CN112592712B - 一种二维钙钛矿复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种二维钙钛矿复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种二维钙钛矿复合材料及其制备方法与应用，其中，所述二维钙钛矿复合材料包括二维钙钛矿，以及连接在所述二维钙钛矿上的配体分子，所述配体分子的的化学结构式为
Figure DDA0002839151430000011
所述二维钙钛矿的化学结构通式为ABX3，其中，A为甲胺离子、甲脒离子或铯离子中的一种，B为Pb2+，Sn2+或Ge2+中的一种，X为卤素离子中的一种或多种。本发明提供的二维钙钛矿复合材料在固态条件下可表现出更好的长期稳定性，发光效率以及独特的双荧光发射特点，这一发明可提高并简化白光LEDs的效率和制备方法，可进一步推进有机无机混合金属卤素钙钛矿及其应用的进一步发展。

Description

一种二维钙钛矿复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及钙钛矿材料技术领域，特别涉及一种二维钙钛矿复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
有机无机混合金属卤素钙钛矿材料因其具有超高的量子产率，可见光至近红外可调的荧光发射，超高的光电转换效率和超长的载流子迁移寿命，已经被广泛应用于太阳能电池、LEDs以及探测器等领域。然而，由于其离子性的本质，使得有机无机混合金属卤素钙钛矿一直饱受稳定性差等相关问题的困扰，严重阻碍了有机无机混合金属卤素钙钛矿的产业化进程。
目前已经有很多工作致力于制备高稳定性的有机无机混合金属卤素钙钛矿材料，其中，准二维钙钛矿凭借其独特的量子阱结构获得了极佳的光电性质和较好的环境稳定型。通常，准二维钙钛矿的结构通式为(RNH3)2(CH3NH3)n-1MnX3n+1，其中R代表配体分子，M代表金属阳离子，X代表卤素离子，可变的n值代表两层配体之间的金属阳离子的层数，通常n值越小形成能越大，稳定性越高，因此二维有机无机混合金属卤素钙钛矿的稳定性较三维的更好。有机配体分子在制备准二维钙钛中起到至关重要的作用，目前已有多种铵盐离子被引入准二维钙钛敏化体系，大致可分为长链脂肪族有机铵盐和小分子芳香族有机铵盐。其中长链脂肪族有机铵盐有丁铵、辛铵和十二烷基铵等，这类铵盐通常作为绝缘层，将激子限域在量子井中从而增强准二维钙钛的辐射复合，但长链铵盐配体容易受扰动而脱落，导致准二维钙钛发生团聚，稳定性降低。另一种小分子芳香族有机铵盐包括苯乙基铵，1,4-双(氨基甲基)苯等，由于这类配体分子较为短小且具有疏水性端基，基于小分子芳香族有机铵盐的准二维钙钛材料具有较好的稳定性，同时，其独特的多苯环结构增加了材料的导电性，使其在OLEDs领域更具优势。
鉴于准二维钙钛在器件中通常以固体薄膜的形式存在，固态准二维钙钛的光电性质更直接的影响器件的性质，如何提高固态准二维钙钛矿的发光效率、稳定性以及功能性尤为重要。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种二维钙钛矿复合材料及其制备方法与应用，旨在解决现有二维钙钛矿材料环境稳定性差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种二维钙钛矿复合材料，其中，包括二维钙钛矿以及连接在所述二维钙钛矿上的配体分子，所述配体分子的的化学结构式为
Figure BDA0002839151410000021
所述二维钙钛矿的化学结构通式为ABX3，其中，A为甲胺离子、甲脒离子或铯离子中的一种，B为Pb2+，Sn2+或Ge2+中的一种，X为卤素离子中的一种或多种。
所述的二维钙钛矿复合材料，其中，所述聚集诱导发光配体分子中的胺基与所述三维钙钛矿中的卤素离子之间通过配位作用连接。
所述的二维钙钛矿复合材料，其中，所述卤素离子包括Cl-，Br-和I-。
