CN112605382A - 一种包覆氧杂质吸附剂的钛粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于粉末冶金钛合金零部件制造领域，主要涉及一种包覆氧杂质吸附剂的钛粉体及其制备方法。本发明通过粉体流态化结合化学气相沉积技术实现，选择特定的气相反应物，通过控制反应条件将氧杂质吸附剂颗粒均匀、定量地包覆在钛粉表面，相比于粉末冶金钛合金中活性金属氧杂质吸附剂，本发明的氧杂质吸附剂具有吸氧效率高、杂质含量低等优点，能够通过少量引入提高粉末冶金钛合金的烧结致密度和塑性，其制备方法具有工艺简单、流程短、成本低等优点。

Description

一种包覆氧杂质吸附剂的钛粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金钛合金零部件制造领域，主要涉及一种包覆氧杂质吸附剂的钛粉体及其制备方法。
背景技术
钛及钛合金具有轻质、高强、耐腐蚀等优良特性，在航空航天、海洋化工、武器装备、汽车工业等众多领域发挥着不可替代的作用。然而钛合金的加工性能差，传统的铸锻及机加工工艺生产效率低，且从原材料到最终零部件的有效使用率不到12％，导致钛合金应用的成本居高不下，严重限制了其在众多工程领域的应用。粉末冶金技术作为一种产品零部件的近净成形技术，其原材料利用率高，产品后续加工量少，可有效解决钛合金加工成本高、效率低的问题，是解决钛合金规模化应用的必由之路。
目前，粉末冶金钛合金在烧结过程中溶解氧杂质含量高，导致钛合金制品在力学性能方面难以达到传统铸锻钛合金同等水平，严重限制了其在工程上的应用。针对该问题，国内外团队先前尝试了引入亲和度高于钛元素的钙、钾等活性金属吸附钛合金中溶解的氧形成氧化物来降低钛中的溶解氧含量，但钛中溶解氧的反向扩散速率慢，导致吸附效率低下，并且吸附过程会产生很多孔洞，影响钛合金粉体烧结，氧化物团聚也会阻碍晶间扩散，使烧结密度大幅度降低，且氧化物本身也对钛合金无增强作用。
近年来，研究学者开发了LaB6的烧结氧杂质吸附剂，钛的氧化物为碱性，因此选择酸性稀土元素镧为氧吸附剂，再利用硼元素可与钛合金中常见合金元素结合形成强化相的特点，实现对烧结钛合金性能的综合提升。但是由于LaB6的引入传统方式为机械混合法，氧吸附剂与粉体之间未形成包覆结构，影响LaB6在钛合金粉末中的均匀性，且LaB6颗粒粒径一般在10μm以上，在有限的添加剂量条件下，对钛中溶解氧的吸附能力非常有限。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种包覆氧杂质吸附剂的钛粉体及其制备方法。本发明针对传统粉末冶金钛合金中氧杂质吸附剂因颗粒尺寸大、活性低、分散不均匀等问题所导致的氧杂质吸附能力不足等问题，采用粉体流态化结合化学气相沉积技术制备出一种能够在钛粉体表面均匀包覆的氧杂质吸附剂，所述氧杂质吸附剂具有尺寸细小活性高、分散均匀性好、杂质含量低等一系列优点。所述氧杂质吸附剂可直接用于高性能粉末冶金钛合金零部件的加工生产，也可用于其他加工技术生产钛合金零部件的反应原料或者添加助剂。
为达到上述目的，本发明采用的具体技术方案如下：
一种包覆氧杂质吸附剂的钛粉体，所述钛粉体表面上均匀包覆氧杂质吸附剂颗粒，具有吸氧效率高、杂质含量低等优点，能够通过0.1wt.％-0.5wt.％的氧杂质吸附剂的引入，提高粉末冶金钛合金的烧结塑性。
优选地，所述氧杂质吸附剂颗粒为六硼化镧颗粒。
优选地，所述钛粉体包括Ti粉、Ti-6Al-4V粉、Ti-10V-2Fe-3V粉、Ti-Ni合金粉、Ti-Nb-Zr-Sn合金粉、Ti-Al-Sn合金粉、Ti-Al-Mn合金粉和Ti-Al-Mo-V合金粉中的一种或多种，质量纯度≥98％，粒度分布为5μm～150μm。
一种上述包覆氧杂质吸附剂的钛粉体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)流化床反应器中进行惰性气体替换，替换完毕后在流化床反应器中通入三氯化硼气体、氢气；
2)将载有氯化镧的惰性气体通入到流化床反应器进行化学气相沉积反应；
