CN111303305A - 一种电场耦合超声制备高取代度乙酰化淀粉的方法 - Google Patents

一种电场耦合超声制备高取代度乙酰化淀粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电场耦合超声制备高取代度乙酰化淀粉的方法。以各种淀粉为原料，用蒸馏水配置成浓度为淀粉乳，经过电场和超声处理后，将样品置于水浴锅中磁力搅拌加入乙酸酐，并用NaOH溶液维持反应体系的pH值，乙酰化反应后，烘干、粉碎、过筛，得到固体粉末即为高取代度乙酰化淀粉。本发明利用了超声波的空化作用促进了淀粉分子的重排，电场和超声波的耦合效应促进了乙酰基和淀粉分子的结合。本发明所述高取代度乙酰化淀粉制备过程安全，耗时短，保留颗粒结构，易于洗脱，所得淀粉抗老化性能好、淀粉起糊温度降低。可用于崩解剂、胶粘剂及过滤膜的制备。

Description

一种电场耦合超声制备高取代度乙酰化淀粉的方法
技术领域
本发明属于淀粉复合改性与应用领域，涉及一种高取代度乙酰化淀粉及其制备方法，具体涉及一种对淀粉进行电场耦合超声处理制备的乙酰化淀粉及其制备方法。
背景技术
淀粉醋酸酯被认为是最简单也是研究最多的一类淀粉酯，淀粉的分子中引入少量的乙酰基基团，阻止或减少了分子间氢键缔合，致使淀粉糊化温度降低、凝沉性减弱、膨胀度及透明度提高。普通方法制备的乙酰化淀粉低于0.2，主要应用在食品增稠剂方面。而高取代度的乙酰化淀粉可以形成耐水，热塑性和可再生材料，这些材料可以在许多领域得到应用，例如可溶解的薄膜和涂料，吸收剂和水凝胶等。新型崩解剂是近几年醋酸酯淀粉的最新应用范畴，取代度在0.2～0.3范围内合成淀粉醋酸酯具有很好的赋形能力和崩解性能，可用于直接压片，降低了能耗及成本，简化了生产工艺。
尽管高取代度的乙酰化淀粉有许多优点，目前由于制备困难，高取代淀粉材料的商业生产受到限制。最具挑战性的障碍是缺乏合适的溶剂，该溶剂必须具有低毒性并且具有成本效益，并且能够保持淀粉材料在整个合成过程中有效分散。此外，有些制备方法中淀粉颗粒结构的完全破坏，高度取代的淀粉倾向于在反应介质中形成粘稠的聚集体，从而阻止了试剂渗透和副产物的去除。
现有技术主要以水为介质，以乙酸酐或乙酸乙烯为酰基供体，在碱性条件下合成淀粉醋酸酯。这种方法制备的醋酸酯淀粉取代度低于0.2，主要原因是以水为介质使得淀粉浆被稀释，且淀粉颗粒内部结合比较紧密，乙酰化试剂难以渗透到颗粒内部。目前制备中高取代度的方法主要有：(1)以水为介质，使用高温或者碱，将淀粉糊化，淀粉颗粒膨胀，试剂渗入淀粉颗粒内部，导致淀粉取代度升高。但是这种方法制备的醋酸酯淀粉不能保留淀粉颗粒结构，难以洗脱，以一种淀粉糊的形式存在。(2)在无水体系中，以酸或碱作为催化剂，制备高取代度淀粉。但是这种方法使用较多的醋酸酐和较高浓度的碱，导致洗脱困难，不够经济环保。(3)使用有机试剂作为分散系统。比如吡啶，它可以使淀粉颗粒充分溶胀，同时作为催化剂中和反应系统中的酸，致使淀粉颗粒取代度增加。但是这种方法以有机物为原料合成淀粉酯的研究较少，因为它有剧毒且昂贵，制备过程中会产生强烈的气味，造成严重的环境污染。
超声过程对淀粉的影响主要是超声波的频率大于20kHz，微观环境下可以在弹性介质中引起空化作用进而产生空化泡，另外在超声作用下，机械产热作用也会影响作用产品的性能。电场产生的电晕放电形成的离子风会加速物质的传热速率，加快淀粉氢键的断链。在以水为介质的溶液中，水分子本身是极性的，水分子中的正负电荷分布不均匀，在溶液中，多个水分子通过特定的作用力结合在一起，形成一个相对较大的水分子团簇，随着氢键的形成与断裂，这种大分子团簇又会分解成小分子团簇，即这种团簇的结构并不是稳定不变的，而是一种动态的形式存在，这种自由水分子团簇的在溶液中存在的时间为1-10ps。另外水和其他物质一样，自身存在一定频率的电场，外加电场会破坏它的稳定性，当电场强度达到可以和水发生共鸣时，可能引起水分子的结构改变,此时水的特性被改变，被称为活化水或活性化水，此时的水会影响以其为介质的物料的性质。
发明内容
