CN112604928A - 一种基于卤素钙钛矿材料的光致超声换能器及其制备方法 - Google Patents

一种基于卤素钙钛矿材料的光致超声换能器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了基于卤素钙钛矿材料的光致超声换能器，包括：钙钛矿吸光层，用于吸收光能及转化成热能；热膨胀材料层，用于吸热发生热致伸缩，产生超声波；以及衬底；其中，所述钙钛矿吸光层是由卤素钙钛矿材料制成，所述热膨胀材料层是由热膨胀材料制成，所述衬底是钙钠玻璃、ITO玻璃、FTO玻璃中的至少一种。本发明的基于卤素钙钛矿材料的光致超声换能器具备较高的光声转化效率，较宽的频谱带宽等优点。

Description

一种基于卤素钙钛矿材料的光致超声换能器及其制备方法
技术领域
本发明属于超声技术领域，更具体地，涉及一种基于卤素钙钛矿材料的光致超声换能器及其制备方法。
背景技术
凭借安全便捷、价格低廉、实时性好、无辐射伤害等优点，医学超声在临床疾病诊断与治疗中一直发挥着重要的作用。作为超声产生与接收的关键部件，超声换能器一直是国内外研究的热点。传统超声换能器是电驱动器件，依靠材料的压电与逆压电特性，实现“电”与“声”之间的能量和信息的交互。
随着人们对光致超声效应的认识与研究逐渐深入，光致超声换能器的概念被提出。光致超声换能器属于光驱动器件，依靠脉冲激光照射光致超声材料产生超声信号，结合光纤技术可接收与解读超声回波信号。就成像而言，与传统压电型器件相比，光致超声换能器单元尺寸易小于100μm而且每个单元间没有串扰的影响，也不用考虑电连接问题，因此其在内窥式超声成像、特别是在高密度阵列研制方面具有很大的优势；从治疗上看，同压电型器件相比，光致超声换能器体积小、频率高、聚焦更准确，而且不存在加载高电压的安全顾虑，所以其在内窥式超声治疗方面具有更广阔的前景，现在使用的吸光层材料有碳纳米管、碳纳米纤维和炭黑，这些材料吸光系数小、比热容大，从而导致光致超声换能器光声转化效率低，频谱带宽小。
因此，如何提供一种全新的光致超声换能器，以解决现有技术中所存在的光声转化效率低、频谱带宽小的技术问题一直是本领域亟需解决的技术难题。
发明内容
本发明实施例提供了一种基于卤素钙钛矿材料的光致超声换能器及其制备方法，以至少解决上述部分技术问题。
本发明实施例的第一方面提供了一种基于卤素钙钛矿材料的光致超声换能器，包括：钙钛矿吸光层，用于吸收光能及转化成热能；热膨胀材料层，用于吸热发生热致伸缩，产生超声波；以及衬底；其中，所述钙钛矿吸光层是由卤素钙钛矿材料制成，所述热膨胀材料层是由热膨胀材料制成，所述衬底是钙钠玻璃、ITO玻璃、FTO玻璃中的至少一种。
可选的，所述卤素钙钛矿材料的化学式满足ABX3或A2CDX6；其中，所述ABX3或A2CDX6中的A为甲胺根阳离子MA+、甲脒根阳离子FA+、以及铯阳离子Cs+中的至少一种；所述ABX3中的B为铅阳离子Pb2+、以及锡阳离子Sn2+中的至少一种；所述A2CDX6中的C为银阳离子Ag+；所述A2CDX6中的D为铋阳离子Bi3+、锑阳离子Sb3+、以及铟阳离子In3+中的至少一种；所述ABX3或A2CDX6中的X为氯阴离子Cl-、溴阴离子Br-、以及碘阴离子I-中的至少一种。
可选的，所述热膨胀材料为聚二甲基硅氧烷。
可选的，所述吸光层的厚度为300nm-1μm。