3)反应完毕后稳定30min～60min，冷却至室温，获得复合粉体。
优选地，所述惰性气体为氦气和/或氩气，体积纯度≥99.9％。
优选地，所述流化床反应器的预设温度为950℃～1150℃。
优选地，载有氯化镧的惰性气体的温度为860～950℃。
优选地，化学气相沉积反应过程中，载有三氯化镧的惰性气体、三氯化硼气体和氢气的气速比为(20～25)：12：(21～25)。
优选地，化学气相沉积反应时间为60min～120min。
具体地，一种包覆氧杂质吸附剂粉末冶金钛合金的制备方法，包括以下步骤：
1)连接原料容器加热系统、气体控制系统、流化床反应器、流化床加热系统以及尾气处理装置，检查气密性，通入惰性气体排出整个系统内的空气；
2)启动步骤1)中的流化床反应器加热系统，升温至预设温度后，将钛粉体原料加入到流化床反应器中，并按预设气速比通入三氯化硼气体、氢气；
3)打开装有氯化镧容器的原料加热系统，容器升温至预设温度后内部的氯化镧熔化为液态，此时通入作为载气的惰性气体，使载有氯化镧的惰性气体进入到流化床反应器引发化学气相沉积反应；
4)达到预设反应时间后，停止通入载有氯化镧的惰性气体、三氯化硼气体、氢气，同时提高惰性气体流量，稳定30min～60min，关闭流化床反应器加热系统，冷却至室温后，获得包覆钛粉体。
5)对获得的粉体进行真空干燥，最后将处理后的包覆钛粉体过筛并密封保存。
优选地，所述钛粉体为钛或钛合金球形粉体，具体可以为Ti、Ti-6Al-4V、Ti-10V-2Fe-3V、Ti-Ni合金、Ti-Nb-Zr-Sn合金、Ti-Al-Sn合金、Ti-Al-Mn合金和Ti-Al-Mo-V合金中的一种或多种，质量纯度高于98％，粒度分布为5μm～150μm。
优选地，步骤3)中，化学气相沉积通过流化床技术实现。
优选地，步骤2)中，流化床加热系统包括能够完全容纳并且对流化床反应器进行均匀加热的高温电阻炉和温控装置。
优选地，步骤3)中，原料容器加热系统包括能对盛有反应原料容器进行均匀加热的高温电阻炉和温控装置。
优选地，步骤1)中，惰性气体的气速为0.1L/min～1.2L/min，排气时间为5min～60min。
优选地，步骤1)与步骤3)中，惰性气体为与粉体原料不发生反应的气体，进一步优选地，惰性气体包括氦气和/或氩气，体积纯度高于99.9％。
优选地，步骤2)中，流化床反应器的加热系统的预设温度为950℃～1150℃。
优选地，步骤3)中，原料加热系统的预设温度为860～950℃。
优选地，步骤3)中，进行化学气相沉积反应的混合气体包括载有三氯化镧的惰性气体、三氯化硼气体、氢气，三氯化镧、三氯化硼、氢气的纯度均高于99.99％。
优选地，步骤3)中，载有三氯化镧的惰性气体、三氯化硼气体和氢气的气速比为20～25：12：21～25。
优选地，步骤3)中，三氯化镧气体、三氯化硼气体、氢气的气速范围为0.02L/min～2.0L/min。
优选地，步骤4)中，预设反应时间为60min～120min。
优选地，步骤4)中，流化床反应器的冷却方式为空冷或炉冷。
优选地，步骤4)中，包覆钛粉体为LaB6包覆钛球形复合粉体，LaB6在复合粉体中的质量分数为0.1wt.％-0.5wt.％随反应时间的增加而提高，LaB6颗粒大小也在5nm-1μm范围内随反应时间的改变而发生变化。
所述氧杂质吸附剂是一种均匀包覆在钛粉表面的颗粒物质，在烧结过程中可以吸附钛粉中固溶氧并形成化合物，提升钛合金部件的塑性。
本发明的氧杂质吸附剂为LaB6纳米颗粒，均匀包覆在钛粉体表面，具有尺寸细小活性高、分散均匀性好、杂质含量低等优点。
与传统粉末冶金钛合金中活性金属氧杂质吸附剂或者机械混合LaB6氧杂质吸附剂相比，本发明的优势在于：
包覆型LaB6氧杂质吸附剂在原料粉体表面分布均匀，与钛粉基体结合力强、不易脱落破坏，吸附剂在粉体中的质量分数、颗粒尺寸等可以通过反应温度、操作气速、沉积时间等实验参数精准调控。包覆型LaB6氧杂质吸附剂具有吸氧效率高、杂质含量低等优点，能够通过少量引入提高粉末冶金钛合金的烧结塑性且不改变烧结组织；其制备方法具有工艺简单、流程短、成本低等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1中LaB6包覆氢化脱氢Ti-6Al-4V粉的SEM图像；
