CN112574238A - 一种麦芽酚格氏工段中制备格氏试剂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种麦芽酚格氏工段中制备格氏试剂的方法,包括以下步骤:将甲苯和四氢呋喃按体积比4:1的比例注入格氏反应的反应釜中,总量为3.4m3;向反应釜中加入镁屑和氯乙烷,其中镁屑200kg、氯乙烷550kg;反应釜封闭,反应过程中釜内压力上升0.2kPa,直至反应完成。该方法降低了反应的安全风险,同时减少苯易挥发造成的环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种麦芽酚格氏工段中制备格氏试剂的方法。
背景技术
麦芽酚的生产过程分为格氏工段、氯化工段、升华工段、结晶工段、烘干工段;整个生产工序较长,各种原料众多,格氏工段中格氏反应是高温高压反应,格氏反应用一般用苯和四氢呋喃作为溶剂,苯是易挥发、易燃易爆、有毒溶剂,反应危险性大而且容易对环境造成污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种麦芽酚格氏工段中制备格氏试剂的方法,该方法降低了反应的安全风险,同时减少苯易挥发造成的环境污染。
为解决上述技术问题,本发明提供了一种麦芽酚格氏工段中制备格氏试剂的方法,包括以下步骤:
(1)将甲苯和四氢呋喃按体积比4:1的比例注入格氏反应的反应釜中,总量为3.4m3;
(2)向反应釜中加入镁屑和氯乙烷,其中镁屑200kg、氯乙烷550kg;
(3)反应釜封闭,反应过程中釜内压力上升0.2kPa,直至反应完成。
为简单说明问题起见,以下对本发明所述的一种麦芽酚格氏工段中制备格氏试剂的方法均简称为本方法。
本方法的优点:
1.格氏反应是高温高压反应,用甲苯降低安全风险,甲苯沸点高低毒;
2.格氏反应的得率、单釜产量提高;
3.格氏用甲苯因甲苯沸点高不易挥发,容易回收节约生产成本,减少环境污染。
具体实施方式
一种麦芽酚格氏工段中制备格氏试剂的方法,包括以下步骤:
(1)将甲苯和四氢呋喃按体积比4:1的比例注入格氏反应的反应釜中,总量为3.4m3;
(2)向反应釜中加入镁屑和氯乙烷,其中镁屑200kg、氯乙烷550kg;
(3)反应釜封闭,反应过程中釜内压力上升0.2kPa,直至反应完成。
本方法的优点:
1.格氏反应是高温高压反应,用甲苯降低安全风险,甲苯沸点高低毒;
2.格氏反应的得率、单釜产量提高;
3.格氏用甲苯因甲苯沸点高不易挥发,容易回收节约生产成本,减少环境污染。
Claims (1)
1.一种麦芽酚格氏工段中制备格氏试剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将甲苯和四氢呋喃按体积比4:1的比例注入格氏反应的反应釜中,总量为3.4m3;
(2)向反应釜中加入镁屑和氯乙烷,其中镁屑200kg、氯乙烷550kg;
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Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5099040A (en) * | 1990-08-31 | 1992-03-24 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of intermediates |
CN101597303A (zh) * | 2009-07-09 | 2009-12-09 | 武汉市化学工业研究所有限责任公司 | 六乙基环三硅氧烷或三乙基三甲基环三硅氧烷的制备方法 |
CN102093396A (zh) * | 2010-12-27 | 2011-06-15 | 浙江新和成股份有限公司 | 一种格氏试剂的制备方法 |
CN105801531A (zh) * | 2016-04-18 | 2016-07-27 | 广东省肇庆香料厂有限公司 | 一种α-乙基呋喃甲醇的制备方法 |
CN106674257A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-17 | 江苏创拓新材料有限公司 | 格氏试剂的连续化生产方法 |
CN109666037A (zh) * | 2017-10-17 | 2019-04-23 | 国药集团化学试剂有限公司 | 一种格氏试剂及其制备方法 |
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Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5099040A (en) * | 1990-08-31 | 1992-03-24 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of intermediates |
US5099040B1 (en) * | 1990-08-31 | 1993-03-23 | Process for the preparation of intermediates | |
CN101597303A (zh) * | 2009-07-09 | 2009-12-09 | 武汉市化学工业研究所有限责任公司 | 六乙基环三硅氧烷或三乙基三甲基环三硅氧烷的制备方法 |
CN102093396A (zh) * | 2010-12-27 | 2011-06-15 | 浙江新和成股份有限公司 | 一种格氏试剂的制备方法 |
CN105801531A (zh) * | 2016-04-18 | 2016-07-27 | 广东省肇庆香料厂有限公司 | 一种α-乙基呋喃甲醇的制备方法 |
CN106674257A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-17 | 江苏创拓新材料有限公司 | 格氏试剂的连续化生产方法 |
CN109666037A (zh) * | 2017-10-17 | 2019-04-23 | 国药集团化学试剂有限公司 | 一种格氏试剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
司春庄 等: "浅谈格氏试剂的工业化生产条件", 《牡丹江师范学院学报(自然科学版)》 * |
王哲清: "简述格氏反应", 《中国医药工业杂志》 * |
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