在粘接时产生的应力等的观点出发，优选为0.1mm以上，更优选为0.2mm以上，优选为5mm以下，更优选为4mm以下。
窗材优选能够将容纳构件内部密闭，其大小根据光学元件的用途、所容纳的光学元件、容纳构件的尺寸等适当地选择，从确保密闭性的观点出发，使用与容纳构件的光学元件容纳部的开口部的尺寸同等或略大的窗材。在水平形状为四边形的情况下对角(对角线)的长度、在水平形状为圆形或椭圆形的情况下各自的直径或最大径优选为1mm以上，更优选为2mm以上，优选为3cm以下，更优选为2cm以下。
另外，就窗材而言，从光的选取效率的观点出发，优选相对的基板面(主表面)的至少一面(即，表面单独或背面单独)为镜面，更优选表面和背面这两面为镜面。其中，能够使相对的基板面的表面和背面这2面例如为从光学元件发出或光学元件接收的光透过窗材时光交叉的2面。能够使镜面为算术平均粗糙度(Ra)为优选0.1μm以下、更优选为0.05μm以下的面。
对窗材的制造方法并无特别限定，例如，通过对选自原料基板的表面和背面中的一个或两个面进行研磨加工，能够制造平板状的窗材，通过进行喷砂加工，能够制造具有凹凸形状的球面状的窗材、具有凹凸形状的非球面状的窗材。作为原料基板，优选使用平板的基板，例如对角长100～300mm的矩形或直径100～300mm的圆径、厚0.2～10mm的平板的基板。在研磨加工的情况下，例如使用以氧化铝作为主成分的磨粒(研磨料)，采用单面研磨装置或双面研磨装置进行单面或双面研磨。另一方面，在喷砂加工的情况下，使用氧化铈、氧化硅、氧化铝、碳化硅等的磨粒进行研磨。进而，在进行镜面化的情况下，在研磨加工或喷砂加工之后，在平板状的窗材的情况下，能够使用将氧化铈、氧化锆这样的磨粒与发泡聚氨酯系研磨布等组合的公知的研磨料，采用双面研磨或单面研磨法进行研磨；在具有凹凸形状的球面状的窗材、具有凹凸形状的非球面状的窗材的情况下，能够通过采用氢氟酸水溶液等的公知的蚀刻加工进行镜面化。
金属系粘接层采用包含利用被覆剂被覆的金属纳米粒子、焊料粉末和分散介质的粘接组合物形成。
[利用被覆剂被覆的金属纳米粒子]
金属系粘接层中所含的金属纳米粒子为非常细小的粒子，因此如果没有用能够防止1次粒子相互的连结的物质被覆，则由于金属纳米粒子具有的自然烧结性而连结，不再保持1次粒子分散的状态，因此金属纳米粒子在用被覆剂将表面被覆了的状态(例如在表面上液体物质或固体状物质以薄层状附着的状态)下使用。
作为构成金属纳米粒子的金属，优选为选自金、银和铜中的1种以上的金属、含有该金属的合金、或者该金属与其他金属的混合物。在为合金或混合物的情况下，优选选自金、银和铜中的1种以上的金属为金属纳米粒子整体的80质量％以上。
就金属纳米粒子的1次粒子的平均粒径(平均1次粒径)D50(体积平均中位径)而言，从使金属纳米粒子与焊料粉的反应点增多的观点、使处理变得容易的观点出发，优选为20nm以上，更优选为30nm以上，优选为90nm以下，更优选为80nm以下。该粒径能够应用采用动态光散射法所测定的值。
就被覆剂而言，在采用金属系粘接层的窗材与容纳构件的粘接中，从实现低温(例如150～330℃)下的粘接的观点出发，优选具有温度响应性而从金属纳米粒子表面分离。被覆剂从金属纳米粒子分离的温度(分离温度)优选为金属纳米粒子的烧结温度以上的温度，更优选为比金属纳米粒子的烧结温度高10℃以上的温度，进一步优选为比金属纳米粒子的烧结温度高25℃以上的温度。另一方面，被覆剂的分离温度优选为比金属纳米粒子的烧结温度高50℃的温度以下((金属纳米粒子的烧结温度+50℃)以下)。其中，所谓被覆剂从金属纳米粒子分离的温度(分离温度)，能够设为金属纳米粒子之间开始颈缩(ネッキング)的温度。