CN110922951B - 一种包覆型微凝胶颗粒调剖剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种包覆型微凝胶颗粒调剖剂及其制备方法，所述制备方法包括：将含有丙烯酰胺类单体、交联剂、稳定剂和引发剂的水溶液与疏水纳米材料在高速下搅拌，形成干粉状包覆体预反应体系，将预反应体系进行自由基聚合及干燥后得到所述包覆型微凝胶颗粒调剖剂。本发明的包覆型微凝胶颗粒调剖剂固含量接近100％，凝胶核外部包覆有疏水纳米材料，颗粒平均粒径在微米级。该包覆型微凝胶颗粒调剖剂具有表面活性剂响应性，在清水中不发生膨胀，在表面活性剂溶液中膨胀。利用该响应性可在调剖作业中实现对包覆型微凝胶颗粒调剖剂膨胀时间的延缓与控制，实现油藏的深部调剖。该包覆型微凝胶颗粒制备方法原理可靠，操作简便，具有广阔的市场前景。

Description

一种包覆型微凝胶颗粒调剖剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及提高原油采收率技术中的油田化学技术领域，特别涉及一种包覆型微凝胶颗粒调剖剂及其制备方法。
背景技术
油田在注水开发后期会出现注入水沿高渗通道窜流的问题，进而造成注入水波及效率低，大部分原油滞留在地层难以开采，经济效益差。当前，基于凝胶调剖体系的深部液流转向技术是油田解决注入水高渗通道窜流问题的主要手段。其中，微凝胶颗粒调剖体系以其良好的抗温抗盐性能、成胶过程精确可控等技术优势在油田调剖作业中被广泛应用。这类体系具有较小的初始粒径尺寸(通常在亚微米-微米级)，因此在被注入地层的初期可以表现出良好的运移能力。微凝胶颗粒在被注入地层中后会发生吸水膨胀，当其自身粒径及体积增大至一定尺寸后会在地层孔吼中产生堵塞，从而发挥液流转向作用促进注入水从高渗层转向进入低渗层，提高注入水的波及效率，提高原油采收率。
然而，现有的大部分商用微凝胶颗粒调剖体系膨胀速度较快，还未进入地层深处便会膨胀完全产生封堵，难以实现深部调剖，调剖作业效果较差。为了延长微凝胶颗粒调剖体系的膨胀时间以实现深部调剖，部分环境响应型的微凝胶颗粒调剖体系被开发出来。现阶段应用最为广泛的环境响应型微凝胶颗粒体系是由BP、Chevron、Nalco和Texaco等多家机构联合研制的“Brightwater”体系，该体系中含有两种交联剂，其中一种交联剂会在高温下缓慢分解从而延长体系的膨胀事件，但是该体系的应用工艺较为复杂且抗盐效果不佳，另外其温敏特性会限制其可应用的油藏温度范围。
另外，现有技术中，微凝胶颗粒体系通常由丙烯酰胺类单体通过反相(微)乳液聚合、悬浮聚合、分散聚合等合成方法制备而成，上述制备方法会使用大量的液体，制得产品后分离提纯难度较大，离心分离和滤膜过滤等实验室常见分离方法在工业应用上会产生很高的运行成本。为了节约成本，微凝胶颗粒商业产品通常会连同合成所用液体一同以悬浮液的形式出售，但悬浮液中有效微凝胶颗粒含量仅为30％～60％左右，悬浮液中大量无用的液体会增加产品储存和运输的商业成本。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种包覆型微凝胶颗粒调剖剂及其制备方法，所述包覆型微凝胶颗粒调剖剂通过在调剖剂外设置疏水壳体包覆层，使得所述包覆型微凝胶颗粒调剖剂在地层中的膨胀性更加可控。
本发明的技术方案如下：
一方面，提供一种包覆型微凝胶颗粒调剖剂，包括调剖剂和包覆所述调剖剂的疏水壳体，所述调剖剂包括以下以质量分数计的组分：丙烯酰胺20％～30％、丙烯酰胺离子类单体2％～8％、丙烯酰胺糖类单体0.5％～1.5％、交联剂0.02％～0.15％、引发剂0.02％～0.12％和稳定剂0.04％～0.35％，其余为去离子水。
进一步地，所述丙烯酰胺离子类单体为丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、二甲基二丙烯基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵中的至少一种；所述丙烯酰胺糖类单体为乙烯基糖苷或6-O-乙烯基-β-环糊精；所述交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺；所述稳定剂为氯化钠或氯化钾；所述引发剂为氧化还原引发体系。