为了克服现有制备方法的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种电场耦合超声处理制备高取代度、完整颗粒、易于洗脱的乙酰化淀粉的方法，所得乙酰化淀粉取代度明显提高，崩解值和回升值显著降低，糊化温度和焓值降低，该方法能耗更少。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种电场耦合超声制备高取代度乙酰化淀粉的方法，包括如下步骤：
(1)将淀粉配置成淀粉乳；
(2)将步骤(1)的淀粉置于电场处理，然后置于超声水浴槽中超声；
(3)在步骤(2)的淀粉中加入乙酸酐，并用NaOH溶液维持反应体系的pH值在8.0～8.5，直至反应完成；
(4)将步骤(3)所得淀粉乳用盐酸调节pH值为6.5～7.0，洗涤、过滤后烘干、粉碎、过筛，得到取代度0.2～0.3的高取代度乙酰化淀粉。
为进一步实现本发明目的，优选地，步骤(1)所述的淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、豌豆淀粉、绿豆淀粉和大米淀粉中的一种或者多种。
优选地，步骤(1)所述的淀粉乳的质量浓度20-40％。
优选地，步骤(2)所述的电场为静电场，电压为20～40kV，处理时间30～60min。
优选地，步骤(2)所述的超声功率为500～1000W，超声温度控制在30～45℃，超声时间为30～60min。
优选地，步骤(3)所述的乙酸酐加入量为淀粉质量的8％～12％。
优选地，步骤(3)所述的NaOH溶液的浓度为2％～6％。
优选地，步骤(4)所述的质量盐酸浓度为5％～10％。
优选地，步骤(4)所述的洗涤是用蒸馏水洗涤，洗涤次数为2次以上。
优选地，步骤(4)所述的过筛为过100目筛。
上述过滤、干燥、粉碎等都是当前日用化学品加工领域中的通用技术。
根据上述电场耦合超声前处理与乙酰化复合改性制备出高取代度乙酰化淀粉。所述高取代度乙酰化淀粉为无异味、无杂物的白色粉末。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明利用了超声波的空化作用促进了淀粉分子的重排，电场和超声波的耦合效应促进了乙酰基和淀粉分子的结合。在超声和电场作用下，淀粉的外层结构松散，淀粉颗粒中的基团被活化，乙酰化试剂容易渗透到淀粉的颗粒内部。
(2)本发明采用电场耦合超声的双重改性方式对淀粉进行前处理，超声和电场都属于物理改性，安全环保且都是非热处理方式。
(3)本发明经过电场和超声处理的淀粉，进行乙酰化反应，取代度在0.2～0.3之间，淀粉颗粒基本保持完整，起始糊化温度降低，易糊化，不易回升。
(4)本发明制备出较高取代度的乙酰化淀粉，淀粉起糊温度降低，可应用于胶粘剂、崩解剂以及膜的制备。
(5)本发明所述高取代度乙酰化淀粉制备过程安全，耗时短，保留颗粒结构，易于洗脱，所得淀粉抗老化性能好、淀粉起糊温度降低，方法简单安全，获得的乙酰化淀粉可提高经济和社会价值，填补其在工业应用中的空白。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
下面实施例中双数的实施例为对比例。
实施例1
一种电场耦合超声制备高取代度乙酰化淀粉的方法，包括如下步骤：
(1)将马铃薯淀粉配置成质量浓度为30％的淀粉乳；
(2)将淀粉乳置于20kV电场处理30min，然后在660W超声水浴槽超声处理30min，超声温度控制在30℃；
(3)将处理过的淀粉乳置于30℃的水浴中磁力搅拌(300rpm)5min，逐滴加入淀粉质量12％的乙酸酐，并用4％(w/w)的NaOH溶液维持反应体系的pH值在8.0～8.5，该过程需在0.5h内完成。继续维持pH为8.0～8.5搅拌反应1h；
(4)反应完成后用10wt％的盐酸调节pH为6.5，用蒸馏水洗涤3次，将反应产物置于50℃的烘箱中20h，随后样品粉碎过100目筛待用。
实施例2
与实施例1的马铃薯醋酸酯淀粉进行对比，实施例2处理方法除以不经过电场、超声预处理外其他同实施例1，实施例1和实施例2制备的马铃薯醋酸酯取代度、崩解值、回升值、糊化温度和焓值测定结果如下表1：
