CN112645401A - 一种环氧化废水的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及废水处理领域，公开了一种环氧化废水的处理方法，该方法包括：将环氧化废水与多孔固体吸附剂接触以吸附环氧化废水中的有机化合物，其中，所述环氧化废水的COD值为5000‑50000mg/L。该环氧化废水的处理方法工艺过程简单、可大幅度地降低其中的有机化合物的含量，可以显著地延长环氧化废水无害化处理的现有技术的运行周期。

Description

一种环氧化废水的处理方法
技术领域
本发明涉及废水处理领域，具体涉及一种环氧化废水的处理方法。
背景技术
过氧化氢是一种绿色的氧化剂，在钛硅分子筛催化剂和溶剂甲醇存在下，通过3-氯丙烯与过氧化氢环氧化反应，可以高效和清洁地合成环氧氯丙烷。而环氧氯丙烷是一种重要的基本有机化工原料和中间体，广泛应用于合成环氧树脂、氯醇橡胶、药品、农药、表面活性剂和增塑剂等多种工业产品。
CN101747296A和CN101747297A公开了由3-氯丙烯和过氧化氢环氧化反应生产环氧氯丙烷的方法，实现了在过氧化氢的转化率高于97％和环氧氯丙烷的选择性高于95％的情况下长时间连续稳定地合成环氧氯丙烷。CN101293882A进一步公开了从3-氯丙烯与过氧化氢的环氧化反应产物中经济和高效地分离环氧氯丙烷的方法，在得到环氧氯丙烷产品、回收3-氯丙烯和甲醇的同时，还会产生一定数量的环氧化废水。
CN106630007A和CN106630083A公开了环氧化废水的处理方法，上述环氧化废水中含有0.1-1质量％的3-氯-1,2-丙二醇和0.2-2质量％的氯丙二醇单甲醚，并且分别公开了将所述环氧化废水中有毒有害的3-氯-1,2-丙二醇和氯丙二醇单甲醚转化为无毒无害的甘油和甘油单甲醚的方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术环氧化废水处理存在的处理后废水中有机物含量仍较高，不适于直接送入污水处理厂进行处理的问题，提供一种环氧化废水的处理方法，该环氧化废水的处理方法工艺过程简单、可以大幅度降低处理后废水中有机物的含量。
为了实现上述目的，本发明提供一种环氧化废水的处理方法，该方法包括：将环氧化废水与多孔固体吸附剂接触以吸附环氧化废水中的有机化合物，其中，所述环氧化废水的COD值为5000-50000mg/L。
优选地，所述多孔固体吸附剂选自分子筛、活性炭和树脂吸附剂中的至少一种，优选为活性炭。
本发明的发明人在研究过程中发现，环氧化废水属于高有机物含量的高COD废水，其COD值的变化范围在5000-50000mg/L，优选在8000-30000mg/L之间，必须大幅度地降低其COD后，才能送入污水处理厂进行处理。采用CN106630007A和CN106630083A所公开的方法处理所述的环氧化废水，主要是为了将所述环氧化废水中有毒有害的3-氯-1,2-丙二醇和氯丙二醇单甲醚转化为无毒无害的甘油和甘油单甲醚，处理后的环氧化废水中，有机物的含量下降较少，如CN106630007A中实施例1所述，经过计算可知，3-氯-1,2-丙二醇转化为甘油后，有机物含量只下降了16.7％，氯丙二醇单甲醚转化为甘油单甲醚后，有机物含量只能下降14.8％，并不能解决所述环氧化废水中高有机物含量的问题。目前对于含有高COD值的环氧化废水，尚未有直接大幅度地降低其中的3-氯-1,2-丙二醇和氯丙二醇单甲醚含量，从而大大地降低其COD值的公开报道。而本发明的发明人在研究过程中发现，采用多孔固体吸附剂对高COD值的环氧化废水进行吸附，可以有效地降低处理后废水的COD值。
本发明提供的方法，在优选的条件下，可以将COD值为8000-30000mg/L的环氧化废水转化为COD值为600-5800mg/L的环氧化废水，可大幅度地降低其中的有机化合物的含量，可以显著地延长环氧化废水无害化处理的现有技术的运行周期。本发明提供的方法，工艺过程简单，容易实现工业化。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种环氧化废水的处理方法，该方法包括：将环氧化废水与多孔固体吸附剂接触以吸附环氧化废水中的有机化合物，其中，所述环氧化废水的COD值为5000-50000mg/L。