第二方面，本发明实施例还提供了一种基于卤素钙钛矿材料的光致超声换能器的制备方法，用于制备权上述任一项所述的基于卤素钙钛矿材料的光致超声换能器，所述方法包括：按卤素钙钛矿材料的化学计量比配置卤素钙钛矿材料溶液，所述卤素钙钛矿材料溶液是下述溶液中的一种：ABX3结构的钙钛矿溶液或A2CDX6结构的钙钛矿溶液；其中，所述ABX3或A2CDX6中的A为甲胺根阳离子MA+、甲脒根阳离子FA+、以及铯阳离子Cs+中的至少一种；所述ABX3中的B为铅阳离子Pb2+、以及锡阳离子Sn2+中的至少一种；所述A2CDX6中的C为银阳离子Ag+；所述A2CDX6中的D为铋阳离子Bi3+、锑阳离子Sb3+、以及铟阳离子In3+中的至少一种；所述ABX3或A2CDX6中的X为氯阴离子Cl-、溴阴离子Br-、以及碘阴离子I-中的至少一种；将聚二甲基硅氧烷和固化剂按照预设的质量比配置聚二甲基硅氧烷前驱体；依据所述卤素钙钛矿材料溶液和所述聚二甲基硅氧烷前驱体制备卤素钙钛矿光致超声换能器。
可选的，所述将聚二甲基硅氧烷和固化剂按照预设的质量比配置聚二甲基硅氧烷前驱体具体包括：将聚二甲基硅氧烷和固化剂按照预设的质量比加入烧杯中；按照预设的搅拌时间进行搅拌；将搅拌后的中间产物放入真空干燥箱中按照预设的抽真空时间进行抽真空。
可选的，所述预设的质量比为10：1。
可选的，所述预设的搅拌时间为5min。
可选的，所述预设的抽真空时间为30min。
可选的，所述依据所述卤素钙钛矿材料溶液和所述聚二甲基硅氧烷前驱体制备卤素钙钛矿光致超声换能器具体包括：在基底上旋涂聚二甲基硅氧烷，然后旋涂卤素钙钛矿材料层，接着再旋涂聚二甲基硅氧烷层；在基底上旋涂卤素钙钛矿材料层，然后旋涂聚二甲基硅氧烷层。
可以看出，本发明提供的实施例中，卤素钙钛矿材料其吸收系数大、缺陷密度低、热载流子寿命长等优点，是一种全新的光致超声换能器的吸光层材料，相较于传统的碳纳米管、碳纳米纤维和炭黑材料具有高吸光系数，比热容小等优点，通过由钙钛矿吸光层、热膨胀材料层以及衬底制备而成的光致超声换能器，有效解决了现有吸光层材料吸光系数小，比热容大而导致光声转化效率低，频谱带宽小的技术问题。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的依照卤素钙钛矿材料光致超声换能器结构的横断面示意图；
图2是本发明实施例提供的测量得到不同波长光的透射曲线；
图3是本发明实施例提供的测量得到的比热容值；
图4是本发明实施例提供的光致超声换能器的制备方法框图；
图5是本发明实施例提供的测量得到的超声信号图；
图6是本发明实施例提供的测量得到的超声信号的频谱图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
实施例一
本申请实施例一提供了一种基于卤素钙钛矿材料的光致超声换能器，包括：钙钛矿吸光层，用于吸收光能及转化成热能；热膨胀材料层，用于吸热发生热致伸缩，产生超声波；以及衬底；其中，所述钙钛矿吸光层是由卤素钙钛矿材料制成，所述热膨胀材料层是由热膨胀材料制成，所述衬底是钙钠玻璃、ITO玻璃、FTO玻璃中的至少一种。
在一些实施方式中，所述卤素钙钛矿材料的化学式满足ABX3或A2CDX6；其中，所述ABX3或A2CDX6中的A为甲胺根阳离子MA+、甲脒根阳离子FA+、以及铯阳离子Cs+中的至少一种；所述ABX3中的B为铅阳离子Pb2+、以及锡阳离子Sn2+中的至少一种；所述A2CDX6中的C为银阳离子Ag+；所述A2CDX6中的D为铋阳离子Bi3+、锑阳离子Sb3+、以及铟阳离子In3+中的至少一种；所述ABX3或A2CDX6中的X为氯阴离子Cl-、溴阴离子Br-、以及碘阴离子I-中的至少一种。
在一些实施方式中，所述热膨胀材料为聚二甲基硅氧烷，以及所述吸光层的厚度为300nm-1μm。
