CN106638091A - 一种高结晶度植物纤维制备微纳纤丝的预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高结晶度植物纤维制备微纳纤丝的预处理方法。高结晶度植物纤维微观结构致密，采用机械法直接均质制备纳米纤丝纤维素，能耗较高，且纤维不易分丝。本发明将通过纤维素酶温和预处理高结晶度植物纤维，疏松植物纤维微观结构，降低后续制备纳米纤丝纤维素过程的能耗。该方法在高结晶度植物纤维中加入缓冲溶液和纤维素酶，搅拌反应，分离，得植物纤维残渣和酶解液。选用的纤维素酶可水解纤维素中特定结构的糖苷键，切断纤维素大分子链，使预处理后纤维结构更为疏松，利于机械均质过程纤维分丝至微纳纤丝。预处理工段后纤维素酶可以分离回用，在一定程度上降低制备高结晶度微纳纤丝的制造成本。
Description
技术领域
本发明涉及生物质基纳米材料领域，具体涉及一种高结晶度植物纤维制备微纳纤丝的预处理方法。
背景技术
纳米纤维素以其高强度、低密度、生物相容性、可再生性等特点，在高性能复合纳米材料中显示出巨大的应用前景。依据制备方法和性能的不同，纳米纤维素主要分为两类：纳米微晶纤维素和纳米纤丝纤维素。机械法制备纳米纤丝纤维素的过程主要为物理过程，得率较高，且相对于纳米微晶纤维素的制备工艺，对设备的腐蚀性小，被广泛应用。但机械法制备纳米纤维素仍存在能耗高、纤维尺寸过大堵塞管路等问题，纤维原料的预处理成为解决该问题重要手段之一。常用的预处理方法有化学法、机械法和酶法，酶法预处理因专一性强，条件温和，对环境危害较少，成为较为绿色环保的预处理工艺之一。
植物纤维的结晶度越高，微观结构越致密，纤维越难被机械分丝至微纳米级别。本发明以高结晶度纤维为原料，温和的纤维素酶预处理，疏松纤维结构，降低机械处理能耗，为高结晶度微纳纤丝低能耗制备提供技术支持。
发明内容
高结晶度植物纤维微观结构致密，采用机械法直接均质制备纳米纤丝纤维素，能耗较高，且纤维不易分丝。本发明提供了一种高结晶度植物纤维制备微纳纤丝的预处理方法，该方法包括高结晶度植物纤维酶预处理和纤维素酶回用，具体通过纤维素酶温和预处理高结晶度植物纤维，疏松植物纤维微观结构，降低后续制备纳米纤丝纤维素过程的能耗。选用的纤维素酶可水解纤维素中特定结构的糖苷键，切断纤维素大分子链，使预处理后纤维结构更为疏松，利于机械均质过程纤维分丝至微纳纤丝。预处理工段后纤维素酶可以分离回用，在一定程度上降低制备高结晶度微纳纤丝的制造成本。本发明通过酶预处理有效疏松高结晶度植物纤维的微观结构，降低后续制备微纳纤丝的能耗，为丝状绿藻纳米纤丝纤维素的低能耗制备提供技术支持。。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种高结晶度植物纤维制备微纳纤丝的预处理方法，包括以下步骤：
（1）将高结晶度植物纤维加入到缓冲溶液中，搅拌均匀，制备植物纤维分散液；
（2）向植物纤维分散液中加入内切纤维素酶，搅拌混合均匀，进行酶预处理反应；
（3）反应结束后，固液分离，将所得到的植物纤维残渣采用高压微射流纳米均质机机械均质制备微纳纤丝，将分离得到的含活性纤维素酶的酶解液再次回用于植物纤维的酶预处理中。
优选的，步骤（1）所述高结晶度植物纤维指结晶度大于85%的植物来源纤维，如藻类纤维、麻类纤维等。
优选的，步骤（1）所述缓冲溶液为pH为4.0~5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液。
优选的，步骤（1）所述高结晶度植物纤维在植物纤维分散液中的浓度为2~10 wt%。
优选的，步骤（2）所述酶预处理反应的温度为45-65℃，时间为24~48 h。
优选的，步骤（2）所述内切纤维素酶的用量为3~10 IU/g高结晶度植物纤维。内切纤维素酶主要破坏了致密的植物纤维结晶区结构，切断纤维素大分子链，较少葡聚糖被水解为低聚糖，有效的保持后续制备微纳纤丝的得率。