优选地，所述环氧化废水的COD值为8000-30000mg/L，例如为8130-29320mg/L。本发明中，所述COD值指的是本领域常规概念“化学需氧量”，是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。
本发明中，无特殊说明情况下，所述COD值采用快速消解分光光度法(HJ/T 399-2007)进行测定。
根据本发明的一种优选实施方式，所述有机化合物包括氯丙二醇单甲醚和/或3-氯-1,2-丙二醇，进一步优选地，包括氯丙二醇单甲醚和3-氯-1,2-丙二醇。
本发明对环氧化废水中的氯丙二醇单甲醚和3-氯-1,2-丙二醇的含量选择范围较宽，优选地，以环氧化废水的总量为基准，氯丙二醇单甲醚的含量为0.1-2重量％，3-氯-1,2-丙二醇的含量为0.1-1.5重量％；进一步优选地，以环氧化废水的总量为基准，氯丙二醇单甲醚的含量为0.4-2重量％，3-氯-1,2-丙二醇的含量为0.1-1重量％；更进一步优选地，以环氧化废水的总量为基准，氯丙二醇单甲醚的含量为0.4-1.9重量％，3-氯-1,2-丙二醇的含量为0.1-0.6重量％。
本发明对所述环氧化废水的来源没有特别的限定，本发明提供的方法适合各种环氧化反应产生的COD值为5000-50000mg/L的废水。优选地，所述环氧化废水为3-氯丙烯与过氧化氢进行环氧化反应合成环氧氯丙烷产生的环氧化废水。所述3-氯丙烯与过氧化氢进行环氧化反应的催化剂可以为钛硅分子筛，溶剂可以为水、碳原子数为1-6的醇、碳原子数为3-4的酮、碳原子数为2-10的醚、碳原子数为2-4的腈、碳原子数为2-6的羧酸酯中的至少一种，优选为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、丙酮、乙腈和丙腈中的至少一种，最优选为甲醇。
根据本发明的一种优选实施方式，所述环氧化废水中甲醇的含量不大于0.1重量％。即该优选情况下，所述环氧化废水为脱除溶剂甲醇之后的废水。
本发明中，所述多孔固体吸附剂可以为能够吸附环氧化废水中的有机化合物的多孔固体物质。优选地，所述多孔固体吸附剂选自分子筛、活性炭和树脂吸附剂中的至少一种。
所述树脂吸附剂的具体实例可以包括但不限于：非极性吸附树脂(如聚苯乙烯树脂)、中等极性吸附树脂(如聚丙烯酸酯树脂)和极性吸附树脂(如聚丙烯酰胺树脂)中的至少一种。
所述分子筛可以为Y型分子筛、X型分子筛、A型分子筛、L型分子筛、Beta型分子筛、FER型分子筛、MOR型分子筛、ZSM型分子筛、MCM型分子筛、SAPO分子筛、MCM型分子筛和SBA型分子筛中的至少一种。所述分子筛的具体实例可以包括但不限于Y型分子筛、X型分子筛(如13X分子筛)、A型分子筛(如3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛)、L型分子筛、Beta型分子筛、FER型分子筛、MOR型分子筛、ZSM-5型分子筛、ZSM-22型分子筛、ZSM-11型分子筛、ZSM-23型分子筛、ZSM-35型分子筛、MCM-22型分子筛、MCM-49型分子筛、MCM-36型分子筛、MCM-56型分子筛、SAPO-34型分子筛、SAPO-11型分子筛、SAPO-5型分子筛、SAPO-18型分子筛、APO-5型分子筛、APO-11型分子筛、MeAPO-11型分子筛、MCM-41型分子筛、MCM-48型分子筛、MCM-50型分子筛、SBA-15型分子筛、SBA-16型分子筛、MSU-1型分子筛和MSU-2型分子筛中至少一种。优选地，所述分子筛为3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛和X型分子筛中的至少一种。
