CN112592621A - 一种光固化油墨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及印刷技术领域，具体公开了一种光固化油墨及其制备方法，包括以下重量份的原料：树脂55‑65份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯10‑15份、光引发剂4‑6份、颜料10‑15份、增韧剂0.8‑1份、双十三醇磺基琥珀酸酯钠0.3‑0.6份；树脂包括环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂中的至少一种；增韧剂由大豆脱脂豆粉和碳纤维粉组成；其制备方法为：将颜料、树脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合，并升温至80‑100℃，混合均匀并等待20‑30min得到第一混合物；将第一混合物与增韧剂、双十三醇磺基琥珀酸酯钠进行混合，混合均匀后与光引发剂混合，混合均匀后得到光固化油墨；本申请中的光固化油墨具有柔韧性好的优点。

Description

一种光固化油墨及其制备方法
技术领域
本申请涉及印刷技术领域，尤其涉及一种光固化油墨及其制备方法。
背景技术
光固化油墨是利用紫外线光波感光作用使油墨成膜和干燥的油墨。光固化油墨由于具有瞬时干燥、网点清晰等优点，广泛应用于印刷行业和印刷线路板行业。
光固化油墨的主要成分包括光聚合预聚物、感光性单体、光聚合引发剂、有机颜料及助剂等，油墨中光引发剂是一种易受光激发的化合物，在吸收光照后激发成为自由基，能量转移给感光性分子或光交联剂，使UV油墨发生光固化反应。
针对上述相关技术，目前现有的光固化油墨在印刷于承印品表面上并固化后，使用承印品过程中，该承印品发生挤压或弯曲时，墨膜表面由于缺乏柔韧性能，通常出现较明显的开裂，影响产品质量。
申请内容
为了提高光固化油墨的柔韧性能，本申请提供了一种光固化油墨及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种光固化油墨，采用如下的技术方案：
一种光固化油墨，包括以下重量份的原料：
树脂55-65份；
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯10-15份；
光引发剂4-6份；
颜料10-15份；
增韧剂0.8-1份；
双十三醇磺基琥珀酸酯钠0.3-0.6份；
所述树脂包括环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂中的至少一种；
所述增韧剂由大豆脱脂豆粉和碳纤维粉组成。
通过采用上述技术方案，树脂中的环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂具有较好的韧性和耐候性，且稳定性较高；光引发剂在紫外光照射下，分解成自由基，从而引发聚合；树脂通过与光引发剂、具有交联作用的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯进行配合作用，改善光固化油墨的柔韧性和交联密度；增韧剂采用大豆脱脂豆粉、碳纤维粉，大豆脱脂豆粉是从大豆制备而来，通过与具有较好柔性和硬度的碳纤维组合，具有较好的韧性和附着牢度；由上述原料组成的光固化油墨具有较好的柔韧性和附着牢度。
优选的，所述光引发剂包括二甲氨基苯甲酸乙酯、二苯甲酮中的至少一种。
通过采取上述技术方案，二甲氨基苯甲酸乙酯、二苯甲酮组成的光引发剂，在紫外光的照射下，分解成自由基，从而引发树脂进行聚合和交联，从而引发光固化油墨进行固化，从而实现快速固化，提高光固化油墨的固化速度；同时发生聚合和交联的光固化油墨形成的油墨膜具有较好的柔韧性。
优选的，所述光固化油墨的原料中还包括重量份数为0.1-0.3份的流平剂，所述流平剂包括聚醚改性硅氧烷、聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
