CN112619432A - 超滤膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水处理膜分离技术领域,公开了一种超滤膜及其制备方法,所述包括:(1)将PEK‑C、SPEK‑C和溶剂混合,使PEK‑C、SPEK‑C溶解在溶剂中,经过滤、脱泡,得到铸膜液;(2)将所述铸膜液、芯液用计量泵经喷丝头挤出,经过0.5~80cm的空气间隙后,浸入20~70℃的凝胶浴分相固化,再经卷绕速度为5~20m/min的绕丝轮导入收丝槽中,形成初生态的中空纤维超滤膜;(3)将步骤(2)制得的中空纤维超滤膜浸泡于水中24~72h,之后置于甘油水溶液中24~72h,形成定型的超滤膜。采用本发明方法制得的超滤膜具有优异的亲水性和热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及水处理膜分离技术领域,具体地,涉及一种超滤膜及其制备方法。
背景技术
膜分离技术绿色高效,在水净化、化工分离和生物制药领域得到广泛的应用。其中,超滤膜能有效地去除生物分子、高分子聚合物和胶体物质等等,且装填密度大、能耗低、操作方便,因此,超滤膜被广泛应用于污水处理、化工、生物、制药等领域。目前,超滤膜主要有醋酸纤维素膜、聚砜膜、聚偏氟乙烯膜、聚丙烯腈膜等,这些超滤膜的长期使用温度均不能超过70℃。当待处理料液温度较高时,则不能使用膜进行分离。因此,开发耐高温的超滤膜已成为科研界和产业界的重要课题。
含酚酞侧基聚芳醚酮(PEK-C)是我国首先合成并已批量生产的新型工程塑料,其具有优良的可溶解性和加工性能,玻璃化温度高达230℃,同时具有优异的机械性能、化学稳定性,可直接用于制备超滤膜。然而,PEK-C作为膜材料时,膜表面的疏水性较强,在使用过程中易被污染,因此有必要对PEK-C进行亲水改性,使其兼具优良的耐热性和亲水性。
一般可通过物理和化学手段来改善膜的亲水性,其中,物理手段简单易控,利于工业化。高分子共混是以一种常见的物理手段,但通过高分子共混方式制备亲水性、耐高温的PEK-C超滤膜的研究鲜有报道。
发明内容
为了克服现有PEK-C超滤膜存在的上述问题,本发明的目的在于提供一种新的超滤膜及其制备方法,所述超滤膜同时具有较高的亲水性和热稳定性。
根据本发明的第一方面,本发明提供了一种超滤膜的制备方法,包括:
(1)铸膜液配制
将PEK-C、SPEK-C和溶剂混合,使PEK-C、SPEK-C溶解在溶剂中,经过滤、脱泡,得到铸膜液;
所述PEK-C的用量为10~20重量份,所述SPEK-C的用量为0.5~5重量份,所述溶剂的用量为75~89.5重量份,且三者的总用量为100重量份;
(2)干-湿法纺制中空纤维超滤膜
将所述铸膜液、芯液用计量泵经喷丝头挤出,经过0.5~80cm的空气间隙后,浸入20~70℃的凝胶浴分相固化,再经卷绕速度为5~20m/min的绕丝轮导入收丝槽中,形成初生态的中空纤维超滤膜;
(3)超滤膜定型、清洗
将步骤(2)制得的中空纤维超滤膜浸泡于水中24~72h,之后置于甘油水溶液中24~72h,形成定型的超滤膜。
根据本发明的第二方面,本发明提供了由本发明第一方面所述的制备方法制备得到的超滤膜。
本发明的方法以磺化聚芳醚酮(SPEK-C)对含酚酞侧基聚芳醚酮(PEK-C)膜进行共混改性,通过控制铸膜液中共混高分子的配比以及制膜工艺条件,可以成功制得超滤膜并实现膜形态结构以及分离性能的调控。所制备得到的超滤膜同时保留了PEK-C和SPEK-C共有的耐温性和化学稳定性,与此同时使超滤膜具有较高的亲水性。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
根据本发明的第一方面,本发明提供了一种超滤膜的制备方法,包括:
(1)铸膜液配制
将PEK-C、SPEK-C和溶剂混合,使PEK-C、SPEK-C溶解在溶剂中,经过滤、脱泡,得到铸膜液;
(2)干-湿法纺制中空纤维超滤膜
将所述铸膜液、芯液用计量泵经喷丝头挤出,经过0.5~80cm的空气间隙后,浸入20~70℃的凝胶浴分相固化,再经卷绕速度为5~20m/min的绕丝轮导入收丝槽中,形成初生态的中空纤维超滤膜;
(3)超滤膜定型、清洗
将步骤(2)制得的中空纤维超滤膜浸泡于水中24~72h,之后置于甘油水溶液中24~72h,形成定型的超滤膜。
在本发明中,所述PEK-C为已知材料,可通过商购获得。PEK-C具有式1所示的结构:
其中,PEK-C的聚合度m为60~100,优选为70~90。
在本发明中,所述SPEK-C具有式2所示的结构:
其中,SPEK-C的聚合度m为60~100,优选为70~90;磺化度为0.5~0.9,优选为0.5~0.7。
