JP6460578B2 - 接合材料、それを用いた接合方法、接合材料ペースト及び半導体装置 - Google Patents
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先ず、本発明の接合材料について説明する。本発明の接合材料は、第1金属微粒子と、該第1金属微粒子の表面に配置され、加熱により前記表面から脱離することが可能な有機被膜とを備える表面被覆金属微粒子、及び、前記第1金属微粒子表面からの前記有機被膜の脱離開始温度より低い液相生成温度を有し、かつ、前記第1金属微粒子に含まれる金属(第1金属)との反応により金属間化合物を形成することが可能な金属(第2金属)を含む第2金属粒子を含有することを特徴とするものである。前記表面被覆金属微粒子に前記第2金属粒子を添加することによって、接合強度が向上するとともに、導電性や熱伝導性、耐熱性が向上する傾向にある。
次に、本発明の接合方法について説明する。本発明の接合方法は、第1部材と、第2部材と、該第1部材及び該第2部材の表面に接触している、前記本発明の接合材料を用いて形成された接合材料層とを備える積層体を形成する工程と、前記接合材料層を前記液相生成温度以上かつ前記脱離開始温度未満の温度で加熱して、前記第2金属からなる液相を形成せしめる工程と、前記液相を含有する接合材料層を前記脱離開始温度以上の温度で加熱して、前記第1金属を焼成せしめ、かつ、前記第1金属と前記第2金属とを反応させて金属間化合物を生成せしめ、接合層を形成せしめる工程と、を含むことを特徴とする方法である。
熱重量分析装置((株)リガク製)を用いて、Ar又はN2の不活性ガス雰囲気下、室温から500℃まで20℃/分で昇温しながら表面被覆金属微粒子の熱重量分析(TG分析)を行なった。得られたTG曲線に基づいて、有機被膜の脱離(分解)に起因する質量減少が認められた温度範囲を求め、その下限温度を有機被膜の脱離開始温度とした。
Springer Materials Databaseに収録されている金属の平衡状態図において、単金属についてはその融点を、合金についてはその合金組成における固相線上の温度を液相生成温度とした。
ツール高さ:Cu板表面から50μm、せん断速度:50μm/秒の条件で、Siチップにせん断ツールを当ててせん断試験を行い、Siチップの接合面積あたりのせん断強度を求め、これを接合強度とした。また、このときの破断箇所を確認した。
表面被覆Cu微粒子は、特開2012−46779号公報に記載の方法に従って調製した。すなわち、フラスコにエチレングリコール(HO(CH2)2OH)600mlを入れ、これに炭酸銅(CuCO3・Cu(OH)2・H2O)120mmolを添加した。なお、炭酸銅はエチレングリコールにほとんど溶解せずに沈殿した。これに、デカン酸(C9H19COOH)180mmolおよびデシルアミン(C10H21NH2)60mmolを添加した後、窒素ガスを1L/minで流しながら、エチレングリコールの沸点で1時間加熱還流させ、Cu微粒子の表面にデカン酸及びデシルアミンからなる有機被膜を備える表面被覆Cu微粒子を得た。この表面被覆Cu微粒子をヘキサン中に分散させて回収し、アセトンおよびエタノールを順次添加して洗浄した後、遠心分離(3000rpm、20min)により回収し、真空乾燥(35℃、30min)を施した。
調製例1で得られた表面被覆Cu微粒子と、表面が被覆されてない共晶組成のBi−Sn合金粒子((株)高純度化学研究所製、Bi:43原子%、Sn:57原子%、共晶点:139℃、平均粒子径:36μm、液相生成温度:139℃)とを質量比が7:3となるように混合し、得られた混合物に溶媒としてα−テルピネオールと1−デカノールとを混合物1gに対してそれぞれ45μlずつ添加して接合材料ペーストを調製した。なお、前記混合物中の全金属元素に対するBi−Sn合金の原子分率は14.7%である。
調製例1で得られた表面被覆Cu微粒子とBi−Sn合金粒子との質量比を8:2に変更した以外は実施例1と同様にして接合材料ペースト(混合物中の全金属元素に対するBi−Sn合金の原子分率は9.2%)を調製し、Cu板/接合層/Siチップからなる半導体装置(接合体)を作製した。得られた接合体におけるCu板とSiチップとの接合強度を前記方法により測定した。その結果を表1に示す。また、破断箇所は接合層内であった。