其中，所谓金属纳米粒子的颈缩，是指通过被覆剂从金属纳米粒子表面分离从而金属纳米粒子之间结合。如果发生颈缩，则发生与从金属纳米粒子表面的被覆剂的消失相伴的重量变化，因此通过TG-DTA测定(热重测定-差示热分析)求出该重量变化，能够将通过TG-DTA测定得到的TG曲线的重量变化开始发生的温度设为分离温度。应予说明，作为TG-DTA测定的测定条件，例如优选将试样10mg从50℃以每分钟5℃的升温速度加热并测定的条件。对于金属纳米粒子的烧结温度，将后述。
就被覆剂而言，优选沸点为100℃以上且300℃以下的被覆剂。被覆剂的沸点更优选为120℃以上，另外，更优选为200℃以下。作为被覆剂，例如优选包含选自胺、脂肪族羧酸和醇中的1种以上的化合物。具体地，可列举出己胺、环己胺、辛胺等碳原子数为6～12的胺、己酸、辛酸、癸酸、十二酸、十六酸等碳原子数为6～16的脂肪族羧酸(饱和脂肪酸)、1-己醇、1-辛醇、1-癸醇、1-十二醇等碳原子数为6～12的醇。另外，被覆剂可优选为重均分子量为200～500的聚乙二醇(优选多分散度为1.00～1.50的聚乙二醇)等高分子化合物等。就被覆剂而言，为了利用时间差从金属纳米粒子表面分离，金属纳米粒子彼此不爆发性地烧结,提高与焊料粉末反应而合金化时的反应率，使用2种以上是有效的。
被覆剂分离后的金属纳米粒子在采用金属系粘接层的窗材与容纳构件的粘接中，需要金属纳米粒子彼此之间反应或者与焊料粉末反应。这种情况下，从实现低温(例如150～330℃)下的粘接的观点出发，金属纳米粒子的烧结温度优选为110℃以上，更优选为180℃以下，进一步优选为160℃以下。其中，所谓金属纳米粒子的烧结温度，能够设为金属纳米粒子不再能够保持作为1次粒子的形态的温度。
在粘接组合物中利用被覆剂被覆的金属纳米粒子的含有率优选为20质量％以上，更优选为25质量％以上，优选为70质量％以下，更优选为50质量％以下。这种情况下，相对于被覆剂和金属纳米粒子的合计的金属纳米粒子的比例优选为80质量％以上，更优选为85质量％以上，为不到100质量％，优选为98质量％以下，更优选为95质量％以下。
[焊料粉末]
在只使用金属纳米粒子作为金属材料的金属系粘接层的情况下，在粘接时，即使由于加压而使金属纳米粒子间的距离缩短，得到的粘接层也成为具有空隙的结构体，而没有成为给予充分的气密性的粘接层。本发明中，为了能够对得到的粘接层给予充分的气密性，换言之，为了将上述的空隙填埋，作为在粘接时具有流动性并且优选能够形成与金属纳米粒子的合金的材料，使粘接组合物中含有焊料粉末。
就焊料粉末的熔点而言，在采用金属系粘接层的窗材与容纳构件的粘接中，从实现低温(例如150～330℃)下的粘接的观点出发，优选为比金属纳米粒子的烧结温度低的温度。作为这样的熔点，具体地，优选为180℃以下，更优选为170℃以下，进一步优选为160℃以下。再有，焊料粉末的熔点的下限通常为100℃以上。为了实现该温度范围，优选在焊料的成分中包含Sn。进而，在使用合成石英玻璃作为窗材的情况下，为了获得与其的可靠的密合性，更优选包含对于合成石英玻璃的润湿性良好的Bi。作为这样的焊料粉末，优选包含选自Sn-Bi焊料、Sn-Zn-Bi焊料和Sn-Zn焊料中的1种以上。
就焊料粉末的1次粒子的平均粒径(平均1次粒径)D50(体积平均中位径)而言，从在粘接前防止金属纳米粒子彼此的烧结的观点出发，另外，从粘接时高效率地与金属纳米粒子反应的观点出发，优选为1～100μm，更优选为1～50μm。另外，在粘接组合物中，焊料粉末的含有率优选为30质量％以上，更优选为45质量％以上，优选为80质量％以下，更优选为70质量％以下。
