CN112646146A - 一种改性聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工技术学领域，公开了一种改性聚酯树脂，包括由无支链的二元醇和环状二元酸合成的聚酯组分及封闭基团。还公开了该改性聚酯树脂的制备方法。本发明的有益效果是在保存改性聚酯树脂的高柔韧性的同时，具有优良的耐化学性，采用本产品具，能够在分别5％NaOH的25℃水溶液；5％HCl的25℃水溶液；2％柠檬酸+1％醋酸的25℃水溶液中保持的涂层长时间不破坏。本产品在成膜后，拉伸超过200％后能够恢复形变，并且在137℃的高压沸水蒸煮1Hour后涂层机械性能没有变化。
Description
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种高柔韧性、耐化学性的改性聚酯树脂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂是含有两个或两个以上环氧基团(一个氧和两个碳组成的环)的化合物，环氧基团有高活性，与多种类型固化剂交联形成网状结构的聚合物，硬度高、耐化学性突出。
环氧改性聚酯树脂是由多元醇混合物,多元酸混合物在有机锡催化剂的作用下聚合,再加入环氧树脂进行开环聚合,通过化学反应将环氧树脂接枝到聚酯树脂，然后用溶剂对稀而制得。环氧结构中存在羟基与醚键，与底材相吸引，因此涂膜对多种底材有良好的附着力。用环氧树脂来改性聚酯树脂可改善涂膜对底材的附着力、耐化学性、耐碱性、耐热性。若用于生产卷材涂料底漆和单涂层背面漆，对涂膜性能改善极为有利。
目前，市场上现有的环氧改性聚酯树脂，存在柔韧性较差，黄变严重，耐化学性不佳，在改性合成后容易有分层、反粗、粘度过高等问题。
发明内容
为解决现有技术的缺陷和不足，本发明的目的是提供一种高柔韧性、耐化学性的改性聚酯树脂。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
根据本发明的一个方面，提供了一种改性聚酯树脂，包括由无支链的二元醇和环状二元酸合成的聚酯组分及封闭基团。
进一步地，所述的无支链的二元醇包括但不仅限于乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和己二醇。
进一步地，所述的封闭基团为环氧树脂。
进一步地，所述的环氧树脂优选为重复单元0～4的环氧树脂。
进一步地，所述改性聚酯树脂还包括稀释剂、减色剂和催化剂。
进一步地，所述各组分按照质量份百分比为：所述无支链二元醇的含量为5～10％，所述环状二元酸的含量为6～12％，所述环氧树脂的含量为15～25％，所述稀释剂的含量为40～50％份，余量为减色剂和催化剂。
根据本发明的另一个方面，还提供了上述改性聚酯树脂的制备方法，包括下列步骤：
S01:将无支链二元醇和环状二元酸混合加热，边脱水边升温至230～250℃，形成聚酯预聚物；
S02：测试所述聚酯预聚物的酸值，羟值，控制所述酸值为30～60mgKOH/g，所述羟值为5～-5mgKOH/g；
S03：加入5％～10％稀释剂混合均匀，形成聚酯-溶液组分；
S04：降温至140～160℃加入环氧树脂，维持温度，直至酸值为0～5mgKOH/g；
S05:降温至温度小于120℃～140℃，加入剩余的稀释剂，即获得改性聚酯树脂；
S06：检测，包装步骤S05获得的所述改性聚酯树脂。
进一步地，在步骤S02中，羟值优选为5～0mgKOH/g。
进一步地，在所述步骤S04中，反应期间优选使用氮气。反应期间使用氮气来避免树脂与氧气的接触。
进一步地，所述制备方法还包括调节所述获得的改性聚酯树脂的分子量步骤。
进一步地，所述调节所述获得的改性聚酯树脂的分子量步骤是通过控制所述聚酯组分与所述环氧树脂的比例1/2～2/1；以及所述聚酯组分的分子量1500～3000和不同分子量的所述环氧树脂当量180～540来调节的。
采用本产品具有优良的耐化学性和机械性能，能够在分别5％NaOH的25℃水溶液；5％HCl的25℃水溶液；2％柠檬酸+1％醋酸的25℃水溶液中保持的涂层长时间不破坏。本产品在成膜后，拉伸超过200％后能够恢复形变，并且在137℃的高压沸水蒸煮1Hour后涂层机械性能没有变化。
下面结合附图，对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。对于所属技术领域的技术人员而言，从对本发明的详细说明中，本发明的上述和其他的目的、特征和优点将显而易见。
附图说明
图1为本发明一典型实施例在9J冲击下、经过2小时100℃沸水煮后的对比示意图，其中1A为本发明典型实施例，1B为对比环氧树脂、1C为对比聚酯树脂；
图2为本发明一典型实施例中在3J冲击下、经过1小时137℃高压水煮后的对比示意图，其中2A为本发明典型实施例2B为对比环氧树脂、2C为对比聚酯树脂。
具体实施方式