所述SPEK-C可通过以浓硫酸磺化PEK-C制得,也可通过磺化单体聚合制得。具体的制备方法为本领域所熟知,本发明不再赘述。
本发明对步骤(1)中所述溶剂没有特别限定,只要能溶解所述PEK-C和SPEK-C,形成均匀的铸膜液即可。针对本发明,优选情况下,所述溶剂选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和二甲基亚砜(DMSO)中的至少一种。
步骤(1)中,所述PEK-C的用量为10~20重量份,所述SPEK-C的用量为0.5~5重量份,所述溶剂的用量为75~89.5重量份,且三者的总用量为100重量份。
优选情况下,所述PEK-C的用量为10~20重量份,所述SPEK-C的用量为1~3重量份,所述溶剂的用量为77~89重量份,且三者的总用量为100重量份。
步骤(1)中,所述溶解优选在搅拌下进行,所述搅拌的温度为60~100℃,搅拌时间为10~30小时。
步骤(1)中,所述过滤的目的在于除去铸膜液中的不溶杂质,所述过滤可以在30~80℃的温度下进行。
步骤(1)中,所述脱泡可参照现有技术实施。针对本发明,优选所述脱泡的过程包括:将所述过滤后所得滤液静置12~30h和/或抽真空(例如在真空烘箱中)2~5h。
步骤(2)中,所述铸膜液和芯液一起用计量泵经喷丝头挤出,经过所述空气间隙后,优选以垂直方式浸入所述凝胶浴分相固化。所述芯液可以为水,优选为纯水。
步骤(3)中,将步骤(2)中制得的中空纤维超滤膜浸泡于水中(优选浸泡于纯水中),之后置于甘油水溶液中,能够形成定型的超滤膜。
优选地,所述中空纤维超滤膜浸泡于水中的温度为15~30℃。
优选地,所述甘油水溶液中的甘油含量为15~30重量%。
根据本发明的第二方面,本发明提供了由本发明第一方面所述制备方法制备得到的超滤膜。所述超滤膜为具有亲水性且耐高温的PEK-C中空纤维超滤膜。
优选地,所述超滤膜的平均孔径为0.01~0.05μm,接触角≤80°。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例中,
PEK-C树脂粉末为徐州工程塑料厂的市售品,聚合度为80;
SPEK-C是经浓硫酸磺化PEK-C制得,聚合度为80。
实施例1
本实施例用于说明本发明的超滤膜及其制备方法。
(1)铸膜液配制
将PEK-C、SPEK-C(磺化度为0.7)以及NMP按10∶1∶89配比混合,在60℃的温度下搅拌30小时,使PEK-C和SPEK-C完全溶解于溶剂中,得到均匀的混合液,在30℃下过滤混合液以除去不溶杂质,最后静置12h脱泡,得到铸膜液。
(2)干-湿法纺制中空纤维超滤膜
将铸膜液、芯液用计量泵经喷丝头挤出,经过5cm的空气间隙后,垂直浸入20℃的凝胶浴分相固化,再经卷绕速度为5m/min的绕丝轮导入收丝槽中,其中芯液组成为纯水,形成初生态的中空纤维超滤膜。
(3)超滤膜定型、清洗
将步骤(2)制得的中空纤维超滤膜浸泡于20℃的纯水中48h,之后置于15重量%甘油水溶液中72h,形成定型的超滤膜。
实施例2
本实施例用于说明本发明的超滤膜及其制备方法。
(1)铸膜液配制
将PEK-C、SPEK-C(磺化度为0.7)以及DMAc按15∶2∶83配比混合,在80℃的温度下搅拌20小时,使PEK-C和SPEK-C完全溶解于溶剂中,得到均匀的混合液,在50℃下过滤混合液以除去不溶杂质,最后置于真空下3h脱泡,得到铸膜液。
(2)干-湿法纺制中空纤维超滤膜
将铸膜液、芯液用计量泵经喷丝头挤出,经过30cm的空气间隙后,垂直浸入50℃的凝胶浴分相固化,再经卷绕速度为10m/min的绕丝轮导入收丝槽中,其中芯液组成为纯水,形成初生态的中空纤维超滤膜。
(3)超滤膜定型、清洗
将步骤(2)制得的中空纤维超滤膜浸泡于25℃的纯水中30h,之后置于20重量%甘油水溶液中48h,形成定型的超滤膜。
实施例3
本实施例用于说明本发明的超滤膜及其制备方法。
(1)铸膜液的配制
将PEK-C、SPEK-C(磺化度为0.5)以及DMF按20∶3∶77配比混合,在90℃的温度下搅拌10小时,使PEK-C和SPEK-C完全溶解于溶剂中,得到均匀的混合液,在80℃下过滤混合液以除去不溶杂质,最后静置30h脱泡,得到铸膜液。
(2)干-湿法纺制中空纤维超滤膜
将铸膜液、芯液用计量泵经喷丝头挤出,经过80cm的空气间隙后,垂直浸入70℃的凝胶浴分相固化,再经卷绕速度为20m/min的绕丝轮导入收丝槽中,其中芯液组成为纯水,形成初生态的中空纤维超滤膜。
(3)超滤膜定型、清洗
将步骤(2)制得的中空纤维超滤膜浸泡于30℃的纯水中24h,之后置于30重量%甘油水溶液中24h,形成定型的超滤膜。
