CN112588250B - 一种利用硫酸钛液生产双效晶种的管壳式晶种设备及制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用硫酸钛液生产双效晶种的管壳式晶种设备及制造方法，包括机台，所述机台的顶部固定安装有蠕动泵，所述蠕动泵的一端连通有输入管，所述输入管的一端连通有反应器，所述反应器的一端连通有输出管，所述输出管的一端连通有蛇形管。本发明，反应器主要用于快速制备具有高水解活性并对锐钛到金红石转晶起促进作用的双效晶种，诱导硫酸氧钛水解，得到的水解产物偏钛酸粒度分布窄，稀钛液的原料可直接使用工业钛液稀释，所用的工业钛液包括浓缩除铁前/后的工业钛液，无需引入其他碱性杂质，制得的晶种纯度高，同时在后期的煅烧过程中，具有高转晶活性。制备晶种工艺流程简单，易于控制，有利于放大和工业化应用。

Description

一种利用硫酸钛液生产双效晶种的管壳式晶种设备及制造 方法

技术领域

本发明涉及基站技术领域，具体为一种利用硫酸钛液生产双效晶种的管壳式晶种设备及制造方法。

背景技术

钛白粉，学名二氧化钛，颜料性能优异，被广泛应用于涂料、塑料、陶瓷、化妆品及造纸工业等领域，自然界中有板钛、锐钛、金红石三种晶型，但只有锐钛型和金红石型两种具有应用价值。金红石型钛白粉的结构致密、光化学活性小、耐紫外线照射，且在室外不易粉化，耐候性和光泽度好，因而相比于锐钛型钛白粉具有更强的商业价值。

生产金红石钛白的两种工艺中，氯化法要求原料必须为天然的或者人造的金红石，技术要求高。硫酸法对原料要求不高，对钛铁矿、钛磁铁矿等低品位钛资源友好。国内主要采用使用硫酸法生产钛白粉。

水解工艺是硫酸法钛白工艺流程中最为关键的部分，而水解过程中添加的水解晶种尤为关键，晶种质量的高低直接决定水解过程的好坏。晶种制备上，提出了“双效晶种”的概念，期望将该晶种应用到水解阶段时能具有高的水解活性，同时又能在煅烧工段作为金红石相变晶核，使偏钛酸在较低温度下实现锐钛到金红石的转晶。目前晶种制备方法主要有两种，分别是稀释法和碱中和法，稀释法不需要额外配置晶种制备设备，水解过程自生晶种，但过程控制困难，产品质量不易控制。碱中和法将钛液和碱预先混合反应，制备出一定数量和组成的晶种液，然后加入到水解钛液中。该方法水解过程容易控制，产品质量稳定，但会引入外部杂质，对最后颜料产品的纯度会造成影响。

CN105502483介绍了一种微波辅助制备金红石型二氧化钛的晶种制备装置。该装置采用微波设备对稀钛液进行加热活化，得到可用于低浓度钛液水解的高水解活性晶种。所得偏钛酸在煅烧中无需加入金红石煅烧晶种，也无需在高温下长时间煅烧即可得到金红石型钛白。相比其他双效晶种制备方法此方法具有明显优势，设备简单，流程短，不引入新杂质，但微波装置只能间歇加热稀钛液，每次的加热体积少，在加热过程中稀钛液易沸腾挥发产生大量蒸汽。工业反应对晶种需求量大，微波法在放大方面具有一定的局限性。因此，此微波辅助加热装置难以规模化应用，无法满足工业生产的需求。

相比间歇过程制备晶种，硫酸钛液快速成核连续制备均匀晶种十分具有工业前景，水解生产粒度均匀偏钛酸与促进低温转晶生产金红石钛白连续水解技术中使用的晶种反应器十分重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用硫酸钛液生产双效晶种的管壳式晶种设备及制造方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用硫酸钛液生产双效晶种的管壳式晶种设备及制造方法，包括机台，所述机台的顶部固定安装有蠕动泵，所述蠕动泵的一端连通有输入管，所述输入管的一端连通有反应器，所述反应器的一端连通有输出管，所述输出管的一端连通有蛇形管，所述蛇形管的一端连通有滴定管，所述蛇形管的外部设置有加热仓，所述机台的顶部固定安装有加热设备，所述输入管的外壁固定安装有固定孔，所述加热设备的数量为两个，两个所述加热设备的输出端分别与输入管上设置的固定孔以及加热仓的一端通过连接管相连通，所述反应器的内部固定安装有挡流板，所述输入管、反应器和连接管采用的材质包括硼硅玻璃、石英、搪瓷、不锈钢、钛材，所述输入管是由两个圆管相互套设的形式组成的且两个圆管之间间距范围至60mm，所述反应器设置有内腔和夹层，所述输入管中位于内侧的圆管与蠕动泵的输出端、反应器的内腔、输出管和蛇形管相连通，且反应器的夹层与输入管中设置的两个圆管之间所形成的空腔相连通，所述输出管靠近蛇形管的一端连通有回流管，且该回流管与输入管相连通的加热设备相连通，所述加热仓的内部开设有空腔，所述蛇形管的安装位置位于加热仓的内腔中，所述输入管和输出管的外围均设置有与机台顶部相接触的支撑架。