下面通过具体实施方式及实施例并结合附图对本发明作进一步的详细说明。以下各实施例仅仅是由于说明不是限制本发明。
根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种的改性聚酯树脂，包括由无支链的二元醇和环状二元酸合成的聚酯组分及封闭基团。
优选的，无支链的二元醇包括但不仅限于乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和己二醇。
优选的，封闭基团为环氧树脂。
优选的，环氧树脂优选为重复单元0～4的环氧树脂。
优选的，改性聚酯树脂还包括稀释剂、减色剂和催化剂。
优选的，各组分按照质量份百分比为：无支链二元醇的含量为5～10％，环状二元酸的含量为6～12％，环氧树脂的含量为15～25％，稀释剂的含量为40～50％份，余量为减色剂和催化剂。
根据本发明的另一典型的实施方式，还提供了改性聚酯树脂的制备方法，包括下列步骤：
S01:将无支链二元醇和环状二元酸混合加热，边脱水边升温至230～250℃，形成聚酯预聚物；
S02：测试聚酯预聚物的酸值，羟值，控制酸值为30～60mgKOH/g，羟值为5～-5mgKOH/g；
S03：加入5％～10％稀释剂混合均匀，形成聚酯-溶液组分；
S04：降温至140～160℃加入环氧树脂，维持温度，直至酸值为0～5mgKOH/g；
S05:降温至温度小于120℃～140℃，加入剩余的稀释剂，即获得改性聚酯树脂；
S06：检测，包装步骤S05获得的改性聚酯树脂。
优选的，在步骤S02中，羟值优选为5～0mgKOH/g。
优选的，在所述步骤S04中，反应期间优选使用氮气来避免树脂与氧气接触。
优选的，该制备方法还包括调节获得的改性聚酯树脂的分子量步骤。
优选的，调节获得的改性聚酯树脂的分子量步骤是通过控制聚酯组分与环氧树脂的比例1/2～2/1；以及聚酯组分的分子量1500～3000和不同分子量的环氧树脂当量180～540来调节的。
下表是本发明一典型实施例与环氧树脂、聚酯树脂在柔韧性和耐化学性的对比实验数据。
该对比实验测试方法：
1.T弯测试通常是表达涂层材料弯曲性能的一种测试方法。当涂层材料受加工的力超出涂层所能承受的弯曲或附着强度时，会导致涂层开裂，露出底材。当OT弯曲面光滑不裂时，材料的弯曲性能就达到了OT，如果出现开裂，则继续操作成1T弯曲，如果再出现开裂，则继续操作成2T弯曲，直到不产生裂纹。
2.冲击强度是用于评价材料的抗冲击能力或判断材料的脆性和韧性程度，是衡量材料韧性的一种指标，通常定义为试样在冲击载荷的作用下折断或折裂时，单位截面积所吸收的能量。9J冲击指的是单位截面积吸收的能量为9焦耳。9J冲击、经过2小时100℃沸水煮的对比结果如图1所示，图片中是将不同的树脂配置成涂料，附涂在冷轧钢板上，用刀片按照1mm*1mm的形状画格后，在特定的冲击仪器上测试。并用胶带黏贴，撕拉后的状态。
3.在3J冲击，经过1小时137℃高压水煮之后测试方法与2相同，测试结果如图2所示。
通过上表的对比实验可以看出：
本发明典型实施例在漆膜的机械性能上与聚酯树脂的性能较为接近，具有优异的柔韧性和硬度，耐化学性上与环氧树脂相似；尤其在沸水蒸煮后漆膜未受到大的破坏，如图1、2所示，仍然具有蒸煮前的抗冲击性和附着力。
下面将结合实施例进一步说明本发明的有益效果。
实施例1
I.一种改性聚酯树脂包括下列组分：
II.上述改性聚酯树脂的制备方法：
1).将1)投入反应釜中，混合均匀并加热，当开始出水时，保证精馏柱柱顶温度〈102℃,缓慢升温，达到最高温度245℃后，维持温度；
2).当精馏柱柱顶温度〈85℃，取样，测酸值和羟值，羟值控制范围介于-5～5mgKOH/g；
3).用1,6-己二醇或间苯二酸来补料校正生产，使羟值介于-5～5mgKOH/g；
4).补料校正后，继续反应，直到酸值介于50～55mgKOH/g后，降温到160℃；
5).加入物料2)，维持在150℃，反应2小时～6小时后，取样，测试酸值和粘度；
6).当树脂的酸值与粘度都在范围内后，酸值小于1mgKOH/g，粘度介于3000～6000mpa.s/25℃，树脂的反应中止；
7).降温至温度小于140℃，放料到兑稀釜，加入3)，调节粘度和固含量后包装，获得改性聚酯树脂。
实施例2
I.一种改性聚酯树脂包括下列组分：
II.上述改性聚酯树脂的制备方法：
1).将1)投入反应釜中，混合均匀并加热，当开始出水时，保证精馏柱柱顶温度〈102℃,缓慢升温，达到最高温度250℃后，维持温度；
2).当精馏柱柱顶温度〈85℃，取样，测酸值和羟值，羟值控制范围介于-5～5mgKOH/g；
3).用1,4－丁二醇或1,4－环己烷二甲酸来校正生产,使羟值介于-5～5mgKOH/g；
4).补料校正后，继续反应，直到酸值介于30～35mgKOH/g后，降温到160℃；
5).加入物料2)，维持在155℃取样，反应2小时～6小时后，取样，测试酸值和粘度；
