CN112666306B - 一种多孔电极离聚物覆盖度标定方法 - Google Patents

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Abstract

一种多孔电极离聚物覆盖度标定方法，用于测试燃料电池多孔电极电催化剂表面离聚物覆盖度。所述多孔电极包括电催化剂和离聚物，电催化剂附着有离聚物，通过TPR表征多孔电极和多孔电极中催化剂的比表面积，并通过计算得到。本发明适用于多种不同种类燃料电池中多孔电极离聚物覆盖度的标定。

Description

一种多孔电极离聚物覆盖度标定方法
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，具体涉及一种多孔电极离聚物覆盖度标定方法。
背景技术
聚合物电解质膜燃料电池具有能量转换效率、环境友好、启动快速等优势而具有广泛应用前景，然而电极成本尤其电催化剂成本依然制约其商业化应用。针对这类挑战，人们主要采用设计高活性电催化剂(铂基和非铂基电催化剂)和优化电极结构两种解决策略。对高活性电催化剂而言，将其制备成电极进行测试时存在电极稳定性和活性较差等问题。因此从电极结构入手提高多孔电极催化剂利用率并降低催化剂成本成为多孔电极研究主要方向。
多孔电极空间尺度跨越介观与微观两个范围；由电催化剂与离聚物团聚体所形成的介观尺度结构直接影响多孔电极物质传递过程，而电催化剂与离聚物的界面结构主要影响电极反应过程，决定多孔电极性能。因此研究多孔电极中电催化剂与离聚物的结构特性尤其是界面结构特性对提高多孔电极性能至关重要。目前人们主要采用分子动力学模拟方法、二维平面电极法等研究离聚物与电催化剂所形成界面结构特性(离聚物在电催化剂表面覆盖度、离聚物在电催化剂表面覆盖厚度等)。然而这些方法所描述界面结构与多孔电极实际情况存在偏差，因此需要设计一种新方法测试多孔电极界面特性，如离聚物在电催化剂表面覆盖度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔电极离聚物覆盖度标定方法，用于测试燃料电池多孔电极电催化剂表面离聚物覆盖度。
一种多孔电极离聚物覆盖度标定方法，多孔电极包括电催化剂和离聚物，电催化剂附着有离聚物，其特征在于：包括以下步骤，
步骤一：将0.002-0.5g待测多孔电极样品置于TPR测试平台样品管内，在样品管内通入氢气，80-400℃温度反应0.5-3h，将样品管冷却至-100-25℃，持续保持氢气通入0.5-1h；
步骤二：采用脉冲进料方式将含体积浓度3-5％一氧化碳的惰性气体分批次进入，测试仪器记录每次含一氧化碳的惰性气体进入后信号变化，直至连续三个信号峰面积变化误差在3-5％以内，分别计录每个信号峰峰面积；
所述每次通入脉冲气体体积为50-250μL；
步骤三：更换同一待测多孔电极的不同样品，重复上述步骤一和步骤二的测试过程；共重复2次以上；
步骤四：通过TPR测试平台获得同一多孔电极样品的比表面积，取3次以上测试结果平均值，记为ECSACO(m2/g)；
步骤五：将待测多孔电极所采用的电催化剂作为样品，重复步骤一至步骤四，获得电催化剂的比表面积，记为ECSA1(m2/g)；
步骤六：离聚物覆盖度计算公式为
Figure BDA0002235569260000021
其中ECSACO为本测试方法所标定的多孔电极电化学比表面积(m2/g)，ECSA1为本测试方法所标定的多孔电极所采用的电催化剂电化学表面积(m2/g)。
所述多孔电极离聚物覆盖度标定方法，其特征在于：
步骤一和步骤二中所述气流流速为100-150ml min-1；步骤二所述惰性气体为氦气或氩气等的一种或二种。
所述多孔电极离聚物覆盖度标定方法，其特征在于：
样品管冷却至25℃可采用自然降温，冷却至小于25℃可采用液氮降温。
所述多孔电极离聚物覆盖度标定方法，其特征在于：所述电催化剂为可对一氧化碳气体进行化学吸附的电催化剂。
本发明所述测试方法具有简便和易于实施等特点，在燃料电池领域具有较大应用前景。
附图说明
图1为商用60％Pt/C粉末(Johnson Matthey公司)的一氧化碳吸附曲线；
图2为商用60％Pt/C粉末(Johnson Matthey公司)和离聚物(
Figure BDA0002235569260000022
美国杜邦公司)所形成多孔电极的一氧化碳吸附曲线；
实施例1：
步骤一：将0.00796g多孔电极样品置于TPR测试平台样品管内，在样品管内通入氢气，80℃温度反应0.5h，将样品管冷却至25℃，持续保持氢气通入1h，流速为100ml min-1；
步骤二：采用脉冲进料方式将含体积浓度5％一氧化碳的惰性气体分批次进入，每次通入脉冲气体体积为50μL，直至连续三个信号峰面积变化误差在3-5％以内，认为所测试峰面积变化趋势保持稳定；
步骤三：更换同一待测多孔电极的不同样品，重复上述步骤一和步骤二的测试过程；共重复2次以上；
步骤四：通过TPR测试平台获得同一多孔电极样品的比表面积，取3次测试结果平均值，记为ECSACO，为33.9m2/g；
步骤五：将0.00524g 60％Pt/C作为样品，重复步骤一至步骤四，获得电催化剂的比表面积，记为ECSA1，为74m2/g；
步骤六：该多孔电极中离聚物覆盖度为
Figure BDA0002235569260000031
本发明适用于多种不同种类燃料电池中多孔电极离聚物覆盖度的标定。