测定高取代度乙酰化淀粉的取代度、胶粘性、热特性：采用滴定法测定乙酰化淀粉取代度；用蒸馏水配成质量分数6％的淀粉乳，用Brabender(Micro Visco-Amylo-Graph)分析仪分析淀粉的糊化特性；将淀粉和水以3:7(w/w)的比例加入铝锅中，用差示热量扫描仪(DSC-8000,Perkin Elmer)分析热特性。结果如下表1：
表1
Figure BDA0002421766220000061
由表1结果可知，经过电场、超声处理后的淀粉，进行乙酰化反应，取代度明显提高，崩解值和回升值显著降低，说明淀粉的热稳定性和抗老化性能提高，可以用来制备崩解剂及膜的制备，糊化温度和焓值降低说明淀粉更容易糊化，工业上耗能更少。
实施例3
一种电场耦合超声制备高取代度乙酰化淀粉的方法，包括如下步骤：
(1)将蜡质玉米淀粉配置成浓度为30％的淀粉乳；
(2)将淀粉乳置于800W超声水浴槽超声处理45min，超声温度控制在35℃，然后在30kV电场处理45min；
(3)将处理过的淀粉乳置于30℃的水浴中磁力搅拌(300rpm)5min，逐滴加入淀粉质量10％的乙酸酐，并用4％(w/w)的Na OH溶液维持反应体系的pH值在8.0～8.5，该过程需在0.5h内完成。继续维持pH为8.0～8.5搅拌反应1h；
(4)反应完成后用10％的盐酸调节pH为6.5，用蒸馏水洗涤3次，将反应产物置于50℃的烘箱中20h，随后样品粉碎过100目筛待用。
实施例4
与实施例7的蜡质玉米醋酸酯淀粉进行对比，实施例8处理方法除以不经过电场、超声预处理外其他同实施例7，实施例7和实施例8制备的蜡质玉米醋酸酯淀粉取代度、崩解值、回升值、糊化温度和焓值测定结果如下表2：
表2
Figure BDA0002421766220000071
由结果可知，经过超声、电场处理后的蜡质玉米淀粉，进行乙酰化反应，取代度明显提高，崩解值和回升值显著降低，说明淀粉的热稳定性和抗老化性能提高，可以用来制备崩解剂及膜的制备，糊化温度和焓值降低说明淀粉更容易糊化，工业上耗能更少。
实施例5
一种电场耦合超声制备高取代度乙酰化淀粉的方法，包括如下步骤：
(1)将木薯淀粉配置成浓度为30％的淀粉乳；
(2)将淀粉乳置于1000W超声水浴槽超声处理60min，超声温度控制在30℃，然后在35kV电场处理60min。
(3)将处理过的淀粉乳置于30℃的水浴中磁力搅拌(300rpm)5min，逐滴加入淀粉质量12％的乙酸酐，并用4％(w/w)的Na OH溶液维持反应体系的pH值在8.0～8.5，该过程需在0.5h内完成。继续维持pH为8.0～8.5搅拌反应1h；
(4)反应完成后用10％的盐酸调节pH为6.5，用蒸馏水洗涤3次，将反应产物置于50℃的烘箱中20h，随后样品粉碎过100目筛待用。
实施例6
与实施例5的木薯醋酸酯淀粉进行对比，实施例6处理方法除以不经过电场、超声预处理外其他同实施例5，实施例5和实施例6制备的木薯醋酸酯淀粉取代度、崩解值、回升值、糊化温度和焓值测定结果如下表3：
表3
Figure BDA0002421766220000081
由结果可知，经过超声、电场处理后的木薯淀粉，进行乙酰化反应，取代度明显提高，崩解值和回升值显著降低，说明淀粉的热稳定性和抗老化性能提高，可以用来制备崩解剂及膜的制备，糊化温度和焓值降低说明淀粉更容易糊化，工业上耗能更少。
实施例7
一种电场耦合超声制备高取代度乙酰化淀粉的方法，包括如下步骤：
(1)将大米淀粉配置成浓度为30％的淀粉乳；
(2)将淀粉乳置于20kV电场处理30min，然后在660W超声水浴槽超声处理30min；
(3)将处理过的淀粉乳置于30℃的水浴中磁力搅拌(300rpm)5min，逐滴加入淀粉质量12％的乙酸酐，并用4％(w/w)的Na OH溶液维持反应体系的pH值在8.0～8.5，该过程需在0.5h内完成。继续维持pH为8.0～8.5搅拌反应1h；
(4)反应完成后用10％的盐酸调节pH为6.5，用蒸馏水洗涤3次，将反应产物置于50℃的烘箱中20h，随后样品粉碎过100目筛待用。
实施例8
与实施例7的大米醋酸酯淀粉进行对比，实施例8处理方法除以不经过电场、超声预处理外其他同实施例7，实施例7和实施例8制备的大米醋酸酯淀粉取代度、崩解值、回升值、糊化温度和焓值测定结果如下表4：
