CN112604613A - 一种琥珀辛酯磺酸钠/壳聚糖缓蚀剂微胶囊的制备方法 - Google Patents

一种琥珀辛酯磺酸钠/壳聚糖缓蚀剂微胶囊的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种琥珀辛酯磺酸钠/壳聚糖缓蚀剂微胶囊的制备方法，使用缓蚀剂作为芯材，琥珀辛酯磺酸钠、壳聚糖作为壁材，利用复凝聚法，制成缓蚀剂微胶囊。采用复凝聚法制备缓蚀剂微胶囊，利用壳聚糖和琥珀辛酯磺酸钠之间的静电相互作用成膜，琥珀辛酯磺酸钠同时具有乳化作用，能使缓蚀剂溶液在石蜡介质中更好的乳化。制备过程中不需升温和调节pH值。本发明所制备的缓蚀剂微胶囊包覆率高，机械强度良好，在酸性、中性和碱性介质中稳定且均能实现缓慢释放。制备过程简单，不需要特殊的工艺设备，成本低廉，安全无毒，生物降解性好，适合工业化生产。

Description

一种琥珀辛酯磺酸钠/壳聚糖缓蚀剂微胶囊的制备方法
技术领域
本发明属于金属防腐蚀领域，涉及一种琥珀辛酯磺酸钠/壳聚糖缓蚀剂微胶囊的制备方法。
背景技术
金属及其合金是最重要的结构材料之一，其应用从日常生活到电气、机械制造再到建筑、军事等各个领域。然而金属腐蚀现象却十分普遍，给国民经济造成了巨大损失。除此之外，金属腐蚀还对生产安全、自然资源的消耗以及环境污染都有不同程度的影响。因此金属的防腐及缓蚀成为近年来研究的热点之一。而向其中添加缓蚀剂技术由于操作简单、使用方便、见效快、价格低廉等优点受到了广泛欢迎。但传统缓蚀剂存在以下几个方面的缺陷：1)传统缓蚀剂有毒，这将会对人及自然环境产生严重危害；2)传统缓蚀剂不宜用于开放作业的体系中，缓蚀剂在开放体系中容易被流动的介质带走，或易被提取物携出，造成严重的资源浪费；3)传统缓蚀剂在室温中性能不稳定，易变质，导致其容易失去自身的缓蚀能力；4)随着工作深度的增加，存在缓蚀剂无法对环境底部作用的问题。
微胶囊技术是一种用成膜物质将固体或液体材料进行包覆，形成具有核壳结构微粒的技术。对缓蚀剂进行微囊化可以解决传统缓蚀剂使用中的许多问题。
CN 109701465将油溶性缓蚀剂加入乳化剂乳化后，就加入甲醛和尿素混合溶液，加热搅拌分散均匀后升温并用酸调节pH为酸性，制备得到了油溶性缓蚀剂微胶囊。但是该方法在准备过程中需要升温，容易造成缓蚀剂的挥发损失，同时pH的调节过程中对酸的用量和滴加速度要求很高。
CN 110846015A采用固体缓蚀剂、无机纳米粒子及加重剂为内核，可自然降解高分子聚合物为外覆膜，制备了可缓慢释放的固体缓蚀剂胶囊。但该方法中为了增加缓蚀剂胶囊的密度，加入了大量无机纳米粒子和加重剂，导致胶囊的包覆率较低，制备过程中要采用挤出机和造粒机，增加了设备的费用。
根据已报道的相关缓蚀剂微胶囊制备方法，虽然解决了缓蚀剂存储问题，但是却由于使用各种有机聚合物(密胺树脂、脲醛树脂等)作为壁材以及反应需高温，反应条件苛刻，不易控，原料复杂且有毒，壁材难降解，对自然环境压力大，不宜工业化展开。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种琥珀辛酯磺酸钠/壳聚糖缓蚀剂微胶囊的制备方法，原料毒性低，生物降解性好，制备工艺简单，成本低廉。本发明使用缓蚀剂作为芯材，琥珀辛酯磺酸钠、壳聚糖作为壁材，利用复凝聚法，制成缓蚀剂微胶囊。
技术方案
一种琥珀辛酯磺酸钠/壳聚糖缓蚀剂微胶囊的制备方法，其特征在于：以琥珀辛酯磺酸钠、壳聚糖作为壁材，缓蚀剂作为芯材；步骤如下：
