CN112593107B - 一种制备石墨烯铝合金的设备和方法 - Google Patents

一种制备石墨烯铝合金的设备和方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备石墨烯铝合金的设备和方法，涉及复合材料领域，该方法包括以下步骤：制备橄榄苦苷溶液，向橄榄苦苷溶液加入纯水至浓度为0.1～0.5mg/ml，向400ml浓度为0.1～0.5mg/ml的橄榄苦苷溶液中加入0.02～0.05g氧化石墨烯，调整pH值为4～6，得到反应液，将反应液置于温度为50～65℃的条件下反应60～70min，得到石墨烯分散液；用热风机将铝合金粉吹入内管中，混合有铝合金粉的热风的温度为60～80℃，并通过第一喷嘴喷出，同时，将石墨烯分散液加入雾化器中，反应45～75min。本发明能够降低石墨烯和铝合金粉末混合的难度，提高混合均匀性，促进界面结合。

Description

一种制备石墨烯铝合金的设备和方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种制备石墨烯铝合金的设备和方法。
背景技术
铝合金是目前应用最广泛的金属材料之一，其通过在金属铝中掺杂Mn、Si、Mg、Cu等金属，来改变组织结构和性能，以得到质量较轻、导电导热性能较好，耐腐蚀性较强的金属结构材料，在建筑、日用品、航空等领域被广泛使用。
由于铝本身的延展性较好，加入掺杂金属后虽然得到较好的改善，但是，当将铝合金用作建材或航空材料时，由于建筑结构需要具有较高的承重、耐腐蚀能力；而航空材料需要具有优良的抗电离辐射、导电导热和抗冲击能力，需要对现有的铝合金进行改良，目前大多通过调控成分、冶炼方式和成型工艺以期达到目的，但是效果并不理想。
为此开发出了将石墨烯、碳纳米管等材料作为增加剂加入铝合金进行复合，以将强度高，导电导热性能好的石墨烯性能引入铝合金，提高其相应的性能。
在制备时，首先要将石墨烯和铝合金粉末均匀混合，使石墨烯均匀分散在铝合金中，由于石墨烯本身的比表面积较大，在铝合金中容易发生团聚，分散性较差。
为促进石墨烯和铝合金粉末的混合均匀性，目前通常采用球磨的方式来处理，但是，该方式不仅耗费的时间较长，工序复杂，且在球磨过程中，石墨烯与铝合金粉末之间的界面难以结合，导致在后续制备工艺中需要耗费大量的能耗。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种制备石墨烯铝合金的设备和方法，能够降低石墨烯和铝合金粉末混合的难度，提高混合均匀性。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种制备石墨烯铝合金的设备，包括导气管和密封反应釜，所述导气管出气端固定在密闭反应釜的内底上，所述导气管包括相互套接的内管和外管，所述内管和外管之间为汽雾分散空间，用于输送雾化后的石墨烯分散液，所述内管用于输送与热空气混合的铝合金粉末；
所述出气端包括第一喷嘴和第二喷嘴，所述第二喷嘴包绕在第一喷嘴的外侧，所述第一喷嘴包括固定板和若干第一喷汽管，若干所述第一喷汽管向不同方向倾斜设置，所述第一喷嘴设置在内管的出气端，所述内管的进气端与热风机连接；所述第二喷嘴包括若干第二喷汽孔，所述第二喷汽孔通过输汽管与雾化器连接。
进一步的，所述第一喷汽管的倾斜角度为15～45°。
一种石墨烯铝合金的方法，包括以下步骤：
A、制备橄榄苦苷溶液，向橄榄苦苷溶液加入纯水至浓度为0.1～0.5mg/ml，向400ml浓度为0.1～0.5mg/ml的橄榄苦苷溶液中加入0.02～0.05g氧化石墨烯，调整pH值为4～6，得到反应液，将反应液置于温度为50～65℃的条件下反应60～70min，得到石墨烯分散液；