一种二维钙钛矿复合材料的制备方法，其中，包括步骤：
提供二维钙钛矿，其中，所述二维钙钛矿的的化学结构通式为ABX3，其中，A为甲胺离子、甲脒离子或铯离子中的一种，B为Pb2+，Sn2+或Ge2+中的一种，X为卤素离子中的一种或多种；
提供配体分子，所述配体分子的的化学结构式为：
Figure BDA0002839151410000031
将所述二维钙钛矿与配体分子分散在极性溶剂中并超声处理，得到前驱体溶液；
在搅拌条件下，将所述前驱体溶液加入到反溶剂中，得到乳浊液；
对所述乳浊液进行离心处理，制得所述二维钙钛矿复合材料。
所述二维钙钛矿复合材料的制备方法，其中，对所述乳浊液进行离心处理，制得所述二维钙钛矿复合材料的步骤包括：
将所述乳浊液在5000-6000rmp转速下进行第一次离心处理，获得红色上清液；
将所述红色上清液在7000-9000rmp转速下进行第二次离心处理，得到所述二维钙钛矿复合材料。
一种二维钙钛矿复合材料的应用，其中，将本发明所述二维钙钛矿复合材料或本发明制备方法制得的二维钙钛矿复合材料用于制备光致发光器件。
有益效果：相对于传统的有机无机混合金属卤素钙钛矿材料，本发明提出的二维钙钛矿复合材料包括二维钙钛矿以及连接在所述二维钙钛矿上的配体分子，所述配体分子的的化学结构式为
Figure BDA0002839151410000032
所述二维钙钛矿复合材料在固态条件下可表现出更好的长期稳定性，发光效率以及独特的双荧光发射特点，这一发明可提高并简化白光LEDs的效率和制备方法，可进一步推进有机无机混合金属卤素钙钛矿及其应用的进一步发展。
附图说明
图1为本发明提供的具有聚集诱导发光性质的配体分子的分子模型结构图。
图2为本发明具有聚集诱导发光性质的配体分子(10μM)在不同甲苯含量fT(vol％)的DMSO/甲苯溶液中的荧光发射光谱变化图。
图3为本发明具有聚集诱导发光性质的配体分子的吸收和发射光谱图。
图4为本发明实施例1中制得的二维钙钛矿复合材料的TEM形貌图。
图5A为本发明实施例1中制得的二维钙钛矿复合材料的结构示意图。
图5B为本发明实施例1中制得的的二维钙钛矿在溶液态的紫外-可见吸收光谱和发射光谱以及固态的发射光谱。
图6A为本发明实施例1中制得的二维钙钛矿复合材料和油胺为配体的二维钙钛矿分别在溶液态和固态下的长期稳定性荧光强度测试。
图6B为本发明实施例1中二维钙钛矿复合材料制备的白光LEDs器件的荧光光谱图，实物照片以及色坐标图。
图7为本发明实施例2制得的二维钙钛矿复合材料(n＝1)的紫外-可见吸收光谱图和荧光光谱图。
具体实施方式
本发明提供一种二维钙钛矿复合材料及其制备方法与应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种二维钙钛矿复合材料，其包括二维钙钛矿以及连接在所述二维钙钛矿上的配体分子，所述配体分子的的化学结构式为
Figure BDA0002839151410000051
所述二维钙钛矿的化学结构通式为ABX3，其中，A为甲胺离子、甲脒离子或铯离子中的一种，B为Pb2+，Sn2+或Ge2+中的一种，X为卤素离子中的一种或多种。
在本实施例中，所述聚集诱导发光配体分子中的胺基与所述三维钙钛矿中的卤素离子之间通过配位作用连接，这使得所述二维钙钛矿复合材料在固态条件下可表现出更好的长期稳定性，发光效率以及独特的双荧光发射特点，其作用机制如下所示：
Figure BDA0002839151410000052
在本实施例中，所述配体分子的分子结构中具有可自由旋转的苯环，当在聚集态下苯环转动受到抑制，能量以辐射跃迁的方式释放，表现出聚集诱导发光现象，此外分子中存在强烈的供电子-吸电子基团，导致荧光发射红移，使分子在聚集态下发射出明亮的红色荧光。因此，本实施例提供的二维钙钛矿复合材料具有独特的双荧光发射特点，可提高并简化白光LEDs的效率和制备方法，可进一步推进有机无机混合金属卤素钙钛矿及其应用的进一步发展。
在本实施例中，所述配体分子具有胺基靶头，棒状主体和疏水尾端，所述配体分子的组成结构可有效增强其与二维钙钛矿的配位作用，同时形成疏水外层，增强了二维钙钛矿复合材料的环境稳定性。