通过采取上述技术方案，聚醚改性硅氧烷、聚二甲基硅氧烷两者具有较好的分散性能，从而对光固化油墨的粘度进行调节，同时与树脂、光引发剂以及三羟甲基丙烷三丙烯酸酯共同配合，提高交联和聚合的均匀性，赋予光固化油墨均匀的柔韧性和附着牢度。
优选的，所述光固化油墨的原料中还包括重量份数为0.2-0.4份的粘结剂，所述粘结剂包括刺云豆胶、玉米淀粉中的至少一种。
通过采取上述技术方案，刺云豆胶和玉米淀粉稳定性较好，刺云豆胶主要是由高分子多糖组成，在低浓度时也具有较好的粘结力，通过与玉米淀粉、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯配合，提高光固化油墨的粘结力、附着牢度；作为植物类型的粘结剂，有害物质较少，从而起到环保作用。
优选的，所述粘结剂由刺云豆胶和玉米淀粉组成，所述刺云豆胶和玉米淀粉的重量份比为1:(1-3)。
通过采用上述技术方案，优选采用刺云豆胶和玉米淀粉作为粘结剂，从而与增韧剂一起作用，有效提高光固化油墨的柔韧性和附着牢度。
优选的，所述光固化油墨的原料中还包括重量份数为0.2-0.4份的有机硅树脂。
通过采用上述技术方案，有机硅树脂具有较好的耐候性和机械性能，通过与增韧剂配合，进一步提高光固化油墨的韧性和耐候性。
优选的，所述光固化油墨的原料中还包括的重量份数为0.1-0.5份阻聚剂，所述阻聚剂由硫酸钠和对甲氧基苯酚组成。
通过采取上述技术方案，硫酸钠和对甲氧基苯酚作为阻聚剂，通过有机物和无机物之间的配合，可以快速与自由基作用，从而减慢或者抑制树脂发生聚合和交联，从而延长光固化油墨的使用寿命，防止过快固化；在不使用光固化油墨时，有效阻止光固化油墨提前发生聚合；进行使用时，光照下或者温度升高时进行分解，从而失去作用，使得树脂进行聚合，从而延长光固化油墨的使用寿命。
优选的，所述硫酸钠和对甲氧基苯酚与的重量份比为1:(1-2)。
通过采取上述技术方案，优选配比组成的阻聚剂，与树脂、活性稀释剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、光引发剂等具有较好的配合作用，从而延长光固化油墨的使用寿命。
第二方面，本申请提供一种光固化油墨的制备方法，采用如下的技术方案：
一种光固化油墨的制备方法，包括以下步骤：
S1:将颜料、树脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合，并升温至80-100℃，混合均匀并等待20-30min得到第一混合物；
S2:将第一混合物与增韧剂、双十三醇磺基琥珀酸酯钠进行混合，混合均匀后得到第二混合物；S3:将第二混合物与光引发剂混合，混合均匀后得到光固化油墨。
通过采用上述技术方案，首先将颜料、树脂、交联单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合，首先提高光固化油墨的上色度，并调节光固化油墨的粘度和交联密度，通过升温并充分混合，改善光固化油墨的柔韧性；后加入增韧剂，并与树脂等充分混合，使得增韧剂等均匀分散，提高分散效果；后通过加入光引发剂进行混合；上述步骤获得的光固化油墨的柔韧性分散均匀，粘度、附着牢度也较好。
优选的，在所述步骤S2中在第一混合物中，加入粘结剂、流平剂以及有机硅树脂，并与增韧剂、双十三醇磺基琥珀酸酯钠进行混合；在步骤S3中，在第二混合物中加入阻聚剂，并与光引发剂进行混合。
通过采用上述技术方案，通过分步加入各种试剂，提高光固化油墨柔韧性的同时，也使得光固化油墨混合均匀。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.由于本申请采用环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂作为预聚体，并通过与光引发剂作用，后与具有交联作用的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯配合，提高光固化油墨的柔韧性和交联密度；另外通过添加由大豆脱脂豆粉、碳纤维粉组成的增韧剂，进一步和树脂配合，增强光固化油墨的柔韧性和附着牢度。