进一步地，所述引发剂的氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钾，所述引发剂的还原剂为亚硫酸氢钠，所述氧化剂与所述还原剂的质量比为1:1。
进一步地，所述调剖剂与疏水壳体的质量比为7:3～11.5:1。
进一步地，所述疏水壳体采用疏水型纳米二氧化钛制成。
进一步地，所述疏水型纳米二氧化钛的粒径为15～50nm。
另一方面，提供一种包覆型微凝胶颗粒调剖剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将丙烯酰胺、丙烯酰胺离子类单体、丙烯酰胺糖类单体、交联剂、引发剂和稳定剂溶解于去离子水中形成单体溶液，并采用碱性物质将所述单体溶液的pH值调节为中性；
S2：在所述单体溶液中加入疏水纳米材料，以最低12000转/分的转速高速搅拌均匀，获得干粉状包覆体预反应体系；
S3：对所述干粉状包覆体预反应体系进行通氮除氧20～40分钟，随后升温至35～40℃，在氮气保护下恒温反应4～8小时；
S4：对所述干粉状包覆体预反应体系进行干燥处理，获得所述包覆型微凝胶颗粒调剖剂。
进一步地，步骤S1调节pH采用的碱性物质为氢氧化钠。
进一步地，步骤S2进行搅拌时的转速为12000～22000转/分。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、所述包覆型微凝胶颗粒调剖剂外部的疏水壳体表现出疏水材料特性，可以使所述包覆型微凝胶颗粒调剖剂在水面上良好悬浮，利于泵注；
2、所述包覆型微凝胶颗粒调剖剂具有表面活性剂分子响应性，且在水中不发生膨胀，当接触到表面活性剂分子后才开始吸水膨胀，可以通过简单的微凝胶颗粒注入段塞和表面活性剂注入段塞的工艺设计，即可在调剖作业中实现微对凝胶颗粒膨胀时间的延长与控制，达到深部调剖效果；
3、通过控制表面活性剂段塞中表面活性剂的浓度以及表面活性剂的类型，即可实现对所述包覆型微凝胶颗粒调剖剂平衡膨胀倍数的调控；
4、所述包覆型微凝胶颗粒调剖剂的制备方法简单，合成后无需分离提纯即可得到固相微凝胶产物，最终干燥后的产物固含量接近100％，能够降低产品储存和运输的商业成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明包覆型微凝胶颗粒调剖剂的透射电子显微镜图；
图2为本发明包覆型微凝胶颗粒调剖剂的粒径分布示意图；
图3为本发明包覆型微凝胶颗粒调剖剂在清水和表面活性剂溶液中的膨胀倍数示意图；
图4为本发明包覆型微凝胶颗粒调剖剂在不同表面活性剂浓度下的膨胀倍数示意图；
图5为本发明包覆型微凝胶颗粒调剖剂在不同表面活性剂溶液中的膨胀倍数示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的技术特征可以相互结合。
一方面，本发明提供一种包覆型微凝胶颗粒调剖剂，包括调剖剂和包覆所述调剖剂的疏水壳体，所述调剖剂包括以下以质量分数计的组分：丙烯酰胺20％～30％、丙烯酰胺离子类单体2％～8％、丙烯酰胺糖类单体0.5％～1.5％、交联剂0.02％～0.15％、引发剂0.02％～0.12％和稳定剂0.04％～0.35％，其余为去离子水。
在一个具体的实施例中，所述丙烯酰胺离子类单体为丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、二甲基二丙烯基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵中的至少一种；所述丙烯酰胺糖类单体为乙烯基糖苷或6-O-乙烯基-β-环糊精；所述交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺；所述稳定剂为氯化钠或氯化钾；所述引发剂为氧化还原引发体系。