Ag被膜を有するCu板の代わりに、表面に厚さ500nmのNi被膜を有するCu板(JIS H3100 C1020)を用い、Ag被膜を有するSiチップの代わりに、表面に厚さ500nmのNi被膜を有するSiチップ((株)SUMCO製「単結晶Si(001)面」)を用いた以外は、実施例1と同様にしてCu板/接合層/Siチップからなる半導体装置(接合体)を作製した。得られた接合体におけるCu板とSiチップとの接合強度を前記方法により測定した。その結果を表1に示す。また、破断箇所は接合層内であった。
接合時の圧力を0.1MPaに変更した以外は、実施例1と同様にしてCu板/接合層/Siチップからなる半導体装置(接合体)を作製した。得られた接合体におけるCu板とSiチップとの接合強度を前記方法により測定した。その結果を表1に示す。また、破断箇所は接合層内であった。
Bi−Sn合金粒子を混合しなかった以外は実施例1と同様にして接合材料ペースト(表面被覆Cu微粒子:Bi−Sn合金粒子(質量比)=10:0)を調製し、Cu板/接合層/Siチップからなる半導体装置(接合体)を作製した。得られた接合体におけるCu板とSiチップとの接合強度を前記方法により測定した。その結果を表1に示す。また、破断箇所は接合層とSiチップとの接合界面近傍であった。
調製例1で得られた表面被覆Cu微粒子の代わりに、表面が被覆されてないCu粒子((株)高純度化学研究所製、平均粒子径:1μm)を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製し、Cu板/接合層/Siチップからなる半導体装置(接合体)を作製した。得られた接合体におけるCu板とSiチップとの接合強度を前記方法により測定した。その結果を表1に示す。また、破断箇所は接合層とSiチップとの接合界面近傍であった。
Ag被膜を有するCu板の代わりに、表面に厚さ500nmのNi被膜を有するCu板(JIS H3100 C1020)を用い、Ag被膜を有するSiチップの代わりに、表面に厚さ500nmのNi被膜を有するSiチップ((株)SUMCO製「単結晶Si(001)面」)を用いた以外は、比較例1と同様にしてCu板/接合層/Siチップからなる半導体装置(接合体)を作製した。得られた接合体におけるCu板とSiチップとの接合強度を前記方法により測定した。その結果を表1に示す。また、破断箇所は接合層とSiチップとの接合界面近傍であった。
接合時の圧力を0.1MPaに変更した以外は、比較例1と同様にしてCu板/接合層/Siチップからなる半導体装置(接合体)を作製した。得られた接合体におけるCu板とSiチップとの接合強度を前記方法により測定した。その結果を表1に示す。また、破断箇所は接合層とSiチップとの接合界面近傍であった。
接合時の圧力を0.5MPaに変更した以外は、実施例1と同様にしてCu板/接合層/Siチップからなる半導体装置(接合体)を作製した。得られた接合体におけるCu板とSiチップとの接合強度を前記方法により測定した。その結果を図3に示す。また、破断箇所は接合層内であった。
Sn含有率が57原子%のBi−Sn合金粒子の代わりに、Sn含有率が74原子%のBi−Sn合金粒子((株)高純度化学研究所製、Bi:26原子%、共晶点:139℃、液相線温度:178℃、平均粒子径:36μm、液相生成温度:139℃)を用いた以外は、実施例1と同様にして接合材料ペースト(混合物中の全金属元素に対するBi−Sn合金の原子分率は16.1%)を調製し、さらに、実施例5と同様にしてCu板/接合層/Siチップからなる半導体装置(接合体)を作製した。得られた接合体におけるCu板とSiチップとの接合強度を前記方法により測定した。その結果を図3に示す。また、破断箇所は接合層内であった。
Sn含有率が57原子%のBi−Sn合金粒子の代わりに、Sn含有率が42原子%のBi−Sn合金粒子((株)高純度化学研究所製、Bi:58原子%、共晶点:139℃、液相線温度:171℃、平均粒子径:36μm、液相生成温度:139℃)を用いた以外は、実施例1と同様にして接合材料ペースト(混合物中の全金属元素に対するBi−Sn合金の原子分率は13.7%)を調製し、さらに、実施例5と同様にしてCu板/接合層/Siチップからなる半導体装置(接合体)を作製した。得られた接合体におけるCu板とSiチップとの接合強度を前記方法により測定した。その結果を図3に示す。また、破断箇所は接合層内であった。