2.在本申请中优选采用二甲氨基苯甲酸乙酯、二苯甲酮中的至少一种作为光引发剂，从而在紫外光的照射下分解自由基，引发环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂进行聚合，快速固化的同时提高光固化油墨膜的柔韧性；优选在光固化油墨中加入由聚醚改性硅氧烷、聚二甲基硅氧烷组成的流平剂，调节粘度的同时，赋予光固化油墨的柔韧性和附着牢度；优选加入刺云豆胶、玉米淀粉作为粘结剂，提高光固化油墨的附着牢度的同时，起到环保作用；加入有机硅树脂，与增韧剂配合，提高光固化油墨的韧性和耐候性；优选加入由硫酸钠和对甲氧基苯酚组成的阻聚剂，减缓或者抑制树脂在使用前发生聚合和交联；从而延长光固化油墨的使用寿命。
3.本申请的方法，通过首先将颜料、树脂、交联单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯等混合，升温并充分混合，改善光固化油墨的柔韧性；后加入各种助剂与树脂等充分混合，提高分散效果；后通过加入光引发剂和阻聚剂充分混合，防止前期加入光引发剂产生交联问题；使得获得的光固化油墨的柔韧性分散均匀，附着牢度也较好。
具体实施方式
以下对本申请作进一步详细说明。
各实施例中的组分及生产厂家如表1所示。
表1组分及生产厂家
组分 型号/规格 生产厂家
环氧丙烯酸树脂 B-102M 济南佰一化工有限公司
脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂 101 临沂市德瑞高分子材料有限公司
丙烯酸树脂 BA410 东莞市鼎信塑胶原料有限公司
双十三醇磺基琥珀酸酯钠 巨胜牌 湖北信康医药化工有限公司
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 工业级 济南远祥化工有限公司
刺云豆胶 工业级 江苏采薇生物科技有限公司
大豆脱脂豆粉 / 安祥天祥瑞食品科技有限公司
有机硅树脂 KR-255 东莞瑞茗胶业有限公司
对甲氧基苯酚 01 济南荣正化工有限公司
聚二甲基硅氧烷 PMX-200 南京丹沛化工有限公司
聚醚改性硅氧烷 GA92-1 东莞毅胜化工有限公司
玉米淀粉 工业级 郑州百思特食品添加剂有限公司
二甲氨基苯甲酸乙酯 光引发剂EDB 武汉荣灿生物科技有限公司
对甲氧基苯酚 150-76-5 武汉克米克生物医药技术有限公司
碳纤维粉 直径6μm 连云港瑞创新材料科技有限公司
二苯甲酮 119-61-9-01 江苏圣伦化工科技有限公司
颜料永固黄GR PY13 宇虹颜料股份有限公司
对苯二酚 18-9-34 济南世纪通达化工有限公司
实施例1:
一种光固化油墨，所包括的具体组分以及重量如表2所示，由以下步骤制得：
S1:将颜料、树脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合，升温至80℃，搅拌速度为600r/min，搅拌均匀后等待30min得到第一混合物；
S2:在第一混合物加入增韧剂、双十三醇磺基琥珀酸酯钠进行混合搅拌，搅拌速度为500r/min，搅拌均匀后得到第二混合物；
S3:在第二混合物加入光引发剂对苯二酚混合搅拌，控制温度为50℃，搅拌速度为500r/min，搅拌均匀后得到光固化油墨。
实施例2:一种光固化油墨，与实施例1的区别在于，各组分及其重量不同，所包括的具体组分及重量如表2所示。
实施例3-4:一种光固化油墨，与实施例1的区别在于，光引发剂的具体组分及重量不同，所包括的具体组分及重量如表2所示。
实施例5-6:一种光固化油墨，与实施例4的区别在于，在步骤S2中加入流平剂，所包括的流平剂的具体组分及重量如表2所示。