[分散介质]
构成金属系粘接层的粘接组合物通过被覆剂分离而表面露出的金属纳米粒子与焊料粉末反应以合金化，从而进行窗材与容纳构件的粘接，该反应在金属纳米粒子和焊料粉末流动的状态下进行、即、作为液体在分散介质的存在下进行是有效的，从该观点出发，使粘接组合物中含有液体的分散介质。
就分散介质的挥发开始温度而言，从在液相中使金属纳米粒子与焊料粉末的反应完成的观点出发，优选比金属纳米粒子的烧结温度高。另外，从同样的观点出发，分散介质的挥发开始温度优选比焊料粉末的熔点高，更优选比焊料粉末的熔点高10℃以上，另外，优选为比焊料粉末的熔点高50℃的温度以下((焊料粉末的熔点+50℃)以下)，更优选为比焊料粉末的熔点高30℃的温度以下((焊料粉末的熔点+30℃)以下)。其中，所谓分散介质的挥发开始温度，能够设为分散介质在25℃、1个大气压下受热时气化开始的温度。
作为分散介质，例如，优选包含选自萜烯类、单萜烯醇类、烷基醇、环烷系烃中的1种以上的化合物。作为萜烯类，具体地，可列举出异戊烯醇、柠檬烯、3-甲基丁酸，优选Terusolve THA-90、Terusolve THA-70(均为日本テルペン化学(株)制造)。另外，作为单萜烯醇类，具体地，可列举出萜品醇、二氢萜品醇。作为烷基醇，具体地，优选1-己醇、1-辛醇、1-癸醇、月桂醇等碳原子数为6以上、优选碳原子数为8以上、碳原子数为12以下的烷基醇，更优选长链(直链)的烷基醇。作为环烷系烃，具体地，可列举出环戊烷、环己烷。
再有，粘接组合物中的分散介质的含有率优选为3质量％以上，更优选为5质量％以上，优选为15质量％以下，更优选为12质量％以下。另外，在粘接组合物中，采用被覆剂被覆的金属纳米粒子、焊料粉末和分散介质以它们的合计计，优选含有99质量％以上，更优选粘接组合物基本上只包含采用被覆剂被覆的金属纳米粒子、焊料粉末和分散介质。
分散介质在将窗材与容纳构件采用金属系粘接层粘接的工序中挥发，在将窗材与容纳构件粘接的状态下，为了发挥牢固的粘接力，有效地是，根据粘接组合物中所含的各成分的特性、粘接条件来调整它们的量，使得在采用金属系粘接层将窗材与容纳构件粘接的状态下几乎全部的分散介质挥发。
就金属系粘接层而言，如果考虑在容纳构件中所容纳的光学元件的耐热性，优选能够一边施加50～500gf/封装件(0.49～4.9N/封装件)的载荷一边在低温(例如150～330℃)下粘接。另外，金属系粘接层可在没有使粘接组合物流出的程度上成为半固化状态(B阶，B-Stage)。
就金属系粘接层的厚度而言，从使其成为即使在容纳构件的与窗材的接合部分具有波动(波浪，うねり)等形状也可将其吸收的厚度的观点出发，优选为20μm以上，更优选为30μm以上，优选为70μm以下，更优选为50μm以下。厚度能够采用激光表面位移计(例如KS-1100((株)KEYENCE制造))等测定。
本发明的光学元件封装用盖能够采用包括在窗材的与容纳构件相接的部分涂布粘接组合物以形成金属系粘接层的工序的方法来制造。另外，在使金属系粘接层成为半固化状态(B阶)的情况下，将涂布粘接组合物而形成的金属系粘接层优选在100～180℃下加热优选5分钟～60分钟，从而能够使其成为半固化状态(B阶)。
如果使用这样的光学元件封装用盖，则能够构成光学元件封装件，其具备光学元件和在内部容纳有光学元件的容纳构件，窗材与容纳构件通过光学元件封装用盖的金属系粘接层而粘接，光学元件气密密封于容纳构件的内部。具体地，例如，如图2中所示那样，能够制成如下的光学元件封装件，其在窗材1与容纳有光学元件4的容纳构件3之间构成光学元件封装件，实现了经由金属系粘接层2的金属密封而产生的气密密封。应予说明，图2中，5为反射板。