可选地，所述引发剂的氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钾，所述引发剂的还原剂为亚硫酸氢钠，所述氧化剂与所述还原剂的质量比为1:1。
在一个具体的实施例中，所述调剖剂与疏水壳体的质量比为7:3～11.5:1，所述疏水壳体采用疏水型纳米二氧化钛制成，所述疏水型纳米二氧化钛的粒径为15～50nm。在另一个具体的实施例中，所述疏水壳体采用疏水型纳米二氧化锡或疏水型纳米二氧化硅制成。
另一方面，本发明还提供一种包覆型微凝胶颗粒调剖剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将丙烯酰胺、丙烯酰胺离子类单体、丙烯酰胺糖类单体、交联剂、引发剂和稳定剂溶解于去离子水中形成单体溶液，并采用碱性物质将所述单体溶液的pH值调节为中性；
S2：在所述单体溶液中加入疏水纳米材料，以最低12000转/分的转速高速搅拌均匀，获得干粉状包覆体预反应体系；
S3：对所述干粉状包覆体预反应体系进行通氮除氧20～40分钟，随后升温至35～40℃，在氮气保护下恒温反应4～8小时；
S4：对所述干粉状包覆体预反应体系进行干燥处理，获得所述包覆型微凝胶颗粒调剖剂。
在一个具体的实施例中，步骤S1调节pH采用的碱性物质为氢氧化钠。在另一个具体的实施例中，所述碱性物质还可以选择碳酸氢钠或碳酸钠。
在一个具体的实施例中，步骤S2进行搅拌时的转速为12000～22000转/分。
实施例1
一种包覆型微凝胶颗粒调剖剂的制备方法，包括以下步骤：
1)向250mL烧杯中加入25g丙烯酰胺、5g丙烯酸、0.8g乙烯基糖苷、0.05g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.03g过硫酸钾、0.03g亚硫酸氢钠、0.1g氯化钠和60g去离子水，搅拌溶解后用氢氧化钠将溶液pH值调节至中性；
2)将溶液倒入机械搅拌器中，随后称取10g疏水纳米二氧化钛加入所述机械搅拌器中，打开所述机械搅拌器，以18000转/分的转速搅拌90秒，得到白色干粉状包覆体预反应体系；
3)将所述预反应体系移至250mL的三口烧瓶中，通氮气除氧30min后升温至40℃，在氮气保护下恒温反应4h，随后得到包覆型微凝胶颗粒调剖剂湿产物；
4)将所述湿产物放在60℃真空干燥箱中干燥48h，得到固相含量接近100％的包覆型微凝胶颗粒调剖剂。
实施例2
在透射电子显微镜下观察实施例1制得的包覆型微凝胶颗粒调剖剂，所述包覆型微凝胶颗粒调剖剂的透射电子显微镜图如图1所示。从图1可以看出，所述包覆型微凝胶颗粒调剖剂呈现出壳核形态结构。所述包覆型微凝胶颗粒调剖剂表面的包覆层主要由疏水纳米二氧化钛堆积组成，内部为凝胶核。
实施例3
将实施例1制得的包覆型微凝胶颗粒调剖剂用乙醇分散，随后采用马尔文HYDRO2000激光粒度仪测量所述包覆型微凝胶颗粒调剖剂的粒度分布，其结果如图2所示。从图2可以看出，所述包覆型微凝胶颗粒调剖剂的粒径分布主要集中在2.57-45.05μm(D0.1-D0.9)，粒径尺寸在微米级别。
实施例4
将实施例1制得的包覆型微凝胶颗粒调剖剂分别放置在清水和2000mg/L的表面活性剂醇醚羧酸钠溶液中，在常温条件下静置膨胀48h，然后测量所述调剖剂在不同膨胀时间下的膨胀倍数，所述膨胀倍数根据包覆型微凝胶颗粒调剖剂膨胀前后的质量变化进行计算：
膨胀倍数＝(m2-m1)/m1 (1)
式中：
m1为包覆型微凝胶颗粒调剖剂膨胀前的质量，g；
m2为包覆型微凝胶颗粒调剖剂膨胀后的质量，g。
所述包覆型微凝胶颗粒调剖剂不同膨胀时间下，在清水和醇醚羧酸钠溶液中的膨胀倍数的结果如图3所示。从图3可以看出，在清水中包覆型微凝胶颗粒调剖剂膨胀倍数几乎未发生增加，而随着膨胀时间的增加，包覆型微凝胶颗粒调剖剂在醇醚羧酸钠溶液中膨胀倍数显著增加，表现出明显的表面活性剂响应性。
实施例5