图2为本发明实施例2中LaB6包覆球形雾化钛粉的SEM图像。
具体实施方式
本说明书中公开地任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或者类似特征中的一个例子而已。所述仅仅是为了帮助理解本发明，不应该视为对本发明的具体限制。
作为本发明的一方面，提供一种包覆型高效粉末冶金钛合金烧结氧杂质吸附剂，所述氧杂质吸附剂均匀地包覆在钛粉表面，成分为LaB6，具有吸氧效率高、杂质含量低等优点，能够通过少量引入提高粉末冶金钛合金的烧结塑性且不改变烧结组织。作为本发明的另一方面，提供一种包覆型粉末冶金钛合金氧杂质吸附剂的制备方法，该方法与传统机械混合引入烧结助剂的方法相比，具有工艺简单、流程短、成本低等优点。
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
1、选择氢化脱氢Ti-6Al-4V粉体作为原料，纯度为98.5％，粒径为-200目。称取质量为50g的粉体并将其倒入锥形流化床反应器中，流化床材质为高纯石英，锥形流化床内管的锥角为15°，直径为40mm，分布板为石英烧结板，圆柱形套管的直径为60mm，进气口和出气孔直径为8mm。
2、通过硅胶管连接原料容器加热系统、气体控制系统、流化床反应器、加热系统以及尾气处理装置，检查气密性，通入高纯氩气排出整个系统内的空气，气速为0.5L/min，排气时间为60min。
3、启动步骤1)中的流化床反应器加热系统，升温至900℃后，将粉体原料加入到流化床反应器中，并通入0.3L/min的三氯化硼气体、0.6L/min的氢气；
4、打开装有氯化镧容器的原料加热系统，升温至1000℃，容器内部的氯化镧熔化为液态，此时通入作为载气的0.5L/min的高纯氩气，使载有氯化镧的惰性气体进入到流化床反应器引发化学气相沉积反应，反应时间为60min。
5、反应结束后，停止通入载有氯化镧的惰性气体、三氯化硼气体、氢气，同时提高氩气的气速至0.5L/min，稳定30min后取出流化床反应器，经空冷至室温，取出处理后的粉体，用200目标准网筛对包覆钛粉体进行筛分，然后抽真空封装保存。
图1为实施例1中LaB6包覆氢化脱氢Ti-6Al-4V粉体的SEM图像，粉体表面包覆层的主要组成物质为LaB6颗粒，包覆型LaB6颗粒尺寸为5nm-10nm，并且在Ti-6Al-4V粉体表面分布均匀，与粉体基体结合无缺陷说明有较强的结合力。
实施例2
本实施例2与实施例1的不同之处在于：钛粉体原料由非规则氢化脱氢Ti-6Al-4V粉体变为球形气雾化Ti粉，反应阶段载有三氯化镧的高纯氩气、三氯化硼气体、氢气的气速分别为1L/min、0.6L/min、1.5L/min，装有氯化镧的容器的加热系统预设温度为1100℃，化学气相沉积温度由900℃变换成950℃，反应时间由60min增加至90min。
图2为实施例2中LaB6包覆球形雾化钛粉的SEM图像，粉体基体的改变不会影响包覆型LaB6氧杂质吸附剂的引入，但是随着反应温度和包覆时间的提高，粉体表面包覆的LaB6颗粒尺寸为500nm-600nm，但是不会对包覆均匀性产生显著影响。
实施例3
本实施例3原料选取为Ti-Ni合金粉，反应阶段载有三氯化镧的高纯氩气、三氯化硼气体、氢气的气速分别为1L/min、0.6L/min、1.5L/min，装有氯化镧的容器的加热系统预设温度为1000℃，化学气相沉积温度为1150℃，反应时间为120min。
所得LaB6包覆Ti-Ni合金粉的SEM图像与图1相似，粉体基体的改变不会影响包覆型LaB6氧杂质吸附剂的引入，但是随着反应温度和包覆时间的提高，粉体表面包覆的LaB6颗粒尺寸为800nm-900nm，但是不会对包覆均匀性产生显著影响。
实施例4