就容纳构件而言，能够使用在光学元件封装件中作为容纳光学元件的构件公知的构件，使用采用金属、陶瓷等无机材料、或者橡胶、弹性体、树脂等有机材料形成的、具有作为光学元件的容纳部的凹陷部的构件，就其尺寸而言，根据光学元件的用途、所容纳的光学元件、窗材的尺寸等适当地选择。另外，虽然特别是在UV-LED中显著，但现在已知的是光学元件发出的光的大部分不是作为光而是热被释放，因此容纳构件优选用散热性良好的氧化铝系陶瓷、氮化铝系陶瓷等形成的构件；对它们进行了金、铜等的金属镀敷等附加加工的构件等。
在容纳构件内部配置的光学元件可以是发光元件，也可以是受光元件。本发明的光学元件封装件特别是适合于能发出或能接收波长300nm以下的光的光学元件，作为发光元件，具体地，可列举出UV-LED(例如峰值波长为250～290nm并且包含波长300nm以下的光的UV-LED)、ArF准分子激光(波长193nm)、KrF准分子激光(波长248nm)、YAG FHG(第4高频)激光(波长266nm)等。作为受光元件，可例示能够检测紫外线的光电二极管。
在由容纳构件和窗材包围的范围中，除了光学元件以外，能够设置用于光学元件与光学元件封装件的外部的电导通的引线、用于提高光的选取效率的反光板等其他构件，就这些光学元件和其他构件以外的部分而言，真空状态、填充有空气或非活性气体的氮等气体的状态、用透明的橡胶、弹性体、树脂等固体的密封材料密封的状态均可，从光学元件发出的热的散热性等的观点出发，优选为没有用固体的密封材料密封的状态，例如真空状态、或者填充有空气或非活性气体的氮等气体的状态。
本发明的光学元件封装件能够采用包括以下工序的方法制造：在容纳构件的内部安装光学元件的工序；和采用光学元件封装用盖的金属系粘接层将光学元件封装用盖的窗材与在内部容纳有光学元件的容纳构件粘接从而一体化的工序。
形成了金属系粘接层的光学元件封装用盖通过使容纳有光学元件的容纳构件与金属系粘接层接触，在确定了粘接位置后，对光学元件封装用盖和容纳构件进行加热处理，从而能够将两者粘接。就该加热处理的温度(固化温度)而言，从在光学元件封装件内所密封的光学元件的耐热性的观点出发，优选为150以上，更优选为170℃以上，优选为330℃以下，更优选为300℃以下，进一步优选为280℃以下，加热处理的时间优选为10秒～60分钟。此时，优选也同时进行加压，就该处理中的气氛而言，适用大气气氛、非活性气体气氛、氮气气氛等。另外，在形成金属系粘接层的粘接组合物为半固化状态(B阶)的光学元件封装用盖的情况下，通过采用加热将金属系粘接层压碎，粘接组合物中所含的金属纳米粒子紧密地结合，从而能够构筑气密性高的密封。
另外，在采用光学元件封装用盖的金属系粘接层将窗材与在内部容纳有光学元件的容纳构件粘接而一体化后，能够设置热老化(熱エージング)工序。通过热老化工序，金属系粘接层中的金属纳米粒子之间以及金属纳米粒子与镀敷粉末之间的结合变得更为牢固，粘接强度增加，因此优选。热老化的温度优选为比固化温度(上述加热处理的温度)高20℃以上的温度，更优选为比固化温度高100℃的温度以下((固化温度+100℃)以下)。再有，对热老化的温度的上限并无特别限制，从在光学元件封装件内密封的光学元件的热耐性的观点出发，优选350℃以下。就热老化的时间而言，从在光学元件中的热的蓄积、生产率的观点出发，优选为10～180分钟。
实施例
以下示出实施例和比较例，对本发明具体地说明，但本发明并不受下述的实施例限制。
[实施例1]
对于相对的基板面(主表面)的两面已镜面化的合成石英玻璃晶片基板(4英寸