表4
Figure BDA0002421766220000091
由结果可知，经过电场、超声处理后的大米淀粉，进行乙酰化反应，取代度明显提高，崩解值和回升值显著降低，说明淀粉的热稳定性和抗老化性能提高，可以用来制备崩解剂及膜的制备，糊化温度和焓值降低说明淀粉更容易糊化，工业上耗能更少。
实施例9
一种电场耦合超声制备高取代度乙酰化淀粉的方法，包括如下步骤：
(1)将豌豆淀粉配置成质量浓度为30％的淀粉乳；
(2)将淀粉乳置于30kV电场处理60min，然后在1000W超声水浴槽超声处理60min，超声温度在35℃；
(3)将处理过的淀粉乳置于30℃的水浴中磁力搅拌(300rpm)5min，逐滴加入淀粉质量12％的乙酸酐，并用4％(w/w)的NaOH溶液维持反应体系的pH值在8.0～8.5，该过程需在0.5h内完成。继续维持pH为8.0～8.5搅拌反应1h；
(4)反应完成后用10％的盐酸调节pH为6.5，用蒸馏水洗涤3次，将反应产物置于50℃的烘箱中20h，随后样品粉碎过100目筛待用。
实施例10
与实施例9的醋酸酯淀粉进行对比，实施例10处理方法除以不经过电场、超声预处理外其他同实施例9，实施例9和实施例10制备的豌豆醋酸酯淀粉取代度、崩解值、回升值、糊化温度和焓值测定结果如下表5：
表5
Figure BDA0002421766220000101
由结果可知，经过超声、电场处理后的豌豆淀粉，进行乙酰化反应，取代度明显提高，崩解值和回升值显著降低，说明淀粉的热稳定性和抗老化性能提高，可以用来制备崩解剂及膜的制备，糊化温度和焓值降低说明淀粉更容易糊化，工业上耗能更少。
上述实施例用来解释本发明，而不是对本发明进行限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电场耦合超声制备高取代度乙酰化淀粉的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将淀粉配置成淀粉乳；
(2)将步骤(1)的淀粉置于电场处理，然后置于超声水浴槽中超声；
(3)在步骤(2)的淀粉中加入乙酸酐，并用NaOH溶液维持反应体系的pH值在8.0～8.5，直至反应完成；
(4)将步骤(3)所得淀粉乳用盐酸调节pH值为6.5～7.0，洗涤、过滤后烘干、粉碎、过筛，得到取代度0.2～0.3的高取代度乙酰化淀粉。
2.根据权利要求1所述的电场耦合超声制备高取代度乙酰化淀粉的方法，其特征在于：步骤(1)所述的淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、豌豆淀粉、绿豆淀粉和大米淀粉中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的电场耦合超声制备高取代度乙酰化淀粉的方法，其特征在于：步骤(1)所述的淀粉乳的质量浓度20-40％。
4.根据权利要求1所述的电场耦合超声制备高取代度乙酰化淀粉的方法，其特征在于：步骤(2)所述的电场为静电场，电压为20～40kV，处理时间30～60min。
5.根据权利要求1所述的电场耦合超声制备高取代度乙酰化淀粉的方法，其特征在于：步骤(2)所述的超声功率为500～1000W，超声温度控制在30～45℃，超声时间为30～60min。
6.根据权利要求1所述的电场耦合超声制备高取代度乙酰化淀粉的方法，其特征在于：步骤(3)所述的乙酸酐加入量为淀粉质量的8％～12％。
7.根据权利要求1所述的电场耦合超声制备高取代度乙酰化淀粉的方法，其特征在于：步骤(3)所述的NaOH溶液的浓度为2％～6％。
8.根据权利要求1所述的电场耦合超声制备高取代度乙酰化淀粉的方法，其特征在于：步骤(4)所述的质量盐酸浓度为5％～10％。
9.根据权利要求1所述的电场耦合超声制备高取代度乙酰化淀粉的方法，其特征在于：步骤(4)所述的洗涤是用蒸馏水洗涤，洗涤次数为2次以上。
10.根据权利要求1所述的电场耦合超声制备高取代度乙酰化淀粉的方法，其特征在于：步骤(4)所述的过筛为过100目筛。
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