步骤1：将琥珀辛酯磺酸钠溶解于去离子水中，配制成质量浓度为1％-2.5％的琥珀辛酯磺酸钠水溶液；将缓蚀剂加入到琥珀辛酯磺酸钠水溶液中配制成缓蚀剂水溶液；所述缓蚀剂与琥珀辛酯磺酸钠的质量比为2:3-3:2；
步骤2：将壳聚糖溶解于体积分数为1％的醋酸水溶液中，室温下搅拌过夜，以使其充分溶解，配制成质量浓度为1％-2.5％的壳聚糖醋酸溶液；
步骤3：在液体石蜡中加入span-80和缓蚀剂水溶液，1200～1600rpm下搅拌乳化20min-30min得到缓蚀剂乳液；所述液体石蜡与span 80和缓蚀剂水溶液的质量比为10:0.2:1-10:0.5:1.5；
步骤4：向缓蚀剂乳液中滴加质量浓度为5％的氯化钙水溶液，室温400-600rpm下搅拌20min-30min得到缓蚀剂微胶囊混合液A；所述氯化钙水溶液的质量为步骤3中液体石蜡质量的1/50～1/10；
步骤5：向缓蚀剂微胶囊混合液A中滴加步骤2制备的壳聚糖醋酸溶液，室温400-600rpm下搅拌20min-60min，静置30min-60min后得到缓蚀剂微胶囊混合液B；所述壳聚糖醋酸溶液的质量为步骤3中液体石蜡质量的2/25～1/5。
所述壳聚糖的脱乙酰度≥95％。
所述缓蚀剂为电中性水溶性缓蚀剂。
有益效果
本发明提出的一种琥珀辛酯磺酸钠/壳聚糖缓蚀剂微胶囊的制备方法，使用缓蚀剂作为芯材，琥珀辛酯磺酸钠、壳聚糖作为壁材，利用复凝聚法，制成缓蚀剂微胶囊。
与现有技术相比，本发明具有如下显著性有益效果：
1、本发明采用复凝聚法制备缓蚀剂微胶囊，利用壳聚糖和琥珀辛酯磺酸钠之间的静电相互作用成膜，琥珀辛酯磺酸钠同时具有乳化作用，能使缓蚀剂溶液在石蜡介质中更好的乳化。制备过程中不需升温和调节pH值。与国内现有缓蚀剂胶囊制备方法相比，如CN10904603A采用石墨烯卷作为壁材，在80-200℃水热反应4-24h制成缓蚀剂微胶囊，CN106380532A在缓蚀剂表面层分阶段组装高分子材料，第一阶段反应的时间为5-7h，第二阶段反应的时间为3-4h，本发明制备缓蚀剂微胶囊的时间为1.5-3h，成膜速度快。
2、本发明所制备的缓蚀剂微胶囊包覆率高，机械强度良好，在酸性、中性和碱性介质中稳定且均能实现缓慢释放。制备过程简单，不需要特殊的工艺设备，成本低廉，安全无毒，生物降解性好，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备缓蚀剂微胶囊的扫描电镜图
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1
(1)称取1g琥珀辛酯磺酸钠溶解于99g去离子水中，配制成质量浓度为1％的琥珀辛酯磺酸钠水溶液。取0.066g苯并三氮唑加入到10g琥珀辛酯磺酸钠水溶液中配制成缓蚀剂水溶液。
(2)将1g壳聚糖(脱乙酰度≥95％)溶解于99g体积分数为1％的醋酸水溶液中，室温下搅拌过夜，以使其充分溶解，配制成质量浓度为1％的壳聚糖醋酸溶液。
(3)50g液体石蜡中加入1g span-80和5g缓蚀剂水溶液，1200rpm下搅拌乳化20min得到缓蚀剂乳液。
(4)向上述缓蚀剂乳液中缓慢滴加5％(质量浓度)氯化钙水溶液3g，室温400rpm下搅拌20min，得到缓蚀剂微胶囊混合液A。
(5)向上述微胶囊混合液A中缓慢滴加8g壳聚糖醋酸溶液，室温400rpm下搅拌20min，静置30min后得到缓蚀剂微胶囊混合液B。
(6)将混合液B去除上浮液后用石油醚，无水乙醇分别洗三次，抽滤后真空干燥得到琥珀辛酯磺酸钠/壳聚糖/缓蚀剂微胶囊。该微胶囊球形度良好，粒径≤50μm，包覆率70.2％。