Figure BDA0002975869410000131
、厚0.5mm)，将由用作为被覆剂的1-己醇和1-辛醇的混合液(1-己醇：1-辛醇＝1：1(质量比))将表面被覆的平均一次粒径D50为53nm的银纳米粒子(相对于被覆剂和银纳米粒子的合计，银纳米粒子的比例为90质量％)25质量％、平均一次粒径D50为3.1μm的Sn-Bi焊料粉末(三井金属矿业(株)制造)67质量％、作为分散介质的月桂醇8质量％构成的粘接组合物采用丝网印刷在基板面的一面上以线宽250μm、厚35μm涂布成3.4mm见方的窗框状，形成了金属系粘接层。
其次，通过在140℃下将形成了粘接层的合成石英玻璃晶片基板加热20分钟，使金属系粘接层成为了半固化状态。然后，通过将合成石英玻璃晶片基板沿着3.4mm见方的窗框状的粘接层的外周切割，得到了具备合成石英玻璃的窗材和金属系粘接层的光学元件封装用盖(合成石英玻璃盖)。
其次，使用具有作为容纳部的凹陷部的镀金的由氮化铝制成的SMD封装件作为容纳构件，在其凹陷部中容纳作为光学元件的发出265nm的光的UV-LED，以覆盖容纳有UV-LED的凹陷部的方式在容纳构件上载置上述得到的合成石英玻璃盖，采用230℃、200gf/封装件(1.96N/封装件)的条件加热·加压3分钟，将窗材与容纳构件粘接，得到了光学元件封装件。对于得到的光学元件封装件，采用以下的试验评价了气密性。
＜红液渗透探伤法(レッドチェック)＞
将光学元件封装件在微探伤浸透液JIP143((株)イチネンケミカルズ制造)中浸渍24小时，然后，用丙酮清洗，用显微镜观察。该红液渗透探伤法在后述的对于紫外线的耐性评价之前和之后实施。
＜精检漏试验＞
按照美国军用标准MIL-STD-883Method 1014，实施了使用氦的精检漏试验。首先，将光学元件封装件在真空下静置1小时，其次，在0.3MPa的氦气气氛下静置了6小时后，采用氦泄漏试验机，测定了氦的泄漏率。
＜对于紫外线的耐性评价＞
在光学元件为UV-LED的情况下，将光学元件封装件中的UV-LED点亮5000小时后，观察粘接状态，实施了红液渗透探伤法。另一方面，在光学元件为光电二极管的情况下，从光学元件封装件的窗材的上方，由发出265nm的光的UV-LED照射紫外线5000小时后，观察粘接状态，实施了红液渗透探伤法。
在对于紫外线的耐性评价之前和之后的红液渗透探伤法中，都没有发现向光学元件封装件内的浸透液的浸润，确认了保持充分的气密性。另外，精检漏试验中的氦的泄漏率为5.4×10-9Pa·m3/s，表示具有充分的气密性。进而，在对于紫外线的耐性评价中，不存在窗材与容纳构件的分离，即使是采用显微镜的粘接部的观察，在金属系粘接层固化的部分也没有裂纹等龟裂。
[实施例2]
对于相对的基板面(主表面)的两面已镜面化的合成石英玻璃晶片基板(6英寸
Figure BDA0002975869410000151
、厚0.3mm)，将由用作为被覆剂的1-己醇和己胺的混合液(1-己醇：己胺＝1：1(质量比))将表面被覆的平均一次粒径D50为78nm的银纳米粒子(相对于被覆剂和银纳米粒子的合计，银纳米粒子的比例为83质量％)60质量％、平均一次粒径D50为3.9μm的Sn-Zn焊料粉末(佐佐木半田工业(株)制造)33质量％、作为分散介质的Terusolve THA-90(日本テルペン化学(株)制造)7质量％构成的粘接组合物采用丝网印刷在基板面的一面上以线宽350μm、厚40μm涂布成3.4mm见方的窗框状，形成了金属系粘接层。