实施例7-8:一种光固化油墨，与实施例6的区别在于，在步骤S2中加入粘结剂，所包括的粘结剂的具体组分及重量如表2所示。
表2实施例1-8的具体组分及重量
Figure BDA0002873565470000051
实施例9-10:一种光固化油墨，与实施例8的区别在于，粘结剂的重量配比不同，所包括的具体组分及重量如表3所示。
实施例11-12:一种光固化油墨，与实施例10的区别在于，在步骤S2中加入有机硅树脂，所包括的具体重量如表3所示。
实施例13-16:一种光固化油墨，与实施例12的区别在于，在步骤S3中加入阻聚剂，所包括的阻聚剂的具体组分及重量如表3所示。
表3实施例9-16的具体组分及重量
Figure BDA0002873565470000061
对比例1:一种油墨，与实施例1的区别在于，用等量的丙烯酸树脂替代聚氨酯丙烯酸树脂。
对比例2:一种油墨，与实施例1的区别在于，采用等量的碳纤维替代大豆脱脂豆粉。
对比例3:一种油墨，与实施例1的区别在于，采用等量的大豆脱脂豆粉替代碳纤维。
对比例4:一种油墨，与实施例1的区别在于，不含有增韧剂。
对比例5:一种油墨，与实施例1的区别在于，不含有双十三醇磺基琥珀酸酯钠。
对比例6:一种油墨，包含的重量百分比的组分及制备方法如下：
(1)将丙烯酸和三氟丁酸(摩尔配比为1：1)加入到丙烯酸缩水甘油酯低聚物(聚合度为30)，丙烯酸和三氟丁酸与丙烯酸缩水甘油酯低聚物的摩尔比为1：2，以所有原料总质量2％的三乙醇胺作为催化剂，常温反应24小时得到光固化前驱体。
(2)按质量百分比将19％的UV光固化前驱体和15％的聚丙烯酸预聚物(聚合度为100)用45％的溶剂分散，高速搅拌均匀，溶剂由体积比为6：3：1的水、乙醇、DMF组成；然后加入15％的颜料甲基橙和5％的助剂(消泡剂GPE10)继续高速搅拌；最后加入1％的光引发剂2-异丙基硫杂蒽酮，继续高速搅拌混合完全，即得到光固化油墨。
检测方法
实验一：柔韧性实验实验样品：将实施例1-16以及对比例1-6均匀涂抹于底板上，底板为马口铁板，尺寸为120mm×25mm×0.2mm；并放置于温度为25℃、相对湿度为60％的实验室中进行紫外线照射至油墨涂层固化。待固化后得到实验样品。将由实施例1-16制备得到的底板分别命名为实验样品1-16，将对比例1-6制备得到的底板分别命名为对比样品1-6；其中实验样品1-16以及对比样品1-6均有5个。
实验仪器：柔韧性测定器(由直径不同的7个钢制轴棒固定在底座上组成，参照GB/T1731-93)；放大镜(云南远锦光学仪器有限公司)。
实验方法：根据国标GB/T 1731-93的《漆膜柔韧性测定法》中的柔韧性测定实验对光固化油墨的柔韧性能进行检测；具体的实验步骤为：
在温度为25℃、相对湿度为60％的恒温恒湿条件下，用双手将实验样品1的油墨涂层朝上，紧压于规定直径的轴棒上，利用大拇指的力量在3s内，绕轴棒弯曲试板，弯曲后两大拇指应对称于轴棒中心线；弯曲后，用4倍放大镜观察油墨涂层，检查涂层是否产生网纹、裂纹以及剥落等破坏现象。根据破坏情况进行打分，1-10分，破损越严重分值越低，柔韧性越好，分值越高；并取实验样品的平均值作为最终的。
按照上述实验方法对实验样品2-16以及对比样品1-6进行柔韧性实验测试。
实验结果：实验样品1-16以及对比样品1-6的柔韧性实验结果如表4所示。
实验二：耐候性实验实验样品：将实施例1-16以及对比例1-6均匀涂抹于底板上，底板为钢板，尺寸为150mm×250mm×1mm；并放置于温度为25℃、相对湿度为60％的实验室中进行紫外线照射至油墨涂层固化。待固化后得到实验样品。将由实施例1-16制备得到的底板分别命名为实验样品1-16，将对比例1-6制备得到的底板分别命名为对比样品1-6；其中实验样品1-16以及对比样品1-6均有5个。
实验仪器：曝晒架；四倍放大镜(云南远锦光学仪器有限公司)。