为了对本实施例一提供的一种基于卤素钙钛矿材料的光致超声换能器做进一步的详细说明，以支持本发明所要解决的技术问题，请一并参阅图1-3：
图1是按照本实施例一的卤素钙钛矿材料光致超声换能器结构的横断面示意图；图2是本实施例一中测量得到的光致超声换能器的不同波长光的透射曲线；图3是本实施例一中测量得到钙钛矿材料和其他传统材料的比热容数值，详细而言：
如图1所示，本实例一中的卤素钙钛矿光致超声换能器包括卤素钙钛矿材料作为吸光层101，在吸光层101的上下侧有热膨胀材料层102，下侧的热膨胀材料侧102和衬底103接触。
如图2所示，以卤素钙钛矿材料作为光致超声换能器的吸光层，其在532nm处透射很小，和传统材料相比，吸光系数更大，因此该材料作为光致超声换能器的吸光层在吸收上具有一定优势，即在相同厚度的情况下钙钛矿材料的吸光效率高于传统材料。
如图3所示，卤素钙钛矿材料相较于传统材料的比热容更小，在吸收同样光能转化成热能的条件下，卤素钙钛矿材料温度升的更高，传递给热膨胀材料的热量更多，光声转化效率更高。
实施例二
本申请实施例二提供了一种制备实施例一中的光致超声换能器的制备方法，请参阅图4，具体包括：
S201、按卤素钙钛矿材料的化学计量比配置卤素钙钛矿材料溶液，所述卤素钙钛矿材料溶液是下述溶液中的一种：ABX3结构的钙钛矿溶液或A2CDX6结构的钙钛矿溶液；其中，所述ABX3或A2CDX6中的A为甲胺根阳离子MA+、甲脒根阳离子FA+、以及铯阳离子Cs+中的至少一种；所述ABX3中的B为铅阳离子Pb2+、以及锡阳离子Sn2+中的至少一种；所述A2CDX6中的C为银阳离子Ag+；所述A2CDX6中的D为铋阳离子Bi3+、锑阳离子Sb3+、以及铟阳离子In3+中的至少一种；所述ABX3或A2CDX6中的X为氯阴离子Cl-、溴阴离子Br-、以及碘阴离子I-中的至少一种；
S202、将聚二甲基硅氧烷和固化剂按照预设的质量比配置聚二甲基硅氧烷前驱体；
S203、依据所述卤素钙钛矿材料溶液和所述聚二甲基硅氧烷前驱体制备卤素钙钛矿光致超声换能器。
在一些实施方式中，所述将聚二甲基硅氧烷和固化剂按照预设的质量比配置聚二甲基硅氧烷前驱体具体包括：将聚二甲基硅氧烷和固化剂按照预设的质量比加入烧杯中；按照预设的搅拌时间进行搅拌；将搅拌后的中间产物放入真空干燥箱中按照预设的抽真空时间进行抽真空。
在一些实施方式中，所述预设的质量比为10：1。
在一些实施方式中，所述预设的搅拌时间为5min。
在一些实施方式中，所述预设的抽真空时间为30min。
在一些实施方式中，所述依据所述卤素钙钛矿材料溶液和所述聚二甲基硅氧烷前驱体制备卤素钙钛矿光致超声换能器具体包括：在基底上旋涂聚二甲基硅氧烷，然后旋涂卤素钙钛矿材料层，接着再旋涂聚二甲基硅氧烷层；在基底上旋涂卤素钙钛矿材料层，然后旋涂聚二甲基硅氧烷层。
本领域技术人员可以理解，依照本发明提供的卤素钙钛矿光致超声换能器的制备方法制备光致超声换能器，在激光强度为X的脉冲激光作用下测试，获得如图5所示的声压结果图，由图5可知通过实施例二提供的该方法制备的光致超声换能器产生的超声信号正压值约为15MPa，负压值约为10MPa。将此信号通过变换得到的频谱曲线如图6所示，由图6可知中心频率约为29.2MHz，-6dB带宽约为20MHz。