6).当树脂的酸值与粘度都在范围内后，酸值小于1mgKOH/g，粘度介于2000～4000mpa.s/25℃，树脂的反应中止；
7).降温至温度小于130℃，放料到兑稀釜，加入3)，调节粘度和固含量后包装，获得改性聚酯树脂。
实施例3
I.一种改性聚酯树脂包括下列组分：
II.上述改性聚酯树脂的制备方法：
1).将1)投入反应釜中，混合均匀并加热，当开始出水时，保证精馏柱柱顶温度〈102℃,缓慢升温，达到最高温度230℃后，维持温度；
2).当精馏柱柱顶温度〈85℃，取样，测酸值和羟值，羟值控制范围介于0～5mgKOH/g；
3).用1,4-环己烷二甲醇或间苯二甲酸来校正生产；使羟值介于0～5mgKOH/g；
4).补料校正后，继续反应，直到酸值介于40～45mgKOH/g后，降温到160℃，加入物料2)，维持在155℃；
5).，加入物料2)，维持在155℃取样，反应2小时～6小时后，取样，测试酸值和粘度；
6).当树脂的酸值与粘度都在范围内后，酸值小于5mgKOH/g，粘度介于3000～5000mpa.s/25℃，树脂的反应中止；
7).降温至温度小于120℃，放料到兑稀釜，加入3)，调节粘度和固含量后包装，获得改性聚酯树脂。
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种改性聚酯树脂，其特征在于，包括由无支链的二元醇和环状二元酸合成的聚酯组分及封闭基团。
2.根据权利要求1所述的改性聚酯树脂，其特征在于，所述的无支链的二元醇包括但不仅限于乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和己二醇。
3.根据权利要求1所述的改性聚酯树脂，其特征在于，所述的封闭基团为环氧树脂；
优选的，所述的环氧树脂优选为重复单元0～4的环氧树脂。
4.根据权利要求1-4任一权利要求所述的改性聚酯树脂，其特征在于，还包括稀释剂、减色剂和催化剂。
5.根据权利要求5所述的改性聚酯树脂，其特征在于，所述各组分按照质量份百分比为：所述无支链二元醇的含量为5～10％，所述环状二元酸的含量为6～12％，所述环氧树脂的含量为15～25％，所述稀释剂的含量为40～50％，余量为减色剂和催化剂。
6.如权利要求5所述的改性聚酯树脂的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
S01:将无支链二元醇和环状二元酸混合加热，边脱水边升温至230～250℃，形成聚酯预聚物；
S02：测试所述聚酯预聚物的酸值，羟值，控制所述酸值为30～60mgKOH/g，所述羟值为5～-5mgKOH/g；
S03：加入5％～10％稀释剂混合均匀，形成聚酯-溶液组分；
S04：降温至140～160℃后加入环氧树脂，维持温度，继续反应直至酸值为0～5mgKOH/g；
S05:降温至温度小于120℃～140℃，加入剩余的稀释剂，即获得改性聚酯树脂；
S06：检测，包装步骤S05获得的所述改性聚酯树脂。
7.根据权利要求6所述的改性聚酯树脂的制备方法，其特征在于，在所述步骤S02中，所述羟值优选为5～0mgKOH/g。
8.根据权利要求6所述的改性聚酯树脂的制备方法，其特征在于，在所述步骤S04中，反应期间优选使用氮气。
9.根据权利要求6、7或8任一权利要求所述的改性聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括调节所述获得的改性聚酯树脂的分子量步骤。
10.根据权利要求9所述的改性聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述调节所述获得的改性聚酯树脂的分子量步骤是通过控制所述聚酯组分与所述环氧树脂的比例1/2～2/1；以及所述聚酯组分的分子量1500～3000和不同分子量的所述环氧树脂当量180～540来调节的。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH04114073A (ja) * | 1990-09-04 | 1992-04-15 | Sakuranomiya Kagaku Kk | 焼付型缶内面塗料用樹脂組成物 |
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| CN110662782A (zh) * | 2017-05-25 | 2020-01-07 | 三菱化学株式会社 | 环氧树脂、含有环氧树脂的组合物及其固化物 |
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2020
- 2020-12-23 CN CN202011543973.1A patent/CN112646146A/zh active Pending
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