接合時の圧力を0.1MPaに変更した以外は、実施例1と同様にしてCu板/接合層/Siチップからなる半導体装置(接合体)を作製した。得られた接合体におけるCu板とSiチップとの接合強度を前記方法により測定した。その結果を図3に示す。また、破断箇所は接合層内であった。
Sn含有率が57原子%のBi−Sn合金粒子の代わりに、Sn含有率が74原子%のBi−Sn合金粒子((株)高純度化学研究所製、Bi:26原子%、共晶点:139℃、液相線温度:178℃、平均粒子径:36μm、液相生成温度:139℃)を用いた以外は、実施例1と同様にして接合材料ペースト(混合物中の全金属元素に対するBi−Sn合金の原子分率は16.1%)を調製し、さらに、実施例8と同様にしてCu板/接合層/Siチップからなる半導体装置(接合体)を作製した。得られた接合体におけるCu板とSiチップとの接合強度を前記方法により測定した。その結果を図3に示す。また、破断箇所は接合層内であった。
Sn含有率が57原子%のBi−Sn合金粒子の代わりに、Sn含有率が42原子%のBi−Sn合金粒子((株)高純度化学研究所製、Bi:58原子%、共晶点:139℃、液相線温度:171℃、平均粒子径:36μm、液相生成温度:139℃)を用いた以外は、実施例1と同様にして接合材料ペースト(混合物中の全金属元素に対するBi−Sn合金の原子分率は13.7%)を調製し、さらに、実施例8と同様にしてCu板/接合層/Siチップからなる半導体装置(接合体)を作製した。得られた接合体におけるCu板とSiチップとの接合強度を前記方法により測定した。その結果を図3に示す。また、破断箇所は接合層内であった。
接合時の圧力を0.003MPaに変更した以外は、実施例1と同様にしてCu板/接合層/Siチップからなる半導体装置(接合体)を作製した。得られた接合体におけるCu板とSiチップとの接合強度を前記方法により測定した。その結果を図3に示す。また、破断箇所は接合層内であった。
Sn含有率が57原子%のBi−Sn合金粒子の代わりに、Sn含有率が74原子%のBi−Sn合金粒子((株)高純度化学研究所製、Bi:26原子%、共晶点:139℃、液相線温度:178℃、平均粒子径:36μm、液相生成温度:139℃)を用いた以外は、実施例1と同様にして接合材料ペースト(混合物中の全金属元素に対するBi−Sn合金の原子分率は16.1%)を調製し、さらに、実施例11と同様にしてCu板/接合層/Siチップからなる半導体装置(接合体)を作製した。得られた接合体におけるCu板とSiチップとの接合強度を前記方法により測定した。その結果を図3に示す。また、破断箇所は接合層内であった。
Sn含有率が57原子%のBi−Sn合金粒子の代わりに、Sn含有率が42原子%のBi−Sn合金粒子((株)高純度化学研究所製、Bi:58原子%、共晶点:139℃、液相線温度:171℃、平均粒子径:36μm、液相生成温度:139℃)を用いた以外は、実施例1と同様にして接合材料ペースト(混合物中の全金属元素に対するBi−Sn合金の原子分率は13.7%)を調製し、さらに、実施例11と同様にしてCu板/接合層/Siチップからなる半導体装置(接合体)を作製した。得られた接合体におけるCu板とSiチップとの接合強度を前記方法により測定した。その結果を図3に示す。また、破断箇所は接合層内であった。
調製例1で得られた表面被覆Cu微粒子と、表面が被覆されてない共晶組成のBi−Sn合金粒子((株)高純度化学研究所製、Bi:43原子%、Sn:57原子%、共晶点:139℃、平均粒子径:36μm、液相生成温度:139℃)とを質量比が7:3となるように混合した。得られた混合物にAg粒子((株)高純度化学研究所製、平均粒子径:1μm)を全金属粒子に対する含有量が1質量%となるように混合し、得られた混合物に溶媒としてα−テルピネオールと1−デカノールとを混合物1gに対してそれぞれ40μlずつ添加して接合材料ペースト(表面被覆Cu微粒子:Bi−Sn合金粒子:Ag粒子=69質量%:30質量%:1質量%)を調製した。なお、前記接合材料中の全金属元素に対するBi−Sn合金の原子分率は14.7%である。