实施例4
本实施例用于说明本发明的超滤膜及其制备方法。
按照实施例1的方法制备超滤膜,所不同的是,在铸膜液的配制中,将将PEK-C、SPEK-C(磺化度为0.7)以及NMP配比调整为10∶5∶85,从而制得超滤膜。
实施例5
本实施例用于说明本发明的超滤膜及其制备方法。
按照实施例1的方法制备超滤膜,所不同的是,在铸膜液的配制中,将将PEK-C、SPEK-C(磺化度为0.7)以及NMP配比调整为10∶0.5∶89.5,从而制得超滤膜。
实施例6
本实施例用于说明本发明的超滤膜及其制备方法。
按照实施例1的方法制备超滤膜,所不同的是,在铸膜液的配制中,将磺化度为0.7的SPEK-C替换为等质量的磺化度为0.9的SPEK-C,从而制得超滤膜。
对比例1
按照实施例2的方法制备超滤膜,所不同的是,在铸膜液的配制中,仅采用PEK-C和DMAc,且调整PEK-C和DMAc的配比为15∶85,从而制得超滤膜。
对比例2
按照实施例2的方法制备超滤膜,所不同的是,在铸膜液的配制中,将SPEK-C(磺化度为0.7)替换为等质量的聚乙二醇(PEG 600),从而制得超滤膜。
测试例
按照以下方法对以上实施例和对比例制得的超滤膜进行性能测试。
根据HY/T050-1999中记载的方法测量纯水通量。另外,将制得的滤膜在95℃纯水中浸泡6个月后干燥后,再次测试纯水通量以考查超滤膜的热稳定性;
采用液液置换法来测量膜的平均孔径;
采用上海中晨公司JC2000C水接触角测定仪来测量接触角。
测试结果如表1所示。
表1
结合表1所示的结果,将实施例1-6与对比例1-2进行比较可知,采用本发明方法制得的超滤膜具有优异的亲水性和热稳定性。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种超滤膜的制备方法,包括:
(1)铸膜液配制
将PEK-C、SPEK-C和溶剂混合,使PEK-C、SPEK-C溶解在溶剂中,经过滤、脱泡,得到铸膜液;
所述PEK-C的用量为10~20重量份,所述SPEK-C的用量为0.5~5重量份,所述溶剂的用量为75~89.5重量份,且三者的总用量为100重量份;
(2)干-湿法纺制中空纤维超滤膜
将所述铸膜液、芯液用计量泵经喷丝头挤出,经过0.5~80cm的空气间隙后,浸入20~70℃的凝胶浴分相固化,再经卷绕速度为5~20m/min的绕丝轮导入收丝槽中,形成初生态的中空纤维超滤膜;
(3)超滤膜定型、清洗
将步骤(2)制得的中空纤维超滤膜浸泡于水中24~72h,之后置于甘油水溶液中24~72h,形成定型的超滤膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(1)中,所述PEK-C的用量为10~20重量份,所述SPEK-C的用量为1~3重量份,所述溶剂的用量为77~89重量份,且三者的总用量为100重量份。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述PEK-C的聚合度为60~100。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述SPEK-C的聚合度为60~100,磺化度为0.5~0.9,优选为0.5~0.7。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的至少一种。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法,其中,步骤(1)中,所述溶解在搅拌下进行,所述搅拌的温度为60~100℃,搅拌时间为10~30h;和/或
所述脱泡的过程包括:将所述过滤后所得滤液静置12~30h和/或抽真空2~5h。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法,其中,步骤(2)中,所述芯液为纯水。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法,其中,步骤(3)中,所述中空纤维超滤膜浸泡于水中的温度为15~30℃;和/或
所述甘油水溶液中的甘油含量为15~30重量%。
9.由权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制备得到的超滤膜。
10.根据权利要求9所述的超滤膜,其中,所述超滤膜的平均孔径为0.01~0.05μm,接触角≤80°。
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