CN112574529A - 导热绝缘复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，公开了一种导热绝缘复合材料，所述复合材料包括10‑25重量份的多孔填料、30‑65重量份的聚合物、10‑25重量份的固化剂以及0‑55重量份的导热填料；其中，所述多孔填料选自泡沫陶瓷和/或泡沫镍。本发明提供的导热绝缘复合材料，引入了多孔填料，构建了网状结构，尤其是当多孔填料为泡沫陶瓷时，能够很好地利用骨架材料的增强作用，使得所述复合材料导热绝缘性能优异，具有广阔的应用前景。

Description

导热绝缘复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种导热绝缘复合材料及其制备方法。
背景技术
现代电子产品向多功能化，高集成度和大功率的发展导致设备在运行过程中严重蓄热，提高电子产品的散热效率是现代电子和机械系统设计中的关键。环氧树脂能够满足电子材料高绝缘性、良好临界电气特性、低膨胀等特性。但是环氧树脂的导热性能不好，导热系数只有0.2W/(m·K)左右。如果能够提高环氧树脂的导热性能，则会拓宽环氧树脂的应用领域，尤其是在导热封装领域的应用。因此，人们不断寻求新型的高导热绝缘材料。
CN201920846676.0公开了三维网络导热结构和电子设备，该三维网络导热结构包括表面层和设置于表面层内部的内部层；其中，所述表面层为表面石墨烯层，和/或，所述表面层为表面弹性层；所述内部层具有三维网络结构，所述内部层至少具有一内部弹性层。
CN201911135251.X公开了一种三维导热绝缘环氧树脂复合材料及其制备方法，该三维网络采用制备导热气凝胶的方式预先构建三维导热网络，三维导热绝缘环氧树脂复合材料由以下质量百分数的组分制成：导热填料0.89-9.64‰，纤维素纳米纤维0-4.45％，环氧树脂75.98-80.00％，固化剂18.99-20.00％，溶剂余量。
以上方案存在导热绝缘材料导热性能差且制备成本高、操作步骤繁琐以及环境友好性差等缺点。因此，需要寻求一种导热性以及绝缘性能较好的复合材料及其制备方法，该方法需要制备成本低、操作简单且环境友好。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的导热绝缘材料导热性能差且制备成本高、操作步骤繁琐以及环境友好性差等技术问题，提供一种导热绝缘复合材料及其制备方法，该复合材料导热绝缘性能优异，且其制备方法具有成本低、操作简单且环境友好的优势。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种导热绝缘复合材料，所述复合材料包括10-25重量份的多孔填料、30-65重量份的聚合物、10-25重量份的固化剂以及0-55重量份的导热填料；其中，所述多孔填料选自泡沫陶瓷和/或泡沫镍。
本发明第二方面提供一种制备导热绝缘树脂复合材料的方法，该方法包括：
(1)将30-65重量份的聚合物、10-25重量份的固化剂以及0-55重量份的导热填料进行第一混合，得到混合物；
(2)将所述混合物与10-25重量份的多孔填料进行第二混合，依次进行干燥、固化，得到所述复合材料。
本发明第三方面提供一种前述第二方面所述的方法制得的导热绝缘树脂复合材料。
与现有技术相比，本发明的技术方案至少具有以下有益效果：
1)本发明提供的导热绝缘复合材料，其热导率高达4.28(m·K)，导热性能优异，且电阻率均大于5.23×1014Ω·m，因此还兼具良好的绝缘能力；
2)本发明优选的实施方式中，引入多孔填料的同时，配合导热填料的作用，可增强3D导热网络结构之间的连接，使得本发明得到的导热效果优于现有技术；
3)本发明的制备工艺简单、周期短，同时安全性高，节约了大量的人力物力；
4)本发明制备所述导热绝缘复合材料的原料不涉及危险有毒试剂，具备环境友好的优势。
附图说明
图1是本发明中导热绝缘材料的热导率随导热填料的含量变化而变化的关系图；
图2是本发明中一种具体实施方式的制备导热绝缘复合材料的流程图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明的发明人研究中发现，在导热材料的制备过程中，加入具有3D骨架(网状结构)的多孔填料，尤其是当3D骨架为泡沫骨架时，能够很好地利用骨架材料的增强作用，且为后续导热填料的加入实现微区增强创造有利条件。而现有技术中预先构建三维导热网络的做法往往受限于有效的构建方法以及操作条件苛刻，无法在聚合物内部形成规则的、连通效果好的网络，因此导热系数提高有限。本发明的发明人正是基于上述发现，提供了本发明如下所述的技术方案。