在本实施例中，所述卤素离子包括Cl-，Br-和I-。
请参阅图1，图1为本发明提供的具有聚集诱导发光性质的配体分子的分子模型结构图，所述配体分子的结构式为
Figure BDA0002839151410000061
在DMSO/甲苯混合溶剂中，随着甲苯比例增加，
Figure BDA0002839151410000062
的荧光增强，表现出聚集诱导发光现象，如图2所示。所述配体分子
Figure BDA0002839151410000063
的最大吸收峰位置在482nm，聚集态的荧光发射峰位置在651nm，如图3所示。
在一些实施方式中，还提供一种二维钙钛矿复合材料的制备方法，其包括步骤：
S10、提供二维钙钛矿，其中，所述二维钙钛矿的的化学结构通式为ABX3，其中，A为甲胺离子、甲脒离子或铯离子中的一种，B为Pb2+，Sn2+或Ge2+中的一种，X为卤素离子中的一种或多种；
S20、提供配体分子，所述配体分子的的化学结构式为：
Figure BDA0002839151410000064
S30、将所述二维钙钛矿与配体分子分散在极性溶剂中并超声处理，得到前驱体溶液；
S40、在搅拌条件下，将所述前驱体溶液加入到反溶剂中，得到乳浊液；
S50、对所述乳浊液进行离心处理，制得所述二维钙钛矿复合材料。
在本实施例中，首先按照摩尔比AX:BX2为0.5～10：1的比例加入到极性溶剂中，反应制得所述二维钙钛矿ABX3，其中，A为甲胺离子、甲脒离子或铯离子中的一种，B为Pb2+，Sn2+或Ge2+中的一种，X为卤素离子中的一种或多种；将所述二维钙钛矿与配体分子分散在极性溶剂中并超声处理，使配体分子与二维钙钛矿配位堆叠连接，得到前驱体溶液；然后在搅拌条件下，将所述前驱体溶液加入到反溶剂中，得到包含所需二维钙钛矿复合材料的乳浊液；将所述乳浊液在5000-6000rmp转速下进行第一次离心处理，获得红色上清液；将所述红色上清液在7000-9000rmp转速下进行第二次离心处理，得到所述二维钙钛矿复合材料。
本实施例提供的二维钙钛矿复合材料的制备方法简单易操作，其制得的二维钙钛矿复合材料在固态条件下可表现出更好的长期稳定性，发光效率以及独特的双荧光发射特点。
在一些实施方式中，还提供一种二维钙钛复合材料的应用，将本发明所述的二维钙钛矿复合材料用于制备光致发光器件。作为举例，可将所述二维钙钛矿复合材料用作光致发光器件的发光层材料。
下面通过具体实施例对本发明一种二维钙钛复合材料的制备方法及其性能做进一步的解释说明：
实施例1
甲胺铅溴二维钙钛矿复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A、称取0.01mmol PbBr2，0.005mmol CH3NHBr溶解于有机溶剂中，制得甲胺铅溴二维钙钛矿；将所述甲胺铅溴二维钙钛矿与0.004mmol
Figure BDA0002839151410000071
和0.01mmol HBr，溶解于200μL DMF中，搅拌0.5～1小时后完全溶解，得到前驱体溶液；
B、将步骤A所获得的的前驱体溶液快速加入剧烈搅拌的5mL甲苯溶液中，获得红色溶液；
C、将步骤B所获得的的溶液装入离心管中，在5000rmp转速下离心5min，获得红色上清液，此上清液中分散有所制备的二维钙钛矿纳米片；
D、将步骤C所获得的溶液在9000rmp转速下离心5min即可得到所制备的二维钙钛矿纳米片。向离心沉淀物中加入1mL正己烷保存。
图4为本实施例1所制得的二维钙钛复合材料的形貌TEM图，从图中可以看出纳米片的边长在1μm左右，尺寸分布均匀。
本实施例中具有聚集诱导发光性质的配体分子与二维钙钛矿晶体的结合方式示意图如图5A所示，配体分子层与钙钛矿晶体层插层堆积而成。图5B是本实施例制得的二维钙钛矿复合材料在溶液态的紫外-可见吸收光谱，荧光光谱和薄膜态的荧光光谱，从图中可以看出，在薄膜态，配体分子处于聚集态，表现出特有的荧光性质，结合钙钛矿自身的荧光，使得薄膜表现出双荧光发射的特点。