实验方法：参照国标GB1767-89的《漆膜耐候性测定法》的检测方法对实验样品1-16以及对比样品1-6进行耐候性实验测试，并采用放大镜检查涂层是否产生网纹、裂纹以及剥落等破坏现象。根据破坏情况进行打分，1-10分，破损越严重分值越低，柔韧性越好，分值越高。
实验结果：实验样品1-16以及对比样品1-6的耐候性实验结果如表4所示。
实验三：附着牢度实验实验样品：将实施例1-16以及对比例1-6均匀涂抹于铜版纸上，铜版纸符合GB/T 10335.1标准；放置于温度为25℃、相对湿度为60％的实验室中进行紫外线照射固化。待固化后得到实验样品。将由实施例1-16制备得到的铜版纸分别命名为实验样品1-16，将对比例1-6制备得到的铜版纸分别命名为对比样品1-6；其中实验样品1-16以及对比样品1-6均有5个。
实验仪器：手展仪、玻璃片：20mm×20mm×2mm、砝码：2000g、秒表、橡皮垫240mm×140mm×4mm、透明胶带、胶粘带压滚机(品牌为济南赛成电子科技有限公司、型号为YGJ-01)、圆盘玻璃试验机(品牌为济南三泉中石实验仪器有限公司)。
实验方法：参照国标GB/T13217.7-2009的《液体油墨附着牢度检验方法》的检测方法对实验样品1-16以及对比样品1-6进行附着牢度实验测试，并各取平均值、进行计算得到各个实验样品和对比样品的附着牢度数据。
实验结果：实验样品1-16以及对比样品1-6的附着牢度实验结果如表4所示。
表4实验样品1-16以及对比样品1-6的柔韧性、耐候性和附着牢度实验结果
Figure BDA0002873565470000081
由表4的实验数据可知，实验样品1-16的柔韧性为8.0-9.0、耐候性为7.4-8.7、附着牢度为89.1-92.2％；对比样品1-6的柔韧性为5.4-7.6、耐候性为4.6-6.4、附着牢度为62.8-78.8％；实验样品1-16相比于对比样品1-6的柔韧性、耐候性、附着牢度更好，说明由实施例1-16的配方组成并制成的实验样品具有较好的附着力和柔韧性能。
对比实验样品1和对比样品1可知，树脂采用环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂，可以提高光固化油墨的柔韧性。两者具有较好的耐候性和韧性，作为不饱和低分子聚合物，当在紫外线的照射下，通过光引发剂分解成的自由基，引发树脂聚合，从而由液态转变成固态涂层；形成的涂层具有较好的韧性和耐候性；而具有交联作用的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯作为交联单体，用于调节光固化油墨的粘度和交联密度，从而改善固态涂层的机械性能，例如柔性和硬度；对比实验样品1和对比样品4可知加入增韧剂后，光固化油墨的柔韧性有一定的增强。对比实验样品1和对比样品2-3可知，增韧剂采用大豆脱脂豆粉和碳纤维粉，大豆脱脂豆粉是由大豆脱脂后的残余物再经粉碎获得的产品，具有较好的粘度；而碳纤维粉由于含碳量较高，是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向堆砌而成，经过碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料，具有较好的强度和韧性，通过两者的相互配合，并与树脂共同作用，进一步增强光固化油墨的柔韧性和耐候性。
对比实验样品2-4可知，光引发剂优选采用二甲氨基苯甲酸乙酯、二苯甲酮组成光引发剂，赋予光固化油墨较好的柔韧性和耐候性；光引发剂在紫外光照射下，分解成自由基，引发聚合和交联，从而快速固化；对比实验样品4-6可知，流平剂聚醚改性硅氧烷、聚二甲基硅氧烷，可以提高光固化油墨的附着力、柔韧性；聚醚改性硅氧烷是采用聚醚和二甲基硅氧烷接枝共聚而成的一种有机硅非离子表面活性剂；聚二甲基硅氧烷主链主要是由硅氧原子组成，具有优异的耐候性能；两者相互配合，对光固化油墨的粘度进行调节，从而提高交联和聚合的均匀性；