作为本申请实施例的第一种实施方式，将介绍甲胺铅碘(MAPbI3)薄膜的制备和以该薄膜制备光致超声换能器：1.衬底准备步骤：将钙钠玻璃依次在洗洁精、丙酮、异丙醇、乙醇、去离子水中清洁，采用超声机清洗，每一步30min，加热温度为20ˉ50℃。2.将聚二甲基硅氧烷和固化剂按照10:1的质量比加入小烧杯中，然后搅拌5分钟，接着放入真空干燥箱中抽真空30分钟。3.取2.305g PbI2(5mmol)和0.79g MAI(5mmol)溶于含有3.5mL DMF和1.5mLDMSO的溶液中，震荡使溶液透明。4.在手套箱中，先在衬底上旋涂聚二甲基硅氧烷热膨胀材料层并在热台上100℃加热10分钟固化，然后旋涂甲胺铅碘(MAPbI3)吸光层并在热台上100℃加热10分钟，接着旋涂聚二甲基硅氧烷热膨胀材料层并在热台上100℃加热10分钟固化。
作为本申请实施例的第二种实施方式，将介绍甲胺铅碘(FAPbI3)薄膜的制备和以该薄膜制备光致超声换能器：1.衬底准备步骤：将钙钠玻璃依次在洗洁精、丙酮、异丙醇、乙醇、去离子水中清洁，采用超声机清洗，每一步30min，加热温度为20ˉ50℃。2.将聚二甲基硅氧烷和固化剂按照10:1的质量比加入小烧杯中，然后搅拌5分钟，接着放入真空干燥箱中抽真空30分钟。3.取2.305g PbI2(5mmol)和0.79g FAI(5mmol)溶于含有3.5mL DMF和1.5mLDMSO的溶液中，震荡使溶液透明。4.在手套箱中，先在衬底上旋涂聚二甲基硅氧烷热膨胀材料层并在热台上100℃加热10分钟固化，然后旋涂甲胺铅碘(MAPbI3)吸光层并在热台上100℃加热10分钟，接着旋涂聚二甲基硅氧烷热膨胀材料层并在热台上100℃加热10分钟固化。
作为本申请实施例的第三种实施方式，将介绍铯铅溴(CsPbBr3)薄膜的制备和以该薄膜制备光致超声换能器：1.衬底准备步骤：将钙钠玻璃依次在洗洁精、丙酮、异丙醇、乙醇、去离子水中清洁，采用超声机清洗，每一步30min，加热温度为20ˉ50℃。2.将聚二甲基硅氧烷和固化剂按照10:1的质量比加入小烧杯中，然后搅拌5分钟，接着放入真空干燥箱中抽真空30分钟。3.取2.305g PbI2(5mmol)和0.79g FAI(5mmol)溶于含有3.5mL DMF和1.5mLDMSO的溶液中，震荡使溶液透明。4.在手套箱中，先在衬底上旋涂聚二甲基硅氧烷热膨胀材料层并在热台上100℃加热10分钟固化，然后旋涂铯铅溴(CsPbBr3)薄膜吸光层并在热台上100℃加热10分钟，接着旋涂聚二甲基硅氧烷热膨胀材料层并在热台上100℃加热10分钟固化。
作为本申请实施例的第四种实施方式，将介绍另一种甲胺铅碘(MAPbI3)薄膜的制备和以该薄膜制备光致超声换能器：1.衬底准备步骤：将钙钠玻璃依次在洗洁精、丙酮、异丙醇、乙醇、去离子水中清洁，采用超声机清洗，每一步30min，加热温度为20ˉ50℃。2.将聚二甲基硅氧烷和固化剂按照10:1的质量比加入小烧杯中，然后搅拌5分钟，接着放入真空干燥箱中抽真空30分钟。3.取2.305g PbI2(5mmol)和0.79g FAI(5mmol)溶于含有3.5mL DMF和1.5mL DMSO的溶液中，震荡使溶液透明。4.在手套箱中，先在衬底上旋涂甲胺铅碘(MAPbI3)吸光层并在热台上100℃加热10分钟，接着旋涂聚二甲基硅氧烷热膨胀材料层并在热台上100℃加热10分钟固化。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修该，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修该或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种基于卤素钙钛矿材料的光致超声换能器，其特征在于，包括：
钙钛矿吸光层，用于吸收光能及转化成热能；
