CN112379537B - 一种基于钙钛矿的空间太赫兹调制器及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于钙钛矿的空间太赫兹调制器及制备方法，通过利用钙钛矿材料具有较高的光电转换效率，在低功率泵浦光激励下即可产生大量光生载流子电子空穴对，为高效太赫兹调控奠定基础；而且由于石墨烯材料具有较高的迁移率，少量的电子与空穴注入，即会使石墨烯薄膜的载流子浓度与电导率显著增加，进而获得较高的太赫兹调制深度；本技术方案采用底部电子调制层与顶部空穴调制层的双层调制结构，充分利用电子与空穴在调制层的集聚效应，增加了光生载流子的利用效率，因而对太赫兹波具有更好的调制深度；此外，本基于钙钛矿的空间太赫兹调制器的结构简单，制作方便，适于推广应用。

Description

一种基于钙钛矿的空间太赫兹调制器及制备方法
技术领域
本发明涉及太赫兹波功能器件技术领域，尤其涉及的是一种基于钙钛矿的空间太赫兹调制器及制备方法。
背景技术
随着太赫兹波产生和探测技术的逐渐成熟，太赫兹成像技术得到了快速发展。由于太赫兹波具有宽带性、瞬态性、相干性、低能性、指纹谱特性，这些独特优势使得太赫兹波在无损检测、通信、药物检测、医学成像、安全检查等领域展现出巨大的应用潜力。
然而在太赫兹频段，绝大多数自然物质对太赫兹电磁波缺乏有效的电磁响应。基础材料的缺乏导致空间型太赫兹调制器在速率、深度、集成度和兼容性等方面均受到限制，这使得现有太赫兹调制器件的调制速度，调制幅度等主要技术参数均无法满足高速大幅度调制的需要。现有基于全光控调制技术的空间太赫兹调制器，虽然可以获得较高的调制深度与调制带宽，但是需要高功率的泵浦光激励，功耗较高，并且制备工艺复杂，调制速率低。
如专利201910048485.4公开了一种高效的钙钛矿超材料太赫兹调制器件及制备方法，主要解决现有太赫兹调制器件灵敏度低和制备工艺复杂的问题。如图1所示，太赫兹调制器件自下而上包括衬底1和周期性排布的铝开口谐振环单元2，每个铝开口谐振单元的开口为不对称分布的两个，其开口间隙为2-4μm，每个开口之间填充有厚度为40-80nm的钙钛矿材料3，铝开口谐振环单元2的表面也覆盖有同样厚度的钙钛矿材料，使用中，可通过光泵浦改变钙钛矿填充材料的电介质性质来改变等效电容，实现对太赫兹波段的谐振频率和振幅透过率调制。但是，上述太赫兹调制器件存在以下缺陷：结构复杂，需要进行繁复的光刻工艺与电极蒸镀制备工艺。由于采用超材料结构，其调制性能只能针对单一频点进行调控。其调制原理在于通过光泵浦改变钙钛矿填充材料的电介质性质来改变等效电容，实现对太赫兹波段的谐振频率和振幅透过率调制，但因其只在单一底部具有超材料谐振腔结构，未能充分利用钙钛矿材料的光生载流子，因而其调制性能有限。
因此，现有的技术还有待于改进和发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于钙钛矿的空间太赫兹调制器及制备方法，使空间太赫兹调制器在低功率泵浦光下实现对太赫兹波的宽频、高深度调制。
本发明的技术方案如下：一种基于钙钛矿的空间太赫兹调制器，其中，包括由下至上依次设置的底部基底、底部电子调制层、电子传输层、钙钛矿材料层、空穴传输层、顶部空穴调制层、顶部基底。
所述的基于钙钛矿的空间太赫兹调制器，其中，所述底部基底采用石英基底、PET基底、PDMS衬底任一种制成。
所述的基于钙钛矿的空间太赫兹调制器，其中，所述底部电子调制层由石墨烯薄膜制成。
所述的基于钙钛矿的空间太赫兹调制器，其中，所述电子传输层采用TiO2与ZnO中的任一种制成。
所述的基于钙钛矿的空间太赫兹调制器，其中，所述钙钛矿材料层具有ABX3钙钛矿晶体结构。
所述的基于钙钛矿的空间太赫兹调制器，其中，所述A为Cs+、NH4 +、MA+、FA+、(CsxFA1-x)+、(CsxMA1-x)+、(FAxMA1-x)+中的任意一种；B为Pb2+、Sn2+、(SnxPb1-x)2+中的任意一种；X为I-、Cl-、(ClxI1-x)-中的任意一种。
所述的基于钙钛矿的空间太赫兹调制器，其中，所述空穴传输层采用Spiro-OMeTad、FTAA、H3MT、PEDOT:PASS的任意一种材料制成。
所述的基于钙钛矿的空间太赫兹调制器，其中，所述顶部空穴调制层由石墨烯薄膜制成。
所述的基于钙钛矿的空间太赫兹调制器，其中，所述顶部基底采用石英基底、PET基底、PDMS衬底任一种制成。