对比实验样品6-10可知，粘结剂采用刺云豆胶和玉米淀粉可以提高光固化油墨的附着力、柔韧性和耐候性；作为环保性能较好的植物型粘结剂，刺云豆胶由高分子多糖组成，玉米淀粉中含有较多的淀粉和少量的蛋白质、脂肪，与增韧剂配合，增强光固化油墨的附着牢度的柔韧性。
对比实验样品10-12可知，有机硅树脂与聚二甲基硅氧烷的性质等类似，与增韧剂配合，共同提高了光固化油墨的柔韧性和附着牢度；对比实验样品12-16可知，阻聚剂采用硫酸钠和对甲氧基苯酚的组合，可以提高光固化油墨的附着力、柔韧性和耐候性；硫酸钠作为无机的阻聚剂，通过电荷转移而进行阻聚作用，酚类阻聚剂对甲氧基苯酚当被氧化时，生成相应的醌与链的自由基结合而起阻聚作用；在不使用时，通过阻聚物进行阻聚，防止光固化油墨过早固化；当使用时，通过温度升高等操作进行分解，从而失去作用，使得树脂发生聚合交联，进行油墨固化。
本具体实施例仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种光固化油墨，其特征在于，包括以下重量份的原料：
树脂55-65份；
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯10-15份；
光引发剂4-6份；
颜料10-15份；
增韧剂0.8-1份；
双十三醇磺基琥珀酸酯钠0.3-0.6份；
所述树脂包括环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂中的至少一种；
所述增韧剂由大豆脱脂豆粉和碳纤维粉组成。
2.根据权利要求1所述的一种光固化油墨，其特征在于，所述光引发剂包括二甲氨基苯甲酸乙酯、二苯甲酮中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种光固化油墨，其特征在于，所述光固化油墨的原料中还包括重量份数为0.1-0.3份的流平剂，所述流平剂包括聚醚改性硅氧烷、聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种光固化油墨，其特征在于，所述光固化油墨的原料中还包括重量份数为0.2-0.4份的粘结剂，所述粘结剂包括刺云豆胶、玉米淀粉中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种光固化油墨，其特征在于，所述粘结剂由刺云豆胶和玉米淀粉组成，所述刺云豆胶和玉米淀粉的重量份比为1:(1-3)。
6.根据权利要求1中所述的一种光固化油墨，其特征在于，所述光固化油墨的原料中还包括重量份数为0.2-0.4份的有机硅树脂。
7.根据权利要求1所述的一种光固化油墨，其特征在于，所述光固化油墨的原料中还包括的重量份数为0.1-0.5份阻聚剂，所述阻聚剂由硫酸钠和对甲氧基苯酚组成。
8.根据权利要求7所述的一种光固化油墨，其特征在于，所述硫酸钠和对甲氧基苯酚与的重量份比为1:(1-2)。
9.权利要求1-8中任意一项所述的一种光固化油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:将颜料、树脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合，并升温至80-100℃，混合均匀并等待20-30min得到第一混合物；
S2:将第一混合物与增韧剂、双十三醇磺基琥珀酸酯钠进行混合，混合均匀后得到第二混合物；
S3:将第二混合物与光引发剂混合，混合均匀后得到光固化油墨。
10.根据权利要求9所述的一种光固化油墨的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中在第一混合物中，加入粘结剂、流平剂以及有机硅树脂，并与增韧剂、双十三醇磺基琥珀酸酯钠进行混合；在步骤S3中，在第二混合物中加入阻聚剂，并与光引发剂进行混合。
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