其次，通过在170℃下将形成了粘接层的合成石英玻璃晶片基板加热45分钟，使金属系粘接层成为了半固化状态。然后，通过将合成石英玻璃晶片基板沿着3.4mm见方的窗框状的粘接层的外周切割，得到了具备合成石英玻璃的窗材和金属系粘接层的光学元件封装用盖(合成石英玻璃盖)。
其次，使用具有作为容纳部的凹陷部的镀金的由氧化铝制成的SMD封装件作为容纳构件，在其凹陷部中容纳作为光学元件的发出280nm的光的UV-LED，以覆盖容纳有UV-LED的凹陷部的方式在容纳构件上载置上述得到的合成石英玻璃盖，采用270℃、50gf/封装件(0.49N/封装件)的条件加热·加压2分钟，将窗材与容纳构件粘接，得到了光学元件封装件。对于得到的光学元件封装件，与实施例1同样地评价了气密性。
在对于紫外线的耐性评价之前和之后的红液渗透探伤法中，都没有发现向光学元件封装件内的浸透液的浸润，确认了保持充分的气密性。另外，精检漏试验中的氦的泄漏率为5.2×10-9Pa·m3/s，表示具有充分的气密性。进而，在对于紫外线的耐性评价中，不存在窗材与容纳构件的分离，即使是采用显微镜的粘接部的观察，在金属系粘接层固化的部分也没有裂纹等龟裂。
[实施例3]
对于相对的基板面(主表面)的两面已镜面化的蓝宝石基板(3英寸
Figure BDA0002975869410000161
、厚0.5mm)，将由用作为被覆剂的己酸和癸酸的混合液(己酸：癸酸＝1：1(质量比))将表面被覆的平均一次粒径D50为32nm的银纳米粒子(相对于被覆剂和银纳米粒子的合计，银纳米粒子的比例为93质量％)23质量％、平均一次粒径D50为2.9μm的Sn-Bi焊料粉末(三井金属矿业(株)制造)67质量％、作为分散介质的Terusolve THA-70(日本テルペン化学(株)制造)10质量％构成的粘接组合物采用丝网印刷在基板面的一面上以线宽200μm、厚30μm涂布成5.9mm见方的窗框状，形成了金属系粘接层。
其次，通过在120℃下将形成了粘接层的蓝宝石基板加热30分钟，使金属系粘接层成为了半固化状态。然后，通过将蓝宝石基板沿着5.9mm见方的窗框状的粘接层的外周切割，得到了具备蓝宝石的窗材和金属系粘接层的光学元件封装用盖(蓝宝石盖)。
其次，使用具有作为容纳部的凹陷部的镀金的由氮化铝制成的SMD封装件作为容纳构件，在其凹陷部中容纳作为光学元件的接收200～300nm的光的光电二极管，以覆盖容纳有光电二极管的凹陷部的方式在容纳构件上载置上述得到的蓝宝石盖，采用300℃、300gf/封装件(2.94N/封装件)的条件加热·加压30秒，将窗材与容纳构件粘接，得到了光学元件封装件。对于得到的光学元件封装件，与实施例1同样地评价了气密性。
在对于紫外线的耐性评价之前和之后的红液渗透探伤法中，都没有发现向光学元件封装件内的浸透液的浸润，确认了保持充分的气密性。另外，精检漏试验中的氦的泄漏率为4.7×10-9Pa·m3/s，表示具有充分的气密性。进而，在对于紫外线的耐性评价中，不存在窗材与容纳构件的分离，即使是采用显微镜的粘接部的观察，在金属系粘接层固化的部分也没有裂纹等龟裂。
[实施例4]
对于相对的基板面(主表面)的两面已镜面化的合成石英玻璃晶片基板(4英寸
Figure BDA0002975869410000162
、厚0.25mm)，将由用作为被覆剂的多分散度为1.05的聚乙二醇#400(ナカライテスク(株)制造、平均分子量380～420)将表面被覆的平均一次粒径D50为45nm的银纳米粒子A(相对于被覆剂和银纳米粒子的合计，银纳米粒子的比例为87质量％)22.5质量％、用该被覆剂将表面被覆的平均一次粒径D50为53nm的银纳米粒子B(相对于被覆剂和银纳米粒子的合计，银纳米粒子的比例为91质量％)7.5质量％(银纳米粒子A：银纳米粒子B＝3：1(质量比)、合计为30质量％)、平均一次粒径D50为2.2μm的Sn-Bi焊料粉末(三井金属矿业(株)制造)62质量％、作为分散介质的Terusolve THA-90(日本テルペン化学(株)制造)8质量％构成的粘接组合物采用丝网印刷在基板面的一面上以线宽280μm、厚40μm涂布成3.4mm见方的窗框状，形成了金属系粘接层。