B、用热风机将铝合金粉吹入内管中，混合有铝合金粉的热风的温度为60～80℃，并通过第一喷嘴喷出，同时，将石墨烯分散液加入雾化器中，反应45～75min。
进一步的，所述制备橄榄苦苷溶液具体包括以下步骤：按质量比为1:10～15，将橄榄叶粉碎后与纯水混合，置于微波加热设备中加热至30～50℃，再放入超声容器中保温超声15～25min，过滤得到橄榄苦苷溶液。
进一步的，所述橄榄苦苷溶液的浓度为0.2～0.95mg/ml。
进一步的，所述步骤A与B之间还包括以下步骤：调整石墨烯分散液的pH值为7～8。
进一步的，通过红外光谱仪对所述石墨烯分散液进行表征，与氧化石墨烯相比，羧基所对应的1720cm-1处的峰值明显降低，羟基对应的1390cm-1处的峰值也明显降低，表明氧化石墨烯被有效还原。
进一步的，所述石墨烯分散液中石墨烯的C/O比为7～8。
进一步的，按质量份计，所述铝合金粉与氧化石墨烯计的比例为1:100～300。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明中制备石墨烯铝合金的方法，通过橄榄苦苷将氧化石墨烯还原，提高其C/O比，进而使得石墨烯具有较好的分散性，不需要另外进行球磨或者加入有机溶剂如丙酮进行溶解；同时，铝合金粉喷洒向雾化后的石墨烯分散液，雾化液中的石墨烯能够有效附着在铝合金粉颗粒的表面并将其包覆，且该状态下的石墨烯表面能够与铝合金粉颗粒的界面有效结合，最终得到的石墨烯铝合金颗粒均一度较好，质量较高；石墨烯分散雾化液中含有未反应的橄榄苦苷，能够避免铝合金粉在高温下与水发生氧化还原反应，提高石墨烯铝合金的质量。
(2)本发明中制备石墨烯铝合金的设备，汽雾经过输汽管后通过第二喷汽孔喷出，由于热风会将内管和外管之间的汽雾分散空间加热，因此，会使石墨烯分散液在输汽管中温度上升，当从第二喷汽孔喷出时，其温度较高；同时，第一喷汽管倾斜设置，热气向密封反应釜内的不同方向喷出，能够对反应釜内的反应物进行充分搅拌，促进反应的有效进行。
附图说明
图1为本发明实施例中用于制备石墨烯铝合金的设备的结构示意图。
图2为本发明实施例中外管截面示意图。
图中：1-导气管，2-密封反应釜，3-出气端，4-内管，5-外管，6-第一喷嘴，7-第二喷嘴，8-第一喷汽管，9-第二喷汽孔，10-输汽管。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例作进一步详细说明。
参见图1、图2所示，本发明提供一种制备石墨烯铝合金的设备，包括导气管1和密封反应釜2，所述导气管1出气端3固定在密闭反应釜2的内底上，所述导气管1包括相互套接的内管4和外管5，所述内管4和外管5之间为汽雾分散空间，用于输送雾化后的石墨烯分散液，所述内管4用于输送与热空气混合的铝合金粉末。
所述出气端3包括第一喷嘴6和第二喷嘴7，所述第二喷嘴7包绕在第一喷嘴6的外侧，所述第一喷嘴6包括固定板和若干第一喷汽管8，若干所述第一喷汽管8向不同方向倾斜设置，倾斜角度为15～45°，所述第一喷嘴6设置在内管4的出气端3，所述内管4的进气端与热风机连接；所述第二喷嘴7包括若干第二喷汽孔9，所述第二喷汽孔9通过输汽管10与雾化器连接。
本发明实施例提供一种制备石墨烯铝合金的方法，包括以下步骤：
S1、制备橄榄苦苷：按质量比为1:10～15，将橄榄叶粉碎后与纯水混合，置于微波加热设备中加热至30～50℃，再放入超声容器中保温超声15～25min，过滤得到橄榄苦苷溶液，测定得到橄榄苦苷溶液的浓度为0.2～0.95mg/ml。
S2、制备石墨烯分散液：向橄榄苦苷溶液加入纯水至浓度为0.1～0.5mg/ml，向400ml浓度为0.1～0.5mg/ml的橄榄苦苷溶液中加入0.02～0.05g氧化石墨烯，调整pH值为4～6，得到反应液，将反应液置于温度为50～65℃的条件下反应60～70min，得到石墨烯分散液，调整pH值为7～8。
