CN112608390A

CN112608390A - 辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法

Info

Publication number: CN112608390A
Application number: CN202011490375.2A
Authority: CN
Inventors: 陆兰芳; 王展; 沈汪洋; 贾喜午; 陈轩; 于博
Original assignee: Wuhan Polytechnic University
Current assignee: Wuhan Polytechnic University
Priority date: 2020-12-16
Filing date: 2020-12-16
Publication date: 2021-04-06

Abstract

本发明公开一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，包括以下步骤：(1)淀粉的预处理：将淀粉与去离子水配制成淀粉乳溶液，利用超声细胞破碎仪在冰水浴下超声处理淀粉乳溶液，然后将预处理之后的淀粉乳抽滤、干燥后备用；(2)辛烯基琥珀酸淀粉酯的合成：取步骤(1)处理后得到的淀粉，加入去离子水配制成淀粉乳；将辛烯基琥珀酸酐用无水乙醇稀释后缓慢加入至淀粉乳中搅拌下进行酯化反应，控制反应温度30‑35℃，pH值为8‑8.5，反应完成后调节体系pH6‑6.5终止酯化反应，反应物先用乙醇抽滤洗涤、再用蒸馏水离心洗涤、烘干、粉碎过筛后得OSA淀粉。本发明工艺方法简单、工艺条件温和、生产周期短、产品取代度高、合成效率高。

Description

辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法

技术领域

本发明涉及一种改性淀粉的制备方法，具体的说是一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法。

背景技术

淀粉是自然界中可再生的碳水化合物资源，来源广、产量高，具有可降解无污染等优点，但是天然淀粉由于功能性质方面的局限性限制了其在食品工业中的应用，因此，对淀粉进行改性的目的是为了消除天然淀粉存在的缺陷，使其更好的应用于工业生产中。

辛烯基琥珀酸淀粉酯是一大类变性淀粉，一般是在水相条件下合成，利用辛烯基琥珀酸酐和淀粉颗粒在碱性条件下发生酯化反应。使原本亲水的淀粉由于引入琥珀酸基团而具有了疏水性，从而使淀粉分子具有双亲性。辛烯基琥珀酸淀粉酯是我国批准使用的食品添加剂，且对其用量没有进行限定。

辛烯基琥珀酸淀粉酯具有天然、安全、低热量等多种特点，是一种安全性高的乳化增稠剂。现有技术制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯一般反应时间较长，工艺条件的控制要求较高，在水相中辛烯基琥珀酸苷难以渗透至淀粉颗粒内部，反应结束后经过反复洗涤去除未反应的辛烯基琥珀酸酐的过程中会导致辛烯基琥珀酸淀粉酯的部分水解，这些原因都会使得产品取代度下降。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种工艺方法简单、工艺条件温和、生产周期短、产品取代度高、合成效率高的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法。

技术方案包括以下步骤：

(1)淀粉的预处理：将淀粉与去离子水配制成淀粉乳溶液，利用超声细胞破碎仪在冰水浴下超声处理淀粉乳溶液，然后将预处理之后的淀粉乳抽滤、干燥后备用；

(2)辛烯基琥珀酸淀粉酯的合成：取步骤(1)处理后得到的淀粉，加入去离子水配制成淀粉乳；将辛烯基琥珀酸酐用无水乙醇稀释后缓慢加入至淀粉乳中搅拌下进行酯化反应，控制反应温度35℃，pH值为8.5，反应完成后调节体系pH6.5终止酯化反应，反应物先用乙醇抽滤洗涤、再用蒸馏水离心洗涤、烘干、粉碎过筛后得OSA淀粉。

所述步骤(1)中，控制所述淀粉乳溶液浓度为20％(w/w)。

所述步骤(1)中，控制超声细胞破碎仪的超声功率250W，超声处理总时间为40min，且每工作5s、间隔5s。

所述步骤(2)中，所述淀粉乳浓度为35％(w/w)，所述辛烯基琥珀酸淀粉酯添加量为淀粉干基的3％。

所述步骤(2)中，控制反应过程中不断加入3wt％NaOH溶液以维持反应体系pH为8.5。

所述步骤(2)中酯化反应时间为2.5h，反应完成后加入2wt％的HCl溶液调节体系pH 6.5终止酯化反应。

有益效果：

(1)利用超声波在介质中产生的热作用、机械作用和空化作用，使高聚物大分子产生裂解，超声波作用后淀粉颗粒结构被破坏，化学反应活性提高，从而提高原料利用率，减少化学反应时间。