利用硫酸钛液生产双效晶种的制造方法，制造方法步骤如下：

一、将蠕动泵通过各种管道与反应器以及加热仓相互连接好。

二、将工业钛液通过蠕动泵打入输入管中设置的内圆管中，并随着内圆管流入反应器的内腔中，流动的钛液受到挡流板的阻挡，流动速度缓慢，并通过输出管流入蛇形管中。

三、在钛液流动的同时，启动加热设备，并设置加热温度，并通过连接管，将加热的蒸气运送至输入管两圆管所形成的空腔内部以及加热仓的内部，对流动的钛液进行升温。

四、流动的钛液初始温度为0-35 ℃，与加热介质换热后快速升至80-100 ℃，从而得到晶种悬浮液，在此晶种悬浮液中的高活性晶种的诱导作用下，水解所得的偏钛酸产品，颗粒粒度分布窄，粒径大小在1.85 μm左右，诱导水解时间保持在3-5小时。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：该利用硫酸钛液生产双效晶种的管壳式晶种设备及制造方法，反应器主要用于快速制备具有高水解活性并对锐钛到金红石转晶起促进作用的双效晶种，诱导硫酸氧钛水解，得到的水解产物偏钛酸粒度分布窄，粒度范围适中。

1、通过接入的蒸汽，使稀钛液快速均匀升温，稀钛液的原料可直接使用工业钛液稀释，所用的工业钛液包括浓缩除铁前/后的工业钛液，无需引入其他碱性杂质，制得的晶种纯度高，同时在后期的煅烧过程中，具有高转晶活性，制备晶种工艺流程简单，易于控制，有利于放大和工业化应用。

2、该发明中，所设计的设备，制备晶种加工步骤连续，工艺参数和操作条件容易，重复性强，制得的晶种悬浮液产量大且质量稳定，并且水解率在95%以上，保存时间最长可达14天不变质。

3、本发明中，通过在反应器的内部设置若干挡流板，通过设置挡流板，减缓钛液的流动速度，让钛液可以得到充足的升温，确保可以充分反应。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明内部结构侧视示意图；

图3为本发明加热仓内部结构示意图；

图4为图2中A部位内部结构放大示意图；

图5为本发明反应器内部结构示意图；

图6为本发明输入管结构示意图；

图7为本发明反应器内部结构示意图。

图中：1、机台；2、蠕动泵；3、输入管；4、反应器；5、输出管；6、蛇形管；7、滴定管；8、加热设备；9、连接管；10、加热仓；11、固定孔、12挡流板。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-7，本发明提供的一种实施例：一种利用硫酸钛液生产双效晶种的管壳式晶种设备及制造方法，包括机台1，所述机台1的顶部固定安装有蠕动泵2，所述蠕动泵2的一端连通有输入管3，所述输入管3的一端连通有反应器4，所述反应器4的一端连通有输出管5，所述输出管5的一端连通有蛇形管6，所述蛇形管6的一端连通有滴定管7，所述蛇形管6的外部设置有加热仓10，所述机台1的顶部固定安装有加热设备8，所述输入管3的外壁固定安装有固定孔11，所述加热设备8的数量为两个，两个所述加热设备8的输出端分别与输入管3上设置的固定孔11以及加热仓10的一端通过连接管9相连通，所述反应器4的内部固定安装有挡流板12，所述输入管3、反应器4和连接管9采用的材质包括硼硅玻璃、石英、搪瓷、不锈钢、钛材，所述输入管3是由两个圆管相互套设的形式组成的且两个圆管之间间距范围2至60mm，所述反应器4设置有内腔和夹层，所述输入管3中位于内侧的圆管与蠕动泵2的输出端、反应器4的内腔、输出管5和蛇形管6相连通，且反应器4的夹层与输入管3中设置的两个圆管之间所形成的空腔相连通，所述输出管5靠近蛇形管6的一端连通有回流管，且该回流管与输入管3相连通的加热设备8相连通，所述加热仓10的内部开设有空腔，所述蛇形管6的安装位置位于加热仓10的内腔中，所述输入管3和输出管5的外围均设置有与机台1顶部相接触的支撑架。

利用硫酸钛液生产双效晶种的制造方法，制造方法步骤如下：

一、将蠕动泵2通过各种管道与反应器4以及加热仓10相互连接好。

二、将工业钛液通过蠕动泵2打入输入管3中设置的内圆管中，并随着内圆管流入反应器4的内腔中，流动的钛液受到挡流板12的阻挡，流动速度缓慢，并通过输出管流入蛇形管6中。