根据本发明的一种最优选实施方式，所述多孔固体吸附剂为活性炭。本发明的发明人在研究过程中发现，采用活性炭，更有利于降低处理后废水中的COD值和有机化合物含量。
本发明对所述活性炭的来源不做任何限定，例如可以通过商购得到。
为了更有效的提高接触效果和与液体分离的简便性，优选地，所述活性炭的粒径可以为5-150目，所述活性炭的比表面积可以为500-1500m2/g。
本发明对所述接触的形式没有特别的限定，本发明提供的环氧化废水的处理方法可以为间歇操作，也可以为连续操作。
根据本发明的一种具体实施方式，所述接触在反应釜中进行，优选在搅拌高压釜中进行，本发明对搅拌高压釜的容积没有特别的限定，本领域技术人员可以根据待处理废水的处理量进行适当选择。在该种实施方式下，本发明提供的环氧化废水的处理方法为间歇操作。优选地，所述接触在搅拌的条件下进行，所述搅拌使得多孔固体吸附剂在反应釜中随液体一起流动。本发明对所述搅拌的速度选择范围较宽，例如可以为10-2000r/min。
进一步优选地，相对于100重量份的环氧化废水，多孔固体吸附剂的加入量为1-50重量份，优选为5-30重量份，例如可以为5重量份、10重量份、15重量份、20重量份、25重量份、30重量份，以及这些数值中的任意两个所构成的范围中的任意值。
优选地，环氧化废水在反应釜中的停留时间为0.1-10小时，优选为0.3-3小时，例如可以为0.5小时、1小时、1.5小时、2小时、2.5小时、3小时，以及这些数值中的任意两个所构成的范围中的任意值。
根据本发明的另一种具体实施方式，所述接触在固定床反应器中进行。在该种实施方式下，本发明提供的环氧化废水的处理方法为连续操作。具体地，所述多孔固体吸附剂固定在固定床反应器的床层中，在床层中实现环氧化废水与多孔固体吸附剂的接触。优选地，环氧化废水的进料质量时空速率为0.1-10h-1，优选为0.5-5h-1，例如可以为0.5h-1、1h-1、1.5h-1、2h-1、2.5h-1、3h-1，3.5h-1、4h-1、4.5h-1、5h-1，以及这些数值中的任意两个所构成的范围中的任意值。
本发明对接触的条件的选择范围较宽，只要能够使得多孔固体吸附剂吸附环氧化废水中的有机化合物即可。
优选地，所述接触的条件包括：温度为0-200℃，优选为50-150℃，更优选为50-130℃，例如可以为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃，以及这些数值中的任意两个所构成的范围中的任意值。
优选地，所述接触的条件包括：压力为0.1-2MPa，优选为0.1-1MPa，更优选为0.1-0.5MPa。
以下结合实施例详细说明本发明，但并不因此限制本发明的范围。
以下实施例和对比例中，COD值采用快速消解分光光度法(HJ/T399-2007)测定。
以下实施例和对比例中，氯丙二醇单甲醚和3-氯-1,2-丙二醇及甲醇的含量采用气相色谱法(安捷伦6890N气相色谱仪、毛细管色谱柱、内标法定量)测定。
以下实施例和对比例中，所述环氧化废水为3-氯丙烯与过氧化氢进行环氧化反应合成环氧氯丙烷产生的废水，经过脱溶剂(甲醇)后得到，甲醇的含量不大于0.1重量％。
实施例1
在夹套管式反应器中装入61.49克8-20目的活性炭(比表面积为1200m2/g，北京百灵威科技有限公司供应)，在60℃、0.1MPa下和环氧化废水接触，环氧化废水的进料质量时空速率为2.20h-1。其中，所述环氧化废水的COD值为16730mg/L，甲醇含量为0.075重量％，氯丙二醇单甲醚含量为0.894重量％，3-氯-1,2-丙二醇含量为0.209重量％。进料3小时后取反应器出口的液体样品进行分析，其中，甲醇的含量为0.038重量％，氯丙二醇单甲醚和3-氯-1,2-丙二醇的含量分别为0.000重量％和0.007重量％，氯丙二醇单甲醚和3-氯-1,2-丙二醇的脱除率分别为100.00％和96.65％；处理后环氧化废水的COD值为640mg/L。
实施例2