将实施例1制得的包覆型微凝胶颗粒调剖剂分别放置在不同浓度(0mg/L、100mg/L、500mg/L、1000mg/L、2500mg/L、5000mg/L、8000mg/L、10000mg/L)的醇醚羧酸钠溶液中，在常温条件下静置膨胀48h，然后测量所述调剖剂在不同膨胀时间下的膨胀倍数，采用式(1)计算所述膨胀倍数，结果如图4所示。从图4可以看出，随着醇醚羧酸钠浓度的增加，包覆型微凝胶颗粒调剖剂的膨胀倍数表现出先快速增加后逐渐稳定的变化规律。
实施例6
将实施例1制得的包覆型微凝胶颗粒调剖剂分别放置在2000mg/L的不同表面活性剂溶液(醇醚羧酸钠、α-烯烃磺酸钠、十二烷基二甲基甜菜碱、十二烷基葡萄糖苷)中，在常温条件下静置膨胀48h，然后测量所述调剖剂在不同膨胀时间下的膨胀倍数，采用式(1)计算所述膨胀倍数，结果如图5所示。从图5可以看出，尽管表面活性剂的浓度相同，包覆型微凝胶颗粒调剖剂在不同的表面活性剂溶液中表现出了不同的膨胀倍数。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种包覆型微凝胶颗粒调剖剂，其特征在于，包括调剖剂和包覆所述调剖剂的疏水壳体，所述疏水壳体采用疏水型纳米二氧化钛制成，所述疏水型纳米二氧化钛的粒径为15~50nm，所述调剖剂与疏水壳体的质量比为7:3~11.5:1；
所述调剖剂包括以下以质量分数计的组分：丙烯酰胺20%~30%、丙烯酰胺离子类单体2%~8%、丙烯酰胺糖类单体0.5%~1.5%、交联剂0.02%~0.15%、引发剂0.02%~0.12%和稳定剂0.04%~0.35%，其余为去离子水；
所述丙烯酰胺离子类单体为丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、二甲基二丙烯基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵中的至少一种；所述丙烯酰胺糖类单体为乙烯基糖苷或6-O-乙烯基-β-环糊精；所述交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺；所述稳定剂为氯化钠或氯化钾；所述引发剂为氧化还原引发体系，所述引发剂的氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钾，所述引发剂的还原剂为亚硫酸氢钠，所述氧化剂与所述还原剂的质量比为1:1；
所述包覆型微凝胶颗粒调剖剂通过以下步骤制备而得：
S1：将丙烯酰胺、丙烯酰胺离子类单体、丙烯酰胺糖类单体、交联剂、引发剂和稳定剂溶解于去离子水中形成单体溶液，并采用碱性物质将所述单体溶液的pH值调节为中性；
S2：在所述单体溶液中加入疏水纳米材料，以最低12000转/分的转速高速搅拌均匀，获得干粉状包覆体预反应体系；
S3：对所述干粉状包覆体预反应体系进行通氮除氧20~40分钟，随后升温至35~40℃，在氮气保护下恒温反应4~8小时；
S4：对所述干粉状包覆体预反应体系进行干燥处理，获得所述包覆型微凝胶颗粒调剖剂。
2.一种权利要求1所述的包覆型微凝胶颗粒调剖剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将丙烯酰胺、丙烯酰胺离子类单体、丙烯酰胺糖类单体、交联剂、引发剂和稳定剂溶解于去离子水中形成单体溶液，并采用碱性物质将所述单体溶液的pH值调节为中性；
S2：在所述单体溶液中加入疏水纳米材料，以最低12000转/分的转速高速搅拌均匀，获得干粉状包覆体预反应体系；
S3：对所述干粉状包覆体预反应体系进行通氮除氧20~40分钟，随后升温至35~40℃，在氮气保护下恒温反应4~8小时；
S4：对所述干粉状包覆体预反应体系进行干燥处理，获得所述包覆型微凝胶颗粒调剖剂。
3.根据权利要求2所述的包覆型微凝胶颗粒调剖剂的制备方法，其特征在于，步骤S1调节pH采用的碱性物质为氢氧化钠。
4.根据权利要求2或3所述的包覆型微凝胶颗粒调剖剂的制备方法，其特征在于，步骤S2进行搅拌时的转速为12000~22000转/分。
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