热膨胀材料层，用于吸热发生热致伸缩，产生超声波；以及
衬底；
其中，所述钙钛矿吸光层是由卤素钙钛矿材料制成，所述热膨胀材料层是由热膨胀材料制成，所述衬底是钙钠玻璃、ITO玻璃、FTO玻璃中的至少一种。
2.如权利要求1所述的基于卤素钙钛矿材料的光致超声换能器，其特征在于：
所述卤素钙钛矿材料的化学式满足ABX3或A2CDX6；
其中，所述ABX3或A2CDX6中的A为甲胺根阳离子MA+、甲脒根阳离子FA+、以及铯阳离子Cs+中的至少一种；所述ABX3中的B为铅阳离子Pb2+、以及锡阳离子Sn2+中的至少一种；所述A2CDX6中的C为银阳离子Ag+；所述A2CDX6中的D为铋阳离子Bi3+、锑阳离子Sb3+、以及铟阳离子In3+中的至少一种；所述ABX3或A2CDX6中的X为氯阴离子Cl-、溴阴离子Br-、以及碘阴离子I-中的至少一种。
3.如权利要求1所述的基于卤素钙钛矿材料的光致超声换能器，其特征在于：
所述热膨胀材料为聚二甲基硅氧烷。
4.如权利要求1所述的基于卤素钙钛矿材料的光致超声换能器，其特征在于：
所述吸光层的厚度为300nm-1μm。
5.一种基于卤素钙钛矿材料的光致超声换能器的制备方法，用于制备权利要求1-4任一项所述的基于卤素钙钛矿材料的光致超声换能器，其特征在于，所述方法包括：
按卤素钙钛矿材料的化学计量比配置卤素钙钛矿材料溶液，所述卤素钙钛矿材料溶液是下述溶液中的一种：ABX3结构的钙钛矿溶液或A2CDX6结构的钙钛矿溶液；其中，所述ABX3或A2CDX6中的A为甲胺根阳离子MA+、甲脒根阳离子FA+、以及铯阳离子Cs+中的至少一种；所述ABX3中的B为铅阳离子Pb2+、以及锡阳离子Sn2+中的至少一种；所述A2CDX6中的C为银阳离子Ag+；所述A2CDX6中的D为铋阳离子Bi3+、锑阳离子Sb3+、以及铟阳离子In3+中的至少一种；所述ABX3或A2CDX6中的X为氯阴离子Cl-、溴阴离子Br-、以及碘阴离子I-中的至少一种；
将聚二甲基硅氧烷和固化剂按照预设的质量比配置聚二甲基硅氧烷前驱体；
依据所述卤素钙钛矿材料溶液和所述聚二甲基硅氧烷前驱体制备卤素钙钛矿光致超声换能器。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述将聚二甲基硅氧烷和固化剂按照预设的质量比配置聚二甲基硅氧烷前驱体具体包括：
将聚二甲基硅氧烷和固化剂按照预设的质量比加入烧杯中；
按照预设的搅拌时间进行搅拌；
将搅拌后的中间产物放入真空干燥箱中按照预设的抽真空时间进行抽真空。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：
所述预设的质量比为10：1。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于：
所述预设的搅拌时间为5min。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于：
所述预设的抽真空时间为30min。
10.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述依据所述卤素钙钛矿材料溶液和所述聚二甲基硅氧烷前驱体制备卤素钙钛矿光致超声换能器具体包括：
在基底上旋涂聚二甲基硅氧烷，然后旋涂卤素钙钛矿材料层，接着再旋涂聚二甲基硅氧烷层；
在基底上旋涂卤素钙钛矿材料层，然后旋涂聚二甲基硅氧烷层。
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