图6为基于聚集诱导发光配体分子的二维钙钛矿溶液或薄膜的长期稳定性，对比油酸油胺配位制备的钙钛矿溶液或薄膜，以聚集诱导发光分子为配体制备的二维钙钛矿表现出更好的长期稳定性，尤其是薄膜态，经过21天环境暴露，能保留90％以上的荧光强度，如图6A所示。将此材料与450nm蓝光芯片复合制备的LED，表现为复合白光，如图6B所示。
实施例2
甲胺铅溴二维钙钛矿复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A、称取0.01mmol PbBr2，0.007mmol CH3NHBr溶解于有机溶剂中，制得甲胺铅溴二维钙钛矿；将所述甲胺铅溴二维钙钛矿与0.002mmol
Figure BDA0002839151410000081
和0.04mmol HBr溶解于200μL DMF中，搅拌0.5～1小时后完全溶解，得到前驱体溶液；
B、将步骤A所获得的的前驱体溶液快速加入剧烈搅拌的5mL甲苯溶液中，获得红色溶液；
C、将步骤B所获得的的溶液装入离心管中，在5000rmp转速下离心5min，获得红色上清液，此上清液中分散有所制备的二维钙钛矿纳米片；
D、将步骤C所获得的溶液在9000rmp转速下离心5min即可得到所制备的二维钙钛矿纳米片；向离心沉淀物中加入1mL正己烷保存。
图7是本实施例2制得的二维钙钛矿复合材料在溶液态的紫外-可见吸收光谱和荧光光谱，从图中可以看出，其最大吸收峰位置在375nm，荧光发射峰位置在441nm。
综上所述，本发明提出的二维钙钛矿复合材料包括二维钙钛矿以及连接在所述二维钙钛矿上的配体分子，所述配体分子的的化学结构式为
Figure BDA0002839151410000091
所述二维钙钛矿复合材料在固态条件下可表现出更好的长期稳定性，发光效率以及独特的双荧光发射特点，这一发明可提高并简化白光LEDs的效率和制备方法，可进一步推进有机无机混合金属卤素钙钛矿及其应用的进一步发展。。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (4)

1.一种二维钙钛矿复合材料，其特征在于，包括二维钙钛矿，以及连接在所述二维钙钛矿上的配体分子，所述配体分子的化学结构式为
Figure 738426DEST_PATH_IMAGE001
，所述二维钙钛矿的化学结构通式为ABX3，其中，A为甲胺离子、甲脒离子或铯离子中的一种，B为Pb2 +，Sn2+或Ge2+中的一种，X为卤素离子中的一种或多种；所述配体分子中的胺基与所述二维钙钛矿中的卤素离子之间通过配位作用连接；所述卤素离子选自Cl-，Br-和I-。
2.一种二维钙钛矿复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供二维钙钛矿，其中，所述二维钙钛矿的化学结构通式为ABX3，其中，A为甲胺离子、甲脒离子或铯离子中的一种，B为Pb2+，Sn2+或Ge2+中的一种，X为卤素离子中的一种或多种；
提供配体分子，所述配体分子的化学结构式为：
Figure 49321DEST_PATH_IMAGE002
；
将所述二维钙钛矿与配体分子分散在极性溶剂中并超声处理，得到前驱体溶液；
在搅拌条件下，将所述前驱体溶液加入到反溶剂中，得到乳浊液；
对所述乳浊液进行离心处理，制得所述二维钙钛矿复合材料。
3.根据权利要求2所述二维钙钛矿复合材料的制备方法，其特征在于，对所述乳浊液进行离心处理，制得所述二维钙钛矿复合材料的步骤包括：
将所述乳浊液在5000-6000 rmp转速下进行第一次离心处理，获得红色上清液；
将所述红色上清液在7000-9000 rmp转速下进行第二次离心处理，得到所述二维钙钛矿复合材料。
4.一种二维钙钛矿复合材料的应用，其特征在于，将权利要求1所述二维钙钛矿复合材料或权利要求2-3任一制备方法制得的二维钙钛矿复合材料用于制备光致发光器件。
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