本发明第一方面提供一种导热绝缘复合材料，所述复合材料包括10-25重量份的多孔填料、30-65重量份的聚合物、10-25重量份的固化剂以及0-55重量份的导热填料；其中，所述多孔填料选自泡沫陶瓷和/或泡沫镍。
本发明中，随着导热填料含量的增加，所述复合材料的热导率的变化如图1所示。当导热填料含量太低的情况下(例如低于20wt％)，不利于3D骨架(网状结构)间的连通，所述复合材料最终的性能较差；当导热填料含量达到一定的数值(40-50wt％增长较快)，如果再增加的话，一方面导热性能不会有明显提升，另一方面还会影响所述复合材料的本身的性能(例如加工性能)。
根据本发明的优选的实施方式，所述复合材料包括15-20重量份的多孔填料、35-60重量份的聚合物、10-20重量份的固化剂以及20-50重量份的导热填料。
本发明中，对所述多孔填料的形状没有特别的限定，只要能够满足本发明的需求即可，例如可以选自片状的正方形、长方形、圆形和不规则多边形中的一种，优选为正方形和/或圆形；和/或，所述多孔填料的厚度为可以2-6mm，优选为3-4mm。
根据本发明的一些实施方式，所述泡沫陶瓷可以选自氧化铝泡沫陶瓷、碳化硅泡沫陶瓷和氮化硅泡沫陶瓷中的至少一种，优选选自氧化铝泡沫陶瓷和/或碳化硅泡沫陶瓷。
根据本发明的一些实施方式，所述泡沫陶瓷中既存在开孔空隙又存在少量闭孔孔隙，优选情况下，所述泡沫陶瓷的气孔率可以为20-95％，优选为75-90％；使用温度可以为25-1600℃，优选为1000-1500℃。
根据本发明的一些实施方式，为了使得所述复合材料具有更优异的导热绝缘性能，对所述聚合物与所述导热填料的重量比有一定的要求，优选地，所述聚合物与所述导热填料的重量比可以为1：(0-1.5)；优选为1：(0.5-1.2)。
根据本发明的一些实施方式，所述聚合物可以选自环氧树脂、聚丙烯、聚氨酯和聚酰胺中的至少一种，优选为环氧树脂。
本发明中，所述环氧树脂的环氧值为0.3-0.56，优选为0.38-0.54；
本发明中，所述环氧树脂的种类可以选自双酚A型环氧树脂、溴化双酚A型树脂和酚醛型环氧树脂中的至少一种，优选为双酚A型环氧树脂。
本发明中，优选地，所述双酚A型环氧可以商购选自E35、E42、E51和E55中的至少一种，优选为E51和/或E55。
根据本发明的一些实施方式，所述固化剂可以选自聚醚胺、三乙烯四胺、二氨基二苯基甲烷和异佛尔酮二胺中的至少一种，优选为聚醚胺和/或三乙烯四胺(TETA)。
本发明中，优选地，所述聚醚胺可以选自D230、D400、D2000和T-403中的至少一种，优选选自D230和/或D400。
根据本发明的一些实施方式，所述导热填料可以选自氮化硼导热填料、氧化锌导热填料和氮化铝导热填料中的至少一种，优选选自氮化硼导热填料和/或氮化铝导热填料；
优选地，所述导热填料的热导率为20-350W/(m·k)，优选为100-320W/(m·k)。
本发明第二方面提供一种制备导热绝缘树脂复合材料的方法，该方法包括：
(1)将30-65重量份的聚合物、10-25重量份的固化剂以及0-55重量份的导热填料进行第一混合，得到混合物；
(2)将所述混合物与10-25重量份的多孔填料进行第二混合，依次进行干燥、固化，得到所述复合材料。
根据本发明的一些实施方式，优选地，步骤(1)中，将35-60重量份的聚合物、10-20重量份的固化剂以及20-50重量份的导热填料进行第一混合，得到混合物。
根据本发明的一些实施方式，优选地，步骤(2)中，将所述混合物与15-20重量份的多孔填料进行第二混合，依次进行干燥、固化，得到所述复合材料。
根据本发明的一些实施方式，优选情况下，步骤(1)中，所述第一混合的条件可以包括：转速为500-2000r/min，优选为1000-1500r/min；时间为100-800s，优选为200-400s；温度为10-50℃，优选为20-30℃。
本发明中，优选情况下，为了达到更好地混合效果，优选情况下，步骤(1)中，所述第一混合在行星搅拌仪进行，其中，所述行星搅拌仪的参数优选包括：时间为200-400s；温度20-30℃；转速为1000-1500r/min。