一种如上述任一所述的基于钙钛矿的空间太赫兹调制器的制备方法，其中，具体包括以下步骤：
分别制备底部基底和顶部基底；
将底部电子调制层设置在底部基底上；
将顶部空穴调制层设置在顶部基底上；
将电子传输层设置在底部电子调制层上；
将钙钛矿材料层设置在电子传输层上；
将空穴传输层设置在钙钛矿材料层上；
将顶部空穴调制层设置在空穴传输层上，完成基于钙钛矿的空间太赫兹调制器的制备。
本发明的有益效果：本发明通过提供一种基于钙钛矿的空间太赫兹调制器及制备方法，通过利用钙钛矿材料具有较高的光电转换效率，在低功率泵浦光激励下即可产生大量光生载流子电子空穴对，为高效太赫兹调控奠定基础；而且由于石墨烯材料具有较高的迁移率，少量的电子与空穴注入，即会使石墨烯薄膜的载流子浓度与电导率显著增加，进而获得较高的太赫兹调制深度；本技术方案采用底部电子调制层与顶部空穴调制层的双层调制结构，充分利用电子与空穴在调制层的集聚效应，增加了光生载流子的利用效率，因而对太赫兹波具有更好的调制深度；此外，本基于钙钛矿的空间太赫兹调制器的结构简单，制作方便，适于推广应用。
附图说明
图1是现有技术中太赫兹调制器件的结构示意图。
图2是本发明中基于钙钛矿的空间太赫兹调制器的结构示意图。
图3是本发明中将制备好的基于钙钛矿的空间太赫兹调制器置于太赫兹时域光谱系统中的示意图。
图4是本发明中基于钙钛矿的空间太赫兹调制器的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
如图2所示，一种基于钙钛矿的空间太赫兹调制器，包括由下至上依次设置的底部基底10、底部电子调制层20、电子传输层30、钙钛矿材料层40、空穴传输层50、顶部空穴调制层60、顶部基底70。
如图3所示，当泵浦光激励照射在钙钛矿材料上时，激励中能量大于禁带宽度的光子被吸收，钙钛矿材料中的电子受激跃迁发生光电效应，产生大量光生载流子电子空穴对，随后光生载流子电子空穴对在钙钛矿材料层40的钙钛矿材料中分离，变成自由电子和空穴分别注入传输材料中：其中，自由电子注入电子传输层30，空穴注入空穴传输层50；一方面，光生载流子电子空穴对中的大量自由电子通过电子传输层30扩散传导至底部电子调制层20中的石墨烯薄膜，自由电子注入石墨烯薄膜导致其电子载流子浓度和电导率快速增加，将导致太赫兹的透射率显著下降，进而在低功率泵浦光下即可实现对太赫兹波透射强度的深度调制；另一方面，光生载流子电子空穴对中的大量空穴通过空穴传输层50扩散传导至顶部空穴调制层60中的石墨烯薄膜，空穴注入石墨烯薄膜导致其空穴载流子浓度和电导率快速增加，将导致太赫兹的透射率显著下降，进而在低功率泵浦光下即可实现对太赫兹波透射强度的深度调制。
在某些具体实施例中，所述底部基底10可采用材料为石英基底、PET基底、PDMS衬底制成，其厚度为100μm ～1000μm。
在某些具体实施例中，所述底部电子调制层20由石墨烯薄膜制成，石墨烯薄膜的层数为2层，其中单层石墨烯薄膜的载流子迁移率为1000～10000 cm/V·S。
在某些具体实施例中，所述电子传输层30可采用TiO2与ZnO中的任意一种制成，其厚度为10 nm～300 nm。
在某些具体实施例中，所述钙钛矿材料层40具有ABX3钙钛矿晶体结构，其中A为Cs+（55号元素铯离子）、NH4 +（113号元素鉨离子）、MA+（CH3NH3 +）、FA+（NH2CHNH2 +）、(CsxFA1-x)+、(CsxMA1-x)+、(FAxMA1-x)+中的任意一种；B为Pb2+（2价铅离子）、Sn2+（锡离子）、(SnxPb1-x)2+中的任意一种；X为I-（碘离子）、Cl-（氯离子）、(ClxI1-x)-中的任意一种。
在某些具体实施例中，所述空穴传输层50可采用Spiro-OMeTad（C81H68N4O8，即2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴）、FTAA（固态介质材料的一种，formyl thiophene acetic acid,甲酰基噻吩乙酸）、PEDOT:PASS（固态介质材料的一种）的任意一种材料制成，其厚度为50 nm～200 nm。
在某些具体实施例中，所述顶部空穴调制层60由石墨烯薄膜制成，石墨烯薄膜的层数为2层，其单层石墨烯薄膜的载流子迁移率为1000～10000 cm/V·S。