(2)超声波处理后，淀粉颗粒的表面会出现裂纹，甚至破裂，淀粉颗粒表面出现凹陷和小孔有助于后续酯化反应时辛烯基琥珀酸苷渗透进入淀粉颗粒内部，提高反应效率。

(3)相对其他预处理方法而言，超声处理操作简单、高效、易控制，无需引入其它化学试剂，绿色环保、安全性高，有效提高了产物的的取代度。

附图说明

图1为对比例1制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯的扫描电镜图。

图2为实施例1制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯的扫描电镜图。

具体实施方式

实施例1

(1)淀粉的预处理：以小米淀粉为原料，将小米淀粉与去离子水配制成100mL 20％(w/w)的淀粉乳溶液，利用超声细胞破碎仪，超声功率250W，超声40min，每工作5s间隔5s，超声过程中采用冰水浴处理淀粉乳溶液。经过预处理之后的淀粉乳经抽滤后于40℃干燥48h，备用。

(2)辛烯基琥珀酸淀粉酯的合成：取一定质量步骤(1)预处理的淀粉，加入适量去离子水配制成35％(w/w)的淀粉乳，取辛烯基琥珀酸酐(添加量为淀粉干基的3％)用无水乙醇稀释5倍后在1h内缓慢加入至淀粉乳中，用恒温磁力搅拌器进行搅拌，控制反应温度35℃，并在反应过程中不断加入3％NaOH溶液以维持反应体系pH为8.5。反应2.5小时后，加入2％的HCl溶液调节体系pH 6.5，以终止酯化反应。反应结束后先用70wt％乙醇抽滤洗涤2次，再用蒸馏水离心洗涤2次，置于40℃烘箱内烘干，再将其粉碎过100目筛，即得OSA淀粉。

对比例1：不进行步骤1)，直接以小米淀粉为原料进行步骤2)，其余同实施例1。

表1对比例1和实施例1制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度及反应效率。

由表1可以看出实施例1的辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度和反应效率优于对比例1得到的改性淀粉。图1和图2分别为原小米淀粉及超声处理后的小米淀粉的扫描电镜图。原小米淀粉颗粒呈现不规则的多面体，表面及边缘棱角比较光滑，颗粒完整。经超声处理由于强机械力、冲击波和快速射流冲击淀粉颗粒表面，造成了部分孔洞和凹陷，使得淀粉颗粒表面积增大。酸酐可通过这些通道渗透进入颗粒内部，增加了淀粉与辛烯基琥珀酸酐的接触，因此表现出更高的制备效率和取代度。

实施例2

(2)辛烯基琥珀酸淀粉酯的合成：取一定质量步骤(1)预处理的淀粉，加入适量去离子水配制成35％(w/w)的淀粉乳，取辛烯基琥珀酸酐(添加量为淀粉干基的3％)用无水乙醇稀释5倍后在0.5h内缓慢加入至淀粉乳中，用恒温磁力搅拌器进行搅拌，控制反应温度30℃，并在反应过程中不断加入3％NaOH溶液以维持反应体系pH为8。反应2.5小时后，加入2％的HCl溶液调节体系pH 6，以终止酯化反应。反应结束后先用70wt％乙醇抽滤洗涤2次，再用蒸馏水离心洗涤2次，置于40℃烘箱内烘干，再将其粉碎过100目筛，即得OSA淀粉。

实施例3

(2)辛烯基琥珀酸淀粉酯的合成：取一定质量步骤(1)预处理的淀粉，加入适量去离子水配制成35％(w/w)的淀粉乳，取辛烯基琥珀酸酐(添加量为淀粉干基的3％)用无水乙醇稀释5倍后在0.5h内缓慢加入至淀粉乳中，用恒温磁力搅拌器进行搅拌，控制反应温度32℃，并在反应过程中不断加入3％NaOH溶液以维持反应体系pH为8.5。反应2.5小时后，加入2％的HCl溶液调节体系pH 6.5，以终止酯化反应。反应结束后先用70wt％乙醇抽滤洗涤2次，再用蒸馏水离心洗涤2次，置于40℃烘箱内烘干，再将其粉碎过100目筛，即得OSA淀粉。

Claims

1.一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(2)辛烯基琥珀酸淀粉酯的合成：取步骤(1)处理后得到的淀粉，加入去离子水配制成淀粉乳；将辛烯基琥珀酸酐用无水乙醇稀释后缓慢加入至淀粉乳中搅拌下进行酯化反应，控制反应温度30-35℃，pH值为8-8.5，反应完成后调节体系pH6-6.5终止酯化反应，反应物先用乙醇抽滤洗涤、再用蒸馏水离心洗涤、烘干、粉碎过筛后得OSA淀粉。

2.根据权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，控制所述淀粉乳溶液浓度为20％(w/w)。

3.根据权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，控制超声细胞破碎仪的超声功率250W，超声处理总时间为40min，且每工作5s、间隔5s。

4.根据权利要求1-3任一项所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述淀粉乳浓度为35％(w/w)，所述辛烯基琥珀酸淀粉酯添加量为淀粉干基的3％。

5.根据权利要求4所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，控制反应过程中不断加入3wt％NaOH溶液以维持反应体系pH为8.5。

6.根据权利要求4所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中酯化反应时间为2.5h，反应完成后加入2wt％的HCl溶液调节体系pH 6.5终止酯化反应。