实施例2
(1)称取1.5g琥珀辛酯磺酸钠溶解于98.5g去离子水中，配制成质量浓度为1.5％的琥珀辛酯磺酸钠水溶液。取0.15g苯并三氮唑加入到10g琥珀辛酯磺酸钠水溶液中配制成缓蚀剂水溶液。
(2)将1.5g壳聚糖(脱乙酰度≥95％)溶解于98.5g体积分数为1％的醋酸水溶液中，室温下搅拌过夜，以使其充分溶解，配制成质量浓度为1.5％的壳聚糖醋酸溶液。
(3)50g液体石蜡中加入1.5g span-80和5g缓蚀剂水溶液，1400rpm下搅拌乳化30min得到缓蚀剂乳液。
(4)向上述缓蚀剂乳液中缓慢滴加5％(质量浓度)氯化钙水溶液5g，室温500rpm下搅拌30min，得到缓蚀剂微胶囊混合液A。
(5)向上述微胶囊混合液A中缓慢滴加10g壳聚糖醋酸溶液，室温500rpm下搅拌50min，静置30min后得到缓蚀剂微胶囊混合液B。
(6)将混合液B去除上浮液后用石油醚，无水乙醇分别洗三次，抽滤后真空干燥得到琥珀辛酯磺酸钠/壳聚糖/缓蚀剂微胶囊。该微胶囊球形度良好，粒径≤50μm，包覆率78.1％。
实施例3
(1)称取1.5g琥珀辛酯磺酸钠溶解于98.5g去离子水中，配制成质量浓度为1.5％的琥珀辛酯磺酸钠水溶液。取0.15g苯并三氮唑加入到10g琥珀辛酯磺酸钠水溶液中配制成缓蚀剂水溶液。
(2)将2.5g壳聚糖(脱乙酰度≥95％)溶解于97.5g体积分数为1％的醋酸水溶液中，室温下搅拌过夜，以使其充分溶解，配制成质量浓度为2.5％的壳聚糖醋酸溶液。
(3)50g液体石蜡中加入1.5g span-80和5g缓蚀剂水溶液，1400rpm下搅拌乳化30min得到缓蚀剂乳液。
(4)向上述缓蚀剂乳液中缓慢滴加5％(质量浓度)氯化钙水溶液5g，室温500rpm下搅拌30min，得到缓蚀剂微胶囊混合液A。
(5)向上述微胶囊混合液A中缓慢滴加6g壳聚糖醋酸溶液，室温500rpm下搅拌30min，静置40min后得到缓蚀剂微胶囊混合液B。
(6)将混合液B去除上浮液后用石油醚，无水乙醇分别洗三次，抽滤后真空干燥得到琥珀辛酯磺酸钠/壳聚糖/缓蚀剂微胶囊。该微胶囊球形度良好，粒径≤50μm，包覆率76.6％。
实施例4
(1)称取2.5g琥珀辛酯磺酸钠溶解于97.5g去离子水中，配制成质量浓度为2.5％的琥珀辛酯磺酸钠水溶液。取0.25g苯并三氮唑加入到10g琥珀辛酯磺酸钠水溶液中配制成缓蚀剂水溶液。
(2)将1.5g壳聚糖(脱乙酰度≥95％)溶解于98.5g体积分数为1％的醋酸水溶液中，室温下搅拌过夜，以使其充分溶解，配制成质量浓度为1.5％的壳聚糖醋酸溶液。
(3)50g液体石蜡中加入2g span-80和5g缓蚀剂水溶液，1400rpm下搅拌乳化20min得到缓蚀剂乳液。
(4)向上述缓蚀剂乳液中缓慢滴加5％(质量浓度)氯化钙水溶液2g，室温600rpm下搅拌20min，得到缓蚀剂微胶囊混合液A。
(5)向上述微胶囊混合液A中缓慢滴加4g壳聚糖醋酸溶液，室温500rpm下搅拌40min，静置40min后得到缓蚀剂微胶囊混合液B。
(6)将混合液B去除上浮液后用石油醚，无水乙醇分别洗三次，抽滤后真空干燥得到琥珀辛酯磺酸钠/壳聚糖/缓蚀剂微胶囊。该微胶囊球形度良好，粒径≤50μm，包覆率67.3％。
实施例5
(1)称取1.5g琥珀辛酯磺酸钠溶解于98.5g去离子水中，配制成质量浓度为1.5％的琥珀辛酯磺酸钠水溶液。取0.225g巯基乙醇加入到10g琥珀辛酯磺酸钠水溶液中配制成缓蚀剂水溶液。