耐熱試験前後の接合強度の変化率(%)
=(耐熱試験後の接合強度−耐熱試験前の接合強度)/耐熱試験前の接合強度×100
により耐熱試験前後の接合強度の変化率を求めた。その結果を表2に示す。
全金属粒子に対するAg粒子の含有量を10質量%に変更した以外は、実施例14と同様にして接合材料ペースト(表面被覆Cu微粒子:Bi−Sn合金粒子:Ag粒子=63質量%:27質量%:10質量%、接合材料中の全金属元素に対するBi−Sn合金の原子分率は13.6%)を調製し、さらに、DBC基板/接合層/SiC板からなる接合体を作製した。得られた接合体に対して実施例14と同様に耐熱試験を行い、耐熱試験前後の接合体におけるDBC基板とSiC板との接合強度を前記方法により測定し、耐熱試験前後の接合強度の変化率を求めた。その結果を表2に示す。
平均粒子径が1μmのAg粒子の代わりに平均粒子径が20nmのAg粒子(バンドー化学(株)製)を用いた以外は、実施例14と同様にして接合材料ペースト(表面被覆Cu微粒子:Bi−Sn合金粒子:Ag粒子=69質量%:30質量%:1質量%、接合材料中の全金属元素に対するBi−Sn合金の原子分率は14.7%)を調製し、さらに、DBC基板/接合層/SiC板からなる接合体を作製した。得られた接合体に対して実施例14と同様に耐熱試験を行い、耐熱試験前後の接合体におけるDBC基板とSiC板との接合強度を前記方法により測定し、耐熱試験前後の接合強度の変化率を求めた。その結果を表2に示す。
全金属粒子に対するAg粒子の含有量を10質量%に変更した以外は、実施例16と同様にして接合材料ペースト(表面被覆Cu微粒子:Bi−Sn合金粒子:Ag粒子=63質量%:27質量%:10質量%、接合材料中の全金属元素に対するBi−Sn合金の原子分率は13.6%)を調製し、さらに、DBC基板/接合層/SiC板からなる接合体を作製した。得られた接合体に対して実施例14と同様に耐熱試験を行い、耐熱試験前後の接合体におけるDBC基板とSiC板との接合強度を前記方法により測定し、耐熱試験前後の接合強度の変化率を求めた。その結果を表2に示す。
Ag粒子の代わりにNi粒子((株)高純度化学研究所製、平均粒子径:2〜3μm)を全金属粒子に対する含有量が3質量%となるように混合した以外は、実施例14と同様にして接合材料ペースト(表面被覆Cu微粒子:Bi−Sn合金粒子:Ni粒子=68質量%:29質量%:3質量%、接合材料中の全金属元素に対するBi−Sn合金の原子分率は14.1%)を調製し、さらに、DBC基板/接合層/SiC板からなる接合体を作製した。得られた接合体に対して実施例14と同様に耐熱試験を行い、耐熱試験前後の接合体におけるDBC基板とSiC板との接合強度を前記方法により測定し、耐熱試験前後の接合強度の変化率を求めた。その結果を表2に示す。
全金属粒子に対するNi粒子の含有量を10質量%に変更した以外は、実施例19と同様にして接合材料ペースト(表面被覆Cu微粒子:Bi−Sn合金粒子:Ni粒子=63質量%:27質量%:10質量%、接合材料中の全金属元素に対するBi−Sn合金の原子分率は12.8%)を調製し、さらに、DBC基板/接合層/SiC板からなる接合体を作製した。得られた接合体に対して実施例14と同様に耐熱試験を行い、耐熱試験前後の接合体におけるDBC基板とSiC板との接合強度を前記方法により測定した。その結果を表2に示す。
Ag粒子を混合しなかった以外は、実施例14と同様にして接合材料ペースト(表面被覆Cu微粒子:Bi−Sn合金粒子:Ag粒子=70質量%:30質量%:0質量%、接合材料中の全金属元素に対するBi−Sn合金の原子分率は14.7%)を調製し、さらに、DBC基板/接合層/SiC板からなる接合体を作製した。得られた接合体に対して実施例14と同様に耐熱試験を行い、耐熱試験前後の接合体におけるDBC基板とSiC板との接合強度を前記方法により測定し、耐熱試験前後の接合強度の変化率を求めた。その結果を表2に示す。
Claims (16)