在某些具体实施例中，所述顶部基底70可采用材料为石英基底、PET基底、PDMS衬底制成，其厚度为100 μm～1000 μm。
本基于钙钛矿的空间太赫兹调制器与现有技术相比，具有以下优点：
（1）一方面，钙钛矿材料具有较高的光电转换效率，在低功率泵浦光激励下即可产生大量光生载流子电子空穴对，为高效太赫兹调控奠定基础；另一方面，由于石墨烯材料具有较高的迁移率，少量的电子与空穴注入，即会使石墨烯薄膜的载流子浓度与电导率显著增加，进而获得较高的太赫兹调制深度。由于本技术方案采用底部电子调制层20与顶部空穴调制层60的双层调制结构，充分利用电子与空穴在调制层的集聚效应，增加了光生载流子的利用效率，因而对太赫兹波具有更好的调制深度；此外，本基于钙钛矿的空间太赫兹调制器的结构简单，制作方便，适于推广应用。
（2）由于不采用超材料结构，可以实现对太赫兹的宽频调控，基底材料可以采用PET与PDMS等柔性衬底材料，具有良好的环境适应性与共形特性。
（3）石墨烯薄膜迁移率高，使得即使较小的载流子注入也能对石墨烯薄膜的电导率和载流子浓度产生显著影响，因而对太赫兹的调制深度高。
如图4所示，一种如上述所述的基于钙钛矿的空间太赫兹调制器的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：分别制备底部基底10和顶部基底70；
S2：将底部电子调制层20设置在底部基底10上；
S3：将顶部空穴调制层60设置在顶部基底70上；
S4：将电子传输层30设置在底部电子调制层20上；
S5：将钙钛矿材料层40设置在电子传输层30上；
S6：将空穴传输层50设置在钙钛矿材料层40上；
S7：将顶部空穴调制层60设置在空穴传输层50上，完成基于钙钛矿的空间太赫兹调制器的制备。
根据上述所述的基于钙钛矿的空间太赫兹调制器及其制备方法，现列举以下实施例加以说明：
所述基于钙钛矿的空间太赫兹调制器，包括底部石英基底10，厚度为300 μm；底部电子调制层中的石墨烯薄膜20，石墨烯薄膜位于石英基底10表面，石墨烯层数为2层，单层石墨烯的载流子迁移率为1728 cm/V·S；电子传输层30，电子传输层30材料为TiO2薄膜，厚度为50 nm；钙钛矿材料层40为MAPbI3，厚度为200 nm；空穴传输层50，空穴传输层50材料为Spiro-OMeTad，厚度为50 nm；顶部空穴调制层60，顶部空穴调制层60材料为石墨烯薄膜，石墨烯层数为2层，单层石墨烯的载流子迁移率为1728 cm/V·S；顶部石英基底70，厚度为300μm。
其制备方法如下：
S1：首先将2片石英基底切割为10 mm×10 mm的基底样品分别用于底部石英基底10与顶部石英基底70，并用氢氟酸清洗石英基底表面去除表面氧化层，然后依次用丙酮、酒精和去离子水分别超声清洗15分钟，随后用清洁氮气将样品表面吹干待用；
S2：将底部电子调制层20的石墨烯薄膜分2次转移至清洗后的底部石英基底10表面，形成双层石墨烯薄膜作为底部电子调制层20，形成底部石英基底10+底部双层石墨烯电子调制层20的复合结构1；
S3：将顶部空穴调制层60的石墨烯薄膜分2次转移至清洗后的顶部石英基底70表面，形成双层石墨烯薄膜作为顶部空穴调制层60，形成顶部石英基底70+顶部双层石墨烯空穴调制层60的复合结构2；
S4：用移液器取浓度为10mg/ml的TiO2水溶液100 μL均匀滴至底部石英基底10+底部双层石墨烯电子调制层20的复合结构的石墨烯薄膜一侧，以3000转/分钟速率旋涂30秒，在空气氛围下将其置于100℃电加热板上退火处理10分钟，再转移至氮气保护氛围的手套箱中120℃退火处理15分钟，获得底部石英基底10+底部双层石墨烯电子调制层20+TiO2电子传输层30的复合结构3；
S5：在氮气保护的手套箱中，将底部石英基底10+底部双层石墨烯电子调制层20+TiO2电子传输层30的复合结构3与1M的PbI2溶液（溶剂为DMF）置于90℃电加热板上充分加热，用移液器取50μL的PbI2溶液滴涂于复合结构3上，以3000转/分钟的速率旋涂30秒，再将旋涂有PbI2薄膜的衬底转移至70℃的电加热板上保持20分钟；然后用移液器取150μL浓度为12mg/mL的MAI溶液滴涂于PbI2薄膜表面，并静置20秒，并将其置于70℃的电加热板上保持10分钟，再置于100℃的电加热板上加热20分钟，获得底部石英基底10+底部双层石墨烯电子调制层20+TiO2电子传输层30+/MAPbI3钙钛矿材料层40的复合结构4；