按照实施例1的方法，不同的是，所述接触的条件包括：温度为80℃，压力为0.2MPa，环氧化废水的进料质量时空速率为1.02h-1。进料7小时后取反应器出口的液体样品进行分析，其中，甲醇的含量为0.040重量％，氯丙二醇单甲醚和3-氯-1,2-丙二醇的含量分别为0.000重量％和0.011重量％，氯丙二醇单甲醚和3-氯-1,2-丙二醇的脱除率分别为100.00％和94.74％；处理后环氧化废水的COD值为710mg/L。
实施例3
在350mL的搅拌高压釜中，分别加入200.00g环氧化废水和30.00g的8-20目的分析纯粒状活性炭(北京大力精细化工厂生产)，在90℃和0.1MPa下搅拌处理1小时(搅拌速度为600r/min)。其中，所述环氧化废水的COD值为16380mg/L，甲醇含量为0.052重量％，氯丙二醇单甲醚的含量为0.906重量％，3-氯-1,2-丙二醇含量为0.200重量％。处理后的环氧化废水中，甲醇含量为0.029重量％，氯丙二醇单甲醚和3-氯-1,2-丙二醇的含量分别为0.022重量％和0.014重量％，氯丙二醇单甲醚和3-氯-1,2-丙二醇的脱除率分别为97.57％和93.00％；处理后环氧化废水的COD值为890mg/L。
实施例4
按照实施例3的方法，不同的是，所述活性炭为8-20目的分析纯活性炭粒(天津市登峰化学试剂厂生产)。处理后的环氧化废水中，甲醇含量为0.033重量％，氯丙二醇单甲醚和3-氯-1,2-丙二醇的含量分别为0.030重量％和0.034重量％，氯丙二醇单甲醚和3-氯-1,2-丙二醇的脱除率分别为96.69％和83.00％；处理后环氧化废水的COD值为1260mg/L。
实施例5
在350mL的搅拌高压釜中，分别加入200.00g环氧化废水和30.00g的8-20目的分析纯粒状活性炭(北京大力精细化工厂生产)，在70℃和0.1MPa下搅拌处理1小时(搅拌速度为360r/min)。其中，所述环氧化废水的COD值为8130mg/L，甲醇含量为0.033重量％，氯丙二醇单甲醚的含量为0.500重量％，3-氯-1,2-丙二醇含量为0.120重量％。处理后的环氧化废水中，甲醇含量为0.013重量％，氯丙二醇单甲醚和3-氯-1,2-丙二醇的含量分别为0.027重量％和0.021重量％，氯丙二醇单甲醚和3-氯-1,2-丙二醇的脱除率分别为94.60％和82.50％；处理后环氧化废水的COD值为760mg/L。
实施例6
在350mL的搅拌高压釜中，分别加入200.00g环氧化废水和60.00g的8-20目的分析纯粒状活性炭(比表面积为1200m2/g，北京百灵威科技有限公司供应)，在80℃和0.1MPa下搅拌处理2小时(搅拌速度同实施例3)。其中，所述环氧化废水的COD值为29320mg/L，甲醇含量为0.035重量％，3-氯-1,2-丙二醇含量为0.555重量％、氯丙二醇单甲醚的含量为1.848重量％。处理后的环氧化废水中3-氯-1,2-丙二醇和氯丙二醇单甲醚的含量分别为0.239重量％和0.159重量％，3-氯-1,2-丙二醇和氯丙二醇单甲醚的脱除率分别为56.94％和91.40％；处理后环氧化废水的COD值为5730mg/L。
实施例7
按照实施例3的方法，所不同的是，所述接触的温度为38℃。处理后的环氧化废水中，甲醇含量为0.043重量％，氯丙二醇单甲醚和3-氯-1,2-丙二醇的含量分别为0.046重量％和0.045重量％，氯丙二醇单甲醚和3-氯-1,2-丙二醇的脱除率分别为94.93％和77.72％；处理后环氧化废水的COD值为1730mg/L。
实施例8
按照实施例3的方法，不同的是，将活性炭替换为等质量的5A分子筛(购自大连分子筛厂)。处理后的环氧化废水中，甲醇含量为0.044重量％，氯丙二醇单甲醚和3-氯-1,2-丙二醇的含量分别为0.734重量％和0.182重量％，氯丙二醇单甲醚和3-氯-1,2-丙二醇的脱除率分别为18.98％和9.00％；处理后环氧化废水的COD值为13430mg/L。
实施例9