Claims (5)

1.一种多孔电极离聚物覆盖度标定方法，多孔电极包括电催化剂和离聚物，电催化剂附着有离聚物，其特征在于：包括以下步骤
步骤一：将待测多孔电极样品置于TPR测试平台样品管内，在样品管内通入氢气，80-400℃温度反应0.5-3h，将样品管冷却至-100-25℃，持续保持氢气通入0.5-1h；
步骤二：采用脉冲进料方式将含体积浓度3-5%一氧化碳的惰性气体分批次进入，测试仪器记录每次含一氧化碳的惰性气体进入后信号变化，直至连续三个信号峰面积变化误差在3-5%以内，分别计录每个信号峰峰面积；
步骤三：更换同一待测多孔电极的不同样品，重复上述步骤一和步骤二的测试过程；共重复2次以上；
步骤四：通过TPR测试平台获得同一多孔电极样品的比表面积，取3次以上测试结果平均值，记为ECSACO m2/g；
步骤五：将待测多孔电极所采用的电催化剂作为样品，重复步骤一至步骤四，获得电催化剂的比表面积，记为ECSA1 m2/g；
步骤六：离聚物覆盖度计算公式为：
Figure QLYQS_1
，
其中ECSACO为本测试方法所标定的多孔电极电化学比表面积m2/g，ECSA1为本测试方法所标定的多孔电极所采用的电催化剂电化学表面积m2/g；
所述电催化剂为可对一氧化碳气体进行化学吸附的电催化剂。
2.如权利要求1所述多孔电极离聚物覆盖度标定方法，其特征在于：
步骤一和步骤二中气流流速为100-150 ml min-1；步骤二所述惰性气体为氦气或氩气中的一种或二种。
3.如权利要求1所述多孔电极离聚物覆盖度标定方法，其特征在于：
步骤二中所述每次通入脉冲气体体积为50-250μL。
4.如权利要求1所述多孔电极离聚物覆盖度标定方法，其特征在于：
样品管冷却至25℃可采用自然降温，冷却至小于25℃可采用液氮降温。
5.如权利要求1所述多孔电极离聚物覆盖度标定方法，其特征在于：步骤一所述待测多孔电极样品的质量为0.002-0.5g。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008256596A (ja) * 2007-04-06 2008-10-23 Nippon Steel Corp 腐食速度測定用回路、センサ、装置、及び、腐食速度測定方法
JP2017091739A (ja) * 2015-11-06 2017-05-25 トヨタ自動車株式会社 触媒の被覆率の測定方法
JP2017157470A (ja) * 2016-03-03 2017-09-07 株式会社豊田中央研究所 電極触媒評価装置及び電極触媒評価方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007109456A (ja) * 2005-10-12 2007-04-26 Nippon Shokubai Co Ltd 固体高分子型燃料電池用電極触媒および燃料電池
JP2014190991A (ja) * 2013-03-26 2014-10-06 Sony Corp 電気泳動素子、表示装置および電子機器
CN105762368B (zh) * 2014-12-17 2020-10-30 中国科学院大连化学物理研究所 一种复合电极及其制备方法和应用
CN105448528B (zh) * 2015-10-27 2019-05-28 梧州三和新材料科技有限公司 一种金属-石墨烯复合多孔电极材料的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008256596A (ja) * 2007-04-06 2008-10-23 Nippon Steel Corp 腐食速度測定用回路、センサ、装置、及び、腐食速度測定方法
JP2017091739A (ja) * 2015-11-06 2017-05-25 トヨタ自動車株式会社 触媒の被覆率の測定方法
JP2017157470A (ja) * 2016-03-03 2017-09-07 株式会社豊田中央研究所 電極触媒評価装置及び電極触媒評価方法

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