本实施例4原料选取为Ti-Al-Sn合金粉，反应阶段载有三氯化镧的高纯氩气、三氯化硼气体、氢气的气速分别为1L/min、0.6L/min、1.5L/min，装有氯化镧的容器的加热系统预设温度为950℃，化学气相沉积温度为1050℃，反应时间为90min。
所得LaB6包覆Ti-Ni合金粉的SEM图像与图1相似，粉体基体的改变不会影响包覆型LaB6氧杂质吸附剂的引入，但是随着反应温度和包覆时间的提高，粉体表面包覆的LaB6颗粒尺寸为600nm-700nm，但是不会对包覆均匀性产生显著影响。
实施例5
本实施例5原料选取为Ti-Al-Mo-V合金粉，反应阶段载有三氯化镧的高纯氩气、三氯化硼气体、氢气的气速分别为1L/min、0.6L/min、1.5L/min，装有氯化镧的容器的加热系统预设温度为950℃，化学气相沉积温度为950℃，反应时间为80min。
所得LaB6包覆Ti-Ni合金粉的SEM图像与图1相似，粉体基体的改变不会影响包覆型LaB6氧杂质吸附剂的引入，但是随着反应温度和包覆时间的提高，粉体表面包覆的LaB6颗粒尺寸为500nm-600nm，但是不会对包覆均匀性产生显著影响。
对比例实验
选取氢化脱氢Ti-6Al-4V粉，反应阶段载有三氯化镧的高纯氩气、三氯化硼气体、氢气的气速分别为1L/min、0.6L/min、1.5L/min，装有氯化镧的容器的加热系统预设温度为1100℃，化学气相沉积温度为900℃，反应时间为60min。
所得LaB6包覆氢化脱氢Ti-6Al-4V粉的SEM图像如图1，粉体表面包覆的LaB6颗粒尺寸为5nm-10nm。
传统机械混合工艺处理的LaB6-氢化脱氢Ti-6Al-4V复合粉，其LaB6颗粒尺寸多为35μm-42μm，明显大于本专利所述LaB6颗粒尺寸为5nm-10nm，在后续烧结工艺中，严重影响烧结尺寸。
本发明的工艺参数(如温度、时间等)区间上下限取值以及区间值都能实现本法，在此不一一列举实施例。
本发明未详细说明的内容均可采用本领域的常规技术知识。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种包覆氧杂质吸附剂的钛粉体，其特征在于，所述钛粉体表面上均匀包覆氧杂质吸附剂颗粒，包覆量0.1wt.％-0.5wt.％。
2.根据权利要求1所述的包覆氧杂质吸附剂的钛粉体，其特征在于，所述氧杂质吸附剂颗粒为六硼化镧颗粒。
3.根据权利要求1所述的包覆氧杂质吸附剂的钛粉体，其特征在于，所述钛粉体包括Ti粉、Ti-6Al-4V粉、Ti-Ni合金粉、Ti-Al-Sn合金粉和Ti-Al-Mo-V合金粉中的一种或多种，质量纯度≥98％，粒度分布为5μm～150μm。
4.一种权利要求1-3任一项所述的包覆氧杂质吸附剂的钛粉体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)流化床反应器中进行惰性气体替换，替换完毕后在流化床反应器中通入三氯化硼气体、氢气；
2)将载有氯化镧的惰性气体通入到流化床反应器进行化学气相沉积反应；
3)反应完毕后稳定30min～60min，冷却至室温，获得复合粉体。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氦气和/或氩气，体积纯度≥99.9％。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述流化床反应器的预设温度为950℃～1150℃。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，载有氯化镧的惰性气体的温度为860～950℃。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，化学气相沉积反应过程中，载有三氯化镧的惰性气体、三氯化硼气体和氢气的气速比为(20～25)：12：(21～25)。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，化学气相沉积反应时间为60min～120min。
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