橄榄苦苷中相邻的羟基能够将氧化石墨烯(RO)还原，得到RGO，且还原后的C/O比为7～8，相较于RO具有较好的分散性和水溶性，进而使得石墨烯分散液中RGO的分散性较好，同时，通过红外光谱仪对石墨烯分散液进行表征，与氧化石墨烯相比，可以得到羧基所对应的1720cm-1处的峰值明显降低，羟基对应的1390cm-1处的峰值也明显降低，表面氧化石墨烯被有效还原。
S3、混合反应：用热风机将铝合金粉吹入内管4中，混合有铝合金粉的热风的温度为60～80℃，并通过第一喷嘴6喷出，同时，将石墨烯分散液加入雾化器中，当铝合金粉完全吹入后，继续吹入热风至反应完全，反应时间为45～75min，以保持反应釜内的温度，同时，使反应物质持续处于运动混合状态。其中，按质量份计，铝合金粉与石墨烯按氧化石墨烯计的比例为1:100～300。
汽雾经过输汽管10后通过第二喷汽孔9喷出，由于热风会将内管4和外管5之间的汽雾分散空间加热，因此，会使石墨烯分散液在输汽管10中温度上升，当从第二喷汽孔9喷出时，其温度为40～60℃。
同时，第一喷汽管8倾斜设置，热气向密封反应釜2内的不同方向喷出，能够对反应釜2内的反应物进行充分搅拌，促进反应的有效进行。
本发明通过橄榄苦苷将氧化石墨烯还原，提高其C/O比，进而使得石墨烯具有较好的分散性，不需要另外进行球磨或者加入有机溶剂如丙酮进行溶解；同时，铝合金粉喷洒向雾化后的石墨烯分散液，雾化液中的石墨烯能够有效附着在铝合金粉颗粒的表面并将其包覆，且该状态下的石墨烯表面能够与铝合金粉颗粒的界面有效结合，最终得到的石墨烯铝合金颗粒均一度较好，质量较高。
石墨烯分散雾化液中含有未反应的橄榄苦苷，能够避免铝合金粉在高温下与水发生氧化还原反应，提高石墨烯铝合金的质量。
下面，通过3个实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
制备橄榄苦苷：按质量比为1:10，将橄榄叶粉碎后与纯水混合，置于微波加热设备中加热至30℃，再放入超声容器中保温超声15min，过滤得到橄榄苦苷溶液，测定得到橄榄苦苷溶液的浓度为0.12mg/ml。
制备石墨烯分散液：向橄榄苦苷溶液加入纯水至浓度为0.3mg/ml，向400ml浓度为0.3mg/ml的橄榄苦苷溶液中加入0.02g氧化石墨烯，调整pH值为6，得到反应液，将反应液置于温度为60℃的条件下反应60min，得到石墨烯分散液，调整pH值为7。
混合反应：用热风机8将铝合金粉吹入内管4中，混合有铝合金粉的热风的60℃，并通过第一喷嘴6喷出，同时，将石墨烯分散液加入雾化器8中，当铝合金粉完全吹入后，继续吹入热风至反应完全，反应时间为75min，以保持反应釜内的温度，同时，使反应物质持续处于运动混合状态。本实施例中，氧化石墨烯为1kg，铝合金粉的为200kg。
实施例2
制备橄榄苦苷：按质量比为1:10，将橄榄叶粉碎后与纯水混合，置于微波加热设备中加热至30℃，再放入超声容器中保温超声25min，过滤得到橄榄苦苷溶液，测定得到橄榄苦苷溶液的浓度为0.95mg/ml。
制备石墨烯分散液：向橄榄苦苷溶液加入纯水至浓度为0.5mg/ml，向400ml浓度为0.5mg/ml的橄榄苦苷溶液中加入0.05g氧化石墨烯，调整pH值为6，得到反应液，将反应液置于温度为65℃的条件下反应70min，得到石墨烯分散液，调整pH值为8。
混合反应：用热风机将铝合金粉吹入内管4中，混合有铝合金粉的热风的温度为80℃，并通过第一喷嘴6喷出，同时，将石墨烯分散液加入雾化器中，当铝合金粉完全吹入后，继续吹入热风至反应完全，反应时间为45min，以保持反应釜内的温度，同时，使反应物质持续处于运动混合状态。
本实施例中，氧化石墨烯为0.5kg，铝合金粉的为150kg。
实施例3