其次，通过在150℃下将形成了粘接层的合成石英玻璃晶片基板加热20分钟，使金属系粘接层成为了半固化状态。然后，通过将合成石英玻璃晶片基板沿着3.4mm见方的窗框状的粘接层的外周切割，得到了具备合成石英玻璃的窗材和金属系粘接层的光学元件封装用盖(合成石英玻璃盖)。
其次，使用具有作为容纳部的凹陷部的镀金的由氮化铝制成的SMD封装件作为容纳构件，在其凹陷部中容纳作为光学元件的发出285nm的光的UV-LED，以覆盖容纳有UV-LED的凹陷部的方式在容纳构件上载置上述得到的合成石英玻璃盖，采用180℃、200gf/封装件(1.96N/封装件)的条件加热·加压2分钟，将窗材与容纳构件粘接，其次，在无载荷下实施250℃、10分钟的热老化，得到了光学元件封装件。对于得到的光学元件封装件，与实施例1同样地评价了气密性。
在对于紫外线的耐性评价之前和之后的红液渗透探伤法中，都没有发现向光学元件封装件内的浸透液的浸润，确认了保持充分的气密性。另外，精检漏试验中的氦的泄漏率为5.0×10-9Pa·m3/s，表示具有充分的气密性。进而，在对于紫外线的耐性评价中，不存在窗材与容纳构件的分离，即使是采用显微镜的粘接部的观察，在金属系粘接层固化的部分也没有裂纹等龟裂。
[比较例1]
对于相对的基板面(主表面)的两面已镜面化的合成石英玻璃晶片基板(4英寸
Figure BDA0002975869410000181
、厚0.5mm)，将热固化型的环氧系粘接剂エレファンCS((株)巴川制纸所制造)采用丝网印刷在基板面的一面上以线宽250μm、粘接层的厚度35μm涂布成3.4mm见方的窗框状，形成了由环氧系粘接剂构成的粘接层。
其次，通过在100℃下将形成了粘接层的合成石英玻璃晶片基板加热20分钟，使由环氧系粘接剂构成的粘接层成为了半固化状态。然后，通过将合成石英玻璃晶片基板沿着3.4mm见方的窗框状的粘接层的外周切割，得到了具备合成石英玻璃的窗材和由环氧系粘接剂构成的粘接层的光学元件封装用盖(合成石英玻璃盖)。
其次，使用具有作为容纳部的凹陷部的镀金的由氮化铝制成的SMD封装件作为容纳构件，在其凹陷部中容纳作为光学元件的发出265nm的光的UV-LED，以覆盖容纳有UV-LED的凹陷部的方式在容纳构件上载置上述得到的合成石英玻璃盖，采用180℃、400gf/封装件(3.92N/封装件)的条件加热·加压15分钟，将窗材与容纳构件粘接，得到了光学元件封装件。对于得到的光学元件封装件，与实施例1同样地评价了气密性。
在对于紫外线的耐性评价之前的红液渗透探伤法中，没有发现向光学元件封装件内的浸透液的浸润，确认了保持充分的气密性。另外，精检漏试验中的氦的泄漏率为5.0×10-9Pa·m3/s，表示具有充分的气密性。但是，在对于紫外线的耐性评价之后，在红液渗透探伤法中，发现向光学元件封装件内的浸透液的浸润，另外，在采用显微镜的粘接部的观察中，在由环氧系粘接剂构成的粘接层固化的部分也发现由于紫外线产生的损伤而生成的裂纹，窗材与容纳构件部分地分离。
附图标记说明
1 窗材
2 金属系粘接层
3 容纳构件
4 光学元件
5 反射板

Claims (17)