根据本发明的一些实施方式，为了对所述混合物进行充分干燥，同时考虑对所述混合物的除气泡效果，对步骤(2)中所述干燥的条件有一定的要求，优选情况下，所述干燥的条件可以包括：温度为15-50℃，优选为20-30℃；压力为-0.5至-0.01MPa，优选为-0.1至-0.05MPa；时间为10-60min，优选为20-40min。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述固化的条件可以包括：温度为70-300℃，优选为90-190℃；压力为-0.5至-0.01MPa，优选为-0.1至-0.05MPa；时间为0.5-10h，优选为1-4h。
按照一种优选的实施方式，步骤(2)中，所述第二混合可以包括：将所述多孔填料放入模具中，然后灌入所述混合物。
本发明中，优选情况下，步骤(2)中，所述第二混合使得，所述混合物刚刚浸过所述多孔填料的表面即可。
本发明中，对所述模具的大小和形状没有特别的限定，只要能够放下所述多孔填料即可，优选情况下，所述模具刚好放下所述填料；和/或，本发明对所述模具的材质没有特别的要求，例如可以采用纸盒、铝盒等，优选采用纸盒。
本发明中，优选地，为了防止环氧树脂在灌入模具中时发生外流，可用密封胶带将所述模具的周边密封。
本发明中，优选情况下，所述干燥、固化的操作优选在真空干燥箱中进行。
本发明第二方面提供的制备导热绝缘树脂复合材料的方法可以按照图2中的工艺流程进行。
本发明第三方面提供一种前述第二方面所述的方法制得的导热绝缘树脂复合材料。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，热导率通过热常数分析仪(SETARAM，French)热导率测试仪测得，电阻通过电阻仪(胜利仪器，VC890C+)测得；行星搅拌仪的型号为Sinomih VM600A2。
所涉及的原料除特别声明外，均源自商购。
实施例1
(1)称取43重量份的环氧树脂(E51)、15重量份的聚醚胺(D230)以及25重量份的氮化硼导热填料放入小料杯中，在行星搅拌中进行搅拌，其中，转速为1200r/min，时间为200s，温度为25℃，得到混合物；
(2)将17重量份的SiC泡沫陶瓷平铺放入方形纸盒模具中，周边用密封胶带密封，并向其中灌入将步骤(1)中的混合物，直至刚刚浸过SiC泡沫陶瓷的表面，之后，依次在30℃、-0.08MPa下干燥30min，在90℃、-0.1MPa下固化4h，得到导热绝缘复合材料。复合材料的导热绝缘性能测试结果见表1。
实施例2
(1)称取39重量份的环氧树脂(E51)、13重量份的聚醚胺(D230)以及33重量份的氮化铝导热填料放入小料杯中，在行星搅拌中进行搅拌，其中，转速为1350r/min，时间为240s，温度为25℃，得到混合物；
(2)将15重量份的SiC泡沫陶瓷平铺放入长方形模具中，周边用密封胶带密封，并向其中灌入将步骤(1)中的混合物，直至刚刚浸过SiC泡沫陶瓷的表面，之后，依次在30℃、-0.1MPa下干燥30min，在100℃、-0.01MPa下固化4h，得到导热绝缘复合材料。复合材料的导热绝缘性能测试结果见表1。
实施例3
(1)称取35重量份的环氧树脂(E51)、11重量份的三乙烯四胺(TETA)以及42重量份的氮化硼导热填料放入小料杯中，在行星搅拌中进行搅拌，其中，转速为1400r/min，时间为400s，温度为30℃，得到混合物；
(2)将20重量份的Al2O3泡沫陶瓷平铺放入方形模具中，周边用密封胶带密封，并向其中灌入将步骤(1)中的混合物，直至刚刚浸过Al2O3泡沫陶瓷的表面，之后，依次在25℃、-0.05MPa下干燥40min，在190℃、-0.05MPa下固化2h，得到导热绝缘复合材料。复合材料的导热绝缘性能测试结果见表1。
实施例4
按照实施例1的方法制备导热绝缘复合材料，不同的是，不加入导热填料。
采用表1所述的复合材料组成代替实施例1中对应的组成，测试结果如表1所示。
实施例5
按照实施例1的方法制备导热绝缘复合材料，不同的是，步骤(1)中的转速为500r/min。
采用表1所述的复合材料组成代替实施例1中对应的组成，测试结果如表1所示。
实施例6
按照实施例1的方法制备导热绝缘复合材料，不同的是，步骤(2)中，固化的温度为80℃。
采用表1所述的复合材料组成代替实施例1中对应的组成，测试结果如表1所示。
实施例7
按照实施例1的方法制备导热绝缘复合材料，不同的是，将SiC泡沫陶瓷替换为氮化硅泡沫陶瓷。
采用表1所述的复合材料组成代替实施例1中对应的组成，测试结果如表1所示。
对比例1