制备橄榄苦苷：按质量比为1:15，将橄榄叶粉碎后与纯水混合，置于微波加热设备中加热至40℃，再放入超声容器中保温超声20min，过滤得到橄榄苦苷溶液，测定得到橄榄苦苷溶液的浓度为0.6mg/ml。
制备石墨烯分散液：向橄榄苦苷溶液加入纯水至浓度为0.13mg/ml，向400ml浓度为0.3mg/ml的橄榄苦苷溶液中加入0.04g氧化石墨烯，调整pH值为5，得到反应液，将反应液置于温度为60℃的条件下反应65min，得到石墨烯分散液，调整pH值为7。
混合反应：用热风机将铝合金粉吹入内管4中，混合有铝合金粉的热风的温度为75℃，并通过第一喷嘴6喷出，同时，将石墨烯分散液加入雾化器中，当铝合金粉完全吹入后，继续吹入热风至反应完全，反应时间为65min，以保持反应釜内的温度，同时，使反应物质持续处于运动混合状态。本实施例中，氧化石墨烯为1kg，铝合金粉的为100kg。
本发明不仅局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本发明相同或相近似的技术方案，均在其保护范围之内。

Claims (7)

1.一种制备石墨烯铝合金的设备，包括导气管(1)和密封反应釜(2)，其特征在于：所述导气管(1)出气端(3)固定在密封 反应釜(2)的内底上，所述导气管(1)包括相互套接的内管(4)和外管(5)，所述内管(4)和外管(5)之间为汽雾分散空间，用于输送雾化后的石墨烯分散液，所述内管(4)用于输送与热空气混合的铝合金粉末；所述出气端(3)包括第一喷嘴(6)和第二喷嘴(7)，所述第二喷嘴(7)包绕在第一喷嘴(6)的外侧，所述第一喷嘴(6)包括固定板和若干第一喷汽管(8)，若干所述第一喷汽管(8)向不同方向倾斜设置，所述第一喷嘴(6)设置在内管(4)的出气端(3)，所述内管(4)的进气端与热风机连接；所述第二喷嘴(7)包括若干第二喷汽孔(9)，所述第二喷汽孔(9)通过输汽管(10)与雾化器连接，所述第一喷汽管(8)的倾斜角度为15～45°。
2.一种基于权利要求1所述的制备石墨烯铝合金的 设备的石墨烯铝合金制备方法，其特征在于：包括以下步骤：A、制备橄榄苦苷溶液，向橄榄苦苷溶液加入纯水至浓度为0.1～0.5mg/ml，向400ml浓度为0.1～0.5mg/ml的橄榄苦苷溶液中加入0.02～0.05g氧化石墨烯，调整pH值为4～6，得到反应液，将反应液置于温度为50～65℃的条件下反应60～70min，得到石墨烯分散液；B、用热风机将铝合金粉吹入内管(4)中，混合有铝合金粉的热风的温度为60～80℃，并通过第一喷嘴(6)喷出，同时，将石墨烯分散液加入雾化器中，反应45～75min。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述制备橄榄苦苷溶液具体包括以下步骤：按质量比为1:10～15，将橄榄叶粉碎后与纯水混合，置于微波加热设备中加热至30～50℃，再放入超声容器中保温超声15～25min，过滤得到橄榄苦苷溶液。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述橄榄苦苷溶液的浓度为0.2～0.95mg/ml。
5.如权利要求4所述的一种制备石墨烯铝合金的方法，其特征在于：所述步骤A与B之间还包括以下步骤：调整石墨烯分散液的pH值为7～8。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述石墨烯分散液中石墨烯的C/O比为7～8。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：按质量份计，所述铝合金粉与氧化石墨烯的比例为1:100～300。
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