优选的，步骤（3）所得酶解液继续回用于高结晶度植物纤维的预处理中1~3次。
优选的，预处理后植物纤维残渣的得率大于90.0 %，聚合度降低了10.0 %-60.0%。
与现有技术相比，本发明具有如下优点与技术效果：
1、本发明将通过纤维素酶温和预处理高结晶度植物纤维，疏松植物纤维微观结构，降低后续制备纳米纤丝纤维素过程的能耗。
2、本发明酶预处理工段后纤维素酶可以分离回用，在一定程度上降低制备高结晶度微纳纤丝的制造成本。
3、本发明采用单一的内切纤维素酶处理植物纤维，针对性切断大分子纤维素链，处理过程产生较少低聚糖，有效保证预处理后植物纤维得率。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步详细的说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
在 5.0 g 结晶度为 95.2% 的藻类纤维中加入pH为4.8的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，搅拌均匀，得植物纤维分散液，其中藻类纤维在植物纤维分散液中的浓度为 2.0 wt%；再加入3IU/g Novozyme Fibercare®的内切纤维素酶（酶用量相对于每克藻类纤维），45℃搅拌反应48 h。反应结束后，纤维残渣的得率为 96.8 %，聚合度降低了40 %。分离植物纤维残渣和酶解液，将所得到的植物纤维残渣采用高压微射流纳米均质机机械均质制备微纳纤丝，将含有活性纤维素酶的酶解液继续回用于高结晶度藻类纤维的预处理，预处理条件与该实施例前述的一致。采用回用1次的纤维素酶预处理高结晶度藻类纤维，预处理后纤维残渣的得率为 98.2 %，聚合度降低了10 %。
实施例2
在3.0 g 结晶度为85.0% 的麻类纤维中加入pH为4.8的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，搅拌均匀，得植物纤维分散液，其中麻类纤维在植物纤维分散液中的浓度为 10.0 wt%；再加入10IU/g Novozyme Fibercare®的内切纤维素酶（酶用量相对于每克麻类纤维），65℃搅拌反应24 h，反应结束后，纤维残渣的得率为 97.5 %，聚合度降低了55.6 %。分离植物纤维残渣和酶解液，将所得到的植物纤维残渣采用高压微射流纳米均质机机械均质制备微纳纤丝，将含有活性纤维素酶的酶解液继续回用于高结晶度麻类纤维的预处理，预处理条件与该实施例前述的一致。采用回用3次纤维素酶预处理高结晶度麻类纤维，预处理后纤维残渣的得率为99.0 %，聚合度降低了10.0 %。
实施例3
在4.5 g结晶度为91.5%的藻类纤维中加入pH为5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，搅拌均匀，得植物纤维分散液，其中藻类纤维在植物纤维分散液中的浓度为5.0 wt%；再加入8 IU/g Novozyme Fibercare®的内切纤维素酶（酶用量相对于每克藻类纤维），55℃搅拌反应32h，反应结束后，纤维残渣的得率为 95.0 %，聚合度降低了50.0 %。分离植物纤维残渣和酶解液，将所得到的植物纤维残渣采用高压微射流纳米均质机机械均质制备微纳纤丝，将含有活性纤维素酶的酶解液继续回用于高结晶度藻类纤维的预处理，预处理条件与该实施例前述的一致。采用回用2的纤维素酶预处理高结晶度藻类纤维，预处理后纤维残渣的得率为97.8 %，聚合度降低了15.0 %。
实施例4