按照实施例1的方法制备导热绝缘材料，不同的是，不加入多孔填料。
采用表1所述的复合材料组成代替实施例1中对应的组成，测试结果如表1所示。
对比例2
按照实施例1的方法制备导热绝缘材料，不同的是，采用表1所述的复合材料组成代替实施例1中对应的组成，测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002800803810000101
通过表1的结果可以看出，采用本发明的实施例1-7具有优良的热导率和绝缘性能，特别是在多孔填料和导热填料都存在的情况下，效果更好。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种导热绝缘复合材料，其特征在于，所述复合材料包括10-25重量份的多孔填料、30-65重量份的聚合物、10-25重量份的固化剂以及0-55重量份的导热填料；其中，所述多孔填料选自泡沫陶瓷和/或泡沫镍。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其中，所述复合材料包括15-20重量份的多孔填料、35-60重量份的聚合物、10-20重量份的固化剂以及20-50重量份的导热填料。
3.根据权利要求1或2所述的复合材料，其中，所述泡沫陶瓷选自氧化铝泡沫陶瓷、碳化硅泡沫陶瓷和氮化硅泡沫陶瓷中的至少一种，优选选自氧化铝泡沫陶瓷和/或碳化硅泡沫陶瓷；
和/或，所述泡沫陶瓷的气孔率为20-95％，优选为75-90％。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的复合材料，其中，所述聚合物与所述导热填料的重量比为1：(0-1.5)；优选为1：(0.5-1.2)。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的复合材料，其中，所述聚合物选自环氧树脂、聚丙烯、聚氨酯和聚酰胺中的至少一种，优选为环氧树脂；
优选地，所述环氧树脂的种类为双酚A型环氧树脂、溴化双酚A型树脂和酚醛型环氧树脂中的至少一种，优选为双酚A型环氧树脂。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的复合材料，其中，所述固化剂选自聚醚胺、三乙烯四胺、二氨基二苯基甲烷和异佛尔酮二胺中的至少一种，优选为聚醚胺和/或三乙烯四胺。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的复合材料，其中，所述导热填料选自氮化硼导热填料、氧化锌导热填料和氮化铝导热填料中的至少一种，优选为氮化硼导热填料和/或氮化铝导热填料；
优选地，所述导热填料的热导率为20-350W/(m·k)，优选为100-320W/(m·k)。
8.一种制备导热绝缘树脂复合材料的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将30-65重量份的聚合物、10-25重量份的固化剂以及0-55重量份的导热填料进行第一混合，得到混合物；
(2)将所述混合物与10-25重量份的多孔填料进行第二混合，依次进行干燥、固化，得到所述复合材料。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，步骤(1)中，将35-60重量份的聚合物、10-20重量份的固化剂以及20-50重量份的导热填料进行第一混合，得到混合物；
和/或，所述第一混合的条件包括：转速为500-2000r/min，优选为1000-1500r/min；时间为100-800s，优选为200-400s；温度为10-50℃，优选为20-30℃。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其中，步骤(2)中，所述干燥的条件包括：温度为15-50℃，优选为20-30℃；压力为-0.5至-0.01MPa，优选为-0.1至-0.05MPa；时间为10-60min，优选为20-40min；
和/或，所述固化的条件包括：温度为70-300℃，优选为90-190℃；压力为-0.5至-0.01MPa，优选为-0.1至-0.05MPa；时间为0.5-10h，优选为1-4h。
11.一种权利要求8-10中任意一项所述的方法制得的导热绝缘树脂复合材料。
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