- 平均粒子径が10nm以上1μm以下の銅微粒子である第1金属微粒子と、該第1金属微粒子の表面に配置され、加熱により前記表面から脱離することが可能な有機被膜とを備える表面被覆金属微粒子、及び
前記第1金属微粒子表面からの前記有機被膜の脱離開始温度より低い液相生成温度を有し、かつ、前記第1金属微粒子に含まれる銅との反応により金属間化合物を形成することが可能な金属を含む第2金属粒子を含有し、
前記第1金属微粒子に含まれる銅の焼結物及び前記第1金属微粒子に含まれる銅と前記第2金属粒子に含まれる金属との金属間化合物を含有する接合体を形成し得ることを特徴とする接合材料。 - 第2金属粒子に含まれる前記金属がスズ合金であることを特徴とする請求項1に記載の接合材料。
- 前記スズ合金がBi−Sn合金であることを特徴とする請求項2に記載の接合材料。
- 前記Bi−Sn合金のBiとSnとの原子比率が、Bi−Sn合金の平衡状態図から求められ、前記脱離開始温度より50℃低い温度において液相となる原子比率であることを特徴とする請求項3に記載の接合材料。
- 前記Bi−Sn合金中のSnの含有率が、Bi−Sn合金の平衡状態図における液相線温度が200℃以下となる含有率であることを特徴とする請求項3に記載の接合材料。
- 前記Bi−Sn合金中のSnの含有率が40〜75原子%であることを特徴とする請求項5に記載の接合材料。
- 全金属元素に対する前記第2金属粒子に含まれる金属の原子比率が8〜20%であることを特徴とする請求項1〜6のうちのいずれか一項に記載の接合材料。
- 前記第2金属粒子の平均粒子径が100μm以下であることを特徴とする請求項1〜7のうちのいずれか一項に記載の接合材料。
- 第1金属微粒子に含まれる銅及び第2金属粒子に含まれる前記金属の両者と異なる金属を含み、平均粒子径が1nm〜100μmである第3金属粒子を更に含有することを特徴とする請求項1〜8のうちのいずれか一項に記載の接合材料。
- 第3金属粒子に含まれる前記金属がニッケル、銀、亜鉛、アルミニウム、及び白金からなる群から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項9に記載の接合材料。
- 前記第3金属粒子の含有量が全金属粒子に対して0.01〜20質量%であることを特徴とする請求項9又は10に記載の接合材料。
- 表面が金属からなる第1部材及び第2部材と、該第1部材及び該第2部材の表面に接触している、請求項1〜11のうちのいずれか一項に記載の接合材料を用いて形成された接合材料層とを備える積層体を形成する工程と、
前記接合材料層を前記液相生成温度以上かつ前記脱離開始温度未満の温度で加熱して、第2金属粒子に含まれる前記金属からなる液相を形成せしめる工程と、
前記液相を含有する接合材料層を前記脱離開始温度以上の温度で加熱して、第1金属微粒子に含まれる銅を焼成せしめ、かつ、第1金属微粒子に含まれる銅と第2金属粒子に含まれる前記金属を反応させて金属間化合物を生成せしめ、接合層を形成せしめる工程と、
を含むことを特徴とする接合方法。 - 前記第1部材及び第2部材の表面の前記接合材料層との接触領域のうちの少なくとも一方が、前記第2金属粒子に含まれる金属との反応により金属間化合物を形成することが可能な金属を含むものであり、
前記接合層を形成せしめる工程において、前記接触領域に含まれる前記金属と前記第2金属粒子に含まれる前記金属との反応により金属間化合物を更に生成せしめることを特徴とする請求項12に記載の接合方法。 - 請求項1〜11のうちのいずれか一項に記載の接合材料を含有することを特徴とする接合材料ペースト。
- 半導体素子、半導体用基板、及び前記半導体素子と前記半導体用基板との間に配置されており、請求項1〜11のうちのいずれか一項に記載の接合材料を用いて形成された接合層を備えていることを特徴とする半導体装置。
- 前記半導体素子及び前記半導体用基板の表面の前記接合層との接触領域のうちの少なくとも一方が、前記第2金属粒子に含まれる金属と反応して金属間化合物を形成することが可能な金属を含むものであることを特徴とする請求項15に記載の半導体装置。
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