三、在钛液流动的同时，启动加热设备8，并设置加热温度，并通过连接管，将加热的蒸气运送至输入管3两圆管所形成的空腔内部以及加热仓10的内部，对流动的钛液进行升温。

四、流动的钛液初始温度为0-35 ℃，与加热介质换热后快速升至80-100 ℃，从而得到晶种悬浮液，在此晶种悬浮液中的高活性晶种的诱导作用下，水解所得的偏钛酸产品，颗粒粒度分布窄，粒径大小在1.85 μm左右，诱导水解时间保持在3-5小时。

实施例1，根据图1-5，通过将蠕动泵2将钛液通过输入管3送至反应器4中，同时通过加热设备8通过连接管9向输入管3的管层中通入蒸汽，通过蒸汽对输入管3内部的钛液进行加热，蒸汽进入输入管3内部的夹层中，对钛液进行升温，钛液进入反应器4后在蒸汽的换热作用下进行持续升温，同时在挡流板12的作用减缓钛液的流速，保证升温的效果，但钛液流过输出管5并流入蛇形管6内时，加热设备8通过连接管9向加热仓10的内部输入水蒸气，使蛇形管6内部的钛液快速升温，进行水解形成晶核，并通过滴定管7流出。

实施例2，根据图3、图6和图7，输入管3的设置有夹层以及反应器4侧壁的内部同样也设置有空腔，并且夹层与空腔相连接，并且通入蒸汽，通过该蒸汽对钛液进行加热，通过这种方式对钛液进行加热，操作简单，同时温度易于控制，有利于放大和工业化应用。

工作原理：通过将蠕动泵2将钛液通过输入管3送至反应器4中，同时通过加热设备8通过连接管9向输入管3的管层中通入蒸汽，通过蒸汽对输入管3内部的钛液进行加热，钛液进入反应器4后在蒸汽的换热作用下进行升温，同时在挡流板12的作用减缓钛液的流速，保证升温的效果，但钛液流过输出管5并流入蛇形管6内时，加热设备8通过连接管9向加热仓10的内部输入水蒸气，使蛇形管6内部的钛液快速升温，进行水解形成晶核，并通过滴定管7流出。

对于本领域技术人员而言，本发明不限于上述示例性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或范围的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，本发明的实施例是示例性的，而且是非限制性的。本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (2)

1.一种利用硫酸钛液生产双效晶种的管壳式晶种设备，包括机台（1），其特征在于：所述机台（1）的顶部固定安装有蠕动泵（2），所述蠕动泵（2）的一端连通有输入管（3），所述输入管（3）的一端连通有反应器（4），所述反应器（4）的一端连通有输出管（5），所述输出管（5）的一端连通有蛇形管（6），所述蛇形管（6）的一端连通有滴定管（7），所述蛇形管（6）的外部设置有加热仓（10），所述机台（1）的顶部固定安装有加热设备（8），所述输入管（3）的外壁固定安装有固定孔（11），所述加热设备（8）的数量为两个，两个所述加热设备（8）的输出端分别与输入管（3）上设置的固定孔（11）以及加热仓（10）的一端通过连接管（9）相连通，所述反应器（4）的内部固定安装有挡流板（12），所述输入管（3）、反应器（4）和连接管（9）采用的材质包括硼硅玻璃、石英、搪瓷、不锈钢、钛材，所述输入管（3）是由两个圆管相互套设的形式组成的且两个圆管之间间距范围2至60mm，所述反应器（4）设置有内腔和夹层，所述输入管（3）中位于内侧的圆管与蠕动泵（2）的输出端、反应器（4）的内腔、输出管（5）和蛇形管（6）相连通，且反应器（4）的夹层与输入管（3）中设置的两个圆管之间所形成的空腔相连通，所述输出管（5）靠近蛇形管（6）的一端连通有回流管，且该回流管与输入管（3）相连通的加热设备（8）相连通，所述加热仓（10）的内部开设有空腔，所述蛇形管（6）的安装位置位于加热仓（10）的内腔中，所述输入管（3）和输出管（5）的外围均设置有与机台（1）顶部相接触的支撑架。

2.利用硫酸钛液生产双效晶种的制造方法，包括如权利要求1所述的利用硫酸钛液生产双效晶种的管壳式晶种设备，所述制造方法步骤如下：

一、将蠕动泵（2）通过各种管道与反应器（4）以及加热仓（10）相互连接好；

二、将工业钛液通过蠕动泵（2）打入输入管（3）中设置的内圆管中，并随着内圆管流入反应器（4）的内腔中，流动的钛液受到挡流板（12）的阻挡，流动速度缓慢，并通过输出管流入蛇形管（6）中；

三、在钛液流动的同时，启动加热设备（8），并设置加热温度，并通过连接管，将加热的蒸气运送至输入管（3）两圆管所形成的空腔内部以及加热仓（10）的内部，对流动的钛液进行升温；

四、流动的钛液初始温度为0-35 ℃，与加热介质换热后快速升至80-100 ℃，从而得到晶种悬浮液，在此晶种悬浮液中的高活性晶种的诱导作用下，水解所得的偏钛酸产品，颗粒粒度分布窄，粒径大小在1.85 μm左右，诱导水解时间保持在3-5小时。

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