在5.0g结晶度为93.0%的麻类纤维中加入pH为4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，搅拌均匀，得植物纤维分散液，其中麻类纤维在植物纤维分散液中的浓度为 7.5 wt%；再加入10 IU/gNovozyme Fibercare®的内切纤维素酶（酶用量相对于每克麻类纤维），50℃搅拌反应36h，反应结束后，纤维残渣的得率为 90.0 %，聚合度降低了60.0 %。分离植物纤维残渣和酶解液，将所得到的植物纤维残渣采用高压微射流纳米均质机机械均质制备微纳纤丝，将含有活性纤维素酶的酶解液继续回用于高结晶度麻类纤维的预处理，预处理条件与该实施例前述的一致。采用回用1次的纤维素酶预处理高结晶度麻类纤维，预处理后纤维残渣的得率为90.0 %，聚合度降低了60.0 %。
实施例5
在4.5 g结晶度为91.5%的藻类纤维中加入pH为4.8的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，搅拌均匀，得植物纤维分散液，其中藻类纤维在植物纤维分散液中的浓度为 10.0 wt%；再加入3IU/g Novozyme Fibercare®的内切纤维素酶（酶用量相对于每克藻类纤维），45℃搅拌反应24 h，反应结束后，植物纤维残渣的得率为 98.5 %，聚合度降低了10 %。分离植物纤维残渣和酶解液，将所得到的植物纤维残渣采用高压微射流纳米均质机机械均质制备微纳纤丝，将含有活性纤维素酶的酶解液继续回用于高结晶度藻类纤维的预处理，预处理条件与该实施例前述的一致。采用回用1次的纤维素酶预处理高结晶度藻类纤维，预处理后纤维残渣的得率为98.5 %，聚合度降低了10.0 %。
以上列举的仅是本发明的具体实施例。本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高结晶度植物纤维制备微纳纤丝的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将高结晶度植物纤维加入到缓冲溶液中，搅拌均匀，制备植物纤维分散液；
（2）向植物纤维分散液中加入内切纤维素酶，搅拌混合均匀，进行酶预处理反应；
（3）反应结束后，固液分离，将所得到的植物纤维残渣采用高压微射流纳米均质机机械均质制备微纳纤丝，将分离得到的含活性纤维素酶的酶解液再次回用于植物纤维的酶预处理中。
2.根据权利要求1所述的一种高结晶度植物纤维制备微纳纤丝的预处理方法，其特征在于，步骤（1）所述高结晶度植物纤维指结晶度大于85%的植物来源纤维。
3.根据权利要求2所述的一种高结晶度植物纤维制备微纳纤丝的预处理方法，其特征在于，所述高结晶度植物纤维为藻类纤维和麻类纤维中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的一种高结晶度植物纤维制备微纳纤丝的预处理方法，其特征在于，步骤（1）所述缓冲溶液为pH为4.0~5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液。
5. 根据权利要求1所述的一种高结晶度植物纤维制备微纳纤丝的预处理方法，其特征在于，步骤（1）所述高结晶度植物纤维在植物纤维分散液中的浓度为2~10 wt%。
6. 根据权利要求1所述的一种高结晶度植物纤维制备微纳纤丝的预处理方法，其特征在于，步骤（2）所述酶预处理反应的温度为45-65℃，时间为24~48 h。
7. 根据权利要求1所述的一种高结晶度植物纤维制备微纳纤丝的预处理方法，其特征在于，步骤（2）所述内切纤维素酶的用量为3~10 IU/g高结晶度植物纤维。
8.根据权利要求1所述的一种高结晶度植物纤维制备微纳纤丝的预处理方法，其特征在于，步骤（3）所得酶解液继续回用于高结晶度植物纤维的预处理中1~3次。
9. 根据权利要求1所述的一种高结晶度植物纤维制备微纳纤丝的预处理方法，其特征在于，预处理后植物纤维残渣的得率大于90.0 %，聚合度降低了10.0 %-60.0 %。
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