1.光学元件封装用盖，是具备窗材和金属系粘接层的光学元件封装用盖，所述窗材设置在内部容纳有光学元件的容纳构件的所述光学元件的发光方向前方，所述金属系粘接层形成在该窗材与所述容纳构件相接的部分，其特征在于，所述金属系粘接层用包含采用被覆剂被覆的金属纳米粒子、焊料粉末和分散介质的粘接组合物形成。
2.根据权利要求1所述的光学元件封装用盖，其特征在于，构成所述金属纳米粒子的金属为选自金、银和铜中的1种以上的金属、含有该金属的合金、或者所述金属与其他金属的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的光学元件封装用盖，其特征在于，所述金属纳米粒子的采用动态光散射法得到的平均1次粒径为20～90nm。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的光学元件封装用盖，其特征在于，所述被覆剂的与所述金属纳米粒子的分离温度为所述金属纳米粒子的烧结温度以上的温度。
5.根据权利要求4所述的光学元件封装用盖，其特征在于，所述被覆剂包含选自胺、脂肪族羧酸和醇中的1种以上的化合物。
6.根据权利要求4所述的光学元件封装用盖，其特征在于，所述被覆剂包含聚乙二醇。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的光学元件封装用盖，其特征在于，所述金属纳米粒子的烧结温度为110～180℃。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的光学元件封装用盖，其特征在于，所述焊料粉末的熔点为比所述金属纳米粒子的烧结温度低的温度。
9.根据权利要求8所述的光学元件封装用盖，其特征在于，所述焊料粉末包含选自Sn-Bi焊料、Sn-Zn-Bi焊料和Sn-Zn焊料中的1种以上。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的光学元件封装用盖，其特征在于，所述分散介质的挥发开始温度为比所述金属纳米粒子的烧结温度高并且比焊料粉末的熔点高的温度。
11.根据权利要求10所述的光学元件封装用盖，其特征在于，所述分散介质包含选自萜烯类、单萜烯醇类、烷基醇、环烷系烃中的1种以上的化合物。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的光学元件封装用盖，其特征在于，所述金属系粘接层为半固化状态(B阶)。
13.光学元件封装用盖的制造方法，其为制造权利要求1～12中任一项所述的光学元件封装用盖的方法，其特征在于，包括如下工序：在所述窗材的与所述容纳构件相接的部分涂布所述粘接组合物以形成所述金属系粘接层。
14.光学元件封装件，其特征在于，具备光学元件和将该光学元件容纳在内部的容纳构件，所述窗材与所述容纳构件通过权利要求1～12中任一项所述的光学元件封装用盖的所述金属系粘接层而粘接，所述光学元件气密密封于所述容纳构件的内部。
15.根据权利要求14所述的光学元件封装件，其特征在于，所述光学元件为发光元件或受光元件。
16.根据权利要求15所述的光学元件封装件，其特征在于，所述光学元件为能发出或能接收波长300nm以下的光的光学元件。
17.光学元件封装件的制造方法，其为制造权利要求14～16中任一项所述的光学元件封装件的方法，其特征在于，包括：
在容纳构件的内部安装光学元件的工序；和
将权利要求1～12中任一项所述的光学元件封装用盖的窗材与在内部容纳有光学元件的所述容纳构件通过光学元件封装用盖的所述金属系粘接层进行粘接从而一体化的工序。
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