CN106519050A - 一种己二酸多孔交联淀粉的制备工艺 - Google Patents

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刘宗利
李克文
栾庆民
刘子夜
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Abstract

本发明公开了一种己二酸多孔交联淀粉的制备方法，所述方法是将原淀粉在低于糊化温度的前提下，用超声波辅助处理，加入α‑ 淀粉酶，连续搅拌一定时间后，加入少量氢氧化钠调节适当PH，加入己二酸对多孔淀粉进行交联，交联后多孔淀粉的相对分子质量变大，表面孔的数目较多，孔密度均一，孔径大且深，沉降积显著增加，对热、酸和剪切力影响具有高稳定性，有较好的应用前景。

Description

一种己二酸多孔交联淀粉的制备工艺
技术领域：
本发明涉及一种改性淀粉的制备方法，特别涉及一种添加交联剂对多孔淀粉进行化学改性的方法，属于淀粉化工领域。
技术背景：
淀粉是谷物籽粒中所占比例最大的储存性碳水化合物，是一种多糖，分子式为(C6H10O5)n。淀粉是一种其分子结构可以降解，具有热塑性性质的原材料，但因为水溶性差，化工应用受到很大限制，故往往是采用改性淀粉。
淀粉是具有半结晶性质的高聚物，在偏光显微镜下观察呈交叉十字，其结构中举有结晶区和无定形区。内部结构高度有序的排列结构不易与酶及多数化学试剂接触，故限制了化学反应速率以及产品质量。多孔淀粉是用物理方法、机械方法或生物方法使淀粉颗粒由表面至内部形成孔洞的淀粉，即类似马蜂窝状中空结构，主要用作有机吸附载体。因其具有高效、无毒、安全、可生物降解等优点，因此在食品、药品、日用化工、农业等行业具有广泛应用前景。
目前，制备多孔淀粉主要有以下几种方法：一是物理方法，例如通过超声波或者喷雾工艺；二是采用机械方法，例如通过球磨工艺等机械撞击；第三是生化方法，例如醇变性或者酸水解，在上述几种方法中，喷雾法与醇变性形成的是一种实心的端聚物球体，吸附作用只发生在表面凹凸不平的沟壑内，吸附量有限，应用前景不乐观；酸水解法在糊化温度下反应速率较慢，降解不一，随机性强，不易形成孔状，限制了酸法的应用。超声波法制备出的多孔淀粉表面孔的数目较多，孔密度均一，孔径大且深，同时比表面积增大。
发明内容：
本发明提供了一种添加己二酸制备多孔交联淀粉的方法，其方法主要步骤如下：
将淀粉在低于40-60℃糊化温度下，加入α- 淀粉酶与缓冲溶液混合，配比为淀粉：α-淀粉酶：PH4-5缓冲溶液=1:0.05-0.1:2.5-5。在不断搅拌下反应2-3h，酶解反应过程中用100-500W的超声波仪间歇超声处理，反应结束后加入适量3%氢氧化钠溶液调节PH终止反应，再加入己二酸在一定温度下充分反应，用5%盐酸结束交联反应，过滤，洗涤，真空干燥，粉碎，过筛即得产品。
本发明所述的一种己二酸多孔交联淀粉的制备方法，其特征在于所述的淀粉为玉米或薯类淀粉。
本发明所述的一种己二酸多孔交联淀粉的制备方法，其特征在于所述的缓冲溶液为柠檬酸缓冲溶液4-5。
本发明所述的一种己二酸多孔交联淀粉的制备方法，其特征在于所述的超声波仪间歇超声处理时间为10-30min。
本发明所述的一种己二酸多孔交联淀粉的制备方法，其特征在于所述的己二酸与天然淀粉的比例为0.05-0.2:1。
本发明所述的一种己二酸多孔交联淀粉的制备方法，其特征在于所述的交联反应PH为9-10。
本发明所述的一种己二酸多孔交联淀粉的制备方法，其特征在于所述的交联反应的时间为1-2h。
本发明所述的一种己二酸多孔交联淀粉的制备方法，其特征在于所述的交联反应的温度为30-40℃。
本发明所述的一种己二酸多孔交联淀粉的制备方法，其特征在于所述的真空干燥所需的温度为60℃以下。
有益效果
（1）制备的改性淀粉结构均一，比表面积大，性能更好且具有较高的稳定性；
（2）己二酸与一般的交联剂三氯氧磷、三篇磷酸钠等相比较，具有反应温和，无毒无害等优点（与三氯氧磷比较无毒无害，反应温、容易控制，更适合工业生产，与三篇磷酸钠比较交联反应时间缩短，节省成本）；
（3）原料丰富，价格低廉；
（4）工艺简单，操作容易。
具体实施方式
实施例1
取50g玉米淀粉在低于60℃温度下，加入PH5的柠檬酸缓冲溶液150ml混合均匀，加入2.5gα- 淀粉酶，在不断搅拌的状态下，恒温40℃反应3小时，过程中用100-150w超声波仪超声处理10min，反应结束后加入3%氢氧化钠溶液终止反应并将PH调至10后，加入5g己二酸在40℃水浴锅中反应1.5h，反应结束后用5%盐酸调节PH至6.0终止反应，抽滤洗涤，50℃真空干燥，粉碎，100目过筛，制备出该产品。
实施例2
取100g玉米淀粉在低于60℃温度下，加入PH5的柠檬酸缓冲溶液300ml混合均匀，加入5gα- 淀粉酶，在不断搅拌的状态下，恒温40℃反应3小时，过程中用100-150w超声波仪超声处理10min，反应结束后加入3%氢氧化钠溶液终止反应并将PH调至10后，加入10g己二酸在40℃水浴锅中反应1.5h，反应结束后用5%盐酸调节PH至6.0终止反应，抽滤洗涤，50℃真空干燥，粉碎，100目过筛，制备出该产品。

Claims (9)

1.将淀粉在低于40-60℃糊化温度下，加入α- 淀粉酶与缓冲溶液混合，配比为：淀粉：α- 淀粉酶：PH4-5缓冲溶液=1:0.05-0.1:2.5-5，在不断搅拌下反应2-3h，酶解反应过程中用100-500W的超声波仪间歇超声处理，反应结束后加入适量3%氢氧化钠溶液调节PH终止反应，再加入己二酸在一定温度下充分反应，用5%盐酸结束交联反应，过滤，洗涤，真空干燥，即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种己二酸多孔交联淀粉的制备方法，其特征在于所述的淀粉为玉米或薯类淀粉。
3.根据权利要求1所述的一种己二酸多孔交联淀粉的制备方法，其特征在于所述的缓冲溶液为柠檬酸缓冲溶液4-5。
4.根据权利要求1所述的一种己二酸多孔交联淀粉的制备方法，其特征在于所述的超声波仪间歇超声处理时间为10-30min。
5.根据权利要求1所述的一种己二酸多孔交联淀粉的制备方法，其特征在于所述的己二酸与天然淀粉的比例为0.05-0.2:1。
6.根据权利要求1所述的一种己二酸多孔交联淀粉的制备方法，其特征在于所述的交联反应PH为9-10。
7.根据权利要求1所述的一种己二酸多孔交联淀粉的制备方法，其特征在于所述的交联反应的时间为1-2h。
8.根据权利要求1所述的一种己二酸多孔交联淀粉的制备方法，其特征在于所述的交联反应的温度为30-40℃。
9.根据权利要求1所述的一种己二酸多孔交联淀粉的制备方法，其特征在于所述的真空干燥所需的温度为60℃以下。
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