S6：取28μL的t-BP和17.5μL浓度为520mg/ml的Li-TFSI溶液，依次注入1ml浓度为70mg/mL的Spiro-OMeTad溶液中，获得掺杂后的Spiro-OMeTad溶液；用移液器取40μL的掺杂后Spiro-OMeTad溶液滴涂于复合结构4的MAPbI3钙钛矿材料表面，以5000转/分钟的速率旋涂10秒，常温下静置30分钟后移至空气中氧化12小时，获得底部石英基底10+底部双层石墨烯电子调制层20+TiO2电子传输层30+/MAPbI3钙钛矿材料层40+Spiro-OMeTad空穴传输层50的复合结构5；
S7：将顶部石英基底70+顶部双层石墨烯空穴调制层60的复合结构2置于底部石英基底10+底部双层石墨烯电子调制层20+TiO2电子传输层30+/MAPbI3钙钛矿材料层40+Spiro-OMeTad空穴传输层50的复合结构5之上，确保顶部空穴调制层与Spiro-OMeTad空穴传输层的充分接触，最终获得基于钙钛矿的空间太赫兹调制器。
将上述制备好的基于钙钛矿的空间太赫兹调制器置于太赫兹时域光谱系统中进行测试（如图3所示），完成空间太赫兹调制器件的制备。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施方式”、“某些实施方式”、“示意性实施方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合所述实施方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
附图说明：
底部基底10、底部电子调制层20、电子传输层30、钙钛矿材料层40、空穴传输层50、顶部空穴调制层60、顶部基底70。

Claims (8)

1.一种基于钙钛矿的空间太赫兹调制器，其特征在于，包括由下至上依次设置的底部基底、底部电子调制层、电子传输层、钙钛矿材料层、空穴传输层、顶部空穴调制层、顶部基底；所述底部电子调制层由石墨烯薄膜制成；所述顶部空穴调制层由石墨烯薄膜制成；
所述钙钛矿材料层用于当泵浦光激励照射在钙钛矿材料上时产生大量光生载流子电子空穴对；所述底部电子调制层用于当自由电子通过所述电子传输层注入时，所述底部电子调制层的电子载流子浓度和电导率快速增加，使太赫兹的透射率显著下降；所述顶部空穴调制层用于当光生载流子电子空穴对中的大量空穴通过空穴传输层注入时，所述顶部空穴调制层的空穴载流子浓度和电导率快速增加，将导致太赫兹的透射率显著下降。
2.根据权利要求1所述的基于钙钛矿的空间太赫兹调制器，其特征在于，所述底部基底采用石英基底、PET基底、PDMS衬底任一种制成。
3.根据权利要求1所述的基于钙钛矿的空间太赫兹调制器，其特征在于，所述电子传输层采用TiO2与ZnO中的任一种制成。
4.根据权利要求1所述的基于钙钛矿的空间太赫兹调制器，其特征在于，所述钙钛矿材料层具有ABX3钙钛矿晶体结构。
5.根据权利要求4所述的基于钙钛矿的空间太赫兹调制器，其特征在于，所述A为Cs+、NH4 +、MA+、FA+、(CsxFA1-x)+、(CsxMA1-x)+、(FAxMA1-x)+中的任意一种；B为Pb2+、Sn2+、(SnxPb1-x)2+中的任意一种；X为I-、Cl-、(ClxI1-x)-中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的基于钙钛矿的空间太赫兹调制器，其特征在于，所述空穴传输层采用Spiro-OMeTad、FTAA、H3MT、PEDOT:PASS的任意一种材料制成。
7.根据权利要求1所述的基于钙钛矿的空间太赫兹调制器，其特征在于，所述顶部基底采用石英基底、PET基底、PDMS衬底任一种制成。
8.一种如权利要求1至7任一所述的基于钙钛矿的空间太赫兹调制器的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
分别制备底部基底和顶部基底；
将底部电子调制层设置在底部基底上；
将顶部空穴调制层设置在顶部基底上；
将电子传输层设置在底部电子调制层上；
将钙钛矿材料层设置在电子传输层上；
将空穴传输层设置在钙钛矿材料层上；
将顶部空穴调制层设置在空穴传输层上，完成基于钙钛矿的空间太赫兹调制器的制备。
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