按照实施例6的方法，不同的是，将活性炭替换为等质量的大孔极性吸附树脂(购自河北凯瑞化工有限公司)。处理后的环氧化废水中，甲醇含量为0.027重量％，氯丙二醇单甲醚和3-氯-1,2-丙二醇的含量分别为1.549重量％和0.507重量％，氯丙二醇单甲醚和3-氯-1,2-丙二醇的脱除率分别为16.18％和8.65％；处理后环氧化废水的COD值为25880mg/L。
采用本发明的方法，在优选的条件下，可以将环氧化废水中大部分3-氯-1,2-丙二醇和氯丙二醇单甲醚脱除，使环氧化废水的COD值从处理前的8130-29320mg/L降低到处理后的640-5730mg/L，可大幅度地降低环氧化废水中的有机化合物的含量。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种环氧化废水的处理方法，该方法包括：
将环氧化废水与多孔固体吸附剂接触以吸附环氧化废水中的有机化合物，其中，所述环氧化废水的COD值为5000-50000mg/L。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其中，所述环氧化废水的COD值为8000-30000mg/L。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其中，所述有机化合物包括氯丙二醇单甲醚和/或3-氯-1,2-丙二醇；
优选地，以环氧化废水的总量为基准，氯丙二醇单甲醚的含量为0.1-2重量％，3-氯-1,2-丙二醇的含量为0.1-1.5重量％；
更优选地，以环氧化废水的总量为基准，氯丙二醇单甲醚的含量为0.4-2重量％，3-氯-1,2-丙二醇的含量为0.1-1重量％；
更进一步优选地，以环氧化废水的总量为基准，氯丙二醇单甲醚的含量为0.4-1.9重量％，3-氯-1,2-丙二醇的含量为0.1-0.6重量％；
进一步优选地，环氧化废水中甲醇的含量不大于0.1重量％。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的处理方法，其中，所述环氧化废水为3-氯丙烯与过氧化氢进行环氧化反应合成环氧氯丙烷产生的环氧化废水。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的处理方法，其中，所述多孔固体吸附剂选自分子筛、活性炭和树脂吸附剂中的至少一种，优选为活性炭。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的处理方法，其中，所述接触在反应釜中进行；相对于100重量份的环氧化废水，多孔固体吸附剂的加入量为1-50重量份，优选为5-30重量份。
7.根据权利要求6所述的处理方法，其中，环氧化废水在反应釜中的停留时间为0.1-10小时，优选为0.3-3小时。
8.根据权利要求1-5中任意一项所述的处理方法，其中，所述接触在固定床反应器中进行。
9.根据权利要求8所述的处理方法，其中，环氧化废水的进料质量时空速率为0.1-10h-1，优选为0.5-5h-1。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的处理方法，其中，所述接触的条件包括：温度为0-200℃，优选为50-150℃；压力为0.1-2MPa，优选为0.1-1MPa。
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CN106145423A (zh) * 2016-08-31 2016-11-23 江苏久吾高科技股份有限公司 一种基于膜分离技术的环氧氯丙烷生产废水的处理方法及装置
CN109456289A (zh) * 2018-10-29 2019-03-12 江苏扬农化工集团有限公司 一种环氧树脂关键中间体环氧氯丙烷生产废水资源化利用的方法

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