(2)将2.5g壳聚糖(脱乙酰度≥95％)溶解于97.5g体积分数为1％的醋酸水溶液中，室温下搅拌过夜，以使其充分溶解，配制成质量浓度为2.5％的壳聚糖醋酸溶液。
(3)50g液体石蜡中加入2g span-80和5g缓蚀剂水溶液，1600rpm下搅拌乳化30min得到缓蚀剂乳液。
(4)向上述缓蚀剂乳液中缓慢滴加5％(质量浓度)氯化钙水溶液1g，室温600rpm下搅拌20min，得到缓蚀剂微胶囊混合液A。
(5)向上述微胶囊混合液A中缓慢滴加6g壳聚糖醋酸溶液，室温600rpm下搅拌30min，静置50min后得到缓蚀剂微胶囊混合液B。
(6)将混合液B去除上浮液后用石油醚，无水乙醇分别洗三次，抽滤后真空干燥得到琥珀辛酯磺酸钠/壳聚糖/缓蚀剂微胶囊。该微胶囊球形度良好，粒径≤50μm，包覆率68.9％。
实施例6
(1)称取2.5g琥珀辛酯磺酸钠溶解于97.5g去离子水中，配制成质量浓度为2.5％的琥珀辛酯磺酸钠水溶液。取0.25g丙炔醇加入到10g琥珀辛酯磺酸钠水溶液中配制成缓蚀剂水溶液。
(2)将2.5g壳聚糖(脱乙酰度≥95％)溶解于97.5g体积分数为1％的醋酸水溶液中，室温下搅拌过夜，以使其充分溶解，配制成质量浓度为2.5％的壳聚糖醋酸溶液。
(3)50g液体石蜡中加入2.5g span-80和5g缓蚀剂水溶液，1500rpm下搅拌乳化20min得到缓蚀剂乳液。
(4)向上述缓蚀剂乳液中缓慢滴加5％(质量浓度)氯化钙水溶液4g，室温500rpm下搅拌30min，得到缓蚀剂微胶囊混合液A。
(5)向上述微胶囊混合液A中缓慢滴加10g壳聚糖醋酸溶液，室温500rpm下搅拌60min，静置60min后得到缓蚀剂微胶囊混合液B。
(6)将混合液B去除上浮液后用石油醚，无水乙醇分别洗三次，抽滤后真空干燥得到琥珀辛酯磺酸钠/壳聚糖/缓蚀剂微胶囊。该微胶囊球形度良好，粒径≤50μm，包覆率69.8％。

Claims (3)

1.一种琥珀辛酯磺酸钠/壳聚糖缓蚀剂微胶囊的制备方法，其特征在于：以琥珀辛酯磺酸钠、壳聚糖作为壁材，缓蚀剂作为芯材；步骤如下：
步骤1：将琥珀辛酯磺酸钠溶解于去离子水中，配制成质量浓度为1％-2.5％的琥珀辛酯磺酸钠水溶液；将缓蚀剂加入到琥珀辛酯磺酸钠水溶液中配制成缓蚀剂水溶液；所述缓蚀剂与琥珀辛酯磺酸钠的质量比为2:3-3:2；
步骤2：将壳聚糖溶解于体积分数为1％的醋酸水溶液中，室温下搅拌过夜，以使其充分溶解，配制成质量浓度为1％-2.5％的壳聚糖醋酸溶液；
步骤3：在液体石蜡中加入span-80和缓蚀剂水溶液，1200～1600rpm下搅拌乳化20min-30min得到缓蚀剂乳液；所述液体石蜡与span 80和缓蚀剂水溶液的质量比为10:0.2:1-10:0.5:1.5；
步骤4：向缓蚀剂乳液中滴加质量浓度为5％的氯化钙水溶液，室温400-600rpm下搅拌20min-30min得到缓蚀剂微胶囊混合液A；所述氯化钙水溶液的质量为步骤3中液体石蜡质量的1/50～1/10；
步骤5：向缓蚀剂微胶囊混合液A中滴加步骤2制备的壳聚糖醋酸溶液，室温400-600rpm下搅拌20min-60min，静置30min-60min后得到缓蚀剂微胶囊混合液B；所述壳聚糖醋酸溶液的质量为步骤3中液体石蜡质量的2/25～1/5。
2.根据权利要求1所述琥珀辛酯磺酸钠/壳聚糖缓蚀剂微胶囊，其特征在于：所述壳聚糖的脱乙酰度≥95％。
3.根据权利要求1所述琥珀辛酯磺酸钠/壳聚糖缓蚀剂微胶囊，其特征在于：所述缓蚀剂为电中性水溶性缓蚀剂。
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